液相色谱-串联质谱联用法测定蜂蜜及水产品中硝基呋喃类抗生素代谢物残留量 被引量：32

1

作者 余建新 胡小钟 +3 位作者 林雁飞 王鹏 李亚飞 李晶 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期382-384,共3页

采用微量化样品前处理技术,以邻硝基苯甲醛为衍生剂,电喷雾正离子多反应监测方式建立了蜂蜜及水产品中四种硝基呋喃类抗生素代谢物残留量同时测定的液相色谱-串联质谱联用法.方法的检出限为0.02～0.3 ng/g,线性范围均＞102,线性方程的... 采用微量化样品前处理技术,以邻硝基苯甲醛为衍生剂,电喷雾正离子多反应监测方式建立了蜂蜜及水产品中四种硝基呋喃类抗生素代谢物残留量同时测定的液相色谱-串联质谱联用法.方法的检出限为0.02～0.3 ng/g,线性范围均＞102,线性方程的相关系数＞0.997,回收率为79.0%～95.6%. 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 硝基呋喃类抗生素 代谢物 多反应监测

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动物性产品中硝基呋喃类抗生素残留检测方法研究进展 被引量：30

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作者 生威 李季 许艇 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第S1期429-434,共6页

对动物性产品中硝基呋喃类抗生素及其代谢物的残留及其危害进行综述,分别介绍了高效液相色谱、液相色谱质谱联用、液相色谱串联质谱和酶联免疫吸附分析等目前检测硝基呋喃类抗生素及其代谢物的残留的常用方法,同时对此类检测方法的发展... 对动物性产品中硝基呋喃类抗生素及其代谢物的残留及其危害进行综述,分别介绍了高效液相色谱、液相色谱质谱联用、液相色谱串联质谱和酶联免疫吸附分析等目前检测硝基呋喃类抗生素及其代谢物的残留的常用方法,同时对此类检测方法的发展趋势进行了展望。 展开更多

关键词 动物性产品 硝基呋喃类抗生素 残留 检测方法

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高效液相色谱-串联质谱法测定家禽组织中硝基呋喃类抗生素代谢物残留的研究 被引量：23

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作者 庞国芳 张进杰 +5 位作者 曹彦忠 范春林 李学民 郭彤彤 曹亚萍 刘永明 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期160-165,共6页

本文建立了用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)测定禽肉组织中3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)和1-氨基-2-内酰脲(AHD)4种硝基呋喃类抗生素代谢物的方法。0.2mol/L盐酸水解禽肉组织中与蛋白... 本文建立了用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)测定禽肉组织中3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)和1-氨基-2-内酰脲(AHD)4种硝基呋喃类抗生素代谢物的方法。0.2mol/L盐酸水解禽肉组织中与蛋白结合的硝基呋喃代谢物,用2-硝基苯甲醛(2-NBA)37℃衍生16h。上清液调pH=7.4后,用LiChrolutEN固相萃取柱净化,乙酸乙酯洗脱,流动相定容。采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,标准曲线用空白禽肉样品添加标准与样品同步操作获得并用其进行外标定量。在添加浓度0.5～10μg/kg范围内,四种代谢物的平均回收率在70.2%～89.1%,检出限AMOZ、AOZ为0.1μg/kg,SEM、AHD为0.2μg/kg。10次测定结果相对标准偏差在5.59%～10.10%之间。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 硝基呋哺类抗生素 禽肉组织

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高效液相色谱串联质谱法同时测定饲料中4种硝基呋喃类抗生素 被引量：12

4

作者 孙良娟 李红权 +2 位作者 梁锋 伍志强 林锏锐 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期978-982,共5页

建立了同时测定配合饲料中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品粉碎后经乙腈提取,在40℃下氮气吹干,残渣用正己烷脱色脱脂,经中性氧化铝小柱净化,采用Sunfire C18柱(150 mm×2... 建立了同时测定配合饲料中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品粉碎后经乙腈提取,在40℃下氮气吹干,残渣用正己烷脱色脱脂,经中性氧化铝小柱净化,采用Sunfire C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,流动相为甲醇和0.05%乙酸铵溶液,梯度洗脱,在MRM正负切换采集模式下进行测定,外标法定量,其中呋喃西林与呋喃妥因采用负离子扫描方式,呋喃它酮与呋喃唑酮采用正离子扫描方式。呋喃唑酮和呋喃妥因的检出限(LOD)为2.0μg/kg,定量下限(LOQ)为5.0μg/kg,呋喃它酮和呋喃西林的检出限(LOD)为3.0μg/kg,定量下限(LOQ)为10.0μg/kg,4种药物在5.0～100.0μg/L范围内线性关系均良好(r>0.99)。以罗非鱼饲料进行加标回收实验,测得4种硝基呋喃原药的回收率为78%～107%,相对标准偏差均小于12%。该方法快速、准确,可用于配合饲料中4种硝基呋喃原药的同时测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱串联质谱 正负切换扫描 硝基呋喃抗生素 饲料

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基于表面增强拉曼光谱的养殖水中硝基呋喃类抗生素残留检测 被引量：9

5

作者 李静 余婉松 +2 位作者 夏苏捷 陈燕 王柯 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第24期225-230,236,共7页

建立基于表面增强拉曼光谱(SERS)技术的便携式拉曼光谱仪,用于水产品流通过程养殖水中硝基呋喃类抗生素的快速测定。参照经典方法制备了Ag、Au纳米粒子,通过优化促凝剂、调节体系pH、选择纳米溶剂及其用量、考查吸附等待时间得到最佳SER... 建立基于表面增强拉曼光谱(SERS)技术的便携式拉曼光谱仪,用于水产品流通过程养殖水中硝基呋喃类抗生素的快速测定。参照经典方法制备了Ag、Au纳米粒子,通过优化促凝剂、调节体系pH、选择纳米溶剂及其用量、考查吸附等待时间得到最佳SERS增强效果。结果表明,养殖水中4种硝基呋喃类抗生素呋喃妥因、呋喃西林、呋喃唑酮、呋喃它酮的检测限分别为1、0.1、5、0.1μg/mL。所建立的快检方法灵敏度、特异性≥95%、假阴性率和假阳性率≤5%,均符合食药监科便函[2016]83号《食品快速检测方法评价技术规范》的要求,可应用于水体中硝基呋喃类抗生素的残留检测。 展开更多

关键词 硝基呋喃类抗生素 养殖水 表面增强拉曼光谱 快速检测

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祛痘化妆品中4种硝基呋喃类抗生素的高效液相色谱法测定及质谱确证 被引量：4

6

作者 孟宪双 马强 +6 位作者 张庆 李晶瑞 陈云霞 王元成 马会娟 吕庆 白桦 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期880-884,共5页

研究建立了祛痘化妆品中4种硝基呋喃类抗生素（呋喃妥因、呋喃唑酮、呋喃它酮及呋喃西林）的高效液相色谱测定方法。样品以乙腈＋甲醇（70＋30，V／V）混合溶液进行超声提取，提取液经微孔滤膜过滤后，滤液由XTerraMSC18（4．6mm ×... 研究建立了祛痘化妆品中4种硝基呋喃类抗生素（呋喃妥因、呋喃唑酮、呋喃它酮及呋喃西林）的高效液相色谱测定方法。样品以乙腈＋甲醇（70＋30，V／V）混合溶液进行超声提取，提取液经微孔滤膜过滤后，滤液由XTerraMSC18（4．6mm ×250mm,5μm）色谱柱分离，以15mmol／L乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱，外标法定量。疑似阳性样品采用高效液相色谱．质谱／质谱法确证。4种化合物在各自线性范围内线性良好，呋喃妥因、呋喃唑酮及呋喃西林的定量限为5mg／kg，呋喃它酮的定量限为7．5mg／kg。在低、中、高3个添加浓度水平下，4种物质的的平均回收率在85．0％～99．6％，相对标准偏差（RSD）为2．1％～9．5％。 展开更多

关键词 祛痘化妆品 硝基呋喃类抗生素 高效液相色谱-串联质谱

原文传递

青海弧菌Q67用于硝基呋喃类药物的急性毒性测试及其冻干保护剂的研究

7

作者 杨军 麻云莲 +5 位作者 孙劲冲 樊丹 张小兵 王淑娟 邢志贤 李亚璞 《河北省科学院学报》 CAS 2019年第3期69-75,共7页

本文应用淡水发光细菌青海弧菌Q67( Vibrio qinghaiensis sp .Q-67)对硝基呋喃类药物进行了急性毒性测定,并对青海弧菌Q67的冻干保护剂进行了筛选。结果表明,青海弧菌在培养13h发光值可达到最大,通过测定菌密度发现此时青海弧菌已处于... 本文应用淡水发光细菌青海弧菌Q67( Vibrio qinghaiensis sp .Q-67)对硝基呋喃类药物进行了急性毒性测定,并对青海弧菌Q67的冻干保护剂进行了筛选。结果表明,青海弧菌在培养13h发光值可达到最大,通过测定菌密度发现此时青海弧菌已处于对数生长期。以青海弧菌Q67为毒性测试发光微生物,通过测定其对不同质量浓度硝基呋喃类药物的相对发光率,计算EC 50 值,结果显示硝基呋喃类药物对青海弧菌的急性毒性大小依次为:呋喃西林>呋喃唑酮>呋喃妥因>呋喃它酮,其EC 50 值分别为7.32μg/mL、13.34μg/mL 15.58μg/mL和16.86μg/mL;10%脱脂乳和10%蔗糖的复合保护剂对Q67菌液制成冻干粉的保护效果最好,并且冻干粉在复苏20min时,其发光值达到最高。该实验所得保护剂配方以及冻干程序对青海弧菌Q67制成冻干粉是可行的,为青海弧菌Q67冻干粉的制备提供了一定的技术支撑。 展开更多

关键词 青海弧菌 硝基呋喃类药物 急性毒性 冻干保护剂

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硝基呋喃类药物及其代谢物检测方法的研究进展 被引量：20

8

作者 徐伟 耿士伟 +3 位作者 刘路 程凤科 还静 孙政国 《天津农业科学》 CAS 2018年第8期16-20,共5页

本文介绍了硝基呋喃类药物种类、理化性质及其危害,总结了胶体金免疫、酶联免疫、高效液相色谱和液相色谱串联质谱等目前检测硝基呋喃类药物及其代谢物残留的常用方法研究进展,并对该类药物检测方法的应用提出了相关建议。

关键词 硝基呋喃类药物及代谢物 检测方法 研究进展

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超高效液相色谱串联质谱法测定畜产品中硝基呋喃类抗生素代谢物残留的研究 被引量：18

9

作者 赵善仓 李增梅 +3 位作者 刘宾 邓立刚 毛江胜 赵平娟 《中国兽药杂志》 2008年第7期17-21,共5页

建立和发展了畜产品4种硝基呋喃类抗生素代谢物残留的超高效液相色谱串联质谱法（UPLC—MS／MS）快速检测方法。样品中与蛋白结合的代谢物经0．125moL盐酸水解，2-硝基苯甲醛（2-NBA）37℃衍生16h。上清液调节pH=7．4，用乙酸乙酯提取... 建立和发展了畜产品4种硝基呋喃类抗生素代谢物残留的超高效液相色谱串联质谱法（UPLC—MS／MS）快速检测方法。样品中与蛋白结合的代谢物经0．125moL盐酸水解，2-硝基苯甲醛（2-NBA）37℃衍生16h。上清液调节pH=7．4，用乙酸乙酯提取，正己烷净化，流动相定容。采用电喷雾电离，正离子扫描，多反应检测模式（MRM）。外标法定量，在添加浓度为0．1～2．0μg／kg范围内，4种代谢物的平均回收率在67．3％～85．0％之间，10次测定结果的RSD平均值在2．0％～9．7％之间。最低检出限均达到0．15μg／kg，在0．10～20．00ng／mL的线性范围内，相关系数r均大于0．99，实现了样品检测的快速、高灵敏和高的选择性，适用于畜产品猪肉和猪肝中硝基呋喃类代谢物残留的检测。 展开更多

关键词 硝基呋喃类抗生素代谢物 超高效液相色谱串联质谱法 动物组织 残留

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高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜡中硝基呋喃类代谢物 被引量：5

10

作者 雷美康 彭芳 +5 位作者 祝子铜 章应俊 安钦燕 徐佳文 余琪 吴晓勤 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1174-1177,共4页

建立了高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜡中呋喃唑酮代谢物（AOZ）、呋喃它酮代谢物（AMOZ）、呋喃西林代谢物（SEM）、呋喃妥因代谢物（AHD）残留的分析方法。试样采用正己烷预溶解,酸性水溶液中衍生化,经HLB固相萃取小柱净化,用Agilent E... 建立了高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜡中呋喃唑酮代谢物（AOZ）、呋喃它酮代谢物（AMOZ）、呋喃西林代谢物（SEM）、呋喃妥因代谢物（AHD）残留的分析方法。试样采用正己烷预溶解,酸性水溶液中衍生化,经HLB固相萃取小柱净化,用Agilent Eclipse Plus-C18柱（100 mm×2.1 mm,3.5μm）分离,电喷雾离子源正离子（ESI＋）、多反应监测（MRM）模式串联质谱进行测定。结果表明,4种硝基呋喃类代谢物在0.5~10 ng/m L范围内均具有较好的线性关系,相关系数大于0.995。在0.5,1.0和2.0μg/kg添加水平下,样品中4种硝基呋喃类代谢物的回收率在71.8%~119.0%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）均小于10%,方法定量限（S/N〉10）为0.5μg/kg。方法适用于日常蜂蜡样品中4种硝基呋喃类代谢物残留的定性、定量分析。 展开更多

关键词 蜂蜡 高效液相色谱-串联质谱 硝基呋喃类代谢物

原文传递

5-硝基呋喃类抗生素用于抗肿瘤治疗的研究进展 被引量：1

11

作者 张凌凡 丁子文 +4 位作者 冯静怡 张松 张婧妍 王俊龙 倪娜 《世界临床药物》 2022年第4期476-479,共4页

5-硝基呋喃类抗生素用于抗感染治疗的临床应用已有60多年的历史,近年来有研究发现,其在抗肿瘤治疗领域中有新的作用靶点和作用机制,且应用于抗肿瘤治疗中具有一定的临床效力。该文主要对近年来5-硝基呋喃类抗生素作为老药新用被应用于... 5-硝基呋喃类抗生素用于抗感染治疗的临床应用已有60多年的历史,近年来有研究发现,其在抗肿瘤治疗领域中有新的作用靶点和作用机制,且应用于抗肿瘤治疗中具有一定的临床效力。该文主要对近年来5-硝基呋喃类抗生素作为老药新用被应用于抗肿瘤治疗中的临床研究进展作一综述,以期为抗肿瘤治疗提供一定参考。 展开更多

关键词 5-硝基呋喃类抗生素 乙醛脱氢酶抑制 抗肿瘤治疗

原文传递

HPLC–MS/MS法测定南美白对虾苗中硝基呋喃类代谢物残留 被引量：1

12

作者 郑丹 杨家锋 +1 位作者 钟惠英 姜小敏 《化学分析计量》 CAS 2014年第1期16-19,共4页

研究了南美白对虾苗中4种硝基呋喃代谢物呋喃唑酮代谢物（AOZ）、呋喃它酮代谢物（AMOZ）、呋喃妥因代谢物（AHD）、呋喃西林代谢物（SEM）的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定方法。以水解衍生并添加4种同位素内标的方法对样品... 研究了南美白对虾苗中4种硝基呋喃代谢物呋喃唑酮代谢物（AOZ）、呋喃它酮代谢物（AMOZ）、呋喃妥因代谢物（AHD）、呋喃西林代谢物（SEM）的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定方法。以水解衍生并添加4种同位素内标的方法对样品进行处理，补偿了衍生化效率，提高了定量的准确性。实验结果表明，AOZ， AMOZ的检出限为0.10μg/kg，SEM，AHD的检出限为0.25μg/kg；AOZ，AMOZ的定量下限为0.40μg/kg， SEM，AHD的定量下限为0.50μg/kg。方法加标回收率在88.2％～97.6％之间，相对标准偏差在4.6％～8.1％（n=6）之间。该法检测灵敏度高，测量结果的精密度和准确度满足药物残留检测要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱串联质谱法 南美白对虾苗 硝基呋喃类代谢物

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