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三氯化铁催化的—锅法合成3,4-二氢嘧啶-2-酮 被引量:44
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作者 路军 马怀让 李万华 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第5期815-818,共4页
六水合三氯化铁催化下,β-酮酸酯、芳香醛、脲(1:1:1.5)在无水乙醇中进行环化缩合反应,合成了3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,改进了Biginelli用盐酸为催化剂的一锅法反应,缩短了反应时间,操作简便,产率高达80%~90%,且Fe^(3+)对环境友好。
关键词 3 4-二氢嘧啶-2-酮 三氯化铁 一锅法 催化合成
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无溶剂研磨条件下四氢苯并吡喃衍生物的一锅法合成 被引量:9
2
作者 张慧 曹卫国 任仲皎 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第8期1018-1021,共4页
四氢苯并吡喃衍生物在药物和农药研究中有着广泛的用途.基于合成这类化合物的传统方法所用溶剂多为对环境不利的极性溶剂,且合成需分步进行,在提倡绿色化学和发展节约型经济的今天,如何改良这类反应已成为一个热点.本工作通过选择不同... 四氢苯并吡喃衍生物在药物和农药研究中有着广泛的用途.基于合成这类化合物的传统方法所用溶剂多为对环境不利的极性溶剂,且合成需分步进行,在提倡绿色化学和发展节约型经济的今天,如何改良这类反应已成为一个热点.本工作通过选择不同的碱尝试反应最佳条件,发现用价廉易得的碳酸钾为碱,对不同官能团取代的底物芳醛采用研磨的手段,在无溶剂条件下,一锅法可成功合成四氢苯并吡喃衍生物.该法条件温和,收率高,易于操作,对环境影响小. 展开更多
关键词 四氢苯并吡喃 一锅法 研磨 无溶剂
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n-Bu_2SnO催化一锅法合成3,4-二氢嘧啶-2-酮 被引量:9
3
作者 王宏社 赵立芳 苗建英 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期171-172,178,共3页
采用n -Bu2 SnO作催化剂 ,醛、β- 酮酸酯和脲在无溶剂条件下于 10 0℃发生Biginelli缩合反应。合成了 19个 3,4 - 二氢嘧啶 - 2- 酮衍生物 ,反应时间短 ,产率高 ,操作简便 ,且催化剂可以重复使用多次。
关键词 BIGINELLI反应 n—Bu2SnO 3 4-二氢嘧啶-2-酮 一锅法
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氟化钙催化的Biginelli反应——一锅法合成3,4-二氢嘧啶-2-酮 被引量:7
4
作者 刘园 刘晓玲 +1 位作者 黄国文 王清 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2010年第4期374-379,共6页
在氟化钙催化作用下,由醛、乙酰乙酸乙酯(或乙酰丙酮)、脲(或硫脲)3组份"一锅法"合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物.该法反应条件温和、反应时间短、产率高,并且氟化钙具有可重复使用的优点.
关键词 BIGINELLI反应 3 4-二氢嘧啶-2-酮 氟化钙 一锅法
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唑来膦酸合成工艺改进
5
作者 王邵峰 冯中 +2 位作者 吴士忠 彭壮 张贵民 《中国医药工业杂志》 EI CAS CSCD 2024年第4期506-509,共4页
对唑来膦酸(1)的合成工艺进行了优化。以经济、易得的咪唑(3)和氯乙酸乙酯(4)为起始物,在叔丁醇钾碱性条件下,通过“一锅法”进行N-烷基化和水解反应,得中间体咪唑-1-乙酸盐酸盐(2盐酸盐)。2盐酸盐经三氯化磷膦酸化得1粗品,通过加大甲... 对唑来膦酸(1)的合成工艺进行了优化。以经济、易得的咪唑(3)和氯乙酸乙酯(4)为起始物,在叔丁醇钾碱性条件下,通过“一锅法”进行N-烷基化和水解反应,得中间体咪唑-1-乙酸盐酸盐(2盐酸盐)。2盐酸盐经三氯化磷膦酸化得1粗品,通过加大甲烷磺酸、三氯化磷的投料量,延长反应时间,收率由46%提至87%;1粗品经水和丙酮精制得1,产品未检出明显杂质(HPLC纯度100.0%),总收率68%(以3计)。改进后的工艺生产成本较低,操作安全、简便,收率提高,适合工业化生产。 展开更多
关键词 唑来膦酸 一锅法 膦酸化 合成 工艺改进
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基于工程化盐单胞菌TDZI-08一锅法合成衣康酸
6
作者 张静 元跃 +1 位作者 王智文 陈涛 《生物工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期2666-2677,共12页
衣康酸(itaconic acid,IA)是12种高附加值平台化合物之一,广泛应用于涂料、黏合剂、塑料、树脂和生物燃料等领域。本研究基于前期构建的工程化盐单胞菌TDZI-08,通过排查阻碍因素、优化碳源、氮源、诱导剂添加时间和表面活性剂添加量等,... 衣康酸(itaconic acid,IA)是12种高附加值平台化合物之一,广泛应用于涂料、黏合剂、塑料、树脂和生物燃料等领域。本研究基于前期构建的工程化盐单胞菌TDZI-08,通过排查阻碍因素、优化碳源、氮源、诱导剂添加时间和表面活性剂添加量等,建立了一锅法催化柠檬酸合成衣康酸工艺。在5 L发酵罐中利用TDZI-08进行开放式不灭菌一锅法合成,最高产生了40.50 g/L衣康酸,催化阶段得率为0.68 g衣康酸/g柠檬酸,总得率为0.42 g衣康酸/g(柠檬酸+葡萄糖酸)。本研究探索出的一锅法合成体系工艺简单且无须灭菌和无菌操作,表明盐单胞菌具有较好的衣康酸工业化生产潜力。 展开更多
关键词 盐单胞菌 衣康酸 一锅法合成 工艺优化
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一步法制备长碳链尼龙1012及其性能
7
作者 黎杰 王宜迪 +4 位作者 王兆程 程瑾 李澜鹏 潘凯 曹长海 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期29-36,共8页
传统熔融缩聚法制备尼龙通常先制备尼龙盐以提高单体热稳定性、保证酸胺的物质的量比,再进行后续的聚合。而长碳链尼龙由于其单体分子量较大、热稳定性较好,因此可以省略繁琐的成盐工艺,具备一步法熔融缩聚的可能性。笔者通过一步法成... 传统熔融缩聚法制备尼龙通常先制备尼龙盐以提高单体热稳定性、保证酸胺的物质的量比,再进行后续的聚合。而长碳链尼龙由于其单体分子量较大、热稳定性较好,因此可以省略繁琐的成盐工艺,具备一步法熔融缩聚的可能性。笔者通过一步法成功制备了长碳链尼龙1012 (PA1012),探究了预聚工艺、后聚工艺以及终聚工艺对产物性能的影响,得出了适合一步法制备PA1012的最佳聚合参数:预聚时间2.5 h,预聚温度190℃,后聚时间1 h,后聚温度240℃,终聚时间根据制品需要选择合适的时间。随后进一步探究了在190℃下预聚阶段和240℃下后聚阶段PA1012的聚合动力学参数,其反应速率常数分别为16.66 g/(mol·min)和90.01 g/(mol·min)。利用傅里叶变换红外光谱仪和核磁共振氢谱对产物结构进行了表征,结果表明成功合成了PA1012;利用差式扫描量热仪、热重分析仪分析了PA1012的热性能,结果表明PA1012具有良好的耐热性和热稳定性;对PA1012进行力学性能测试,结果表明PA1012力学性能优异。以上结果证明通过一步法合成新型长碳链PA的可行性和高效性。 展开更多
关键词 一步法 熔融缩聚 聚合工艺 长碳链尼龙 尼龙1012
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三唑啉酮的合成工艺研究
8
作者 黄文楚 张同洋 刘志鑫 《广东化工》 CAS 2024年第14期36-38,19,共4页
本文采用“一锅法”制备三唑啉酮,并对其合成工艺进行优化。以盐酸苯肼为原料,经过中和反应和加成-环合反应生成三唑啉酮,平均产率达92%。本文所得最优工艺条件具有良好的重现性和稳定性,更具有工业化的应用潜力,能够为工业化生产提供... 本文采用“一锅法”制备三唑啉酮,并对其合成工艺进行优化。以盐酸苯肼为原料,经过中和反应和加成-环合反应生成三唑啉酮,平均产率达92%。本文所得最优工艺条件具有良好的重现性和稳定性,更具有工业化的应用潜力,能够为工业化生产提供理论依据。 展开更多
关键词 三唑啉酮 一锅法 单因素实验 正交试验 工艺创新
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“一锅法”水热制备CuS/C复合材料及其在超级电容器中的应用 被引量:6
9
作者 赵双生 应宗荣 +1 位作者 杨佳佳 凡川 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第11期4892-4898,共7页
采用三水合硝酸铜为铜源、硫脲为硫源、D-葡萄糖酸钠为络合剂,发展了简单的"一锅法"水热直接一步合成CuS/C复合材料。采用X射线衍射仪(XRD)、激光显微拉曼光谱仪(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)和有机元素分析仪对复合材料组成... 采用三水合硝酸铜为铜源、硫脲为硫源、D-葡萄糖酸钠为络合剂,发展了简单的"一锅法"水热直接一步合成CuS/C复合材料。采用X射线衍射仪(XRD)、激光显微拉曼光谱仪(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)和有机元素分析仪对复合材料组成、结构及形貌进行表征。研究发现,样品主要由花状CuS球组成,同时含有质量分数约为6%的光滑炭球,CuS球表面分布有花瓣状褶皱,形成的大量孔道有利于离子传输,并增大活性物质与电解液的接触面积。研究表明,在1 A·g^(-1)电流密度下,比电容高达719 F·g^(-1),与不加络合剂制备得到的CuS(382 F·g^(-1))相比,比电容显著提高,并且在充放电1000次后比电容保持在80%左右,显示出良好的循环稳定性。 展开更多
关键词 “一锅法” 水热 硫化铜 复合材料 电化学 超级电容器
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Rhodium-catalyzed Doyle-Kirmse rearrangement reactions of sulfoxoniun ylides
10
作者 Ying-Di Hao Zhi-Qian Lin +5 位作者 Xiao-Yu Guo Jiao Liang Can-Kun Luo Qian-Tao Wang Li Guo Yong Wu 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2024年第4期363-366,共4页
Doyle-Kirmse rearrangement reactions have received continuous attention as an important method for constructing complex chemical structures. Herein, we disclosed an efficient rhodium-catalyzed DoyleKirmse rearrangemen... Doyle-Kirmse rearrangement reactions have received continuous attention as an important method for constructing complex chemical structures. Herein, we disclosed an efficient rhodium-catalyzed DoyleKirmse rearrangement reaction, which can simultaneously construct C–C bonds and C–X(X = S/Se) bonds using sulfoxonium ylides as starting materials to obtain sulfur-or selenium-containing compounds. This strategy is characterized by the safer and greener carbene precursor, high yields and broad substrate scope, possessing a wide range of application. 展开更多
关键词 Sulfoxonium ylides Rhodium(Ⅱ)-catalyzed CARBENE Rearrangement reactions one-pot process
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一锅法制备聚己内酯多元醇改性丙烯酸分散体及其应用研究
11
作者 刘文浩 罗东 +2 位作者 熊效 舒金兵 申亮 《涂料工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1-7,14,共8页
采用一锅法,先以三羟甲基丙烷(TMP)作为扩链剂引发ε-己内酯开环聚合制得聚己内酯多元醇(PCLT),再以PCLT为原料制得柔韧性优异的低羟基含量丙烯酸分散体(LHAD)。通过凝胶渗透色谱、傅立叶变换红外光谱和核磁共振氢谱表征PCLT,探究PCLT改... 采用一锅法,先以三羟甲基丙烷(TMP)作为扩链剂引发ε-己内酯开环聚合制得聚己内酯多元醇(PCLT),再以PCLT为原料制得柔韧性优异的低羟基含量丙烯酸分散体(LHAD)。通过凝胶渗透色谱、傅立叶变换红外光谱和核磁共振氢谱表征PCLT,探究PCLT改性LHAD制备时的反应温度、n(己内酯)∶n(TMP)、溶剂种类,PCLT含量,LHAD理论玻璃化转变温度对PCLT和LHAD性能的影响。结果表明:反应温度为145℃、n(己内酯)∶n(TMP)为12.17、乙酸丁酯和乙二醇丁醚等质量混合作为釜底溶剂体系,PCLT含量9.4%,LHAD理论玻璃化转变温度为41.85℃,制得LHAD粒径较小、黏度适中、固含量高且热贮存稳定性较好。将LHAD搭配水性多异氰酸酯固化剂(AQUAPU-298)制备水性双组分聚氨酯涂料,涂层固化后硬度为F,同时具有优异的柔韧性及光泽。 展开更多
关键词 一锅法 聚己内酯多元醇 低羟基含量 丙烯酸分散体 柔韧性
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离子液体催化“一锅法”反应合成3,4-二氢嘧啶-2-酮 被引量:5
12
作者 王筠 刘芳 《化工中间体》 2012年第6期31-33,共3页
利用离子液体催化剂1-戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(PmimBF4),在无溶剂加热条件下一锅法经Biginelli反应合成3,4-二氢嘧啶-2-酮。该合成法优化了反应条件,收率高、操作简单、环境友好且离子液体可循环多次使用。
关键词 离子液体 3 4-二氢嘧啶-2-酮 一锅法 BIGINELLI反应
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Preparation and electrochemical characterization of ultrathin WO3-x/C nanosheets as anode materials in lithium ion batteries 被引量:4
13
作者 Keyan Bao Wutao Mao +6 位作者 Guangyin Liu Liqun Ye Haiquan Xie Shufang Ji Dingsheng Wang Chen Chen Yadong Li 《Nano Research》 SCIE EI CAS CSCD 2017年第6期1903-1911,共9页
Ultrathin two-dimensional (2D) nanomaterials offer unique advantages compared to their counterparts in other dimensionalities. O-vacancies in such materials allow rapid electron diffusion. Carbon doping often improv... Ultrathin two-dimensional (2D) nanomaterials offer unique advantages compared to their counterparts in other dimensionalities. O-vacancies in such materials allow rapid electron diffusion. Carbon doping often improves the electric conductivity. Considering these merits, the WO3-x/C ultrathin 2D nanomaterial is expected to exhibit excellent electrochemical performance in Li-ion batteries. Here, ultrathin WO3-xC nanosheets were prepared via an acid-assisted one-pot process. The as-prepared WO3-x/C ultrathin nanosheets showed good electrochemical performance, with an initial discharge capacity of 1,866 mA·h·g^-1 at a current density of 200 mA·g^-1 After 100 cycles, the discharge and charge capacities were 662 and 661 mA·h·g^-1, respectively. The reversible capacity of the WO3-x/C ultrathin nanosheets exceeded those of WO3 and WOg-x nanosheets. The electrochemical testing results demonstrated that WO3-x/C ultrathin nanosheets are promising alternative anode materials for Li-ion batteries. 展开更多
关键词 WO3-x/C one-pot process O-vacancies lithium-ion batteries anodes
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无溶剂研磨条件下喹喔啉类化合物的一锅法合成 被引量:5
14
作者 吴红伟 方率兵 杨高升 《安徽师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2008年第6期562-565,共4页
在室温无溶剂条件下,将α-溴代酮、邻苯二胺和二甲亚砜(DMSO)置于研钵中研磨,一锅法合成了一系列喹喔啉类化合物.该法产率中等偏低,但操作简单、反应条件温和.
关键词 α-溴代酮 邻苯二胺 喹喔啉 无溶剂 一锅法
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空气氧化法合成丙硫菌唑 被引量:5
15
作者 王红伟 温兰兰 +1 位作者 徐道明 胡千平 《精细化工中间体》 CAS 2017年第5期19-21,共3页
以2-(1-氯环丙基)-1-(2-氯苯基)-3-(1,2,4-三唑烷-5-硫酮-1-基)-2-丙醇为原料,在甲基叔丁基醚溶剂中,m(原料)∶v(甲基叔丁基醚)=1∶5,空气作为氧化剂,常温反应6 h,一锅法合成丙硫菌唑,开发出一条操作简便、反应绿色的丙硫菌唑合成工艺,... 以2-(1-氯环丙基)-1-(2-氯苯基)-3-(1,2,4-三唑烷-5-硫酮-1-基)-2-丙醇为原料,在甲基叔丁基醚溶剂中,m(原料)∶v(甲基叔丁基醚)=1∶5,空气作为氧化剂,常温反应6 h,一锅法合成丙硫菌唑,开发出一条操作简便、反应绿色的丙硫菌唑合成工艺,为工业化生产提供了思路。产品经质谱和核磁共振氢谱碳谱确证。 展开更多
关键词 2-(1-氯环丙基)-1-(2-氯苯基)-3-(1 2 4-三唑烷-5-硫酮-1-基)-2-丙醇 丙硫菌唑 空气氧化 一锅法合成
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CoCl_2·6H_2O or LaCl_3·7H_2O Catalyzed Biginelli Reaction. One-Pot Synthesis of 3,4-Dihydropyrimidin-2(1 H)-ones 被引量:3
16
作者 路军 白银娟 +2 位作者 郭延红 王振军 马怀让 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2002年第7期681-687,共7页
An efficient synthesis of 3,4-dihydropyrimidinones from aldehyde, β-ketoester and urea in ethanol using cobalt chloride hexahydrate or lanthanum chloride heptahydrate as acatalyst was described. Compared to the class... An efficient synthesis of 3,4-dihydropyrimidinones from aldehyde, β-ketoester and urea in ethanol using cobalt chloride hexahydrate or lanthanum chloride heptahydrate as acatalyst was described. Compared to the classical Biginelli reaction, this new method consistentlyhas the advantage of good yields (56%―99%) as well as short reaction tune (4―5 h). 展开更多
关键词 biginelli reaction dihydropyrimidine-2(1H)-ones cobalt chloridehexahydrate lanthanum chloride heptahydrate one-pot process
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非光气法合成C.I.直接黄107 被引量:3
17
作者 辛成伟 刘涛 +1 位作者 李茂林 陈新志 《染料与染色》 CAS 2005年第5期21-22,共2页
以间氨基苯磺酸为原料,经重氮化与邻氨基苯甲醚偶合,再以三光气替代光气缩合,合成标题染料。缩合反应条件为:pH=6~7、三乙胺为催化剂、时间为10小时、收率85%。探索了“一锅法”合成标题染料,收率比传统工艺提高了5.1%,产品质量未见明... 以间氨基苯磺酸为原料,经重氮化与邻氨基苯甲醚偶合,再以三光气替代光气缩合,合成标题染料。缩合反应条件为:pH=6~7、三乙胺为催化剂、时间为10小时、收率85%。探索了“一锅法”合成标题染料,收率比传统工艺提高了5.1%,产品质量未见明显下降,具有工业化价值。 展开更多
关键词 C.I.直接黄107 直接染料 光气 三光气
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一锅法合成黄酮醇的工艺优化 被引量:3
18
作者 延永 张亦琳 +2 位作者 吴永玲 贠航 王学军 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第3期627-632,共6页
对查尔酮氧化关环反应(AFO反应)进行一锅法工艺优化。以2’-羟基苯乙酮和相应苯甲醛(苯甲醛、对甲基苯甲醛、对甲氧基苯甲醛和对二甲氨基苯甲醛)为原料,先通过单因素实验对反应物物质的量比、碱、反应溶剂、反应时间、反应温度进行优化... 对查尔酮氧化关环反应(AFO反应)进行一锅法工艺优化。以2’-羟基苯乙酮和相应苯甲醛(苯甲醛、对甲基苯甲醛、对甲氧基苯甲醛和对二甲氨基苯甲醛)为原料,先通过单因素实验对反应物物质的量比、碱、反应溶剂、反应时间、反应温度进行优化,筛选出对反应影响较大的因素和水平,再通过响应面设计建立数学模型,得到一锅法合成黄酮醇的最优工艺条件,即相应苯甲醛1.0 mmol、2’-羟基苯乙酮1.2 mmol、NaOH 10.3 mmol,无水乙醇为溶剂(10.2 mL),80℃回流3 h,冷却后,加入8 mL H_(2)O_(2)(质量分数35%)、8 mL H_(2)O,25℃下继续反应3 h。经验证实验,该一锅法黄酮醇合成工艺产率达85%以上。 展开更多
关键词 AFO反应 一锅法 黄酮醇 工艺优化 响应面设计 精细化工中间体
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固体光气“一锅法”合成卡莫氟 被引量:4
19
作者 张庆伟 叶发青 +1 位作者 郭平 刘剑敏 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期301-302,共2页
以5-氟尿嘧啶、正己胺为原料,用固体光气"一锅法"合成标题化合物,并对反应条件进行初步摸索,即:以吡啶作溶剂、催化剂,原料物质的量比n(固体光气):n(5-FU)=1.2,反应温度50℃,反应时间2h,反应收率可达92.7%。与其他方法相比,... 以5-氟尿嘧啶、正己胺为原料,用固体光气"一锅法"合成标题化合物,并对反应条件进行初步摸索,即:以吡啶作溶剂、催化剂,原料物质的量比n(固体光气):n(5-FU)=1.2,反应温度50℃,反应时间2h,反应收率可达92.7%。与其他方法相比,该方法操作过程简便、对环境友好、产率较高。 展开更多
关键词 卡莫氟 固体光气 一锅法
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改性分子筛催化果糖制备液体生物燃料5-乙氧基甲基糠醛的研究
20
作者 赵浩然 宋亚星 +4 位作者 梁轩宇 郑张斌 徐桂转 陶红歌 邹彩虹 《河南农业大学学报》 CAS CSCD 2023年第5期835-843,共9页
【目的】探究改性超稳Y型分子筛(ultrastable Y-type zeolites,USY)催化果糖制备高能量密度液体生物燃料5-乙氧基甲基糠醛(5-ethoxymethylfurfural,EMF)的最优工艺条件,以及改性催化剂结构和酸性位点变化对果糖转化EMF的影响。【方法】... 【目的】探究改性超稳Y型分子筛(ultrastable Y-type zeolites,USY)催化果糖制备高能量密度液体生物燃料5-乙氧基甲基糠醛(5-ethoxymethylfurfural,EMF)的最优工艺条件,以及改性催化剂结构和酸性位点变化对果糖转化EMF的影响。【方法】选用磷酸二氢铵对USY进行浸渍改性,催化果糖一锅法制备EMF,并利用响应面试验方法进行优化,得到了果糖制备EMF的最优工艺条件,并通过GC-MS分析,对改性催化剂的特性进行表征。【结果】改性催化剂催化果糖制取EMF的最优工艺条件为反应温度127℃、反应时间32 min、催化剂用量质量分数1.35%,此时EMF产率达74.9%,比未改性催化剂提高了13.6%;通过对产物进行GC-MS分析,得到改性USY催化果糖醇解得到的主要产物为EMF。【结论】磷酸二氢铵改性USY催化果糖制取EMF的副产物较少,产率较高。 展开更多
关键词 5-乙氧基甲基糠醛 改性USY 果糖 一锅法 最优工艺条件
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