2010年版中国药典非水滴定中革除汞盐方法的探讨 被引量：16

1

作者 张娜 岳志华 +1 位作者 牛秀华 张启明 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期1405-1407,共3页

目的:建立2010年版中国药典非水滴定中革除汞盐的方法。方法:主要采用以醇类为溶剂的氢氧化钠电位滴定法和加乙酸酐的高氯酸电位滴定法。结果:革除汞盐后方法含量测定结果与原方法结果基本一致,可以代替原方法。结论:本文建立的方法简... 目的:建立2010年版中国药典非水滴定中革除汞盐的方法。方法:主要采用以醇类为溶剂的氢氧化钠电位滴定法和加乙酸酐的高氯酸电位滴定法。结果:革除汞盐后方法含量测定结果与原方法结果基本一致,可以代替原方法。结论:本文建立的方法简便、易行,为2010版药典非水滴定中革除汞盐的相关研究提供了思路和方法。 展开更多

关键词 非水滴定 醋酸汞 电位滴定

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输血用枸橼酸钠注射液3种含量测定方法的比较 被引量：10

2

作者 张悦杨 程智 石玲子 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2018年第4期417-420,共4页

目的建立和优选输血用枸橼酸钠注射液的含量测定方法。方法HPLC法采用WatersSymmetry Shield RP18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH2．3）-甲醇（90：10），检测波长210nm；离... 目的建立和优选输血用枸橼酸钠注射液的含量测定方法。方法HPLC法采用WatersSymmetry Shield RP18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH2．3）-甲醇（90：10），检测波长210nm；离子色谱法采用IonPacAS-11-HC离子交换色谱柱（250mm×4mm）、AG-11-HC保护柱（50mm×4mm），流动相为35mmol·L^-1氢氧化钾溶液，等度洗脱，电导检测器；非水滴定法采用2015年版《中国药典》二部中的方法。结果HPLC法和离子色谱法中的r分别为0．9999、0．9994，精密度、稳定性、重复性试验的RSD均分别≤1．0％、≤1．5％，平均回收率分别为100．34％、98．16％，RSD分别为0．50％、1．55％（n=9）；HPLC法和离子色谱法测定样品的数据与非水滴定法的基本一致，无显著性差异；结论3种方法均可满足检测要求，但HPLC法的操作更简便、快捷、应用更广泛，最适宜作为输血用枸橼酸钠注射液的含量测定方法。 展开更多

关键词 输血用枸橼酸钠注射液 枸橼酸钠 高效液相色谱法 离子色谱法 非水滴定法 比较研究 含量测定

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野罂粟全草总生物碱含量动态分析 被引量：7

3

作者 高晓燕 张沿军 康少文 《承德医学院学报》 1995年第4期307-309,共3页

对７月份到１０月份野罂粟全草脂溶性总生物碱含量进行了动态分析，得出７月份全草总生物硷含量最高且组成与蒴果中的脂溶性总生物碱基本相同，为全草开发提供了依据。

关键词 野罂粟全草 生物硷 动态分析 中药化学

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重铬酸钾氧化-非水滴定法测定石墨矿中固定碳 被引量：8

4

作者 代建强 姚永生 张亚增 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期23-27,共5页

以低温（温度小于500℃）燃烧和加磷酸至无气泡的方式除去试样中的有机碳和碳酸盐后,将其置于通入氧气的密闭实验装置中低温加热,以硫酸为介质,在硫酸银的催化作用下,用重铬酸钾在短时间内将固定碳（石墨碳）氧化成二氧化碳。将生成的... 以低温（温度小于500℃）燃烧和加磷酸至无气泡的方式除去试样中的有机碳和碳酸盐后,将其置于通入氧气的密闭实验装置中低温加热,以硫酸为介质,在硫酸银的催化作用下,用重铬酸钾在短时间内将固定碳（石墨碳）氧化成二氧化碳。将生成的气体经过除氟化氢、硫化氢和水分的装置后,用由氢氧化钾、乙醇和乙醇胺组成的吸收液（预先用乙醇-乙醇胺滴定溶液调至蓝色）吸收,同时采用乙醇-乙醇胺滴定溶液进行滴定,以百里香酚酞为指示剂,使吸收液始终保持蓝色至1min内颜色不变为终点。据此,建立了非水滴定法测定石墨矿中固定碳（质量分数小于30%）的方法。将实验方法应用于石墨矿标准样品中固定碳的测定,测定值与认定值基本相符,相对标准偏差（RSD,n=10）为1.1%-3.1%。采用实验方法对实际样品中固定碳进行测定,测定值与重量法和高温灼烧-非水滴定法测定值基本一致。方法回收率为98%-103%。 展开更多

关键词 非水滴定法 石墨矿 固定碳 重铬酸钾 乙醇 乙醇胺

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非水滴定法测定药物含量的不确定度评定 被引量：4

5

作者 吴琼诗 李光耀 王玉 《广东药学院学报》 CAS 2005年第2期155-157,共3页

目的通过高氯酸液滴定药物含量不确定度的评价,建立普遍适用于滴定法测定药物含量的不确定度评定方法。方法分析标准溶液制备中引入的标准溶液浓度的不确定度,供试品测定时的各种影响因素并对各个不确定度分量进行评估。结果计算各变量... 目的通过高氯酸液滴定药物含量不确定度的评价,建立普遍适用于滴定法测定药物含量的不确定度评定方法。方法分析标准溶液制备中引入的标准溶液浓度的不确定度,供试品测定时的各种影响因素并对各个不确定度分量进行评估。结果计算各变量的不确定度,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果的扩展不确定度。结论建立的不确定度计算方法适用于滴定法定量测定药物含量不确定度的评价。 展开更多

关键词 药品 滴定法 含量测定 不确定度

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非水滴定法测定帕拉米韦原料药中帕拉米韦 被引量：5

6

作者 姜瑛 吕丽娟 +1 位作者 代奕 赵健 《现代药物与临床》 CAS 2013年第2期200-202,共3页

目的建立帕拉米韦三水合物原料药中帕拉米韦的测定方法。方法以0.1mol/L高氯酸溶液为滴定液,以冰醋酸为溶剂,采用非水滴定法进行测定。结果帕拉米韦样品溶液6h内稳定;重复性测定结果表明RSD值为0.07%(n=6)。结论该方法简单、准确,具有... 目的建立帕拉米韦三水合物原料药中帕拉米韦的测定方法。方法以0.1mol/L高氯酸溶液为滴定液,以冰醋酸为溶剂,采用非水滴定法进行测定。结果帕拉米韦样品溶液6h内稳定;重复性测定结果表明RSD值为0.07%(n=6)。结论该方法简单、准确,具有良好的重复性和稳定性,可作为帕拉米韦原料药的测定方法,为帕拉米韦的质量控制提供科学依据。 展开更多

关键词 帕拉米韦原料药 帕拉米韦 高氯酸 非水滴定

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非水溶液滴定法测定普卢利沙星的含量 被引量：3

7

作者 刘霞 李伟 +1 位作者 范小娜 糜志远 《光谱实验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期177-179,共3页

以0.1mol.L-1高氯酸为滴定液,结晶紫为指示剂,用非水滴定法测定普卢利沙星。重复测定普卢利沙星含量平均值为99.4%(n=6),相对标准偏差为0.1%。该方法准确简便、重复性好,可作为普卢利沙星含量测定的有效方法。

关键词 普卢利沙星 非水滴定法 电位滴定法

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红外光谱法测定苯胺的含量 被引量：3

8

作者 孙宏 张泽 《齐齐哈尔大学学报（自然科学版）》 2002年第3期25-27,共3页

本文采用红外分光光度法中的标准工作曲线法测定苯胺的含量,与有机微量分析高氯酸非水滴定法作对比,结果表明,其操作简便快捷,试剂用量少,是一种可靠实用的测定方法。

关键词 红外光谱法 苯胺 非水滴定法 含量测定 特征吸收峰 回收率 灵敏度

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尼可地尔原料药含量测定方法的比较研究 被引量：3

9

作者 肖瑶 《中国医药科学》 2015年第23期75-78,共4页

目的比较尼可地尔原料药含量测定的不同方法,并确立更加简单、快速的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定尼可地尔原料药的含量,并与日本药局方第16改正版中收载的非水滴定法进行比较。结果采用高效液相色谱法尼可地尔的线性范围... 目的比较尼可地尔原料药含量测定的不同方法,并确立更加简单、快速的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定尼可地尔原料药的含量,并与日本药局方第16改正版中收载的非水滴定法进行比较。结果采用高效液相色谱法尼可地尔的线性范围为14.32-238.60μg/m L（r=1.0000）,平均回收率为100.2%（RSD=0.5%）。两种方法的测定结果无显著性差异。结论高效液相色谱法简单、快速、准确,可作为尼可地尔原料药的含量测定方法。 展开更多

关键词 尼可地尔 含量测定 高效液相色谱法 非水滴定法

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非水滴定法测定奈拉滨原料药的含量 被引量：3

10

作者 黄巧巧 丁俊杰 罗金文 《中国药业》 CAS 2012年第4期34-35,共2页

目的建立奈拉滨原料药的含量测定方法。方法以0.1 mol/L的高氯酸溶液为滴定液,采用非水滴定法测定,并比较了不同溶剂和不同指标剂对测定结果的影响。结果以冰醋酸为溶剂,照电位滴定法滴定,终点明显,方法可行。连续测定5次,平均含量为99.... 目的建立奈拉滨原料药的含量测定方法。方法以0.1 mol/L的高氯酸溶液为滴定液,采用非水滴定法测定,并比较了不同溶剂和不同指标剂对测定结果的影响。结果以冰醋酸为溶剂,照电位滴定法滴定,终点明显,方法可行。连续测定5次,平均含量为99.8%(RSD=0.22%),测得结果与液相色谱法结果基本一致。结论该方法操作简便、精密度高,可作为奈拉滨原料药含量测定的方法。 展开更多

关键词 奈拉滨 非水滴定法 高氯酸滴定液 含量测定

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采用非水滴定法测定羧基丁腈橡胶中的羧基含量 被引量：2

11

作者 王真琴 吴福生 +1 位作者 梁滔 龚光碧 《石化技术与应用》 CAS 2011年第5期462-465,共4页

建立了一种采用非水滴定法测定羧基丁腈橡胶中羧基含量的方法,并考察了该方法的准确度和精密度。该方法以非水溶剂丁酮溶解试样,然后以KOH-乙醇标准溶液中和,滴加酚酞作指示剂,并用盐酸标准溶液返滴定过量的KOH。测试结果表明,该方法的... 建立了一种采用非水滴定法测定羧基丁腈橡胶中羧基含量的方法,并考察了该方法的准确度和精密度。该方法以非水溶剂丁酮溶解试样,然后以KOH-乙醇标准溶液中和,滴加酚酞作指示剂,并用盐酸标准溶液返滴定过量的KOH。测试结果表明,该方法的回收率为97.3%～103.4%,标准偏差不大于0.040%。 展开更多

关键词 滴定法 非水滴定 羧基丁腈橡胶 羧基含量 丁酮 KOH-乙醇标准溶液

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中国药典2000年版一部环维黄杨星D质量标准质疑 被引量：2

12

作者 徐新军 张正行 梁秉文 《中国药品标准》 CAS 2004年第5期16-18,共3页

本文通过薄层色谱法及荧光衍生化高效液相色谱法测定环维黄杨星D含量,表明中国药典2000年版一部收载的环维黄杨星D质量标准存在以下不足:①其他生物碱检查薄层色谱系统适用性差,无法分出环维黄杨星D中杂质;②由于点样量低,无法控制环维... 本文通过薄层色谱法及荧光衍生化高效液相色谱法测定环维黄杨星D含量,表明中国药典2000年版一部收载的环维黄杨星D质量标准存在以下不足:①其他生物碱检查薄层色谱系统适用性差,无法分出环维黄杨星D中杂质;②由于点样量低,无法控制环维黄杨星D中杂质;③含量测定方法由于专属性差,难于控制样品中环维黄杨星D的实际含量。 展开更多

关键词 环维黄杨星D 中国药典2000年版 含量测定方法 薄层色谱法 高效液相色谱法 生物碱 质量标准 适用性 质疑 控制环

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正交试验法探讨野罂粟中总生物碱提取工艺 被引量：2

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作者 潘海峰 陈四平 +2 位作者 刘翠哲 张沿军 康少文 《承德医学院学报》 1997年第2期88-90,共3页

应用正交试验法探讨从野罂粟全草中提取总生物碱的最佳条件。结果表明:以酸水渗漉,浓缩倍数1/16,碱沉为最佳。

关键词 野罂粟 正交试验 总生物碱 中药化学

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对《中国药典》2010年版盐酸精氨酸含量测定方法的改进 被引量：2

14

作者 周丽 康辉 +3 位作者 张平月 何影 樊俊红 孙亮 《中国药师》 CAS 2014年第6期1037-1038,共2页

目的:建立《中国药典》2010年版盐酸精氨酸含量测定中革除汞盐的方法。方法:采用电位滴定法,用醋酸钠滴定液对高氯酸进行返滴定。结果:空白溶液不干扰测定,方法精密度为99.5%(RSD=0.22%,n=6),准确度良好,测定值与真实值相对偏差为0.05%... 目的:建立《中国药典》2010年版盐酸精氨酸含量测定中革除汞盐的方法。方法:采用电位滴定法,用醋酸钠滴定液对高氯酸进行返滴定。结果:空白溶液不干扰测定,方法精密度为99.5%(RSD=0.22%,n=6),准确度良好,测定值与真实值相对偏差为0.05%,供试品溶液在4 h内稳定。革除汞盐后方法含量测定结果与原方法测定结果基本一致,可代替原方法。结论:该方法简便、易行,精密度与准确度良好,可用于盐酸精氨酸含量测定。 展开更多

关键词 非水滴定 盐酸精氨酸 含量测定 醋酸汞

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废碱液回收试验中甲酸钠的分析 被引量：2

15

作者 华天 《云南化工》 CAS 2008年第2期54-57,共4页

采用高氯酸非水滴定法分析废碱液中的甲酸钠，代替了误差较大的高锰酸钾法。用高氯酸滴定样品中的甲酸钠和醋酸钠（氢氧化钠与冰醋酸反应生成的），用盐酸滴定样品中的氢氧化钠，方法的回收率为97％～104％。

关键词 高氯酸 非水滴定 氢氧化钠 甲酸钠

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低分子质量壳聚糖的制备及理化性能测试 被引量：2

16

作者 魏志珍 侯敏 廖青 《北京服装学院学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2005年第2期42-47,共6页

考察了醋酸-双氧水降解壳聚糖反应体系后处理条件对壳聚糖产率的影响,对比了酸碱滴定法和非水滴定法测定脱乙酰度的准确度.将反应液浓缩至壳聚糖的质量分数为15%-20% 时,用10-12倍的无水乙醇将产品析出,得到颜色较白,数均分子质量为1 4... 考察了醋酸-双氧水降解壳聚糖反应体系后处理条件对壳聚糖产率的影响,对比了酸碱滴定法和非水滴定法测定脱乙酰度的准确度.将反应液浓缩至壳聚糖的质量分数为15%-20% 时,用10-12倍的无水乙醇将产品析出,得到颜色较白,数均分子质量为1 459,产率为85%的产品.对比结果显示,酸碱滴定法基本可满足脱乙酰度的测定,但误差较大,而非水滴定法的测定结果更准确可靠,误差较小,具有更高的精确度. 展开更多

关键词 壳聚糖 降解 双氧水 非水滴定

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非水滴定法测定柠檬酸钾含量的微型化△ 被引量：2

17

作者 谢音 王聪玲 +2 位作者 吴卫兵 蔡凌霜 陈一先 《数理医药学杂志》 2008年第5期613-615,共3页

采用非水滴定法测定柠檬酸钾含量,操作简便快速,将常规滴定与微型滴定的结果进行了比较,得到的结果非常接近,且均具有较好的精密度。

关键词 柠檬酸钾含量 非水滴定 微型实验

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盐酸水苏碱的含量测定 被引量：2

18

作者 何黎琴 黄鹏 王效山 《安徽中医学院学报》 CAS 2007年第5期51-52,共2页

目的：建立盐酸水苏碱的含量测定方法。方法：样品以冰醋酸为溶媒，以结晶紫为指示剂，用0．1mol／L标准高氯酸溶液进行滴定。结果：平均回收率为99．81％，RSD为0．04％-0．19％（n=5）。结论：采用非水滴定法测定盐酸水苏碱的含量，... 目的：建立盐酸水苏碱的含量测定方法。方法：样品以冰醋酸为溶媒，以结晶紫为指示剂，用0．1mol／L标准高氯酸溶液进行滴定。结果：平均回收率为99．81％，RSD为0．04％-0．19％（n=5）。结论：采用非水滴定法测定盐酸水苏碱的含量，方法简单、可靠、准确。 展开更多

关键词 益母草 盐酸水苏碱 非水滴定法 含量测定

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非水滴定法定量测定己二胺盐酸盐 被引量：1

19

作者 王邃 李海龙 +3 位作者 郭智勇 魏丹毅 陶燕玲 张金铃 《合成纤维工业》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期60-62,共3页

建立了测定己二胺盐酸盐含量的非水滴定法。以高纯度冰醋酸为溶剂,0.2%结晶紫为指示剂,用0.1 mol/L高氯酸标准溶液滴定至己二胺盐酸盐溶液由紫色变为蓝色。分别采用电位滴定与指示剂两种指示终点的方法。结果表明:2种指示终点的方法无... 建立了测定己二胺盐酸盐含量的非水滴定法。以高纯度冰醋酸为溶剂,0.2%结晶紫为指示剂,用0.1 mol/L高氯酸标准溶液滴定至己二胺盐酸盐溶液由紫色变为蓝色。分别采用电位滴定与指示剂两种指示终点的方法。结果表明:2种指示终点的方法无显著差异,相对平均偏差为0.047%～0.070%。该方法操作简单、准确可靠、滴定终点突跃明显,重现性好。 展开更多

关键词 己二胺盐酸盐 冰乙酸 高氯酸 非水滴定 电位滴定

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非水自动电位滴定法测定盐酸精氨酸含量不确定度评定

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作者 帅玲 黄伟 《海峡药学》 2022年第3期94-96,共3页

目的 以盐酸精氨酸为例,建立非水电位滴定法测定药物含量的不确定度评定方法。方法 分析高氯酸标定过程、自动电位滴定过程中的各个因素,并对各个不确定度分量进行评估。结果 当不确定度分布为均匀分布且置信概率为0.95时,扩展不确定度... 目的 以盐酸精氨酸为例,建立非水电位滴定法测定药物含量的不确定度评定方法。方法 分析高氯酸标定过程、自动电位滴定过程中的各个因素,并对各个不确定度分量进行评估。结果 当不确定度分布为均匀分布且置信概率为0.95时,扩展不确定度的包含因子k=2,其扩展不确定度U为0.716%。结论 所建立的不确定度评估方法可为非水自动电位滴定法测定药物含量的结果评定提供参考。 展开更多

关键词 非水滴定 不确定度 盐酸精氨酸 自动电位滴定

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