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基于二羟基萘二磺酸根的配合物Na_3[Na_5(dhns)_2]·(phen)_4·2H_2O的合成、晶体结构和热稳定性 被引量:2
1
作者 魏赞斌 解庆范 陈延民 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1414-1418,共5页
2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸二钠盐(Na2H2dhns)与邻菲罗啉在乙醇/水溶液中自组装得到一新的配合物Na3[Na5(dhns)2]·(phen)4·2H2O(1),并用CHN元素分析、IR、TGA和X-射线单晶衍射分析进行了表征。晶体属正交晶系,Pna21空间群,a=2.8... 2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸二钠盐(Na2H2dhns)与邻菲罗啉在乙醇/水溶液中自组装得到一新的配合物Na3[Na5(dhns)2]·(phen)4·2H2O(1),并用CHN元素分析、IR、TGA和X-射线单晶衍射分析进行了表征。晶体属正交晶系,Pna21空间群,a=2.829 85(12)nm,b=1.038 99(14)nm,c=2.259 23(13)nm,V=6.642 6(10)nm3,Z=4,Dc=1.573 g.cm-3,R1=0.050 6,wR2=0.124 0,S=1.05。 展开更多
关键词 超分子 晶体结构 自组装 萘二磺酸
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萘磺酸型离子配合物的合成及其分子识别性能 被引量:1
2
作者 朱江 苟文秀 +3 位作者 王孝敏 陈立东 冷茹冰 姜春杰 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期105-110,共6页
常温反应条件下制备了4个基于乙二胺和1,5-萘二磺酸的配位化合物[M(en)(H_2O)_4]·1,5-nds·(H_2O)_2(M=Ni(1),Co(2),Cd(3),Cu(4),nds=1,5-萘二磺酸;en=乙二胺),并通过红外光谱、元素分析、X射线单晶衍射、X射线粉末衍射和热重... 常温反应条件下制备了4个基于乙二胺和1,5-萘二磺酸的配位化合物[M(en)(H_2O)_4]·1,5-nds·(H_2O)_2(M=Ni(1),Co(2),Cd(3),Cu(4),nds=1,5-萘二磺酸;en=乙二胺),并通过红外光谱、元素分析、X射线单晶衍射、X射线粉末衍射和热重分析等技术手段确定了其晶体结构。结构分析表明,该系列配合物属于同构体系,单斜晶系,C2/c空间群。以配合物1为例,其晶胞参数为a=1.69026(19)nm,b=1.01373(11)nm,c=1.3448(3)nm,α=90°,β=120.2650°,γ=90°,V=1.9901(5)nm^3,Z=4,Dc=1.713 g/cm^3,F(000)=1072,R_1=0.0326,wR_2=0.0867。该系列配合物的中心金属为六配位模式,与来自乙二胺的2个N原子和4个H_2O中的氧原子配位。游离水与磺酸氧和配位水之间存在着丰富的氢键作用,构筑成三维的网络结构。测定了以Cd为中心金属配合物3的荧光光谱,发现其在对于甲醇的小分子识别性能方面具有应用前景。 展开更多
关键词 萘二磺酸 分子识别 乙二胺 荧光
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1,5-萘二磺酸合成的研究 被引量:1
3
作者 刘福德 韩宝成 谢秀荣 《化学工业与工程》 CAS 2002年第5期366-368,379,共4页
本文分别采用 2 0 %发烟硫酸磺化法及发烟硫酸有机溶剂磺化法合成了 1 ,5-萘二磺酸 ,对影响反应的因素做了探讨。发烟硫酸浓度的增大、反应温度的提高、发烟硫酸与萘的配比的增大 ,都使得 1 ,5-萘二磺酸收率降低。对两种方法合成 1 ,5-... 本文分别采用 2 0 %发烟硫酸磺化法及发烟硫酸有机溶剂磺化法合成了 1 ,5-萘二磺酸 ,对影响反应的因素做了探讨。发烟硫酸浓度的增大、反应温度的提高、发烟硫酸与萘的配比的增大 ,都使得 1 ,5-萘二磺酸收率降低。对两种方法合成 1 ,5-萘二磺酸进行了比较 ,结果发现采用发烟硫酸有机溶剂磺化法产品收率高达76 5% ,远高于 2 0 展开更多
关键词 合成 研究 1 5-萘二磺酸 磺化 有机溶剂
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1,5-萘二磺酸生产中温度对异构物形成的影响
4
作者 迟淑娟 李波 《辽宁化工》 CAS 2000年第3期143-145,共3页
阐述在合成 1,5 -萘二磺酸过程中温度对异构物形成的影响。
关键词 萘二磺酸 温度 异构物 形成
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荧光法测定硼的研究 被引量:15
5
作者 吴芳英 黄坚锋 嵇志琴 《分析试验室》 CAS CSCD 1998年第6期17-19,共3页
研究了新试剂2-[(5′-甲基-2′-胂酸基苯)偶氮]-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与硼的荧光性能。在pH6.7的磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲介质中,硼与试剂形成1∶2的强荧光配合物,其λex/λem=235nm/... 研究了新试剂2-[(5′-甲基-2′-胂酸基苯)偶氮]-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与硼的荧光性能。在pH6.7的磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲介质中,硼与试剂形成1∶2的强荧光配合物,其λex/λem=235nm/367nm,B(Ⅲ)含量在0~200μg/L范围内呈良好线性关系,检测限为0.629μg/L,建立了测定微量硼的新方法。该方法应用于茶叶及淀粉等样品中微量硼的测定,结果满意。 展开更多
关键词 荧光光度法 茶叶 淀粉 二羟基 萘二磺酸 测定
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一类新偶氮试剂的研究——Ⅱ.试剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺基-7′-偶氮)-1-羟基-8-氨基萘-3,6-二磺酸光度法测定铁(Ⅲ) 被引量:17
6
作者 鄢远 嵇志琴 黄坚锋 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第1期1-5,共5页
用新合成的偶氮试剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺基-7′-偶氮)-1-羟基-8-氨基萘-3,6-二磺酸(HQSAH)研究了光度法测定Fe(Ⅲ)的反应条件。Fe(Ⅲ)与试剂在pH4.66(NaAc/HAc缓冲介质)时发生特效络合反应,络合物吸收峰716nm,ε为1.64×10~4L... 用新合成的偶氮试剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺基-7′-偶氮)-1-羟基-8-氨基萘-3,6-二磺酸(HQSAH)研究了光度法测定Fe(Ⅲ)的反应条件。Fe(Ⅲ)与试剂在pH4.66(NaAc/HAc缓冲介质)时发生特效络合反应,络合物吸收峰716nm,ε为1.64×10~4L·mol^(-1)cm^(-1),络合比为1:2(M:R),线性范围为0~20μg/25ml,检测限为5.0ng/ml,考察了其它共存离子的干扰,发现除Al(Ⅲ)略有干扰外,其它常见离子均允许大量存在,该方法已直接应用于血样、矿祥和铝合金样中铁的分析,结果令人满意。 展开更多
关键词 催化荧光法 HQSAC 偶氮试剂
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三溴偶氮氯膦-Ru(Ⅲ)-KIO_4体系催化分光光度法测定微量钌 被引量:17
7
作者 寇宗燕 刘锡林 +1 位作者 陈兴国 胡之德 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 1994年第4期18-20,共3页
在酸性介质中,微量钌(Ⅲ)的存在对KIO4氧化三溴偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用。据此褪色反应建立了微量钌的催化分光光度分析法,Ru(Ⅲ)在0.02~0.30μg/10ml范围内服从比尔定律。反应在水相中进行,应... 在酸性介质中,微量钌(Ⅲ)的存在对KIO4氧化三溴偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用。据此褪色反应建立了微量钌的催化分光光度分析法,Ru(Ⅲ)在0.02~0.30μg/10ml范围内服从比尔定律。反应在水相中进行,应用于贵金属精矿中钌的测定,结果满意。 展开更多
关键词 贵金属 精矿 Liao 分光光度法
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铂(Ⅳ)-溴酸钾-DBS-偶氮氯膦催化分光光度法测定微量铂的研究 被引量:10
8
作者 寇宗燕 刘锡林 +2 位作者 陈兴国 何斌 胡之德 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第5期587-589,共3页
在酸性介质中,Pt(Ⅳ)对溴酸钾氧化DBS-偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用,确定了最佳反应条件,建立了微量铂的催化分光光度法,测定铂的线性范围在0.10~3.0μg/10ml之间。用于精矿和二次阳极泥中铂的测定,结果满意。
关键词 DBS-偶氮氯膦 分光光度法
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荧光法测定土壤中硼 被引量:5
9
作者 吴芳英 何国山 +1 位作者 黄坚锋 陈卫良 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 1999年第5期193-194,共2页
研究了2-[(5′-羧基-2′-砷酸基苯)偶氮]-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(5-CarAsA-1)与硼的荧光性能。硼与试剂形成1:2的强荧光配合物,其λ_(ex)/λ_(em)=240nm/381nm,B(Ⅲ)量在0~0.16mg·L^(-1)范围内呈良好线性关系。方法检出限为2μg... 研究了2-[(5′-羧基-2′-砷酸基苯)偶氮]-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(5-CarAsA-1)与硼的荧光性能。硼与试剂形成1:2的强荧光配合物,其λ_(ex)/λ_(em)=240nm/381nm,B(Ⅲ)量在0~0.16mg·L^(-1)范围内呈良好线性关系。方法检出限为2μg·L^(-1)。建立了测定缴量硼的新方法。方法应用于土壤中微量硼的测定,结果满意。 展开更多
关键词 荧光光度法 土壤 测定
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测定粮食、水果、蔬菜稀土总量的二溴羧基偶氮胂比色法 被引量:6
10
作者 胡谟彪 胡烈宇 罗玲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期69-71,共3页
以一定比例的镧、铈、镨、钕、钐的氧化物配制的混合标准溶液在酸性条件下与二溴羧基偶氮胂反应 ,632nm处的吸光度在0~1.5mg/L范围内符合比耳定律 ,检出限为1.5μg/L,相关系数为0.9995。方法不需加掩蔽剂。试样实测结果的相对标准偏差&... 以一定比例的镧、铈、镨、钕、钐的氧化物配制的混合标准溶液在酸性条件下与二溴羧基偶氮胂反应 ,632nm处的吸光度在0~1.5mg/L范围内符合比耳定律 ,检出限为1.5μg/L,相关系数为0.9995。方法不需加掩蔽剂。试样实测结果的相对标准偏差<7 % (n=5) ,加标回收率在84 %~108%之间。 展开更多
关键词 稀土总量 二溴羟羧基偶氮胂 粮食 水果 蔬菜 比色法 测定方法
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1-(8-氨基喹啉-5-偶氮)-8-羟基-3,6-萘二磺酸的合成及其分析应用 被引量:3
11
作者 赵建为 李晓阳 +1 位作者 王红鹰 王英 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第9期620-622,共3页
合成了 1 (8 氨基喹啉 5 偶氮 ) 8 羟基 3 ,6 萘二磺酸 (AQHNA) ,其结构经红外光谱和元素分析证实。研究了在十六烷基三甲溴化铵 (CTMAB)存在下 ,试剂与锌的显色反应。pH 5的醋酸 醋酸钠缓冲溶液中 ,AQHNA与锌 (Ⅱ )生成 2∶1的紫... 合成了 1 (8 氨基喹啉 5 偶氮 ) 8 羟基 3 ,6 萘二磺酸 (AQHNA) ,其结构经红外光谱和元素分析证实。研究了在十六烷基三甲溴化铵 (CTMAB)存在下 ,试剂与锌的显色反应。pH 5的醋酸 醋酸钠缓冲溶液中 ,AQHNA与锌 (Ⅱ )生成 2∶1的紫色络合物 ,其最大吸收峰位于 5 80nm处 ,摩尔吸光系数为1 2 3× 1 0 5L·mol-1·cm-1。锌含量在 0~ 0 4μg mL范围内符合比尔定律 ,方法用于植物样品中锌的测定 ,结果较好。 展开更多
关键词 合成 分析 应用 1-(8-氨基喹啉-5-偶氮)-8-羟基-3 6-萘二磺酸 分光光度法 分试试剂
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抗光晕染料5,6-二氨基-1,3-萘二磺酸铁络合物的合成研究 被引量:1
12
作者 梁屹 张治民 刘秀英 《武汉大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期439-441,共3页
以吐氏酸 (2 氨基 1 萘磺酸 )为原料 ,用发烟硫酸两次磺化 ,再水解 ,合成染料中间体 6 氨基 1,3 萘二磺酸 中间体与重氮苯反应得偶氮化合物 ,再用Na2 S2 O4断开偶氮双键 ,酸化 ,合成 5 ,6 二氨基 1,3 萘二磺酸 ,它在乙酸钾存在下... 以吐氏酸 (2 氨基 1 萘磺酸 )为原料 ,用发烟硫酸两次磺化 ,再水解 ,合成染料中间体 6 氨基 1,3 萘二磺酸 中间体与重氮苯反应得偶氮化合物 ,再用Na2 S2 O4断开偶氮双键 ,酸化 ,合成 5 ,6 二氨基 1,3 萘二磺酸 ,它在乙酸钾存在下与FeCl3 反应 ,合成抗光晕染料 5 ,6 二氨基 1,3 萘二磺酸铁络合物 合成方法简便 ,特别是合成 5 ,6 二氨基 1,3 萘二磺酸集偶联 ,还原断链 ,酸化结晶于一浴 ,具有创新性和良好的环保效应 产物进行了红外、紫外光谱测定及高效液相色谱含量分析 产率高 ,产品含量 >98% 展开更多
关键词 2-氨基-1-萘磺酸 6-氨基-1 3-萘二磺酸 5 6-二氨基-1 3-萘二磺酸 5 6-二氨基-1 3-萘二磺酸铁络合物
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三溴偶氮胂_锇_溴酸钾催化光度法测定微量锇 被引量:5
13
作者 寇宗燕 王克太 +1 位作者 刘锡林 寇明泽 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1997年第1期75-77,共3页
在酸性介质中Os(Ⅳ)对KBrO3氧化三溴偶氮胂的褪色反应有明显的催化作用,借此反应可在水相中直接测定微量锇。方法灵敏度高,锇的质量浓度为10~200μg/L时符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为918×105... 在酸性介质中Os(Ⅳ)对KBrO3氧化三溴偶氮胂的褪色反应有明显的催化作用,借此反应可在水相中直接测定微量锇。方法灵敏度高,锇的质量浓度为10~200μg/L时符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为918×105L·mol-1·cm-1。 展开更多
关键词 三溴偶氮胂 催化光度法 溴酸钾
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染料中间体2-间氨基苯磺酰胺-6,8-萘二磺酸的合成 被引量:2
14
作者 张治民 梁淑彩 +2 位作者 邱孝群 李庆云 孙丽芳 《武汉大学学报(自然科学版)》 CSCD 1999年第2期147-149,共3页
详细报道了以氨基G酸(2-氨基-6,8-萘二磺酸)和间氨基苯磺酸为原料合成新型染料中间体2-间氨基苯磺酰胺-6,8-萘二磺酸的方法,对反应条件进行研究,产物经元素分析、红外、核磁、质谱测定。
关键词 间氨基苯磺酰胺 萘二磺酸 染料 中间体 合成
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对氯偶氮氯膦分光光度法测定海产品中微量钍的研究 被引量:3
15
作者 李欣 郭昊 +1 位作者 刘锡林 陈立仁 《分析测试技术与仪器》 CAS 2004年第3期180-182,共3页
在酸性介质中,对氯偶氮氯膦与钍形成一种稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长位于λ=680nm处,对比度Δλ=110nm,表观摩尔吸光系数为ε=1 04×105.络合物的组成为Th4+∶CPA PC=1∶2,钍含量在0 0~10 0μg/10mL范围内服从比尔定律.方法... 在酸性介质中,对氯偶氮氯膦与钍形成一种稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长位于λ=680nm处,对比度Δλ=110nm,表观摩尔吸光系数为ε=1 04×105.络合物的组成为Th4+∶CPA PC=1∶2,钍含量在0 0~10 0μg/10mL范围内服从比尔定律.方法用于海产品中痕量钍的测定,结果满意. 展开更多
关键词 对氯偶氮氯膦 分光光度法
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1-(8-氨基喹啉-5-偶氮)-8-羟基3,6-萘二磺酸与铜的显色反应研究 被引量:2
16
作者 赵建为 王英 +2 位作者 周康 杨光宇 徐其亨 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期34-36,共3页
研究了新显色剂 1 (8 氨基喹啉 5 偶氮 ) 8 羟基 3 ,6 萘二磺酸 (简称AQAHNA)与铜 (Ⅱ )的显色反应条件。在Tween 80存在下 ,pH5 0的乙酸 乙酸钠缓冲溶液中 ,AQAHNA与铜形成 2∶1的红紫色络合物 ,其最大的吸收峰位于5 90nm ,表观... 研究了新显色剂 1 (8 氨基喹啉 5 偶氮 ) 8 羟基 3 ,6 萘二磺酸 (简称AQAHNA)与铜 (Ⅱ )的显色反应条件。在Tween 80存在下 ,pH5 0的乙酸 乙酸钠缓冲溶液中 ,AQAHNA与铜形成 2∶1的红紫色络合物 ,其最大的吸收峰位于5 90nm ,表观摩尔吸光系数 (ε)为 8 7× 10 4 。铜浓度在 0~ 0 4mg/L范围内遵守比尔定律。该方法用于铝合金中铜的测定 ,结果满意。 展开更多
关键词 显色反应 1-(8-氨基喹啉-5-偶氮)-8-羟基-3 6-萘二磺酸 分光光度法 AQAHNA
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新荧光试剂1-(3-甲氧基水杨醛缩氨基)-8-羟基-3,6-萘二磺酸钠荧光熄灭法测定痕量铬(Ⅵ) 被引量:2
17
作者 徐伯兴 唐咏 +1 位作者 柏竹平 方禹之 《华东师范大学学报(自然科学版)》 CSCD 1994年第4期56-59,共4页
本文用荧光熄灭法研究了1-(3-甲氧基水杨醛缩氨基)8-羟基-3,6-萘二磺酸钠(MSHND)-Cr(Ⅵ)体系的测定方法及条件。在pH=4.00的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中,检测限为0.7ng/10mL,线性范围为3.... 本文用荧光熄灭法研究了1-(3-甲氧基水杨醛缩氨基)8-羟基-3,6-萘二磺酸钠(MSHND)-Cr(Ⅵ)体系的测定方法及条件。在pH=4.00的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中,检测限为0.7ng/10mL,线性范围为3.0~20.0ng/10mL。本法灵敏度高、选择性好,简单快速,用于测定地表水中痕量Cr(Ⅵ),结果满意。 展开更多
关键词 MSHND 荧光熄灭法
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杂多核配位荧光增敏法测定痕量铍 被引量:2
18
作者 吴芳英 黄坚锋 嵇志琴 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第2期202-205,共4页
研究了新荧光试剂2-[5-羧基-2-胂酸基苯偶氮]-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(简称5-CarAsA-Ⅰ)与铍络合的荧光性能.被与试剂形成荧光络合物,在硼砂介质中产生增敏效应,据此建立了测定痕量铍的新方法.Be(Ⅱ)浓度在 0~0.12mg/L范围内与荧光强... 研究了新荧光试剂2-[5-羧基-2-胂酸基苯偶氮]-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(简称5-CarAsA-Ⅰ)与铍络合的荧光性能.被与试剂形成荧光络合物,在硼砂介质中产生增敏效应,据此建立了测定痕量铍的新方法.Be(Ⅱ)浓度在 0~0.12mg/L范围内与荧光强度呈良好线性关系,方法检测限为0.076μg/L Be(Ⅱ),用于水及铜基合金样中痕量铍的测定,结果满意. 展开更多
关键词 杂多核配位 荧光增敏 测定 CarAsAI
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一类新偶氮试剂的研究——Ⅳ.试剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺基-7′-偶氮)-变色酸催化荧光法测定铈(Ⅲ) 被引量:2
19
作者 鄢远 嵇志琴 黄坚锋 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第1期49-52,共4页
根据铈(Ⅲ)对试剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺基-7′-偶氮)-变色酸(HQSAC)分解反应的催化作用,提出了铈(Ⅲ)的荧光催化动力学分析新方法,本法具有灵敏度高,选择性较好等特点。铈(Ⅲ)含量在0~15.0μ8/25ml呈良好线性关系,检出限为0.9ng/ml... 根据铈(Ⅲ)对试剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺基-7′-偶氮)-变色酸(HQSAC)分解反应的催化作用,提出了铈(Ⅲ)的荧光催化动力学分析新方法,本法具有灵敏度高,选择性较好等特点。铈(Ⅲ)含量在0~15.0μ8/25ml呈良好线性关系,检出限为0.9ng/ml。本法已用于合成样的分析,效果良好。对该反应机制进行了初步探讨,确定了反应动力学方程,进行了反应速率和活化能的测定。 展开更多
关键词 分光光度法 HQSAH
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1,5-萘二磺酸合成研究 被引量:1
20
作者 李梅彤 吴志东 +2 位作者 于景明 施志荣 郑嗣华 《天津理工学院学报》 2002年第4期60-61,共2页
采用20%发烟硫酸磺化法合成了1,5 萘二磺酸,探讨了反应时间、反应温度、配比对产品收率的影响,找到了合成1,5-萘二磺酸的最佳工艺条件.结果发现,不同因素对产品1,5 萘二磺酸收率的影响大小次序为:温度>发烟硫酸浓度>配比>反应... 采用20%发烟硫酸磺化法合成了1,5 萘二磺酸,探讨了反应时间、反应温度、配比对产品收率的影响,找到了合成1,5-萘二磺酸的最佳工艺条件.结果发现,不同因素对产品1,5 萘二磺酸收率的影响大小次序为:温度>发烟硫酸浓度>配比>反应时间.最佳工艺条件为:反应温度25℃,摩尔比萘:SO3=1∶3,反应时间10h,1,5 萘二磺酸的收率为58%. 展开更多
关键词 1 5-奈二磺酸 发烟硫酸磺化法 合成工艺 染料中间体 反应条件 反应时间
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