高效液相色谱法测定黄瓜中烯酰吗啉和腈菌唑农药残留 被引量：15

1

作者 李二虎 胡敏 +3 位作者 吴兵兵 张强 张武 国淑英 《现代农药》 CAS 2007年第4期38-39,49,共3页

采用乙腈提取黄瓜中的烯酰吗啉和腈菌唑农药残留,用氟罗里硅土固相萃取小柱进行柱净化,高效液相色谱可变波长紫外检测器(220nm)进行测定,烯酰吗啉和腈菌唑回收率分别为99.71%～105.61%和100.45%～101.80%,变异系数均小于10%,最低检出浓... 采用乙腈提取黄瓜中的烯酰吗啉和腈菌唑农药残留,用氟罗里硅土固相萃取小柱进行柱净化,高效液相色谱可变波长紫外检测器(220nm)进行测定,烯酰吗啉和腈菌唑回收率分别为99.71%～105.61%和100.45%～101.80%,变异系数均小于10%,最低检出浓度分别为0.01mg/kg和0.03mg/kg。 展开更多

关键词 高效液相色谱 烯酰吗啉 腈菌唑 残留

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腈菌唑在香蕉上的降解残留研究 被引量：15

2

作者 韩丙军 汤建彪 +2 位作者 彭黎旭 谢德芳 刘洪升 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第B03期197-200,共4页

通过田间试验研究腈菌唑在香蕉上的残留动态,采用气相色谱法测定腈菌唑在香蕉果肉和香蕉皮上的残留量。结果表明,腈菌唑在香蕉上施用以后降解较快,腈菌唑在香蕉上的消解遵循指数型降解规律,在香蕉果肉和香蕉皮中半衰期分别为10.4和7.7 ... 通过田间试验研究腈菌唑在香蕉上的残留动态,采用气相色谱法测定腈菌唑在香蕉果肉和香蕉皮上的残留量。结果表明,腈菌唑在香蕉上施用以后降解较快,腈菌唑在香蕉上的消解遵循指数型降解规律,在香蕉果肉和香蕉皮中半衰期分别为10.4和7.7 d。残留量与腈菌唑施药量、施药次数相关,施药量对残留量影响更大,残留量随着施药量增多而增高,而在不同施药次数处理时无显著差异。以推荐剂量施用,施药次数为4次,最后一次施药20 d后腈菌唑在香蕉果肉中的残留量为0.239 mg.kg-1,安全间隔期为20 d。分析结果表明腈菌唑对香蕉使用安全。 展开更多

关键词 气相色谱法 腈菌唑 残留 降解 香蕉

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腈菌唑在小麦、土壤上残留与降解的动态试验研究 被引量：11

3

作者 夏昕 吴剑英 +1 位作者 王立东 黄晓宇 《农药》 CAS 北大核心 1996年第10期29-31,共3页

本试验为腈菌唑在辽宁、江苏两地的两年残留测定，作物为小麦。分析目标为麦粉、麦杆、青植株、土壤，四种试材分析方法的添加回收率均为７５％以上。１９９３年土壤的半衰期辽宁、江苏分别为２７．２天和２３．７天，小麦青植株的半衰... 本试验为腈菌唑在辽宁、江苏两地的两年残留测定，作物为小麦。分析目标为麦粉、麦杆、青植株、土壤，四种试材分析方法的添加回收率均为７５％以上。１９９３年土壤的半衰期辽宁、江苏分别为２７．２天和２３．７天，小麦青植株的半衰期辽宁、江苏分别为２．１天和２．５天；１９９４年土壤的半衰期辽宁、江苏分别为２５．８天和３６．７天，小麦青植株的半衰期辽宁、江苏分别为４．３天和３．３天。试验施药剂量为２５毫克／公斤（２．５克／亩）及５０毫克／公斤（５．０克／亩）两种，在收获期小麦麦粉及麦杆中的残留量都低于参照的允许残留量０．１毫克／公斤及２．０毫克／公斤，安全间隔期为２０天。分析结果表明腈菌唑对小麦使用安全。 展开更多

关键词 小麦 土壤 腈菌唑 气相色谱 残留量 杀菌剂 农药

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毛豆中腈菌唑残留量的气相色谱法测定 被引量：10

4

作者 陈丽萍 林志平 《亚热带植物科学》 2006年第3期48-50,共3页

采用气相色谱法定量分析毛豆上腈菌唑的微量残留量。样品经乙腈提取,液液分配,中性氧化铝柱层析净化后,以气相色谱电子俘获检测器法(GC-ECD)测定,DB-1701毛细管柱、氮气为载气,柱温150℃20℃/min 260℃(10min),气化室温度240℃,检测器温... 采用气相色谱法定量分析毛豆上腈菌唑的微量残留量。样品经乙腈提取,液液分配,中性氧化铝柱层析净化后,以气相色谱电子俘获检测器法(GC-ECD)测定,DB-1701毛细管柱、氮气为载气,柱温150℃20℃/min 260℃(10min),气化室温度240℃,检测器温度300℃,外标法定量。该方法快速、准确,在0.05～2.00mg/L范围内线性相关系数r2=0.9998,平均回收率91.1%～99.0%,变异系数1.22%～2.94%,最小检测量1.0×10-12g,最低检出浓度5.0×10-4mg/kg。 展开更多

关键词 腈菌唑 残留 毛豆 气相色谱法

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腈菌唑在大葱中的残留分析与消解动态 被引量：6

5

作者 崔淑华 王开运 +3 位作者 杨娟 钱家亮 刘金峰 张立东 《农药》 CAS 北大核心 2011年第4期283-285,288,共4页

[目的]腈菌唑被认为是防治大葱锈病等病害应用前景较好的杀菌剂,但尚未见腈菌唑在大葱中残留检测方法和残留消解动态的研究报道,建立腈菌唑在大葱中残留检测方法和残留消解动态的方法。[方法]采用气相色谱质谱法(GC-MS)测定了腈菌唑在... [目的]腈菌唑被认为是防治大葱锈病等病害应用前景较好的杀菌剂,但尚未见腈菌唑在大葱中残留检测方法和残留消解动态的研究报道,建立腈菌唑在大葱中残留检测方法和残留消解动态的方法。[方法]采用气相色谱质谱法(GC-MS)测定了腈菌唑在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量。样品经乙腈提取,SAX/PSA固相萃取柱净化,气相色谱质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测。[结果]建立的大葱中腈菌唑残留量检测方法在0.01～0.10 mg/kg水平的平均添加回收率为93.0%～107.9%,相对标准偏差为2.1%～5.6%,腈菌唑检测限为0.002 mg/kg。腈菌唑在大葱中消解较快,半衰期为3.4 d。12.5%腈菌唑乳油按推荐剂量(62.5 mg a.i./kg)和加倍剂量(125.0 mg a.i./kg)对水喷雾2～3次,末次施药后7、14 d腈菌唑在大葱中残留量为0.003～0.017 mg/kg。[结论]建立的大葱中腈菌唑残留检测方法准确可靠。大葱收获时最终残留量低于日本规定的最大允许残留量(MRL),满足出口国要求。 展开更多

关键词 腈菌唑 大葱 消解 残留

原文传递

12.5%腈菌唑乳油在梨和土壤中的残留分析方法及残留动态研究 被引量：7

6

作者 施翠娥 陈枫 +1 位作者 王军 蒋闳 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2008年第16期6850-6852,共3页

研究了腈菌唑在梨和土壤中的残留分析方法及其残留动态。样品用甲醇提取,中性氧化铝柱净化,气相色谱（ECD）测定。腈菌唑的最低检出量：2.5×10^-11g;最低检出浓度：梨和土壤分别为0.005和0.003 mg/kg。添加回收率为80.80%-93.81%,... 研究了腈菌唑在梨和土壤中的残留分析方法及其残留动态。样品用甲醇提取,中性氧化铝柱净化,气相色谱（ECD）测定。腈菌唑的最低检出量：2.5×10^-11g;最低检出浓度：梨和土壤分别为0.005和0.003 mg/kg。添加回收率为80.80%-93.81%,相对标准偏差为1.87%-4.96%,符合农药残留分析要求。试验结果表明,腈菌唑在梨中消解较快,土壤中相对缓慢,半衰期分别为2.86-4.75和15.79-24.17 d;末次施药距收获间隔7 d,梨中腈菌唑残留量均低于0.500 mg/kg,该药按推荐剂量使用是安全的。 展开更多

关键词 腈菌唑 梨 土壤 分析方法 残留动态

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气相色谱法检测柑橘中的腈菌唑残留 被引量：6

7

作者 李贤波 刘军 +2 位作者 夏虹 彭茂民 陈浩 《湖北农业科学》 北大核心 2011年第20期4269-4272,共4页

建立了柑橘中腈菌唑残留量的分析方法。样品经乙腈萃取,Carb/NH2固相柱净化后,采用毛细管气相色谱法氮磷检测器(GC-NPD)进行测定。方法检出限为0.008 mg/kg,在0.10、0.50、1.00 mg/kg三个添加水平,果皮、果肉、全果的回收率分别为89.4%... 建立了柑橘中腈菌唑残留量的分析方法。样品经乙腈萃取,Carb/NH2固相柱净化后,采用毛细管气相色谱法氮磷检测器(GC-NPD)进行测定。方法检出限为0.008 mg/kg,在0.10、0.50、1.00 mg/kg三个添加水平,果皮、果肉、全果的回收率分别为89.4%～98.0%、90.0%～108.2%、94.0%～101.0%,相对标准偏差分别为9.65%～14.97%、1.10%～13.78%、6.27%～16.15%。结果表明,该方法适合于分析柑橘中的腈菌唑。 展开更多

关键词 气相色谱法 腈菌唑 柑橘 测定 残留

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蔬菜水果中腈菌唑农药残留气相色谱(ECD)检测法 被引量：5

8

作者 徐华能 《农药》 CAS 北大核心 2008年第5期359-360,共2页

采用丙酮提取蔬菜水果中的腈菌唑农药残留,经二氯甲烷萃取与SPE小柱净化,用气相色谱法(ECD)进行检测,回收率为70%～120%,相对标准偏差(RSD)为0.76%～4.82%,腈菌唑的最低检出质量分数为5.0×10-3mg/kg。

关键词 腈菌唑 残留 气相色谱

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腈菌唑在三七和土壤中的消解动态与残留分析 被引量：5

9

作者 包媛媛 张新永 +4 位作者 杨明 张月江 毛忠顺 杨莉 冯光泉 《中国农业科技导报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期107-114,共8页

腈菌唑(myclobutanil)被认为是防治三七黑斑病和圆斑病等病害应用前景较好的杀菌剂,但其在三七中残留检测和残留消解动态研究尚未见报道。为建立三七中腈菌唑残留检测和残留消解动态的检测方法,利用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)... 腈菌唑(myclobutanil)被认为是防治三七黑斑病和圆斑病等病害应用前景较好的杀菌剂,但其在三七中残留检测和残留消解动态研究尚未见报道。为建立三七中腈菌唑残留检测和残留消解动态的检测方法,利用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)研究40%腈菌唑可湿性粉剂在三七(Panax notoginseng)根、茎、叶和土壤中的消解动态及喷施前后的皂苷含量变化,并对其可能产生的膳食安全风险进行评估。三七样品经丙酮提取,SPE固相萃取柱净化后,再由BEH-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,以体积比为70∶30的乙腈水溶液为流动相进行洗脱,利用正离子扫描,多反应监测进行定量分析,外标法定量;采用高效液相色谱法测定三七块根中主要皂苷成分的含量。结果表明,建立的三七中腈菌唑残留量检测方法在0.1~5.0 mg/kg水平的平均添加回收率为80.9%~91.9%,相对标准偏差为5.05%~9.3%,腈菌唑检测极限为0.1μg/kg。在大棚内喷施135 g/hm^2的腈菌唑时,在三七及土壤中的降解过程均符合一级动力学方程,腈菌唑在三七根、茎、叶和土壤中的降解半衰期分别为6.77 d、6.70 d、6.63 d和6.03 d,其风险商值为9.5×10^-5,远小于1,风险较低,处于安全水平;随着生育期的增加,三七根中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量不断增加。因此,建议我国腈菌唑在三七中的最大残留量值可暂定为0.2 mg/kg,安全间隔期为35 d。研究结果表明腈菌唑对三七使用安全,为腈菌唑在三七上的安全合理使用提供科学依据。 展开更多

关键词 腈菌唑 三七 土壤 消解动态

原文传递

3种杀菌剂在梨和土壤中的残留及消解特征

10

作者 高美静 沈燕 +4 位作者 卢莉娜 仲建锋 卢飞 郑尊涛 张志勇 《中国农学通报》 2023年第7期116-121,共6页

氟硅唑、腈菌唑和戊唑醇在梨上登记用于防治梨黑星病,且均具有较好的防治效果。为筛选高防效和低残留的农药种类,采用气相色谱和液质联用法分析了上述3种农药在梨和土壤中的残留及消解特征。结果显示,氟硅唑、腈菌唑和戊唑醇在梨上的半... 氟硅唑、腈菌唑和戊唑醇在梨上登记用于防治梨黑星病,且均具有较好的防治效果。为筛选高防效和低残留的农药种类,采用气相色谱和液质联用法分析了上述3种农药在梨和土壤中的残留及消解特征。结果显示,氟硅唑、腈菌唑和戊唑醇在梨上的半衰期分别为8.83、14.44、4.70天,在土壤中的半衰期分别为18.38、17.32、16.50天,戊唑醇在梨和土壤中的消解速率均最快。中国制定的氟硅唑、腈菌唑和戊唑醇在梨中的最大残留限量(MRL)分别为0.2、0.5、0.5 mg/kg。按最高推荐剂量的1倍和1.5倍对梨和土壤分别施用3种农药,末次施药后21天,氟硅唑在收获梨上的最大残留值为0.109 mg/kg,达到了MRL值的54.5%;腈菌唑在收获梨上的最大残留值为0.42 mg/kg,达到了MRL值的84%;戊唑醇在收获梨上的最大残留值<0.1 mg/kg,远低于国家规定的MRL值。对3种杀菌剂在梨和土壤中的消解和残留特征等综合进行分析,戊唑醇对膳食和环境的风险更小。研究结果为防治梨黑星病过程中高防效、低残留农药的筛选提供了理论依据。 展开更多

关键词 氟硅唑 腈菌唑 戊唑醇 梨 残留

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腈菌唑在土壤中的残留分析及热带气候下消解动态 被引量：2

11

作者 韩丙军 谢德芳 +2 位作者 彭黎旭 汤建彪 刘洪升 《农药》 CAS 北大核心 2007年第10期688-689,698,共3页

研究腈菌唑在土壤中的残留分析方法及其在土壤中热带气候下的消解动态和最终残留。土壤样品经乙腈萃取,净化后采用毛细管气相色谱法-氮磷检测器(GC-NPD)进行测定。方法检出限为0.008mg/kg,在0.20、1.00、2.00mg/kg三个添加水平,回收率为... 研究腈菌唑在土壤中的残留分析方法及其在土壤中热带气候下的消解动态和最终残留。土壤样品经乙腈萃取,净化后采用毛细管气相色谱法-氮磷检测器(GC-NPD)进行测定。方法检出限为0.008mg/kg,在0.20、1.00、2.00mg/kg三个添加水平,回收率为75.6%～94.6%,变异系数为2.7%～6.8%,符合农药残留分析的要求。运用上述方法,测定腈菌唑在热带气候下土壤中的消解动态和最终残留。结果表明,腈菌唑在土壤中小结速度较快,测得在土壤中半衰期2004年为17.0d,2005年为14.9d;以最大推荐施用剂量和2倍最大推荐施用剂量施用,不同处理测得在最后一次施药后20d残留量均小于1mg/kg。分析结果表明腈菌唑是一种使用安全的杀菌剂。 展开更多

关键词 气相色谱法 腈菌唑 残留 消解 土壤 热带气候

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腈菌唑在豇豆及露地土壤中的沉积及消解特性 被引量：2

12

作者 刘雅楠 李文卓 +4 位作者 魏鹏 曹梦超 赵颖 王蒙岑 朱国念 《生态与农村环境学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期832-836,共5页

利用QuEChERS与气相色谱-串联质谱法（GC- MS/ MS）建立了腈菌唑在豇豆（ Figna unguiculata）及土壤中的残留分析方法;并结合田间试验,研究了腈菌唑在豇豆和露地土壤中的初始沉积及消解特性.结果表明,在0 . 0 0 1 - 2 mg. kg-1浓度范围... 利用QuEChERS与气相色谱-串联质谱法（GC- MS/ MS）建立了腈菌唑在豇豆（ Figna unguiculata）及土壤中的残留分析方法;并结合田间试验,研究了腈菌唑在豇豆和露地土壤中的初始沉积及消解特性.结果表明,在0 . 0 0 1 - 2 mg. kg-1浓度范围内,腈菌唑的仪器响应值与其浓度呈良好的线性关系,其最小检出量为8.0X10-12 g.豇豆和土壤样品经乙腈提取后采用弗罗里硅土小柱净化,GC- MS/ MS测定;当豇豆和土壤空白样品基质中腈菌唑添加量为0 . 0 5 -2 mg. kg^-1时,平均回收率为8 6 . 6 % - 1 0 5 . 4 % ,相对标准偏差为3 . 0 % - 7 . 0 % .方法的准确度、精密度和灵敏度可满足豇豆及土壤中腈菌唑的残留检测要求.田间试验结果发现,腈菌唑在豇豆中的残留初始沉积量差异不显著,在土壤中的残留初始沉积量稍有差异,在豇豆和土壤中的消解半衰期分别为3. 1 - 4 . 3 和1 0 . 5-12. 1 d,豇豆的生长稀释和降雨是导致其在不同地区消解速率存在差异的主要因素. 展开更多

关键词 腈菌唑 豇豆 土壤 残留 初始沉积 消解动态

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