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微波消解——石墨炉原子吸收法在酱油铅测定中的应用 被引量:13
1
作者 孙林超 《中国调味品》 CAS 北大核心 2009年第5期95-97,共3页
采用微波消解样品、石墨炉横向加热技术,建立了石墨炉原子吸收光谱法快速测定酱油中Pb含量的方法。优化了微波消解用量及消解条件和石墨炉工作条件,确定了基体改进剂和用量用法。测定Pb的进样量5μL,Pb浓度在10×10^-9~80×... 采用微波消解样品、石墨炉横向加热技术,建立了石墨炉原子吸收光谱法快速测定酱油中Pb含量的方法。优化了微波消解用量及消解条件和石墨炉工作条件,确定了基体改进剂和用量用法。测定Pb的进样量5μL,Pb浓度在10×10^-9~80×10^-9g/mL范围,浓度与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9975),加标回收率为95.94%~103.07%,最低检出限为3×10^-9g/mL,定量限为8×10^-9 g/mL,相对标准偏差为1.71%~2.73%。 展开更多
关键词 石墨炉 改进剂 微波消解 酱油
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ICP-OES法对蔬菜中6种微量元素含量的测定 被引量:9
2
作者 王莉丽 刘连利 张艳萍 《当代化工》 CAS 2012年第4期438-440,共3页
采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法对锦州几种市售蔬菜及无公害蔬菜中Cu、Ni、Zn、Al、Fe、B的含量进行测定,建立了简便、快速、准确的蔬菜中6种微量元素的分析测试方法。各元素的回收率均在94.17%~107.28%,相对标准偏差在0... 采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法对锦州几种市售蔬菜及无公害蔬菜中Cu、Ni、Zn、Al、Fe、B的含量进行测定,建立了简便、快速、准确的蔬菜中6种微量元素的分析测试方法。各元素的回收率均在94.17%~107.28%,相对标准偏差在0.87%~2.27%,检出限低且满足各元素分析要求。测试结果表明,无公害蔬菜中Cu、Ni、Zn、Al、Fe、B含量总体上低于市售蔬菜。 展开更多
关键词 ICP-OES 微波消解 蔬菜 微量元素
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微波消解-等离子体发射光谱法测定野生山葡萄中的金属元素 被引量:8
3
作者 肖振林 刘玉静 王敏 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第10期153-155,共3页
对野生山葡萄样品采用HNO3-H2O2消解体系进行微波消解处理制样,用等离子体发射光谱仪(CIP-AES)同时测定野生山葡萄样品中Pb、Ni、Cu、Zn、Cd、As、Mo、Se、Ca、Mg、Al、Mn、Fe和K共14种金属元素的含量,该方法的加标回收率在95%~102.8%... 对野生山葡萄样品采用HNO3-H2O2消解体系进行微波消解处理制样,用等离子体发射光谱仪(CIP-AES)同时测定野生山葡萄样品中Pb、Ni、Cu、Zn、Cd、As、Mo、Se、Ca、Mg、Al、Mn、Fe和K共14种金属元素的含量,该方法的加标回收率在95%~102.8%范围内,相对标准偏差(RSD)为0.28%~1.88%(小于2%),结果可靠,此方法消解样品快速、简便、完全。检测方法省时、准确可靠、精密度高,适用于同类样品金属元素含量的准确测定。 展开更多
关键词 野生山葡萄 微波消解 等离子体发射光谱法 金属元素
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微波消解-原子吸收光谱法在食用油铅含量测定中的应用 被引量:8
4
作者 孙林超 《中国酿造》 CAS 北大核心 2008年第11X期89-91,共3页
将微波消解与石墨炉原子吸收光谱法相结合,对食用油中铅的含量进行分析,建立快速准确测定食用油中铅含量的方法。通过对食用油进行微波消解处理,优化微波消解程序和石墨炉工作条件,选择基体改进剂和微波消解用酸,改进食用油中铅含量的... 将微波消解与石墨炉原子吸收光谱法相结合,对食用油中铅的含量进行分析,建立快速准确测定食用油中铅含量的方法。通过对食用油进行微波消解处理,优化微波消解程序和石墨炉工作条件,选择基体改进剂和微波消解用酸,改进食用油中铅含量的测定方法。试验表明,铅含量在10ng/mL^100ng/mL时,铅的浓度与吸光度呈线性关系,加标回收率为96.22%~104.19%,最低检出限为6ng/mL,定量限为8 ng/mL,相对标准偏差为0.67%~2.01% 展开更多
关键词 石墨炉 横向加热 微波消解 食用油
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石墨炉原子吸收法测定煤矸石中镉 被引量:5
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作者 韦连喜 罗领先 《福建分析测试》 CAS 2009年第4期78-80,共3页
本文建立了一种简单、快速、准确地测定固体样品中镉的方法。利用聚四氟乙烯坩埚,HF溶液,在微波炉中通风条件下消解,将煤矸石样品制备成溶液,用石墨炉原子吸收法测定煤矸石中镉,在优化的测定条件下检出限为0.0008mg/L,精密度为2.1%,实... 本文建立了一种简单、快速、准确地测定固体样品中镉的方法。利用聚四氟乙烯坩埚,HF溶液,在微波炉中通风条件下消解,将煤矸石样品制备成溶液,用石墨炉原子吸收法测定煤矸石中镉,在优化的测定条件下检出限为0.0008mg/L,精密度为2.1%,实验结果回收率在95.8%~108.2%之间。该方法具有在实践中应用的价值。 展开更多
关键词 煤矸石 微波消化 原子吸收
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微波消解-氢化物发生原子荧光法测定天麻粉中的硒 被引量:4
6
作者 汤进贤 黄锋 《广东微量元素科学》 CAS 2009年第8期49-51,共3页
为建立测定天麻粉中硒的方法,采用微波消解技术溶解天麻粉,利用原子荧光法在优化条件下测定了其中硒的含量。结果表明,测定天麻中硒的回收率为93.1%~103.5%,RSD为4.5%。该法具有检出限低、灵敏度高、简便、准确、快速、线性... 为建立测定天麻粉中硒的方法,采用微波消解技术溶解天麻粉,利用原子荧光法在优化条件下测定了其中硒的含量。结果表明,测定天麻中硒的回收率为93.1%~103.5%,RSD为4.5%。该法具有检出限低、灵敏度高、简便、准确、快速、线性范围宽等特点,能够达到测定天麻中微量硒的要求。 展开更多
关键词 天麻粉 微波消解 原子荧光光谱法
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微波消解-氢化物原子荧光法在食醋铅测定中的应用研究 被引量:3
7
作者 刘菊香 《中国调味品》 CAS 北大核心 2009年第10期73-75,共3页
将微波消解与氢化物原子荧光光谱法相结合,测定食醋中的铅。建立了测定食醋中铅的新方法。通过试验优化了消解条件、仪器工作条件,确定了载液的酸度、还原剂浓度、氧化剂和掩蔽剂用量用法,考察了共存元素对测定铅的影响。在优化条件... 将微波消解与氢化物原子荧光光谱法相结合,测定食醋中的铅。建立了测定食醋中铅的新方法。通过试验优化了消解条件、仪器工作条件,确定了载液的酸度、还原剂浓度、氧化剂和掩蔽剂用量用法,考察了共存元素对测定铅的影响。在优化条件下,该方法的线性范围为0~8μg/L,相关系数为0.9957。相对标准偏差最大为2.93%,回收率为96.7%-105.69/5,检出限为0.011μg/L。 展开更多
关键词 微波消解 氢化物 原子荧光 食醋
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微波消解——原子荧光法测定天麻中的锑、锡 被引量:2
8
作者 黄锋 曾义虎 《云南化工》 CAS 2009年第4期52-54,共3页
建立微波消解-原子荧光法同时测定天麻中锑、锡的方法。采用微波消解技术溶解天麻,利用原子荧光法在在优化条件下测定其中锑、锡的含量。结果表明,测定天麻中锑的重复性RSD=3.62%,回收率为105.9%;锡的重复性RSD=2.02%,回收率为98.4%。... 建立微波消解-原子荧光法同时测定天麻中锑、锡的方法。采用微波消解技术溶解天麻,利用原子荧光法在在优化条件下测定其中锑、锡的含量。结果表明,测定天麻中锑的重复性RSD=3.62%,回收率为105.9%;锡的重复性RSD=2.02%,回收率为98.4%。本测定方法具有检出限低、灵敏度高、简便、准确、快速、线性范围宽等特点,能够达到测定天麻中微量锑、锡的要求。 展开更多
关键词 微波消解 原子荧光光谱法
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电感耦合等离子体质谱法测定AES中的Cu和Fe 被引量:1
9
作者 史芸 李杨 +3 位作者 邱越 张鹏 王岳 魏鹏 《广州化工》 CAS 2012年第15期156-156,172,共2页
为了建立脂肪酸聚氧乙烯醚硫酸钠中(AES)Cu和Fe金属元素含量的测定方法,用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体质谱法测定AES中的Cu和Fe,最终建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定AES中Cu和Fe金属元素含量的方法。方法的检出限为0.000... 为了建立脂肪酸聚氧乙烯醚硫酸钠中(AES)Cu和Fe金属元素含量的测定方法,用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体质谱法测定AES中的Cu和Fe,最终建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定AES中Cu和Fe金属元素含量的方法。方法的检出限为0.0004898~0.0041500μg/L,相对标准偏差(RSD)小于1.0%,加标回收率为96.8%~99.8%。该研究结果为AES中Cu和Fe重金属元素的定量分析提供理论依据。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 微波消解 AES
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微波消解-氢化物原子荧光法在食醋砷测定中的应用 被引量:1
10
作者 孙林超 《中国酿造》 CAS 北大核心 2009年第8期150-151,160,共3页
采用微波消解对食醋进行前处理,用氢化物原子荧光光谱法对食醋中砷进行测定。通过试验优化了消解条件、仪器工作条件,确定了载液的酸度、还原剂浓度、预还原剂用量用法,考察了共存元素对测定砷的影响。在优化条件下,该方法的线性范围为0... 采用微波消解对食醋进行前处理,用氢化物原子荧光光谱法对食醋中砷进行测定。通过试验优化了消解条件、仪器工作条件,确定了载液的酸度、还原剂浓度、预还原剂用量用法,考察了共存元素对测定砷的影响。在优化条件下,该方法的线性范围为0μg/L^10μg/L,相关系数为0.9978。相对标准偏差最大为3.35%,回收率为98.3%~103.6%,检出限为0.012μg/L。 展开更多
关键词 微波消解 氢化物 原子荧光 食醋
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一种新的汽车催化剂微波消解方法 被引量:1
11
作者 周辉 任盼盼 +3 位作者 高运川 邵敏 周海明 孙明星 《复旦学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期768-772,共5页
探讨了汽车催化剂的微波消解过程中酸的用量及种类,以及可能存在的残渣物是否影响测定的问题.经过对消解程序的优化以及酸比例的调节,建立了一种可大大降低HF用量,就能得到清亮消解液的新方法;实验证明不加HF消解的1次残渣物,以及残渣物... 探讨了汽车催化剂的微波消解过程中酸的用量及种类,以及可能存在的残渣物是否影响测定的问题.经过对消解程序的优化以及酸比例的调节,建立了一种可大大降低HF用量,就能得到清亮消解液的新方法;实验证明不加HF消解的1次残渣物,以及残渣物2次消解后的残留物中,基本不含有铂、钯、铑等贵金属元素. 展开更多
关键词 汽车催化剂 微波消解
原文传递
熔融辅助消解ICP-AES法测定镍矿中的镍含量
12
作者 窦怀智 吕翔 侯晋 《检验检疫学刊》 2011年第2期29-31,共3页
用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定未知镍矿样品中的镍含量,对酸度、分析谱线、检出限等仪器使用参数进行了分析,并且比较了镍矿样品的4种前处理方法。结果表明,样品溶液含酸5%,选择231.604nm谱线测定时,仪器检出限和方法检出限均... 用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定未知镍矿样品中的镍含量,对酸度、分析谱线、检出限等仪器使用参数进行了分析,并且比较了镍矿样品的4种前处理方法。结果表明,样品溶液含酸5%,选择231.604nm谱线测定时,仪器检出限和方法检出限均能满足镍矿中镍含量的测定。4种样品前处理方法中,将难溶滤渣与硫酸氢钾共熔的方法其检测结果准确度和精密度都较高,方法的回收率可以达到95%以上。 展开更多
关键词 ICP-AES 微波消解
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微波消解技术在农业样品分析中的应用 被引量:15
13
作者 赵明 蔡葵 赵征宇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期923-925,共3页
利用光纤压力自控密闭微波消解系统对土壤和植株样品中重金属元素测定的影响进行了研究,确立了样品消解试剂、微波消解条件及样品预处理方法。结果表明,该方法与常压湿法消解相比,具有样品消解时间短、消解试剂用量少、样品污染小等特点... 利用光纤压力自控密闭微波消解系统对土壤和植株样品中重金属元素测定的影响进行了研究,确立了样品消解试剂、微波消解条件及样品预处理方法。结果表明,该方法与常压湿法消解相比,具有样品消解时间短、消解试剂用量少、样品污染小等特点,是准确可靠的土壤及植株样品中重金属元素检测样品消解处理方法。 展开更多
关键词 微波消解 土壤植株 重金属检测
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食品中总砷测定的3种前处理方法比较 被引量:8
14
作者 李慧 洪全 《中国卫生检验杂志》 CAS 2017年第24期3532-3533,3536,共3页
目的比较食品中总砷测定的3种前处理方法,为选择总砷测定样品前处理方法提供参考依据。方法采用微波消解、硝酸-高氯酸-硫酸消化法和干消化法分别处理芹菜、胡萝卜、黄豆、大米、鸡肉、紫菜、鱼粉、牡蛎8种标准物质,然后采用氢化物发生... 目的比较食品中总砷测定的3种前处理方法,为选择总砷测定样品前处理方法提供参考依据。方法采用微波消解、硝酸-高氯酸-硫酸消化法和干消化法分别处理芹菜、胡萝卜、黄豆、大米、鸡肉、紫菜、鱼粉、牡蛎8种标准物质,然后采用氢化物发生-原子荧光光度法测定。结果对于紫菜、鱼粉、牡蛎,用干消化法消解后检测得到满意结果,用微波消解和湿法消化测定的结果明显偏低。对于芹菜、胡萝卜、黄豆、大米、鸡肉等标准物质,用3种前处理方法消解样品测定的结果均在标准值范围内。其中微波消解法平行样结果误差最小,回收率最高(91.3%~98.2%),操作简单,消化时间短。结论干消化法消解过程中虽然有所损失,回收率低,平行样误差大,但用于含有大量有机砷的样品消解,其结果较满意。其他2种前处理方法处理后的样品结果明显偏低,因此不可用。 展开更多
关键词 微波消解法 湿消化法 干消化法 有机态砷 无机态砷
原文传递
微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中铀 被引量:9
15
作者 吴涛 康厚军 石正坤 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期219-221,共3页
提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中铀含量的方法。土壤样品称样0.200 0 g,用硝酸6.0 mL、盐酸2.0 mL、氢氟酸2.0 mL于微波消解仪中消解完全。选择波长为385.958 nm的谱线作为铀的分析线。方法的检出限(3σ)为0.15 mg·... 提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中铀含量的方法。土壤样品称样0.200 0 g,用硝酸6.0 mL、盐酸2.0 mL、氢氟酸2.0 mL于微波消解仪中消解完全。选择波长为385.958 nm的谱线作为铀的分析线。方法的检出限(3σ)为0.15 mg·L^(-1)。方法用于分析国家标准物质GBW(E)080173,测定值与认定值相符。方法的回收率在92%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)为1.0%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 微波消解试样 土壤
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测定地质样品中铌、钽、铪、锆不同分析方法的比较
16
作者 严妍 《安徽化工》 CAS 2024年第1期148-154,共7页
研究了不同酸溶、碱融测定地质样品中铌、钽、铪、锆的前处理方法,利用电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法进行测定。选用不同种类地质样品标准物质进行了条件实验,并分析了敞口酸溶、密闭消解、碱融三种不同分析方法... 研究了不同酸溶、碱融测定地质样品中铌、钽、铪、锆的前处理方法,利用电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法进行测定。选用不同种类地质样品标准物质进行了条件实验,并分析了敞口酸溶、密闭消解、碱融三种不同分析方法的优劣点,供不同实验条件的实验室进行选择。采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系密闭消解酸溶ICP-MS检测的方法能很好地测定铌、钽、铪、锆,相对标准偏差(RSDn=12)小于4%,并应用于尼日利亚高山州ZURAK地区一批实际样品的分析检测,取得了较好的效果。 展开更多
关键词 ICP-OES ICP-MS 酸溶法 密闭微波消解法 碱融法
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微波消解试样-催化动力学光度法测定腌菜中亚硝酸根 被引量:3
17
作者 陈玉静 王玉宝 +1 位作者 姜华 唐清华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期627-628,631,共3页
腌菜试样用稀磷酸及过氧化氢置于PTFE罐中,在微波炉先后在400 W及500 W消解2 min及4 min,所得试样溶液于100 mL容量瓶中定容供光度测定。在稀磷酸介质中偶氮胂Ⅰ溶液与溴酸钾溶液的氧化褪色反应因亚硝酸根的存在而催化加速。有及没有亚... 腌菜试样用稀磷酸及过氧化氢置于PTFE罐中,在微波炉先后在400 W及500 W消解2 min及4 min,所得试样溶液于100 mL容量瓶中定容供光度测定。在稀磷酸介质中偶氮胂Ⅰ溶液与溴酸钾溶液的氧化褪色反应因亚硝酸根的存在而催化加速。有及没有亚硝酸根存在的两份相同试液的吸光度A及A_0之差△A与亚硝酸根质量浓度在50μg·L^(-1)以内呈线性关系,其检出限为0.82μg·L^(-1)。用此方法分析3件腌菜试样,测定结果的相对标准偏差(n=6)均小于2%。以此样品为基体,加入亚硝酸根标准溶液进行回收试验,测得的回收率在98.0%~102.0%之间。 展开更多
关键词 催化动力学光度法 微波加热消解试样 腌菜 偶氮胂I 亚硝酸根
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微波消解-石墨炉原子吸收法测定壳聚糖中的痕量镉 被引量:21
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作者 翁棣 翟国庆 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期567-569,共3页
采用石墨炉原子吸收法直接测定了壳聚糖中的痕量镉。试验发现,在HNO3 - H2 SO4 HClO4体系、HNO3- H2 O2 体系、HCl -HNO3 体系、HF HClO4体系中,以HF- HClO4体系消化效果最佳,经试验,0 2g样品用1mLHF ,2mLHClO4消溶效果较好。以HF HC... 采用石墨炉原子吸收法直接测定了壳聚糖中的痕量镉。试验发现,在HNO3 - H2 SO4 HClO4体系、HNO3- H2 O2 体系、HCl -HNO3 体系、HF HClO4体系中,以HF- HClO4体系消化效果最佳,经试验,0 2g样品用1mLHF ,2mLHClO4消溶效果较好。以HF HClO4体系为消化试样、微波消解,用Pd(NO3 ) 2 作基体改进剂,灰化温度10 0 0℃,原子化温度2 2 0 0℃。该方法相对标准偏差为2 8% ,回收率在97 0 %~10 6 3%之间,该方法快速、简便、准确。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收法 微波消解 痕量镉 壳聚糖 相对标准偏差 HCLO4 基体改进剂 原子化温度 直接测定 H2O2 HNO3 灰化温度 回收率 试验 消化 试样
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微波消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定样品中Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Pb元素 被引量:4
19
作者 魏清才 《福建地质》 2014年第2期154-159,共6页
建立微波消解、恒温赶酸、ICP-MS法在碰撞池(CCT)模式下同时测定生物样品中Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Pb金属元素的分析方法。通过对国家一级标准物质及实际样品进行方法验证,准确度、精密度均小于10%,加标回收率90%~110%。测试结果... 建立微波消解、恒温赶酸、ICP-MS法在碰撞池(CCT)模式下同时测定生物样品中Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Pb金属元素的分析方法。通过对国家一级标准物质及实际样品进行方法验证,准确度、精密度均小于10%,加标回收率90%~110%。测试结果准确可靠,能满足生物样品的分析需要。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 碰撞池 微波消解 生物样品 金属元素
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电感耦合等离子体发射光谱法测定蚕蛹、蝎子、海肠中20种元素含量 被引量:1
20
作者 李珊 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期866-867,共2页
采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)直接快速测定蚕蛹、蝎子、海肠中20种元素含量,采用微波炉消解样品,试验了微波消解的条件。并对微波消解溶样和常规酸法溶样分别进行了测定和比较。方法的检出限为0.01~0.12mg·L^-... 采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)直接快速测定蚕蛹、蝎子、海肠中20种元素含量,采用微波炉消解样品,试验了微波消解的条件。并对微波消解溶样和常规酸法溶样分别进行了测定和比较。方法的检出限为0.01~0.12mg·L^-1,相对标准偏差为1.4%~4.6%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES) 蚕蛹 蝎子 海肠 多元素分析 微波消解
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