分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法检测大葱中虫酰肼、涕灭威及其衍生物的农药残留 被引量：22

1

作者 丁葵英 吕文刚 +3 位作者 孙军 董静 郝莹 宫小明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期312-315,共4页

采用分散固相萃取法净化（DSPE），高效液相色谱-串联质谱法（HPLC—MS／MS）在分时段多反应监测模式下对大葱中的虫酰肼、涕灭威及其衍生物进行测定，外标法定量，并对比了乙酸乙酯和乙腈作为提取剂的提取效果。结果表明，采用乙腈为... 采用分散固相萃取法净化（DSPE），高效液相色谱-串联质谱法（HPLC—MS／MS）在分时段多反应监测模式下对大葱中的虫酰肼、涕灭威及其衍生物进行测定，外标法定量，并对比了乙酸乙酯和乙腈作为提取剂的提取效果。结果表明，采用乙腈为提取剂时，4种农药在10—120μg/L范围内线性关系良好，且方法的定量下限（LOQ）均低于10μg/kg；在10μg/kg的加标水平下，大葱基质中4种农药的平均回收率为60％～110％，相对标准偏差（RSD）小于5．0％。该方法操作简便快速，定量准确，干扰小，能用于大葱基质中虫酰肼、涕灭威及其衍生物等农药残留的检测。 展开更多

关键词 分散固相萃取 液相色谱-串联质谱 多反应监测 农药残留 大葱

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气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定烟草中8种生物碱 被引量：22

2

作者 师君丽 逄涛 +4 位作者 李勇 宋中邦 高玉龙 王丙武 宋春满 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期334-338,共5页

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）分析烟草中8种主要生物碱的方法.样品经10％ NaOH溶液浸提,二氯甲烷超声萃取后,采用GC-MS/MS多反应监测（MRM）模式测定,内标法定量.8种生物碱的回收率为93.2％ ～ 99.0％,相对标准偏差为... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）分析烟草中8种主要生物碱的方法.样品经10％ NaOH溶液浸提,二氯甲烷超声萃取后,采用GC-MS/MS多反应监测（MRM）模式测定,内标法定量.8种生物碱的回收率为93.2％ ～ 99.0％,相对标准偏差为2.8％～6.7％.该方法简单快速、灵敏准确,适用于烟草样品中生物碱的快速测定. 展开更多

关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 多反应监测 烟草 生物碱

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液相色谱-质谱法测定火锅汤料中的罂粟碱 被引量：18

3

作者 杨洁 王智 +5 位作者 张辉珍 翟士星 于宙 张凤艳 殷冀煜 王晓斌 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第22期243-246,共4页

采用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱,多反应检测模式定量,建立火锅汤料中5种罂粟碱残留的分析方法,优化了样品的前处理过程、色谱条件、质谱参数等条件。吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁的检出限分别为2.4、2.4、1.2、0.048、0.... 采用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱,多反应检测模式定量,建立火锅汤料中5种罂粟碱残留的分析方法,优化了样品的前处理过程、色谱条件、质谱参数等条件。吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁的检出限分别为2.4、2.4、1.2、0.048、0.024 ng/m L,定量限分别为8.0、8.0、4.0、0.16、0.08 ng/m L,加标回收率介于81.3%~103.5%,相对标准偏差介于3.02%~4.55%。本方法具有操作简单、准确、灵敏度高等优点,可对火锅汤料中是否添加了罂粟壳进行快速检测分析。 展开更多

关键词 罂粟碱 高效液相色谱-三重四极杆串联质谱 多离子反应监测

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荭草素和异荭草素、牡荆素和异牡荆素2对碳苷化合物的快速检测与鉴定 被引量：15

4

作者 冯广卫 李翠兵 +4 位作者 廖尚高 张丽娟 李勇军 龙庆德 王永林 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期1263-1268,共6页

目的:建立利用超高效液相色谱-电喷雾电离质谱(UPLC-ESI/MS)快速检测和鉴定荭草素(orientin)和异荭草素(isoorientin)、牡荆素(vitexin)和异牡荆素(isovitexin)2对碳苷化合物的方法,并将其应用于荭草中上述2对碳苷化合物的分析鉴定。方... 目的:建立利用超高效液相色谱-电喷雾电离质谱(UPLC-ESI/MS)快速检测和鉴定荭草素(orientin)和异荭草素(isoorientin)、牡荆素(vitexin)和异牡荆素(isovitexin)2对碳苷化合物的方法,并将其应用于荭草中上述2对碳苷化合物的分析鉴定。方法:采用BEH C18(2.1 mm×150 mm,1.7μm)色谱柱,柱温45℃,以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL.min-1;通过电喷雾电离源(ESI),考察了以正离子多反应监测(MRM)与不同能量下碰撞诱导解离(CID)对标准对照品中这2对碳苷化合物的检测和鉴定的可行性,利用所建立的方法筛选并鉴定了荭草粗提物中的这2对异构体。结果:建立了MRM筛选分析和CID快速鉴定荭草素和异荭草素、牡荆素和异牡荆素2对碳苷化合物的方法。应用这一方法,完成了荭草中这2对碳苷异构体的快速分析鉴定。结论:该方法简便、快速、可靠,可以用于荭草等含荭草素和异荭草素、牡荆素和异牡荆素2对异构体的药材及其相关产品中这些化合物的快速分析鉴定。 展开更多

关键词 红蓼 荭草 碳苷异构体 碰撞诱导解离 多反应监测 红草素 异红草素 、牡荆素 异牡荆素 快速分析

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UPLC-QQQ-MS/MS同时测定黄花蒿中7个青蒿素类相关化合物的含量 被引量：1

5

作者 王梦月 万会花 +5 位作者 向丽 蒲雨婷 尹青岗 高冉冉 师玉华 邬兰 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1260-1265,共6页

同时检测黄花蒿Artemisia annua中多个化合物,以对黄花蒿的品质进行多角度评价。建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)同时检测黄花蒿中紫穗槐-4,11-二烯、青蒿醛、双氢青蒿酸、青蒿酸、青蒿素B、青蒿烯和青蒿素7个... 同时检测黄花蒿Artemisia annua中多个化合物,以对黄花蒿的品质进行多角度评价。建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)同时检测黄花蒿中紫穗槐-4,11-二烯、青蒿醛、双氢青蒿酸、青蒿酸、青蒿素B、青蒿烯和青蒿素7个青蒿素类相关化合物的方法,并对黄花蒿不同组织部位(根、茎、叶和侧枝)中这7个化合物含量进行差异比较,检测其在黄花蒿中的累积情况。采集生长盛期4月龄黄花蒿的根、茎、叶和侧枝,检测黄花蒿不同组织部位7个青蒿素类相关化合物的含量。采用UPLC-QQQ-MS/MS的多反应监测(MRM)采集模式,大气压力化学离子源(APCI)正离子模式,色谱柱为Eclipse Plus RRHD C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相为含甲酸(0.1%)-甲酸铵(5 mmol·L^(-1))水溶液(A)和甲醇(B),梯度洗脱(0~8 min,55%~100%B;8~11 min,100%B;平衡3 min)。流速0.6 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量5μL,检测时间8 min。通过方法学考察,建立了基于UPLC-QQQ-MS/MS同时定量检测青蒿素生物合成途径中7个代表性化合物含量的方法。对黄花蒿根、茎、叶和侧枝的含量比较分析结果表明:黄花蒿中青蒿素含量高于青蒿素B,且青蒿素和双氢青蒿酸在黄花蒿各部位的含量相对较高;7个化合物在各部位的含量存在较大差异,均在叶片中最高,且青蒿烯和青蒿醛在根中未检测到。该研究建立了基于UPLC-QQQ-MS/MS同时检测青蒿素生物合成途径上7个代表性化合物的定量方法,准确、灵敏且高效,可用于黄花蒿中青蒿素类相关化合物的含量测定、新品种选育和中药材质量控制等。 展开更多

关键词 UPLC-QQQ-MS/MS 黄花蒿 青蒿素 青蒿素B 多反应监测(mrm)

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超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯霉素残留 被引量：2

6

作者 赵世瑾 姚凯 +6 位作者 李娜 张欣达 赵鹏跃 王翠翠 王丹 郭永泽 李存 《黑龙江畜牧兽医》 CAS 北大核心 2017年第12期249-252,共4页

为了采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定猪肉中氯霉素(CAP)的残留,试验采用水提取均质后的猪肉样品中的CAP,提取液用C18固相萃取柱(SPE)净化后,采用UPLCMS/MS电喷雾电离(ESI),负离子,多反应监测(MRM)模式检测,基质添加外标... 为了采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定猪肉中氯霉素(CAP)的残留,试验采用水提取均质后的猪肉样品中的CAP,提取液用C18固相萃取柱(SPE)净化后,采用UPLCMS/MS电喷雾电离(ESI),负离子,多反应监测(MRM)模式检测,基质添加外标法定量。结果表明:CAP检出限为0.04 ng/g,定量限为0.15 ng/g。在添加浓度为0.2~2.0 ng/g范围内,CAP的回收率为51.2%~63.1%,日内相对标准偏差和日间相对标准偏差分别为3.1%~9.8%、6.1%~9.5%。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC—MS/MS) 猪肉 氯霉素(CAP) 残留 多反应监测 (mrm)

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高效液相色谱-串联质谱法分析姜黄中微量的姜黄素类化合物 被引量：19

7

作者 李伟 肖红斌 +1 位作者 王龙星 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期264-269,共6页

建立了同时检测中药姜黄中3种微量的姜黄素类化合物的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。姜黄根茎经乙醇超声提取后,无需其他处理可直接进样分析。以Microsorb C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,乙腈和0.1%甲酸水梯度洗脱,在... 建立了同时检测中药姜黄中3种微量的姜黄素类化合物的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。姜黄根茎经乙醇超声提取后,无需其他处理可直接进样分析。以Microsorb C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,乙腈和0.1%甲酸水梯度洗脱,在多反应监测模式(MRM)下对目标成分进行定性分析。利用质谱碎裂规律,分别对每个目标成分同时监测8个母离子/特征子离子对的反应过程,首次从姜黄中发现了3个微量的姜黄素类化合物成分。一次性完成了目标成分的同时定性,方法的检出限为0.2μg/L。结果表明,该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,适用于中药复杂体系中姜黄素类化合物的分析检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 多反应监测模式 姜黄素类化合物 微量成分 姜黄

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二次调配烟用香精的稳定性研究 被引量：6

8

作者 孔浩辉 林夏丹 +3 位作者 彭礼枚 张俊 陈翠玲 甘峰 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2012年第2期39-42,共4页

采用溶剂萃取结合GC/MS分析了不同保存期的二次调配烟用香精的香味成分,并运用主成分分析(PCA)法和t检验法分析了香精组分的变化。结果表明:二氯甲烷萃取能最大程度地提取香精的成分,且具有较好的重复性。用PCA和t检验法处理不同保存期... 采用溶剂萃取结合GC/MS分析了不同保存期的二次调配烟用香精的香味成分,并运用主成分分析(PCA)法和t检验法分析了香精组分的变化。结果表明:二氯甲烷萃取能最大程度地提取香精的成分,且具有较好的重复性。用PCA和t检验法处理不同保存期烟用香精的GC/MS分析数据,可了解不同存放期香精样品整体变化特征及组分含量的显著性变化情况,为二次调配烟用香精样品的稳定性及存放期提供参考。 展开更多

关键词 烟用香精 溶剂萃取 主成分分析 T检验

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固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大豆油中126种农药残留 被引量：14

9

作者 汪春明 张洋 +2 位作者 王东斌 施鹏斐 杨波 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期405-413,共9页

建立了同时测定大豆油中126种农药残留的检测方法。样品经乙腈饱和的正己烷溶解并初次除油后用正己烷饱和的乙腈萃取,于-5℃、20 000 r/min下离心5 min,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,乙酸乙酯复溶后采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/... 建立了同时测定大豆油中126种农药残留的检测方法。样品经乙腈饱和的正己烷溶解并初次除油后用正己烷饱和的乙腈萃取,于-5℃、20 000 r/min下离心5 min,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,乙酸乙酯复溶后采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:在0.003~0.2 mg/L范围内,126种农药的质量浓度与其对应的峰面积间线性关系良好,R2均大于0.995,在0.005、0.01和0.05 mg/kg 3个添加水平下,126种农药的回收率在60%~119%之间,其中122种农药的RSD低于20%,另外4种农药的RSD低于25%。该方法能够有效除去大豆油中甘油及亲脂性干扰物,方法灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测的要求,为监测大豆油中农药残留含量、有效防范健康风险提供了一种高效、可靠的分析手段。 展开更多

关键词 固相萃取 气相色谱-串联质谱 多反应监测(mrm) 大豆油 农药多残留

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基于稳定同位素内标的高效液相色谱串联质谱法测定乳制品中L-岩藻糖的含量

10

作者 杨倩倩 何姝 曹晶 《上海师范大学学报（自然科学版中英文）》 2024年第1期35-43,共9页

基于稳定同位素内标(SIIS),构建了一种简单的乳制品前处理方法,将乳制品中的L-岩藻糖(L-Fuc)高效地游离出来,利用高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)建立了乳制品中L-岩藻糖含量的定量测定方法.首次引入SIIS来定量乳制品中的L-岩藻糖,采... 基于稳定同位素内标(SIIS),构建了一种简单的乳制品前处理方法,将乳制品中的L-岩藻糖(L-Fuc)高效地游离出来,利用高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)建立了乳制品中L-岩藻糖含量的定量测定方法.首次引入SIIS来定量乳制品中的L-岩藻糖,采用电喷雾离子源(ESI)负离子扫描模式和多重反应监测(MRM)模式进行定量分析.研究过程中对质谱鉴定、色谱条件、样品前处理过程都进行了方法的比较优化,并检测了纯牛奶、酸奶等5种乳制品中L-岩藻糖的含量.L-岩藻糖在0.001~1.000μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数为0.99999,样品加标回收率在71.67%~117.27%之间,相对标准偏差(RSD)在2.00%~9.64%之间,检出限为0.1 ng·mL^(-1),定量限为0.5 ng·mL^(-1).该方法样品前处理简单,灵敏度高,检测结果准确,可定量不同乳制品中L-岩藻糖的含量,为其他领域中L-岩藻糖含量的测定提供了可借鉴的方法. 展开更多

关键词 L-岩藻糖(L-Fuc) 稳定同位素内标(SIIS) 液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS) 多重反应监测(mrm) 乳制品

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LC-MS/MS测定尿液中的11种多环芳烃生物标志物 被引量：6

11

作者 陈玉松 王昇 +2 位作者 余晶晶 刘惠民 曹德坡 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2012年第4期37-43,共7页

为评估烟气环境中人体对多环芳烃的暴露状态,考察了固相萃取柱、色谱柱和质谱条件对分析结果的影响,建立了测定尿液中1-羟基萘（1-OHNap）、2-羟基萘（2-OHNap）、1-羟基芘（1-OHPyr）、6-羟基（6-OHChr）、3-羟基芴（3-OHFlu）、1-羟... 为评估烟气环境中人体对多环芳烃的暴露状态,考察了固相萃取柱、色谱柱和质谱条件对分析结果的影响,建立了测定尿液中1-羟基萘（1-OHNap）、2-羟基萘（2-OHNap）、1-羟基芘（1-OHPyr）、6-羟基（6-OHChr）、3-羟基芴（3-OHFlu）、1-羟基菲（1-OHPhe）、2-羟基菲（2-OHPhe）、3-羟基菲（3-OHPhe）、4-羟基菲（4-OHPhe）、9-羟基菲（9-OHPhe）、2-羟基芴（2-OHFlu）等11种多环芳烃生物标志物的固相萃取-液相色谱-串联质谱方法（LC-MS/MS）。以1-羟基芘-d9（1-OHPyr-d9）、3-羟基菲-d9（3-OHPhe-d9）和1-羟基萘-d8（1-OHNap-d8）为内标,通过β-葡糖苷酸/芳基硫酸酯酶酶解、Bond Elut C18小柱固相萃取、Agilent ZORBAX Eclipse PAH色谱柱分离和多反应监测模式（MRM）质谱检测了尿液中多环芳烃的羟基代谢物（OHPAHs）。结果表明,OHPAHs的定量限为6~130 pg/mL,r为0.9991~1.0000,加标回收率为72.45%~124.50%,日内精密度为1.49%~7.35%,日间精密度为2.90%~12.00%。该方法适用于尿液中多环芳烃生物标志物的分析。 展开更多

关键词 尿液 多环芳烃 生物标志物 液相色谱-串联质谱 多反应监测模式(mrm)

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超高效液相色谱-串联质谱检测蔗糖中47种农药残留量的方法

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作者 谭菊英 蒋洁 +8 位作者 刘庄蔚 何虹 杨欣智 朱健萍 邓鸣 徐光辉 王健 赵庄 卢日刚 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期979-989,共11页

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定蔗糖中47种农药残留量的方法。方法:蔗糖样品经酸性乙腈提取,氮气吹干浓缩,采用LC-MS/MS进行分析检测,在多反应检测模式(MRM)下,用空白基质标准曲线-内标法进行定量。结果:各待测... 目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定蔗糖中47种农药残留量的方法。方法:蔗糖样品经酸性乙腈提取,氮气吹干浓缩,采用LC-MS/MS进行分析检测,在多反应检测模式(MRM)下,用空白基质标准曲线-内标法进行定量。结果:各待测物质在一定浓度范围内线性良好(r>0.995),检测限为0.01~2.00μg·kg^(-1)。分别在蔗糖样品中添加47种农药标准溶液10、25、50μg·kg^(-1),进行标准添加回收试验,方法回收率为71.0%~106.0%,重复性RSD为0.90%~8.5%。15批蔗糖样品中2批检出噻虫嗪、噻虫胺,其余均未检出。结论:该方法具有前处理简单快捷、灵敏、准确等优点,符合农药残留检测要求,满足蔗糖中农药残留检测需要,可用于蔗糖的质量控制。 展开更多

关键词 蔗糖 农药残留 液相色谱-质谱 多反应监测模式 基质效应 内标法

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超高效液相色谱-串联质谱法测定酱腌菜中纽甜

13

作者 杨燕红 王雪蓉 +2 位作者 杨丽 杨金川 马义虔 《广州化工》 CAS 2020年第20期92-93,151,共3页

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定酱腌菜中纽甜。以乙腈为提取剂,经100 mg Bondesil-C18净化。液相色谱条件:Agilent C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相A为水,B为甲醇;质谱条件:负离子模式(ESI-),多反应监测模式(MRM)。酱... 采用超高效液相色谱-串联质谱法测定酱腌菜中纽甜。以乙腈为提取剂,经100 mg Bondesil-C18净化。液相色谱条件:Agilent C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相A为水,B为甲醇;质谱条件:负离子模式(ESI-),多反应监测模式(MRM)。酱腌菜中纽甜含量采用外标法定量。结果表明:纽甜在1~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.997,检出限LOD为1.0μg/kg。加标回收率为95.2%,RSD为2.01%。该方法比国家标准GB5009.247-2016前处理较为简单,耗时短,干扰物较少,易进行定性定量分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 多反应监测(mrm) 酱腌菜 纽甜

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