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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肝中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物 被引量：43
1
作者 郭黎明 朱奎 +3 位作者 江海洋 李建成 李晓薇 丁双阳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期412-416,共5页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在正离子模式下通过多反应监测(MRM)方式同时测定了鸡肝脏组织中3种四环素类药物、10种磺胺类药物以及8种喹诺酮类药物的残留。试样由McIlvaine缓冲液-乙腈(体积比为1∶4)、乙腈提取,合并上清... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在正离子模式下通过多反应监测(MRM)方式同时测定了鸡肝脏组织中3种四环素类药物、10种磺胺类药物以及8种喹诺酮类药物的残留。试样由McIlvaine缓冲液-乙腈(体积比为1∶4)、乙腈提取,合并上清液并用氮气吹干,用0.05mol/L磷酸三乙胺缓冲液-乙腈(体积比为85∶15)溶解残余物,经正己烷脱脂后,采用UPLC-MS/MS进行定性、定量分析。该方法对测定的21种药物的检出限均为2μg/kg,定量限均为5μg/kg。在添加水平分别为5,10和50μg/kg时,21种药物的加标回收率为66.8%～128.5%,日内测定的相对标准偏差(RSD)为0.8%～20.2%,日间测定的RSD为2.2%～15.3%。该方法可作为动物源性食品中这3类药物残留检测的确证方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 四环素 磺胺 喹诺酮 多残留 鸡肝
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气相色谱-质谱联用测定大米中6种烟碱类农药残留 被引量：41
2
作者 许秀莹 施海燕 王鸣华 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期99-103,共5页
为了寻求烟碱类农药同时检测的新途径,建立了大米中烯啶虫胺、噻虫嗪、氯噻啉、吡蚜酮、吡虫啉、啶虫脒6种烟碱类农药气相色谱-质谱选择离子模式定性定量检测方法,并对比了提取溶剂、提取方法、固相萃取柱净化效果。结果表明,以乙腈超... 为了寻求烟碱类农药同时检测的新途径,建立了大米中烯啶虫胺、噻虫嗪、氯噻啉、吡蚜酮、吡虫啉、啶虫脒6种烟碱类农药气相色谱-质谱选择离子模式定性定量检测方法,并对比了提取溶剂、提取方法、固相萃取柱净化效果。结果表明,以乙腈超声提取、经Polymer Trap SPE净化,用气相色谱-质谱法对6种烟碱类农药进行定性定量检测,6种烟碱类农药在0.1～10mg/kg质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.991 8～0.998 9。在大米中添加0.05、0.2、1mg/kg 3个浓度的平均回收率为83.1%～101.4%,相对标准偏差为1.3%～8.9%,最小检出量为0.002～0.012ng,最低检测浓度为0.05mg/kg。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法(GC/MS) 大米 烟碱类农药 多残留
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分散固相萃取-气相色谱-质谱方法快速净化测定枸杞中12种农药残留 被引量：32
3
作者 李莉 江树人 +3 位作者 潘灿平 周志强 钱传范 刘丰茂 《农药学学报》 CAS CSCD 2006年第4期371-374,共4页
建立了简便、快速测定枸杞中常用12种农药的多残留检测方法。以乙腈作提取剂，PSA（primary sccondary amine）为分散净化剂，采用气相色谱-质谱联用，在选择离子监测模式下进行检测，用外标法定量。结果表明，12种农药在0．01—1．50mg... 建立了简便、快速测定枸杞中常用12种农药的多残留检测方法。以乙腈作提取剂，PSA（primary sccondary amine）为分散净化剂，采用气相色谱-质谱联用，在选择离子监测模式下进行检测，用外标法定量。结果表明，12种农药在0．01—1．50mg/kg范围内线性良好，3个添加水平的平均回收率分别为82．8％-104.6％、86．1％-95．7％和76．0％-114．0％，检测限在2—15μg／kg范围内。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-质谱 枸杞 多残留
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QuEChERS-气相色谱法快速检测五十种中药材中九种有机氯农药残留的方法研究 被引量：37
4
作者 吴剑威 徐荣 +2 位作者 赵润怀 陈波 陈君 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期167-170,共4页
建立了简便、快速测定五十种中药材中九种农药的多残留检测方法。以体积比95:4:1的乙腈-水-1%乙酸混合溶液作为提取剂,QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)方法进行净化,采用气相色谱法进行检测。结果表明:九种农药在1.0... 建立了简便、快速测定五十种中药材中九种农药的多残留检测方法。以体积比95:4:1的乙腈-水-1%乙酸混合溶液作为提取剂,QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)方法进行净化,采用气相色谱法进行检测。结果表明:九种农药在1.0～100ng/mL范围内线性良好,3个添加水平的平均回收率分别为76.0%～114.0%、86.1%～95.7%和82.8%～104.6%,检出限在0.4～1.5μg/kg范围内。该方法快速、简便,并且成本较低。 展开更多
关键词 气相色谱 QUECHERS 中药 多残留 有机氯 快速检测
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银杏叶中18种有机氯农药的多残留分析 被引量：32
5
作者 郝丽丽 薛健 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期231-234,共4页
建立了银杏叶中18种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。对浓硫酸磺化法实验条件进行了优化。样品以丙酮：石油醚（1：1）超声提取15min，提取液使用含10％H2O浓H2SO4磺化净化，采用DB-1701石英毛细管柱分离样品，GC-ECD测定18种有机... 建立了银杏叶中18种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。对浓硫酸磺化法实验条件进行了优化。样品以丙酮：石油醚（1：1）超声提取15min，提取液使用含10％H2O浓H2SO4磺化净化，采用DB-1701石英毛细管柱分离样品，GC-ECD测定18种有机氯农药的残留量。此方法3个水平的加样回收率范围为71．6％-130．3％，RSD为2．2％～15．8％。方法快速简便且成本低。 展开更多
关键词 银杏叶 有机氯 多残留 中草药
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气相色谱法同时测定玉米中12种三嗪类除草剂的残留量 被引量：35
6
作者 张敬波 姜文凤 +2 位作者 董振霖 赵守成 卫锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期648-651,共4页
建立了气相色谱-氮磷检测器同时检测玉米中12种三嗪类除草剂（西玛通、西玛津、阿特拉津、扑灭津、特丁通、特丁津、环丙津、西草净、扑草净、特丁净、甲氧雨净、环嗪酮）残留量的方法。玉米样品用乙腈萃取，强阳离子交换（SCX）固相萃... 建立了气相色谱-氮磷检测器同时检测玉米中12种三嗪类除草剂（西玛通、西玛津、阿特拉津、扑灭津、特丁通、特丁津、环丙津、西草净、扑草净、特丁净、甲氧雨净、环嗪酮）残留量的方法。玉米样品用乙腈萃取，强阳离子交换（SCX）固相萃取柱净化后，用DB-5弹性石英毛细管柱（30m×0．25mmi．d．×0．25ixm）分离样品，氮磷检测器测定。12种三嗪类除草剂在0．01～2．0mg／L范围内线性关系关系良好。相关系数均大于0．998；最低检测限为0．01mg／kg；添加回收率为84．0％-106．8％；相对标准偏差为0．9％～4．7％。 展开更多
关键词 气相色谱法 氮磷检测器 三嗪类除草剂 多残留 玉米
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气相色谱-质谱联用法检测玉米中21种三嗪除草剂残留量 被引量：23
7
作者 张敬波 董振霖 +2 位作者 赵守成 姜文凤 卫锋 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第3期148-154,共7页
研究了用气相色谱-质谱检测器同时检测玉米中21种三嗪除草剂多残留量的方法。样品经过乙腈萃取后直接用强阳离子交换柱（SCX）净化并在重力条件下操作，用DB-5MS毛细管柱分离，气相色谱-质谱联用仪进行测定。21种三嗪除草剂在0．01～0．... 研究了用气相色谱-质谱检测器同时检测玉米中21种三嗪除草剂多残留量的方法。样品经过乙腈萃取后直接用强阳离子交换柱（SCX）净化并在重力条件下操作，用DB-5MS毛细管柱分离，气相色谱-质谱联用仪进行测定。21种三嗪除草剂在0．01～0．5μg／mL内线性关系良好。平均添加回收率84．0％～104．1％，相对标准偏差（RSD）0．8％～5．1％，最低检测限为0．01mg／kg。 展开更多
关键词 三嗪除草剂 气相色谱-质谱(GC/MS) 多残留 玉米
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液相色谱-串联质谱法测定猪肉中23种磺胺及其增效剂残留 被引量：23
8
作者 杜玥 杨慧元 徐伟东 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期471-478,共8页
目的:建立猪肉中磺胺及其增效剂多残留检测的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),包括磺胺二甲异嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶、磺... 目的:建立猪肉中磺胺及其增效剂多残留检测的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),包括磺胺二甲异嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺、磺胺脒、磺胺噁唑、磺胺甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺醋酰、磺胺苯吡唑、磺胺硝苯、磺胺苯酰和甲氧苄氨嘧啶。方法:猪肉样品中加入乙腈沉淀蛋白,经正己烷脱脂后,采用液相色谱-三重四极杆串联质谱检测,使用电喷雾离子化源(ESI),在正离子条件下以多反应监测(MRM)方式进行扫描。采用13C6-磺胺甲噁唑为内标定量分析。结果:该法线性范围为1.0～100μg·kg-1(磺胺和磺胺硝苯均从5.0μg·kg-1起),以加标样品计算,在各浓度水平下,除磺胺外,各被测物的方法回收率均为80%～120%,各被测物的最低定量浓度为0.2～5.0μg·kg-1。结论:该法灵敏、快速、准确,可用于猪肉中磺胺类物质及其增效剂的多残留检测。 展开更多
关键词 磺胺 磺胺增效剂 液相色谱-串联质谱法 多残留检测 猪肉
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菊酯类农药在中草药白菊花中的多残留分析方法研究(英文) 被引量：17
9
作者 加拉拉 楼键 +1 位作者 赵德生 樊德方 《农药学学报》 CAS CSCD 2001年第4期81-85,共5页
报道了采用气相色谱仪、电子捕获检测器同时测定 4种菊酯类农药 (甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯 )在中草药白菊花中的残留分析方法。添加浓度分别为 1.0、0 .1、0 .0 1mg/ kg,白菊花中的回收率分别为 86 %～ 10 4 % ,87%～ 9... 报道了采用气相色谱仪、电子捕获检测器同时测定 4种菊酯类农药 (甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯 )在中草药白菊花中的残留分析方法。添加浓度分别为 1.0、0 .1、0 .0 1mg/ kg,白菊花中的回收率分别为 86 %～ 10 4 % ,87%～ 95 %和 81%～ 99% ,n=5 ,最低检测量 8.3× 10 -4～ 2 .8× 10 -3 ng。该方法简便、准确、分离效果好。 展开更多
关键词 白菊花 多残留分析 菊酯类农药 杀虫剂
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有机氯农药的多残留分析及其在中草药中的应用 被引量：19
10
作者 郝丽丽 薛健 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期405-409,共5页
对有机氯农药多残留分析的研究进展进行了综述,介绍了有机氯农药多残留分析中提取、净化、测定步骤中各种技术的发展与应用,并对中草药中有机氯农药多残留分析的研究状况进行了探讨。
关键词 多残留分析 中草药 测定步骤 有机氯农药 应用 研究状况 净化 研究进展 综述 发展
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中的二氯二甲吡啶酚、磺胺类和喹诺酮类药物残留 被引量：16
11
作者 宋伟 胡艳云 +6 位作者 韩芳 吕亚宁 郑屏 周芳芳 陈晓妹 邱静 周晓莹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1161-1166,共6页
采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）在正离子模式下通过多反应监测（MRM）方式同时测定了鸡肉组织中二氯二甲吡啶酚、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等9种... 采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）在正离子模式下通过多反应监测（MRM）方式同时测定了鸡肉组织中二氯二甲吡啶酚、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等9种药物残留。试样经乙腈均质提取,冷冻离心脱脂,旋转蒸发浓缩,用流动相复溶后经乙腈饱和的正己烷除油,随后进行UPLC-MS/MS定性定量分析。该方法测定9种药物的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。在添加水平分别为0.5、1.0和2.0μg/kg时,9种药物的加标回收率为81.5%~97.6%,相对标准偏差（RSD）为2.1%~8.9%。该方法简便、准确,可作为鸡肉中9种药物残留检测的确证方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 二氯二甲吡啶酚 磺胺 喹诺酮 鸡肉 多残留
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固相萃取-LC-MS/MS测定鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留 被引量：16
12
作者 田媛 张尊建 +2 位作者 李静 李文静 陈沄 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期60-65,共6页
目的:建立同时测定鸡蛋中诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星残留的固相萃取-LC-MS/MS测定方法。方法:鸡蛋样品经乙腈沉淀蛋白质和正己烷脱脂后,过HLB固相萃取小柱净化,LC-MS/M... 目的:建立同时测定鸡蛋中诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星残留的固相萃取-LC-MS/MS测定方法。方法:鸡蛋样品经乙腈沉淀蛋白质和正己烷脱脂后,过HLB固相萃取小柱净化,LC-MS/MS分析,流动相为乙腈-0.1%甲酸(13∶87),色谱柱为岛津Shim-packVP-ODSC18柱。结果:建立的固相萃取-LC-MS/MS选择性好,灵敏度和准确度均良好。结论:建立的方法可作为多种药物残留检测的常规方法。 展开更多
关键词 氟喹诺酮 鸡蛋 多残留 LC-MS/MS 固相萃取
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气质联用快速检测蔬菜中农药多残留 被引量：11
13
作者 王莹 牛森 +3 位作者 王勇 周艳明 李乃洁 楼少巍 《农药》 CAS 北大核心 2005年第5期219-221,230,共4页
介绍一种蔬菜中农药多残留快速测定方法。丙酮和二氯甲烷(v/v,3/2)的混合溶剂提取样品中农药,硅藻土和活性炭(m/m,7/3)的层析柱净化,丙酮和二氯甲烷(v/v,1/1)洗脱。气相色谱-质谱联用检测,采用选择离子扫描方式定性、定量。对黄瓜、甘... 介绍一种蔬菜中农药多残留快速测定方法。丙酮和二氯甲烷(v/v,3/2)的混合溶剂提取样品中农药,硅藻土和活性炭(m/m,7/3)的层析柱净化,丙酮和二氯甲烷(v/v,1/1)洗脱。气相色谱-质谱联用检测,采用选择离子扫描方式定性、定量。对黄瓜、甘蓝两种蔬菜样品进行添加回收率试验,分别添加0.2、0.1、0.05mg/kg,回收率在72%-108%之间,变异系数为2.45%-19.11%。 展开更多
关键词 气质联用 蔬菜 农药 多残留
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基质固相分散气相色谱法测定甘蔗中三嗪类除草剂 被引量：13
14
作者 彭金云 韦良兴 +1 位作者 农克良 林润国 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期49-52,共4页
建立了基质固相分散-气相色谱-氢火焰离子化检测器同时检测甘蔗中7种三嗪类除草剂(西玛津、莠去津、特丁津、西草净、阿灭净、扑草净、特丁净)残留量的方法。甘蔗样品经弗罗里硅土研磨均匀后,石墨化碳黑净化,无水硫酸钠脱水,乙腈淋洗,... 建立了基质固相分散-气相色谱-氢火焰离子化检测器同时检测甘蔗中7种三嗪类除草剂(西玛津、莠去津、特丁津、西草净、阿灭净、扑草净、特丁净)残留量的方法。甘蔗样品经弗罗里硅土研磨均匀后,石墨化碳黑净化,无水硫酸钠脱水,乙腈淋洗,旋蒸浓缩后用气相色谱检测。7种除草剂在0.5～10.0μg/mL范围内具有良好的线性,相关系数在0.9964～0.9992之间;7种除草剂的检测限为0.01～0.04mg/Kg,样品的添加回收率为82.2%～93.4%,相对标准偏差为2.7%～7.2%。 展开更多
关键词 基质固相分散 气相色谱 三嗪类除草剂 多残留 甘蔗
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菊花中18种有机氯农药的多残留分析 被引量：11
15
作者 郝丽丽 薛健 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1838-1841,共4页
目的:建立了菊花中18种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。方法:对浓硫酸磺化法实验条件进行了优化。样品以丙酮-石油醚(1:1)超声提取15 min,重复3次,提取液使用含10%水的浓硫酸净化,采用 DB-1701石英毛细管柱分离样品,GC-ECD 测定1... 目的:建立了菊花中18种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。方法:对浓硫酸磺化法实验条件进行了优化。样品以丙酮-石油醚(1:1)超声提取15 min,重复3次,提取液使用含10%水的浓硫酸净化,采用 DB-1701石英毛细管柱分离样品,GC-ECD 测定18种有机氯农药的残留量。结果:此方法3个水平的平均回收率分别为93.2%,93.4%,90.7%,RSD 值为11.0%,7.5%,6.9%。结论:方法快速简便且成本低。 展开更多
关键词 菊花 有机氯 多残留 中草药
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高效液相色谱法检测液态奶中的苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药 被引量：12
16
作者 王伟 黄显会 +2 位作者 王辉 严常燕 孔祥凯 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1028-1032,共5页
采用高效液相色谱法建立了硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺在液态奶中的多残留检测方法。取5g样品，用含 1％（v／v）三乙胺的乙腈提取，经MAX柱净化。以乙腈和0．02mol／L乙酸铵水溶液（pH4．0）作为流动相，经C18反相色谱... 采用高效液相色谱法建立了硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺在液态奶中的多残留检测方法。取5g样品，用含 1％（v／v）三乙胺的乙腈提取，经MAX柱净化。以乙腈和0．02mol／L乙酸铵水溶液（pH4．0）作为流动相，经C18反相色谱柱分离后用紫外检测器检测，外标法定量。结果表明：空白加标奶样中4种药物在5～500μg／kg范围内均呈现良好的线性关系，相关系数均大于0．99。空白加标奶样品的检出限（LOD）为3μg／kg．定量限（LOQ）为5μg／kg。硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺在1／2最高残留限量（MRL）、1倍MRL、2倍MRL添加水平下的平均回收率和相对标准偏差分别是92．20％～95．13％和5．55％～16，30％；87．40％-94．74％和5．40％～12．21％；85．97％～91．09％和2．57％～8．17％；77．85％～95．36％和5．02％～13．15％表明该检测方法简单，灵敏．适用于液态奶中水杨酸苯胺类多残留的定量分析检测. 展开更多
关键词 高效液相色谱 硝碘酚腈 氯羟柳胺 氯氰碘柳胺 碘醚柳胺 奶 多残留
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气相色谱法测定菊花中25种有机氯农药残留量 被引量：12
17
作者 黄晓会 薛健 +2 位作者 徐小龙 刘艳 张健 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期409-412,共4页
建立了菊花中25种有机氯农药多残留量的气相色谱-电子捕获检测器分析方法。样品以石油醚-丙酮(体积比1∶1)为提取剂,冰浴超声提取,提取液用浓硫酸净化,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性分离,电子捕获检测器(ECD)测定25种有机氯农... 建立了菊花中25种有机氯农药多残留量的气相色谱-电子捕获检测器分析方法。样品以石油醚-丙酮(体积比1∶1)为提取剂,冰浴超声提取,提取液用浓硫酸净化,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性分离,电子捕获检测器(ECD)测定25种有机氯农药的残留量。结果表明:在20、50、100μg/kg 3个添加水平下的回收率分别在69.9%～113.9%、69.4%～100.3%、70.1%～103.1%,相对标准偏差(RSD)分别为2.3%～11.9%、3.2%～10.3%、2.9%～10.8%。方法检出限为4.0μg/kg,定量限为12.0μg/kg,符合农药多残留检测要求。该方法操作简便快速,适用范围广,净化效果较好,可用于菊花中25种有机氯农药多残留量检测。 展开更多
关键词 菊花 气相色谱 有机氯农药 多残留
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固相萃取-气相色谱串联质谱法测定葡萄酒中75种农药残留量 被引量：11
18
作者 吴凤琪 沈金灿 +1 位作者 吴卫东 蓝芳 《食品科技》 CAS 北大核心 2014年第5期268-274,共7页
目的：建立葡萄酒中75种农药残留的气相色谱-串联质谱测定方法。方法：样品经二氯甲烷提取，经过CarbonNH2Cartridger复合固相萃取柱净化处理后，采用GC—MS／MS在选择反应监测离子（SRM）@模式下进行质谱定性与内标法定量。结果：在50... 目的：建立葡萄酒中75种农药残留的气相色谱-串联质谱测定方法。方法：样品经二氯甲烷提取，经过CarbonNH2Cartridger复合固相萃取柱净化处理后，采用GC—MS／MS在选择反应监测离子（SRM）@模式下进行质谱定性与内标法定量。结果：在50．0-500．0μg／L范围内，75种农药的回收率在60．0％-110．0％，相对标准偏差（RSD）均在15％以内。结论：所建立的方法简便快捷，可满足检验检疫实际需求。 展开更多
关键词 葡萄酒 多种农药残留 GC—MSMS
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大米中氨基甲酸酯类农药的多残留检测 被引量：10
19
作者 张品 张洪玲 +2 位作者 王莹 牛森 周艳明 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2006年第5期934-935,共2页
介绍一种大米中11种氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢产物的多残留快速测定方法。乙腈提取样品中农药，氨基固相萃取柱净化，甲醇和二氯甲烷（v／v，1／99）洗脱。液相色谱柱后衍生荧光检测器检测。对大米样品进行添加回收率实验。分别添加0... 介绍一种大米中11种氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢产物的多残留快速测定方法。乙腈提取样品中农药，氨基固相萃取柱净化，甲醇和二氯甲烷（v／v，1／99）洗脱。液相色谱柱后衍生荧光检测器检测。对大米样品进行添加回收率实验。分别添加0．1、0．5、2mg/kg，回收率在71．9％-98．2％，变异系数为2．78％-10．6％。 展开更多
关键词 液相色谱 大米 农药 多残留
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高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法筛查中华鳖中42种兽药残留 被引量：10
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作者 李诗言 张海琪 +3 位作者 郑重莺 周凡 林静 王扬 《中国渔业质量与标准》 2015年第1期42-51,共10页
建立了中华鳖中42种兽药残留的液相色谱-四极杆/飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）快速筛查方法。采用乙腈/水（6∶4,V/V）提取样品,经HLB柱吸附净化后上机。质谱正离子扫描模式下,10 min内42种药物得以色谱分离,所有药物在线性范围内线性良... 建立了中华鳖中42种兽药残留的液相色谱-四极杆/飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）快速筛查方法。采用乙腈/水（6∶4,V/V）提取样品,经HLB柱吸附净化后上机。质谱正离子扫描模式下,10 min内42种药物得以色谱分离,所有药物在线性范围内线性良好,定量限范围为5~50μg/kg,3个添加水平（n=6）下的平均回收率为56.8%~103.8%,相对标准偏差（RSD）为1.26%~10.01%。本方法采用精确质量数据库和二级谱图库检索的方式,实现了中华鳖中42种兽药快速定性确证。应用所建立的方法对28个中华鳖样品进行筛查,共检出3种兽药残留。该方法操作简便、结果准确,适用于中华鳖中多种兽药的快速筛查分析。 展开更多
关键词 飞行时间质谱 多残留 中华鳖 筛查 兽药
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