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高效液相色谱与QDA质谱联用同时测定附子理中丸中6个单酯及双酯型生物碱含量 被引量:19
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作者 张聿梅 何轶 +4 位作者 李耀磊 周超 于健东 戴忠 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1248-1253,共6页
目的:建立同时测定附子理中丸中6个单酯及双酯型生物碱含量的方法。方法:应用高效液相色谱(HPLC)与QDA质谱联用同时测定附子理中丸中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱6个成分的含量。使... 目的:建立同时测定附子理中丸中6个单酯及双酯型生物碱含量的方法。方法:应用高效液相色谱(HPLC)与QDA质谱联用同时测定附子理中丸中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱6个成分的含量。使用Phenomenex Luna C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2%乙酸水(用三乙胺调p H 6.2)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),分流比为1∶4,使用ESI^+离子源,选择性离子扫描(SIM)模式下对苯甲酰新乌头原碱(m/z 590.0)、苯甲酰乌头原碱(m/z 604.0)、苯甲酰次乌头原碱(m/z 574.0)、新乌头碱(m/z 632.0)、次乌头碱(m/z 616.0)和乌头碱(m/z 646.0)进行测定。结果:苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、次乌头碱、新乌头碱和乌头碱6个成分的质量浓度分别在0.000 2~51.75μg·m L^(-1)(r=0.999 2)、0.000 2~50.95μg·m L^(-1)(r=0.999 5)、0.000 2~50.25μg·m L^(-1)(r=0.999 8)、0.000 2~49.80μg·m L^(-1)(r=0.999 9)、0.000 2~50.60μg·m L^(-1)(r=0.999 5)和0.000 2~52.00μg·m L^(-1)(r=0.999 7)范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为101.8%、101.3%、98.2%、104.8%、99.9%和89.9%,RSD分别为6.4%、2.6%、2.7%、6.1%、3.8%和5.7%。3批附子理中丸中6个生物碱成分即苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量范围分别为7.095~7.366、1.007~1.214、0.594~0.742、1.261~1.438、1.492~1.578和0.135~0.163μg·g^(-1)。结论:该方法可测定附子理中丸中6个生物碱成分含量,为附子理中丸的质量标准提高打下了基础。 展开更多
关键词 附子理中丸 单酯型生物碱 双酯型生物碱 苯甲酰新乌头原碱 苯甲酰次乌头原碱 苯甲酰乌头原碱 新乌头碱 次乌头碱 乌头碱 液相色谱-质谱联用 QDA质谱 含量测定
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正交试验法优选附子高压蒸制工艺 被引量:16
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作者 方莉 林华 +1 位作者 邓广海 龚又明 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2012年第23期20-24,共5页
目的:优选附子的高压蒸制工艺。方法:以双酯型生物碱含量、总生物碱含量及外观质量为综合评价指标,对高压蒸制时间、压力及软化方式3个因素进行考察,采用L9(34)正交试验法优选附子的高压蒸制工艺。结果:附子最佳高压蒸制工艺为A2B2C2,... 目的:优选附子的高压蒸制工艺。方法:以双酯型生物碱含量、总生物碱含量及外观质量为综合评价指标,对高压蒸制时间、压力及软化方式3个因素进行考察,采用L9(34)正交试验法优选附子的高压蒸制工艺。结果:附子最佳高压蒸制工艺为A2B2C2,即附子经润湿法处理后,0.10 MPa压力下蒸制150 min。结论:该优选的工艺简便、易行、可控,可作为代替附子传统炮制工艺的新方法。 展开更多
关键词 附子 高压蒸制 正交设计 双酯型生物碱 单酯型生物碱 总生物碱
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参附汤配伍人参对附子中单酯型生物碱类成分药代动力学的影响 被引量:1
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作者 王菲 张其锵 +2 位作者 于丹 张海 李伟 《山东中医药大学学报》 2023年第2期207-213,226,共8页
目的:建立血浆中苯甲酰新乌头原碱(BMC)、苯甲酰乌头原碱(BAC)、苯甲酰次乌头原碱(BHC)的超高效液相色谱-串联质谱含量测定方法,研究参附汤中配伍人参对上述3种成分在大鼠体内药代动力学参数的影响。方法:将SPF级雄性SD大鼠随机分为附子... 目的:建立血浆中苯甲酰新乌头原碱(BMC)、苯甲酰乌头原碱(BAC)、苯甲酰次乌头原碱(BHC)的超高效液相色谱-串联质谱含量测定方法,研究参附汤中配伍人参对上述3种成分在大鼠体内药代动力学参数的影响。方法:将SPF级雄性SD大鼠随机分为附子组(2.5 g/m L)和参附汤组(5.0 g/m L),每组各6只。给予相应药物灌胃后,于5 min、10 min、20 min、30 min、45 min、1 h、2 h、4 h、6 h、8 h、10 h和24 h经尾静脉采血。离心去上清,乙腈沉淀蛋白,经Waters Xbridge C18色谱柱分离,流动相为0.1%甲酸水(A)∶乙腈(B)=18∶82。采用电喷雾离子源、多反应离子监测模式测定3种单酯型生物碱成分的血药浓度,Phoenix Win Nonlin 6.0软件计算药代动力学参数。结果:3种单酯型生物碱成分测定的日内、日间精密度相对标准偏差(RSD)均小于9.60%,提取回收率为94.400%~107.000%,稳定性RSD均小于9.50%。与附子组比较,参附汤组BMC、BAC、BHC的达峰浓度和药时曲线下面积显著升高,表观清除率明显降低,且达峰时间均提前,BAC的表观分布容积降低,差异有统计学意义(P<0.05,P<0.01)。结论:建立了一种灵敏度高、准确可靠测量参附汤配伍前后附子中单酯型生物碱类成分的方法,且参附汤配伍人参可改变附子中单酯型生物碱的药代动力学行为。 展开更多
关键词 参附汤 人参 附子 配伍 单酯型生物碱 药代动力学
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基于液质联用技术采用正交设计优选制川乌单酯型生物碱醇提工艺 被引量:4
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作者 周长凯 徐文 +6 位作者 高静 曹铭晨 纪洪艳 姚景春 张娜 刘永军 荆凡波 《食品与药品》 CAS 2019年第6期435-440,共6页
目的优选制川乌单酯型生物碱的醇提工艺。方法采用液质联用技术结合正交试验,以单酯型生物碱(以苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱3种特征成分之和计)含量为指标,在确定提取次数的基础上,对乙醇浓度、乙醇用量、提取... 目的优选制川乌单酯型生物碱的醇提工艺。方法采用液质联用技术结合正交试验,以单酯型生物碱(以苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱3种特征成分之和计)含量为指标,在确定提取次数的基础上,对乙醇浓度、乙醇用量、提取时间3个因素进行考察,优选单酯型生物碱提取工艺。结果最佳醇提工艺为乙醇浓度75%,乙醇25倍用量,提取2次,每次1.5 h。结论优化的提取工艺简单可行、稳定可靠,对制川乌单酯型生物碱的工业化大生产与质量控制具有一定的参考意义。 展开更多
关键词 制川乌 单酯型生物碱 液质联用 正交试验
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Optimization of the Ethanol Extraction Method of Monoester Alkaloids from Radix Aconiti Preparata Based on HPLC-MS and Orthogonal Test
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作者 Changkai ZHOU Rui ZHANG +13 位作者 Xiuling SHANG Lihua ZHOU Zukang ZHANG Jing GAO Hongxia YU Hongyan JI Xiaomin XING Qie GUO Donghua LIU Fangang MENG Jingchun YAO Na ZHANG Yongjun LIU Fanbo JING 《Agricultural Biotechnology》 CAS 2020年第3期73-77,共5页
[Objectives] This study was conducted to optimize the ethanol extraction technology of monoester alkaloids from Radix Aconiti Preparata. [Methods]On the basis of defined extraction times,ethanol concentration,ethanol ... [Objectives] This study was conducted to optimize the ethanol extraction technology of monoester alkaloids from Radix Aconiti Preparata. [Methods]On the basis of defined extraction times,ethanol concentration,ethanol times and extraction time were investigated by HPLC-MS combined with orthogonal test to optimize extraction process using the content of monoester alkaloids( the sum of benzoyl neoaconitine,benzoyl hypoaconitine and benzoyl aconitine) as an index.[Results]The optimum ethanol extraction technology was as follows: 75% ethanol,ethanol amount 25 times of the medicinal material,and each extraction for 1. 5 h.[Conclusions] The optimal extraction technology is simple,feasible,stable and reliable. It can provide reference for the industrial production and quality control of monoester alkaloids from Radix Aconiti Preparata. 展开更多
关键词 Radix aconiti preparata monoester alkaloid HPLC-MS orthogonal test
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SPE-HPLC测定复方羊角颗粒中苯甲酰新乌头原碱等3个单酯型生物碱的含量 被引量:1
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作者 丁爱华 魏筱 +2 位作者 谢斌 陈玲玲 周会芹 《药学与临床研究》 2023年第1期53-56,共4页
目的:建立复方羊角颗粒中苯甲酰新乌头原碱等3个单酯型生物碱的含量测定方法。方法:采用强阳离子吸附树脂MCX固相萃取小柱对复方羊角颗粒进行净化,高效液相色谱法测定,色谱柱:SVEA^(TM)C_(18)Opal(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为乙... 目的:建立复方羊角颗粒中苯甲酰新乌头原碱等3个单酯型生物碱的含量测定方法。方法:采用强阳离子吸附树脂MCX固相萃取小柱对复方羊角颗粒进行净化,高效液相色谱法测定,色谱柱:SVEA^(TM)C_(18)Opal(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为乙腈-四氢呋喃(25∶12),流动相B为0.1 mol·L^(-1)醋酸铵溶液(含0.05%冰醋酸),梯度洗脱;检测波长:235 nm;柱温:25℃;流速:1.0mL·min^(-1);进样量:20μL。结果:苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的线性范围分别为2.27~98.61(r=1.0000)、0.61~26.53(r=1.0000)、1.00~43.50μg·m L^(-1)(r=0.999 9);平均回收率及RSD分别为93.9%及2.4%、95.0%及2.6%、91.0%及3.0%。结论:本方法可为复方羊角颗粒的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 固相萃取-高效液相色谱 复方羊角颗粒 单酯型生物碱 苯甲酰新乌头原碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰次乌头原碱
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反相高效液相色谱法同时测定骨刺消痛胶囊中3种单酯型生物碱的含量 被引量:4
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作者 马云娜 徐远涛 +3 位作者 焦洁 王国海 郭耀武 杨海燕 《中南药学》 CAS 2018年第3期412-415,共4页
目的建立RP-HPLC法同时测定骨刺消痛胶囊中3种单酯型生物碱含量。方法色谱柱为Inert Sustain C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相A为乙腈-四氢呋喃(25∶8),流动相B为0.1mol·L-1醋酸铵溶液(每1000 m L加冰醋酸0.5 m L),梯度洗脱... 目的建立RP-HPLC法同时测定骨刺消痛胶囊中3种单酯型生物碱含量。方法色谱柱为Inert Sustain C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相A为乙腈-四氢呋喃(25∶8),流动相B为0.1mol·L-1醋酸铵溶液(每1000 m L加冰醋酸0.5 m L),梯度洗脱;流速:1.0 m L·min-1;检测波长:234nm;柱温:30℃。结果苯甲酰新乌头原碱在进样量为0.0246~0.615μg与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9997),低、中、高浓度平均加样回收率分别为96.8%、98.9%、97.8%,RSD分别为0.94%、0.88%、0.95%;苯甲酰乌头原碱在进样量为0.0987~2.4675μg与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999),低、中、高浓度平均加样回收率分别为100.1%、99.8%、100.3%,RSD分别为0.43%、0.25%、0.19%;苯甲酰次乌头原碱在进样量为0.0118~0.295μg与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9998),低、中、高浓度平均加样回收率分别为97.7%、99.8%、98.1%,RSD分别为0.91%、1.2%、0.97%。结论本方法操作简便、灵敏度高、重复性好,结果准确,可作为骨刺消痛胶囊中单酯型生物碱的含量测定方法。 展开更多
关键词 骨刺消痛胶囊 单酯型生物碱 苯甲酰新乌头原碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰次乌头原碱
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基质辅助激光解吸电离成像质谱法可视化分析制川乌炮制过程生物碱空间分布的研究 被引量:2
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作者 戴胜云 蒋双慧 +4 位作者 董静 连超杰 乔菲 郑建 马双成 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期834-839,共6页
目的采用质谱成像显微镜可视化分析制川乌炮制过程中6个生物碱的变化情况。方法准备不同炮制时间(9个时间点)的制川乌样品,用明胶溶液包埋后冷冻,制备30μm厚度的切片样品进行实验。根据乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰新乌头原碱... 目的采用质谱成像显微镜可视化分析制川乌炮制过程中6个生物碱的变化情况。方法准备不同炮制时间(9个时间点)的制川乌样品,用明胶溶液包埋后冷冻,制备30μm厚度的切片样品进行实验。根据乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰乌头原碱共6种标准品的质谱信号,选取α⁃氰基⁃4⁃羟基肉桂酸为基质,采用升华法涂覆基质后再进行喷雾。质谱数据采集质量范围为m/z 200~800,使用DHB溶液在m/z 100~900进行质量校正,以1000 Hz频率的正离子模式进行基质辅助激光解吸⁃质谱成像(MALDI⁃MSI)。通过超高效液相色谱(UHPLC)测定不同炮制时间样品中6个生物碱的含量,用含量测定结果验证质谱成像结果的准确性。结果质谱成像技术可以区分制川乌不同炮制程度的样品,并且可以实现生物碱空间分布的可视化分析。结论质谱成像技术可运用于制川乌炮制过程质量研究,为中药炮制研究提供一种新思路。 展开更多
关键词 制川乌 基质辅助激光解吸电离 质谱成像 单酯型生物碱 双酯型生物碱
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融合知识图谱探索川乌不同配伍的单酯型生物碱煎出率特性 被引量:1
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作者 李双 书剑琴 +7 位作者 萧文科 甘彦雄 贺亚男 敬丽佳 孟宪丽 张定堃 郑世超 曾勇 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期3171-3176,共6页
目的:基于知识图谱可视化挖掘川乌方药配伍特点,探讨川乌方药配伍的有效成分变化规律,为“药对-药性”关联研究提供基于数据挖掘指导下的物质基础变异特征的研究思路。方法:构建川乌方剂中的临床应用病证、配伍药物及药性的知识图谱,从... 目的:基于知识图谱可视化挖掘川乌方药配伍特点,探讨川乌方药配伍的有效成分变化规律,为“药对-药性”关联研究提供基于数据挖掘指导下的物质基础变异特征的研究思路。方法:构建川乌方剂中的临床应用病证、配伍药物及药性的知识图谱,从药性角度出发,通过数据挖掘及临床用药经验选用白芍、桂枝、甘草作为川乌配伍研究对象;通过HPLC测定3种不同药物配伍川乌后汤液中的单酯型生物碱(苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱)含量变化,计算煎出率。结果:知识图谱显示,含川乌方剂在临床应用中主要治疗痹证和跌打损伤,治疗痹证时配伍的药物多为温性药,其次为平性、寒性和热性药;含量测定结果显示,与单煎液比较,川乌配伍白芍后3种单酯型生物碱煎出率显著升高(P<0.01,P<0.05),而配伍甘草后3种单酯型生物碱煎出率显著降低(P<0.01),配伍桂枝后3种单酯型生物碱煎出率差异无统计学意义。结论:川乌配伍不同药性药物后3种单酯型生物碱含量产生了差异性变化,体现了白芍增效、甘草减毒、桂枝协同的配伍特性,为川乌配伍临床应用提供了科学依据。 展开更多
关键词 川乌 配伍 单酯型生物碱 煎出率 知识图谱 药性
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HPLC同时测定双乌止痛酊中3种单酯型生物碱的含量 被引量:1
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作者 李金慈 陈琛 +3 位作者 王争 陈星 闫冰 苏华 《食品与药品》 CAS 2020年第2期134-139,共6页
目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定双乌止痛酊中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱含量的方法。方法采用Agilent 5TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈为流动相A,0.05%磷酸水溶液(三乙胺调pH至6.5)为流动... 目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定双乌止痛酊中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱含量的方法。方法采用Agilent 5TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈为流动相A,0.05%磷酸水溶液(三乙胺调pH至6.5)为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 ml/min,检测波长235 nm,柱温30℃。结果苯甲酰新乌头原碱浓度与峰面积在5.593~178.976μg/ml范围内有良好的线性关系(r=1.000),低、中、高浓度平均加样回收率分别为95.72%,96.46%,97.75%,RSD分别为2.07%,2.63%,0.57%;苯甲酰乌头原碱浓度与峰面积在1.998~63.936μg/ml范围内线性关系良好(r=1.000),低、中、高浓度平均加样回收率分别为97.80%,98.35%,99.52%,RSD分别为0.16%,1.40%,0.43%;苯甲酰次乌头原碱进样量与峰面积在1.980~63.360μg/ml范围内有良好的线性关系(r=1.000),低、中、高浓度平均加样回收率分别为94.97%,92.75%,96.90%,RSD分别为1.46%,1.50%,1.83%。结论该法重复性好,准确度高,结果稳定可靠,可作为双乌止痛酊中3种单酯型生物碱的含量测定方法,为该制剂的质量控制提供了一定的参考。 展开更多
关键词 双乌止痛酊 单酯型生物碱 苯甲酰新乌头原碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰次乌头原碱 高效液相色谱法
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