非水解凝胶化工艺对低温合成硅酸锆的影响 被引量：16

1

作者 江伟辉 张缇 +1 位作者 朱庆霞 刘健敏 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期383-386,共4页

以工业纯无水ZrCl4、正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)为前驱体,LiF为矿化剂,通过非水解溶胶-凝胶法低温合成出硅酸锆粉体。应用热重-差热分析、X射线衍射和透射电子显微镜等研究了不同非水解凝胶化工艺对低温合成硅酸锆的影响。结果表明:通过容... 以工业纯无水ZrCl4、正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)为前驱体,LiF为矿化剂,通过非水解溶胶-凝胶法低温合成出硅酸锆粉体。应用热重-差热分析、X射线衍射和透射电子显微镜等研究了不同非水解凝胶化工艺对低温合成硅酸锆的影响。结果表明:通过容弹工艺无法低温合成硅酸锆;采用回流工艺虽然能低温合成出硅酸锆粉体,但所制得的硅酸锆晶体轮廓不清、发育较差。只有将回流和容弹工艺相结合才能在700℃合成出充分发育的四方柱状硅酸锆晶体。 展开更多

关键词 硅酸锆 非水解溶胶–凝胶法 凝胶化工艺 低温合成

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非水解溶胶-凝胶法结合碳热还原法制备β-SiC粉体 被引量：6

2

作者 吕东风 康剑 +7 位作者 魏恒勇 卜景龙 崔燚 陈越军 魏颖娜 倪洁 刘盼 刘云 《耐火材料》 北大核心 2017年第6期438-441,共4页

为了用较为简便的方法以及廉价原料制备出β-SiC粉体,采用非水解溶胶-凝胶法,以分析纯的四氯化硅(SiCl4)、正硅酸四乙酯(TEOS)为原料,加入催化剂无水氯化铁(FeCl_3)制备出溶胶,然后转移至反应釜中能制备出SiO_2干凝胶。分别以SiO_2干凝... 为了用较为简便的方法以及廉价原料制备出β-SiC粉体,采用非水解溶胶-凝胶法,以分析纯的四氯化硅(SiCl4)、正硅酸四乙酯(TEOS)为原料,加入催化剂无水氯化铁(FeCl_3)制备出溶胶,然后转移至反应釜中能制备出SiO_2干凝胶。分别以SiO_2干凝胶或石英砂为硅源,与炭黑混合,SiO_2干凝胶或石英砂与炭黑的质量比为3 2,采用碳热还原技术,在氩气气氛中于1 500℃保温2.5 h制备出SiC粉体。采用FTIR、XRD和SEM测试方法研究凝胶过程以及碳热还原产物。结果表明:原料TEOS经过非水解缩合反应制备出的SiO_2干凝胶活性较高,而后用其制备出物相较为纯净的SiC粉体,其晶粒尺寸细小,粒径均匀,粉体表面存在少量的短晶须。 展开更多

关键词 非水解溶胶-凝胶法 碳热还原技术 碳化硅 粉体

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非水解-溶胶凝胶法制备锆铁红色料影响因素的研究 被引量：5

3

作者 朱庆霞 江伟辉 +1 位作者 杨延辉 张缇 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期116-121,共6页

以工业纯无水四氯化锆、正硅酸乙酯为前驱体,铁的无机盐为着色剂,氟化物为矿化剂,采用非水解溶胶-凝胶法低温制备了锆铁红色料。应用DTA-TG、XRD、色度仪和TEM研究了凝胶化工艺、矿化剂和铁源对锆铁红色料的影响。结果表明:回流结合容... 以工业纯无水四氯化锆、正硅酸乙酯为前驱体,铁的无机盐为着色剂,氟化物为矿化剂,采用非水解溶胶-凝胶法低温制备了锆铁红色料。应用DTA-TG、XRD、色度仪和TEM研究了凝胶化工艺、矿化剂和铁源对锆铁红色料的影响。结果表明:回流结合容弹热处理工艺可以促进ZrSiO4晶体发育充分,有利于ZrSiO4对色料的包裹;由于铁源转变为氧化铁的温度与矿化剂条件下ZrSiO4的合成温度须相适应,当以LiF为矿化剂时,ZrSiO4的合成温度降至650℃,FeCl3为适宜的着色剂;而以MgF2为矿化剂时,ZrSiO4的合成温度提高至850℃,FeSO4为适宜的着色剂。 展开更多

关键词 非水解-溶胶凝胶法 锆铁红色料 凝胶化工艺 矿化剂 铁源

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两种低温制备钛酸铝薄膜方法的溶胶-凝胶转变过程对比研究 被引量：3

4

作者 冯果 包义 +4 位作者 江伟辉 刘健敏 张权 吴倩 苗立锋 《陶瓷学报》 北大核心 2017年第6期855-861,共7页

本文分别采用非水解溶胶-凝胶法和柠檬酸辅助溶胶-凝胶法于750℃在碳化硅基片上制备了钛酸铝薄膜。借助XRD和FE-SEM对制得的薄膜进行了表征,借助FT-IR对两种钛酸铝薄膜制备工艺的溶胶-凝胶转变过程进行了研究。研究发现:非水解溶胶-凝... 本文分别采用非水解溶胶-凝胶法和柠檬酸辅助溶胶-凝胶法于750℃在碳化硅基片上制备了钛酸铝薄膜。借助XRD和FE-SEM对制得的薄膜进行了表征,借助FT-IR对两种钛酸铝薄膜制备工艺的溶胶-凝胶转变过程进行了研究。研究发现:非水解溶胶-凝胶法和柠檬酸辅助溶胶-凝胶法均能于750℃低温在碳化硅基片上制备出均匀、致密、无缺陷的钛酸铝薄膜。非水解溶胶-凝胶工艺的溶胶-凝胶转变过程为:无水三氯化铝和四氯化钛与醇反应生成氯代铝醇盐和氯代钛醇盐,并形成溶胶,两者再在薄膜的110℃干燥的过程中发生非水解缩聚反应转变为含Al-O-Ti键合的凝胶。柠檬酸辅助溶胶-凝胶工艺的溶胶-凝胶转变过程为:铝、钛前驱体在柠檬酸的抑制作用下,先分别水解至中间产物的极性不足以进一步水解,并形成溶胶,水解中间产物再在薄膜110℃干燥的过程中进一步发生非水解缩聚反应转变为含Al-O-Ti键合的凝胶。 展开更多

关键词 钛酸铝 薄膜 非水解溶胶-凝胶法 柠檬酸辅助溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶转变过程

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非水解溶 胶-凝胶法低温制备硅酸锆薄膜 被引量：4

5

作者 曹昉 陈婷 +3 位作者 查剑锐 江伟辉 刘健敏 吴倩 《陶瓷学报》 CAS 北大核心 2015年第5期464-469,共6页

采用非水解溶胶-凝胶法于n型单晶硅基片表面制备出硅酸锆薄膜,并对其相组成及表面形貌进行了研究。运用XRD和FE-SEM研究了热处理温度、前驱体浓度和镀膜次数对硅酸锆合成及薄膜形貌的影响。结果表明:在矿化剂Li F引入的条件下,750℃时... 采用非水解溶胶-凝胶法于n型单晶硅基片表面制备出硅酸锆薄膜,并对其相组成及表面形貌进行了研究。运用XRD和FE-SEM研究了热处理温度、前驱体浓度和镀膜次数对硅酸锆合成及薄膜形貌的影响。结果表明:在矿化剂Li F引入的条件下,750℃时可以合成硅酸锆粉体,850℃时可以制备出致密光滑的硅酸锆薄膜。与粉体的合成相比,薄膜生长属于二维传质,矿化剂作用于薄膜制备时,反应活性效果减弱。在该温度下,前驱体浓度为0.7 mol·L-1时,通过两次镀膜可以获得表面光滑,致密无开裂的硅酸锆薄膜,而继续升高热处理温度则会导致晶粒长大,加剧二次再结晶作用,薄膜的致密性下降。 展开更多

关键词 硅酸锆 薄膜 非水解溶胶-凝胶法 致密

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基于环氧树脂硅烷的平面光波导的制备与表征 被引量：3

6

作者 徐真武 徐键 +1 位作者 徐清波 董建峰 《光电工程》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期75-79,共5页

采用无水溶胶-凝胶合成方法,以二苯基二羟基硅烷（Diphenylsilanediol,DPSD）和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（γ-glycidoxypropyl-trimethoxysilane,GPTS）为先驱体,制备出有机-无机杂化光波导材料,并在石英玻璃基片上旋涂制得平... 采用无水溶胶-凝胶合成方法,以二苯基二羟基硅烷（Diphenylsilanediol,DPSD）和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（γ-glycidoxypropyl-trimethoxysilane,GPTS）为先驱体,制备出有机-无机杂化光波导材料,并在石英玻璃基片上旋涂制得平面光波导薄膜。用Abbe折射仪测试薄膜的折射率,用紫外-可见光-近红外分光光度计测试了薄膜的光吸收性质,用Fourier红外光谱仪和Raman光谱仪测试了薄膜的红外振动吸收光谱和Raman散射光谱并讨论了材料结构,并用棱镜耦合法测试平面光波导在632.8nm波长下的光传输损耗。结果表明：控制DPSD的加入可以调节薄膜的折射率（1.461~1.481）;薄膜在可见光和近红外区域的光透过率在90%以上;平面光波导的光传输损耗约为0.26dB/cm。 展开更多

关键词 无水溶胶-凝胶法 平面光波导 有机-无机杂化 光传输损耗

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熔盐法制备氧化锆纳米棒 被引量：3

7

作者 高啟蔚 江伟辉 +3 位作者 刘健敏 冯果 陈婷 苗立锋 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1555-1560,共6页

采用非水解溶胶-凝胶工艺合成氧化锆干凝胶粉,然后将干凝胶粉与熔盐混合制备氧化锆纳米棒。借助DTA-TG、XRD、FE-SEM、TEM等测试手段研究了氧化锆的物相转变过程,探讨了熔盐种类与用量、氟化物的添加等工艺参数对制备氧化锆纳米棒的影... 采用非水解溶胶-凝胶工艺合成氧化锆干凝胶粉,然后将干凝胶粉与熔盐混合制备氧化锆纳米棒。借助DTA-TG、XRD、FE-SEM、TEM等测试手段研究了氧化锆的物相转变过程,探讨了熔盐种类与用量、氟化物的添加等工艺参数对制备氧化锆纳米棒的影响。结果表明:以Na VO3为熔盐,用量为1∶1(熔盐与干凝胶的质量比),并且在添加氟化钠的条件下能够制备产率高,且沿[010]方向择优生长的单斜氧化锆纳米棒;氟离子一方面加速了熔盐中Zr4+离子的传质,促使氧化锆干凝胶粉的溶解,另一方面吸附在氧化锆的高能晶面上抑制该晶面的生长,两者的共同作用促进了大量氧化锆纳米棒的形成。 展开更多

关键词 氧化锆纳米棒 非水解溶胶一凝胶工艺 熔盐 氟化物

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氧化锆晶须的制备工艺 被引量：3

8

作者 刘健敏 高啟蔚 +3 位作者 江伟辉 冯果 陈婷 苗立锋 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第7期984-989,共6页

用回流工艺制备的氧化锆干凝胶粉作为原料,采用非水解溶胶-凝胶工艺结合熔盐法制备氧化锆晶须。借助热重-差热分析、X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜和透射电子显微镜等研究了氧化锆干凝胶粉在NaVO_3熔盐体系中的物相转变过程,探讨... 用回流工艺制备的氧化锆干凝胶粉作为原料,采用非水解溶胶-凝胶工艺结合熔盐法制备氧化锆晶须。借助热重-差热分析、X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜和透射电子显微镜等研究了氧化锆干凝胶粉在NaVO_3熔盐体系中的物相转变过程,探讨了反应前驱体种类、热处理温度及时间等工艺参数对制备氧化锆晶须的影响。结果表明:反应前驱体的活性、热处理温度及时间均对氧化锆晶须的形成有较大影响;以回流工艺下获得的干凝胶粉为反应前驱体,优选热处理温度为900℃、热处理时间为5 h,能够制得平均直径为110 nm,平均长径比大于18且沿[010]方向生长的单斜氧化锆晶须。 展开更多

关键词 非水解溶胶-凝胶工艺 熔盐法 氧化锆 晶须

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以钼酸钠为熔盐制备硅酸锆晶须 被引量：2

9

作者 张涛 江伟辉 +3 位作者 冯果 刘健敏 苗立锋 王洪达 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期798-802,共5页

以无水四氯化锆为锆源、正硅酸乙酯为硅源、无水乙醇为溶剂、钼酸钠为熔盐介质,采用非水解溶胶-凝胶工艺结合熔盐法制备硅酸锆晶须,研究熔盐存在条件下硅酸锆干凝胶的物相转变以及熔盐的引入、热处理温度及保温时间等对硅酸锆晶体一维... 以无水四氯化锆为锆源、正硅酸乙酯为硅源、无水乙醇为溶剂、钼酸钠为熔盐介质,采用非水解溶胶-凝胶工艺结合熔盐法制备硅酸锆晶须,研究熔盐存在条件下硅酸锆干凝胶的物相转变以及熔盐的引入、热处理温度及保温时间等对硅酸锆晶体一维择优生长的影响。熔盐的加入不仅降低了硅酸锆的合成温度,而且对其一维生长有明显促进作用;热处理温度过高或过低、保温时间过长或过短均不利于硅酸锆晶须的形成。850℃保温3 h能制备出产率高、直径在50~100 nm,长径比为20~30、沿[001]方向择优生长的硅酸锆晶须。 展开更多

关键词 硅酸锆 晶须 非水解溶胶-凝胶工艺 熔盐法

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纳米ZnO的超声辅助合成及其光催化性能研究 被引量：2

10

作者 彭勇刚 纪俊玲 +2 位作者 张云龙 万怀新 陈大俊 《印染助剂》 CAS 北大核心 2013年第10期12-15,共4页

采用超声辅助非水解溶胶-凝胶技术制备纳米ZnO,探讨了醇种类对产物结构、形貌的影响,并对反应机理进行了推测.以亚甲基蓝为模拟污染物,对纳米ZnO的光催化性能进行了评价.结果表明,当ZnO用量为0.6 g/L,染液初始质量浓度为20 mg/L,紫外光... 采用超声辅助非水解溶胶-凝胶技术制备纳米ZnO,探讨了醇种类对产物结构、形貌的影响,并对反应机理进行了推测.以亚甲基蓝为模拟污染物,对纳米ZnO的光催化性能进行了评价.结果表明,当ZnO用量为0.6 g/L,染液初始质量浓度为20 mg/L,紫外光照射120 min后,亚甲基蓝几乎完全降解. 展开更多

关键词 超声 ZNO 光降解 非水解溶胶-凝胶技术

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工艺因素对非水解溶胶-凝胶法制备钛酸铝纳米粉体的影响 被引量：2

11

作者 江伟辉 胡紫 +2 位作者 刘健敏 朱庆霞 冯果 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期109-113,共5页

以无水三氯化铝和四氯化钛为前驱体,正丁醇为氧供体,选择聚乙二醇(PEG)为分散剂,采用非水解溶胶-凝胶法(NHSG),低温合成钛酸铝纳米粉体。借助XRD、FT-IR、TEM等测试技术研究了反应前驱体浓度、凝胶化工艺以及PEG的加入顺序对钛酸铝纳米... 以无水三氯化铝和四氯化钛为前驱体,正丁醇为氧供体,选择聚乙二醇(PEG)为分散剂,采用非水解溶胶-凝胶法(NHSG),低温合成钛酸铝纳米粉体。借助XRD、FT-IR、TEM等测试技术研究了反应前驱体浓度、凝胶化工艺以及PEG的加入顺序对钛酸铝纳米粉体合成及分散效果的影响。结果表明:随着前驱体浓度的减小,氯化醇盐之间的异质聚合反应变弱,导致钛酸铝合成效果的变差,但粉体团聚程度有减小的趋势,优选的前驱体浓度为2.25mol/L;与直接干燥、回流、容弹三种凝胶化工艺相比,回流结合容弹的凝胶化工艺因有助于形成更多的Al-O-Ti异质键合,因此具有更好的合成效果;在回流后加入PEG1000,既可保证钛酸铝的低温合成,又可抑制粉体的团聚,有利于制备分散性好、合成率高的钛酸铝纳米粉体。 展开更多

关键词 非水解溶胶-凝胶法 凝胶化工艺 钛酸铝纳米粉体

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非水解溶胶-凝胶过程制备锡/硅复合氧化物 被引量：1

12

作者 高春光 高晓星 赵永祥 《化学与生物工程》 CAS 2012年第4期12-14,共3页

以无水四氯化锡和正硅酸乙酯为前驱物、环己烷为溶剂,在无氧无水条件下采用非水解溶胶-凝胶过程制备了锡/硅复合氧化物,并对其进行了表征分析。结果表明,在原料Sn/Si摩尔比为1∶2、反应温度为30℃、焙烧温度为500℃时,所得复合氧化物的... 以无水四氯化锡和正硅酸乙酯为前驱物、环己烷为溶剂,在无氧无水条件下采用非水解溶胶-凝胶过程制备了锡/硅复合氧化物,并对其进行了表征分析。结果表明,在原料Sn/Si摩尔比为1∶2、反应温度为30℃、焙烧温度为500℃时,所得复合氧化物的产率为31.3%,Sn/Si摩尔比为7.4∶1,粒径10nm左右,比表面积22.58cm2.g-1,平均孔径14.3nm,比孔容0.047cm3.g-1,主要为颗粒堆积孔;复合氧化物的主要组成为无定形氧化硅和氧化锡晶体,在焙烧温度达到500～600℃时仍有Sn-O-Si杂键存在。 展开更多

关键词 非水解溶胶-凝胶过程 氧化锡 氧化硅 复合氧化物

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新型低含量羟基有机-无机杂化材料的合成

13

作者 徐真武 徐键 +1 位作者 徐清波 董建峰 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期79-81,共3页

采用二苯基二羟基硅烷分别和两种不同的硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷作为先驱体,用无水溶胶-凝胶法合成出有机-无机杂化材料,将其旋涂在硅基片和石英玻璃片上得到杂化光学薄膜。用Fou... 采用二苯基二羟基硅烷分别和两种不同的硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷作为先驱体,用无水溶胶-凝胶法合成出有机-无机杂化材料,将其旋涂在硅基片和石英玻璃片上得到杂化光学薄膜。用Fourier红外光谱仪和Raman光谱仪测试了薄膜的红外吸收光谱和Raman散射光谱,用Abbe折射仪和紫外-可见光-近红外分光光度计分别测试了薄膜的折射率和光透过吸收性质。结果表明:杂化材料在可见光和近红外区域的光透过率在90%以上;杂化材料的羟基含量很低。 展开更多

关键词 有机-无机杂化 光学薄膜 无水溶胶-凝胶法

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无水溶胶-凝胶法制备有机-无机杂化光波导薄膜

14

作者 徐真武 剪明明 +2 位作者 徐键 徐清波 孙广清 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期606-610,共5页

以二苯基二羟基硅烷(diphenylsilanediol,DPSD)和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(γ-Methacryloxypropyl trimethoxy silane,MAPTMS)为前驱体,用无水溶胶-凝胶法合成出有机-无机杂化材料,将其旋涂在硅基片和石英玻璃片上得到杂化光... 以二苯基二羟基硅烷(diphenylsilanediol,DPSD)和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(γ-Methacryloxypropyl trimethoxy silane,MAPTMS)为前驱体,用无水溶胶-凝胶法合成出有机-无机杂化材料,将其旋涂在硅基片和石英玻璃片上得到杂化光波导薄膜。利用Abbe折射仪测试薄膜的折射率,用Fourier红外光谱仪和Raman光谱仪测试了薄膜的红外吸收光谱和Raman散射光谱,用紫外-可见-近红外分光光度计测试了薄膜的光吸收性质,用棱镜耦合法测试薄膜的光传输损耗。结果表明:控制DPSD的加入量可以调节薄膜的折射率(1.471～1.515);杂化材料在可见和近红外区域的光透过率在90%以上;在265nm处存在强烈的苯环K带吸收峰;薄膜的光传输损耗约为1.0dB/cm。 展开更多

关键词 有机-无机杂化 光学薄膜 无水溶胶-凝胶法

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非水解溶胶-凝胶法结合熔盐工艺制备硅酸锆晶须

15

作者 刘健敏 张涛 +4 位作者 江伟辉 冯果 苗立锋 陈婷 高启蔚 《陶瓷学报》 北大核心 2017年第4期502-506,共5页

以无水四氯化锆为锆源、正硅酸乙酯为硅源、无水乙醇为溶剂、钼酸钠为熔盐介质,采用非水解溶胶-凝胶法结合熔盐工艺制备硅酸锆晶须,借助XRD、SEM和TEM等测试手段研究了矿化剂Li F的引入、熔盐用量等工艺参数对制备硅酸锆晶须的影响。研... 以无水四氯化锆为锆源、正硅酸乙酯为硅源、无水乙醇为溶剂、钼酸钠为熔盐介质,采用非水解溶胶-凝胶法结合熔盐工艺制备硅酸锆晶须,借助XRD、SEM和TEM等测试手段研究了矿化剂Li F的引入、熔盐用量等工艺参数对制备硅酸锆晶须的影响。研究结果表明:矿化剂Li F的引入并没有促进硅酸锆晶须的一维生长,相反还导致硅酸锆晶体的二维甚至三维生长;熔盐用量过多或过少均不利于硅酸锆晶须的形成;未添加矿化剂Li F,干凝胶粉与熔盐质量比为1:1时可获得产率高、长径比达15-20且沿c轴方向定向生长的硅酸锆晶须。 展开更多

关键词 非水解溶胶-凝胶法 熔盐工艺 硅酸锆 晶须

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Molecule to solid state nanostructures

16

作者 Taimur Athar 《材料科学与工程（中英文版）》 2009年第8期18-26,共9页

关键词 纳米结构 双金属氧化物 表面化学 分子 固态 合成路线 纳米粉体 凝胶工艺

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