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基质固相分散和气相色谱-质谱法测定浓缩苹果汁中22种有机氯农药和15种拟除虫菊酯农药的残留量 被引量：62
1
作者 胡小钟 储晓刚 +4 位作者 余建新 李晶 黄鑫 林雁飞 王鹏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期38-42,47,共6页
建立了浓缩苹果汁样品中22种有机氯农药和15种拟除虫菊酯类农药的气相色谱 -质谱检测方法。采用基质固相分散技术进行样品前处理 ,用气质联用仪在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析 ,以双柱法对定性结果进行确认。研究了一定浓度... 建立了浓缩苹果汁样品中22种有机氯农药和15种拟除虫菊酯类农药的气相色谱 -质谱检测方法。采用基质固相分散技术进行样品前处理 ,用气质联用仪在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析 ,以双柱法对定性结果进行确认。研究了一定浓度范围内农药峰面积与浓度的线性关系 ,相关系数均好于0.99。除六氯苯外其余36种农药的添加回收率在70.4 %～108.3 %的范围内 ,相对标准偏差在2.1 %～24.9 %。 展开更多
关键词 有机氯农药 拟除虫菊酯类农药 基质固相分散 气相色谱-质谱法 双柱确证法 浓缩苹果汁
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基质固相分散-加速溶剂萃取-气相色谱法测土壤中有机氯农药残留 被引量：44
2
作者 申中兰 蔡继宝 +2 位作者 高芸 朱晓兰 苏庆德 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1318-1320,共3页
建立了用弗罗里硅土作基质固相分散剂的加速溶剂萃取、并以灭蚁灵(Mirex)为内标的快速、同时测定土壤中16种有机氯农药的气相色谱法.加速溶剂萃取仪在100℃,10.3Mpa用正己烷和丙酮(1:1,V/V)静态提取样品10 min,0.01 μg/g加标水平回收率... 建立了用弗罗里硅土作基质固相分散剂的加速溶剂萃取、并以灭蚁灵(Mirex)为内标的快速、同时测定土壤中16种有机氯农药的气相色谱法.加速溶剂萃取仪在100℃,10.3Mpa用正己烷和丙酮(1:1,V/V)静态提取样品10 min,0.01 μg/g加标水平回收率为77.3%～101.3%;方法检出限为0.01～0.04 ng/g.方法满足了土壤中有机氯农药残留测定的要求.对我国南方不同地域的72个土壤样品进行了测定,大部分有机氯农药在土壤中都有一定检出量,其中环氧七氯最高(2.6～844.5 ng/g),甲氧DDT(23.2～219.8 ng/g)和p,p′-DDT (4.0～183.1 ng/g) 次之,而o,p′-DDT在72个土样中都没有检出. 展开更多
关键词 基质固相分散 加速溶剂萃取 气相色谱 土壤 有机氯农药 弗罗里硅土 有机氯农药残留 土壤样品 气相色谱法 方法检出限
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基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉和牛奶中20种兽药残留 被引量：52
3
作者 王炼 黎源倩 +1 位作者 王海波 官艳丽 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期203-207,共5页
建立了超高效液相色谱-串联质谱测定畜禽肉和牛奶中β-内酰胺,大环内酯和氟喹诺酮类20种兽药残留的方法。样品与C18填料(粒径40～75!m)混合,进行基质固相分散提取,以甲醇洗脱待测物,氮气吹扫,流动相溶解残余物后分析。对样品前处理条件... 建立了超高效液相色谱-串联质谱测定畜禽肉和牛奶中β-内酰胺,大环内酯和氟喹诺酮类20种兽药残留的方法。样品与C18填料(粒径40～75!m)混合,进行基质固相分散提取,以甲醇洗脱待测物,氮气吹扫,流动相溶解残余物后分析。对样品前处理条件、色谱流动相、质谱参数进行了优化。各待测物回归方程的相关系数为0.9958～0.9998;以定量离子3和10倍信噪比对应的样品中待测物浓度计算检出限和定量限,分别为0.05～3.05μg/kg和0.16～10.0!g/kg。禽畜肉和牛奶样品中0.5 MRL水平的加标回收率分别为73.8%～101.5%和71.2%～95.3%,相对标准偏差分别为2.0%～13.5%和2.0%～14.1%。本方法应用于实际样品测定,结果满意。 展开更多
关键词 兽药残留 基质固相分散 超高效液相色谱-串联质谱
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基质固相分散在食品安全分析中的应用 被引量：31
4
作者 乌日娜 李建科 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期266-268,共3页
MSPD作为一种崭新的SPE技术,对半固体、固体样品中目标成分分析具有独一无二的特性,国外已将此法广泛的应用于食品中药物残留、污染物和有害成分分析。本文介绍了MSPD在食品安全分析中应用,并且讨论了MSPD在样品处理中的理论和实践。
关键词 食品分析 基质固相分散 萃取方法 应用
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基质固相分散-气相色谱/质谱法测定蔬菜中的邻苯二甲酸酯 被引量：46
5
作者 王明林 寇立娟 +1 位作者 张玉倩 史衍玺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期577-580,共4页
利用基质固相分散-气相色谱/质谱法测定了蔬菜中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸二异辛酯。蔬菜样品经弗罗里硅土和石墨化炭黑研磨均匀后,用乙酸乙酯淋洗净化,结果表明：上... 利用基质固相分散-气相色谱/质谱法测定了蔬菜中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸二异辛酯。蔬菜样品经弗罗里硅土和石墨化炭黑研磨均匀后,用乙酸乙酯淋洗净化,结果表明：上述5种邻苯二甲酸酯在0.05-10.00mg/L范围内具有良好的线性,样品的添加回收率为76%-90%,相对标准偏差为2%-7%,5种邻苯二甲酸酯的检出限为0.01-0.024m g/kg。该方法操作简便、经济,分析速度快,适用于大批量样品的分析。 展开更多
关键词 基质固相分散 气相色谱/质谱 邻苯二甲酸酯 蔬菜
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动物组织中己烯雌酚残留的基体固相扩散-气相色谱-质谱分析方法研究 被引量：38
6
作者 丁雅韵 徐晓云 +2 位作者 谢孟峡 杨清峰 刘素英 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第11期1356-1359,共4页
采用基体固相扩散和固相萃取结合的方法提取并净化动物肝脏组织中残留的己烯雌酚 ,用N 甲基 ,N 三甲基硅烷三氟乙酰胺衍生化 ,毛细管气相色谱 质谱联用 (选择离子模式 ,选择离子为 :383、397、4 12、4 13)对衍生物检测分析 ,确立了对... 采用基体固相扩散和固相萃取结合的方法提取并净化动物肝脏组织中残留的己烯雌酚 ,用N 甲基 ,N 三甲基硅烷三氟乙酰胺衍生化 ,毛细管气相色谱 质谱联用 (选择离子模式 ,选择离子为 :383、397、4 12、4 13)对衍生物检测分析 ,确立了对动物肝脏组织中己烯雌酚定性、定量分析的方法。该法检出限低于 1μg/kg;不同DES加入量的回收率为 81.6 %～ 10 0 .9% ;相对标准偏差 8.7%～ 13.2 %。 展开更多
关键词 动物组织 己烯雌酚 药物残留 基体固相扩散 气相色谱-质谱 分析方法
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基质固相分散气相色谱电子捕获检测器测定葡萄酒中5种农药残留 被引量：37
7
作者 朱学良 戚向阳 +1 位作者 岳晶念 雷文俊 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期259-262,共4页
采用基质固相分散的样品前处理方法,替代传统的液-液萃取、固相萃取,从葡萄酒中提取、净化5种农药,气相色谱电子捕获检测器分析测定,基质匹配标准校正方法补偿基质效应。添加3水平(0.01-0.10mg/L)的回收率为85.7%-104.6%;相对标准偏差为... 采用基质固相分散的样品前处理方法,替代传统的液-液萃取、固相萃取,从葡萄酒中提取、净化5种农药,气相色谱电子捕获检测器分析测定,基质匹配标准校正方法补偿基质效应。添加3水平(0.01-0.10mg/L)的回收率为85.7%-104.6%;相对标准偏差为3.6%-8.5%;检出限达到0.1-0.8μg/kg。本方法可用于葡萄酒样品中农药残留的测定。 展开更多
关键词 农药残留 基质固相分散 气相色谱 葡萄酒 基质效应
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环境有机污染物检测技术及其应用 被引量：39
8
作者 饶竹 《地质学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1948-1962,共15页
随着地质工作重点由资源向资源与环境并重的转变,环境有机污染物检测技术成为地质调查和地质科研工作新的重要技术支撑。环境有机污染物检测技术主要分为样品采集与保存、样品前处理以及检测等部分。本文简述了地质行业环境有机污染物... 随着地质工作重点由资源向资源与环境并重的转变,环境有机污染物检测技术成为地质调查和地质科研工作新的重要技术支撑。环境有机污染物检测技术主要分为样品采集与保存、样品前处理以及检测等部分。本文简述了地质行业环境有机污染物检测技术的发展和现状;介绍了环境有机样品的采集与保存方法;从分析原理、基本结构、应用范围、存在的问题等方面重点介绍了固相萃取、快速溶剂萃取、凝胶渗透色谱、吹扫-捕集等有机样品提取、净化、进样等前处理技术以及气相色谱、液相色谱和气相色谱-质谱联用检测技术;同时也对近年快速发展的全二维气相色谱、超高效液相色谱和液相色谱-质谱等新技术作了评述。文章收集了近年环境有机分析测试技术应用研究文献四十多篇。 展开更多
关键词 环境有机污染物检测试技术 样品采集与保存 液-液萃取 固相萃取 固相微萃取 基体分散固相萃取 膜萃取 静态顶空进样 吹扫-捕集进样 凝胶渗透色谱 索氏抽提 快速溶剂萃取 微波萃取 超临界流体萃取 超声萃取 气相色谱 全二维气相色谱 高效液相色谱 超高效液相色谱 气相色谱-质谱 液相色谱-质谱
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基质固相分散-高效液相色谱法测定小麦中痕量呋喃丹 被引量：20
9
作者 杨容 《河北大学学报（自然科学版）》 CAS 2003年第3期269-271,共3页
研究了应用基质固相分散 (MSPD) -高效液相色谱法测定小麦中痕量呋喃丹残留物的新方法 ,并讨论了应用MSPD技术进行前处理与传统残留分析的区别 .本实验将MSPD技术用于小麦中呋喃丹残留物的高效液相色谱分析 ,并对定量检测条件作了详细... 研究了应用基质固相分散 (MSPD) -高效液相色谱法测定小麦中痕量呋喃丹残留物的新方法 ,并讨论了应用MSPD技术进行前处理与传统残留分析的区别 .本实验将MSPD技术用于小麦中呋喃丹残留物的高效液相色谱分析 ,并对定量检测条件作了详细的研究 . 展开更多
关键词 基质固相分散 高效液相色谱 呋喃丹 小麦 农药残留 高效内吸广谱性杀虫剂
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基质固相分散-液相色谱-质谱法测定蔬菜中的邻苯二甲酸酯 被引量：28
10
作者 王丽霞 寇立娟 +1 位作者 潘峰云 王明林 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1559-1564,共6页
采用基质固相分散-液相色谱-质谱法测定保护地蔬菜中邻苯二甲酸酯（PAEs）含量，并分析了蔬菜中PAEs污染状况，研究了水和洗涤液浸泡对蔬菜中PAEs的消除效果。蔬菜样品经弗罗里硅土和石墨化碳黑研磨均匀后，用乙酸乙酯淋洗净化，再用液... 采用基质固相分散-液相色谱-质谱法测定保护地蔬菜中邻苯二甲酸酯（PAEs）含量，并分析了蔬菜中PAEs污染状况，研究了水和洗涤液浸泡对蔬菜中PAEs的消除效果。蔬菜样品经弗罗里硅土和石墨化碳黑研磨均匀后，用乙酸乙酯淋洗净化，再用液相色谱／电喷雾质谱法测定。PAEs的添加回收率为82．7％～105．7％；RSD为1．7％～6．1％；检出限为邻苯二甲酸二甲酯（DMP）：0．99ng；邻苯二甲酸二乙酯（DEP）：0．75ng；邻苯二甲酸二丁酯（DBP）：0．70ng；邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）：1．9ng。本方法前处理简单，具有较高的准确度和灵敏度。黄瓜、番茄、西葫芦中4种PAEs总量分别为2．02、1．26、0．91mg／kg；洗涤实验结果表明，水和洗涤液浸泡可显著降低蔬菜中的PAEs含量。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱 基质同相分散 蔬菜 邻苯二甲酸酯
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基质固相分散－高效液相色谱法测定玉米中痕量呋喃丹 被引量：22
11
作者 杨容 傅承光 《分析测试学报》 CAS CSCD 1994年第5期72-75,共4页
本文研究了应用基质固相分散（ＭＳＰＤ）－高效液相色谱法测定玉米中痕量呋喃丹残留物的新方法，并讨论了应用ＭＳＰＤ技术进行前处理与传统残留分析的区别。本实验首次将ＭＳＰＤ技术用于玉米中呋喃丹残留物的高效液相色谱分析，并对... 本文研究了应用基质固相分散（ＭＳＰＤ）－高效液相色谱法测定玉米中痕量呋喃丹残留物的新方法，并讨论了应用ＭＳＰＤ技术进行前处理与传统残留分析的区别。本实验首次将ＭＳＰＤ技术用于玉米中呋喃丹残留物的高效液相色谱分析，并对定量检测条件作了详细的研究。 展开更多
关键词 玉米 呋喃丹 痕量 高效液相色谱
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基质固相分散萃取-高效液相色谱法检测鸡组织中均三嗪类药物残留 被引量：25
12
作者 祁克宗 施祖灏 +3 位作者 彭开松 涂健 朱良强 陈玎玎 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1601-1606,共6页
本研究建立了基于基质固相分散萃取（MSPD）-高效液相色谱紫外检测法（HPLC／UVD）的同步检测鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留的快速、高效和经济的新方法。正交试验优化后的基质固相分散萃取的最佳条件如下，预混有地克珠利和妥曲珠利... 本研究建立了基于基质固相分散萃取（MSPD）-高效液相色谱紫外检测法（HPLC／UVD）的同步检测鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留的快速、高效和经济的新方法。正交试验优化后的基质固相分散萃取的最佳条件如下，预混有地克珠利和妥曲珠利混合标准溶液的0．5g鸡组织匀浆在研钵中与2gC18填料研匀，静置2～5min后装萃取柱；萃取柱自底层到上层依次装入玻璃棉、1．5g无水Na2SO4、样品混合物、0．5g无水Na2SO4；压紧后依次用8mL正己烷、8mL甲醇水溶液（1：4，V／V）淋洗，8mL甲醇洗脱，收集洗脱液，50℃旋转蒸发，0．5mL流动相溶解，过0．22μm滤膜后进样检测。最佳色谱条件为C18分析柱（250mm×4．6mmi．d．，5μm）；流动相：0．05mol／L H3PO4-三乙胺（pH3．0）-乙腈（40＋60）；流速：1．0mL／min；检测波长：240nm，AUFS=0．05；进样体积：20μL；柱温：20℃。该检测方法的定量线性范围为50～1000μg／L。在50、500和1000ng／g的添加水平，地克珠利和妥曲珠利从鸡组织中的回收率范围为71．1％～84．0％，相对标准偏差的范围为3．8％～12．1％；同时方法的日内和日间相对标准偏差范围为3．70％～6．77％。地克珠利的检出限为8ng／g（肌肉）和10ng／g（肝、肾），妥曲珠利的检出限为7ng／g（肌肉）和10ng／g（肝、肾）；地克珠利的定量限为12ng／g（肌肉）和15ng／g（肝、肾），妥曲珠利的定量限为10ng／g（肌肉）和15ng／g（肝、肾）。 展开更多
关键词 基质固相分散萃取 高效液相色谱紫外检测法 地克珠利 妥曲珠利 鸡组织
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基质固相分散-超快速液相色谱法测定牛肉中磺胺类兽药 被引量：27
13
作者 王重洋 王远鹏 +4 位作者 王宁 姜春竹 于希 宋大千 孙颖 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期83-87,共5页
采用基质固相分散-超快速液相色谱测定了牛肉组织中磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲基异恶唑和磺胺间二甲氧嘧啶。基质固相分散萃取的最佳条件为:硅藻土为分散剂,6 mL甲醇为洗脱剂,样品与分散剂的质量比为1∶4。方法的检出限为4.39～7.8... 采用基质固相分散-超快速液相色谱测定了牛肉组织中磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲基异恶唑和磺胺间二甲氧嘧啶。基质固相分散萃取的最佳条件为:硅藻土为分散剂,6 mL甲醇为洗脱剂,样品与分散剂的质量比为1∶4。方法的检出限为4.39～7.82 ng/g,定量限为14.62～26.08 ng/g,4种磺胺化合物回收率为71.73%～113.13%,测定的相对标准偏差为1.9%～12.7%。 展开更多
关键词 基质固相分散 超快速液相色谱 磺胺类药物 牛肉
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高效液相色谱法测定鸡蛋中呋喃唑酮的残留量 被引量：20
14
作者 丁岚 谢孟峡 +3 位作者 刘媛 单吉浩 杨清峰 刘素英 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期139-142,共4页
采用基体固相扩散和固相萃取相结合的技术 ,对鸡蛋中呋喃唑酮残留进行了提取和净化处理 ,建立了高效液相色谱法检测鸡蛋中呋喃唑酮残留量的方法。对呋喃唑酮在C18固定相和硅胶固相萃取柱上的保留行为进行了研究。采用液相色谱分离 ,外... 采用基体固相扩散和固相萃取相结合的技术 ,对鸡蛋中呋喃唑酮残留进行了提取和净化处理 ,建立了高效液相色谱法检测鸡蛋中呋喃唑酮残留量的方法。对呋喃唑酮在C18固定相和硅胶固相萃取柱上的保留行为进行了研究。采用液相色谱分离 ,外标法定量 ,呋喃唑酮标准溶液的峰面积与样品浓度在 5 μg/L～ 2 5mg/L范围内呈良好的线性关系 ,线性回归系数大于 0 .9999。鸡蛋样品中呋喃唑酮不同加入量的平均回收率在 80 .2 %～ 91.1% ;相对标准偏差在 2 .0 %～ 9.5 % ;最低检出限为 10 μg/kg。分析方法具有良好的重现性 ,批内、批间定量结果的相对标准偏差均小于 10 %。 展开更多
关键词 鸡蛋 呋喃唑酮 残留量 测定 高效液相色谱法 基体固相扩散 固相萃取
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基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中残留的苯甲酰脲类和双酰肼类杀虫剂 被引量：20
15
作者 韩笑 娄喜山 +3 位作者 张莉 王国卿 马明 王明林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期341-347,共7页
建立了基质固相分散技术结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蔬菜中苯甲酰脲类杀虫剂(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟苯脲、氟虫脲、氟啶脲、氟铃脲)和双酰肼类杀虫剂(甲氧虫酰肼、虫酰肼)的方法。蔬菜样品经中性氧化铝和石墨化... 建立了基质固相分散技术结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蔬菜中苯甲酰脲类杀虫剂(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟苯脲、氟虫脲、氟啶脲、氟铃脲)和双酰肼类杀虫剂(甲氧虫酰肼、虫酰肼)的方法。蔬菜样品经中性氧化铝和石墨化炭黑研磨,乙酸乙酯淋洗,洗脱液浓缩定容后,经超高效液相色谱分离,分别在正、负离子多反应监测(MRM)模式下用电喷雾电离串联质谱测定,外标法定量。结果表明,9种杀虫剂在1～100μg/L质量浓度范围内有良好的线性关系(R2≥0.99);在1、5、10、100μg/kg4个加标水平上的回收率为78.5%～112.8%;相对标准偏差为2.3%～10.2%,检出限为0.5～1.0μg/kg。该方法操作简便快速,样品和溶剂用量少,检出限低,可满足蔬菜中苯甲酰脲类和双酰肼类杀虫剂同时检测的要求。 展开更多
关键词 基质固相分散 超高效液相色谱-串联质谱法 苯甲酰脲类杀虫剂 双酰肼类杀虫剂 蔬菜
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基质固相分散技术在农药残留分析中的应用 被引量：17
16
作者 石杰 龚炜 +2 位作者 程玉山 刘惠民 蔡君兰 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期467-470,共4页
基质固相分散技术是1989年提出和发展起来的一种新的样品前处理技术,它能够直接处理固态、半固态和粘稠样品,大大减少了样品处理步骤和溶剂的使用量,缩短分析时间。本文主要介绍了其原理、影响因素及在农药残留分析中的应用。
关键词 基质固相分散 农药残留检测 样品处理技术
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底物固相分散法测定土壤中甲氰菊酯残留量 被引量：15
17
作者 李朝阳 张智超 +3 位作者 周其林 朱昌寿 汪清民 王琴孙 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期13-15,共3页
以甲氰菊酯为分析对象 ,将一种新型的样品预处理技术 底物固相分散法 (MSPD)应用于测定土壤中农药残留。确定了MSPD法的实验条件 :土壤量为4g ,水的加入量为 1mL ,固相吸附剂弗罗里硅土的用量为 1 0 0g,淋洗剂为 1 5mL石油醚 乙酸乙酯 ... 以甲氰菊酯为分析对象 ,将一种新型的样品预处理技术 底物固相分散法 (MSPD)应用于测定土壤中农药残留。确定了MSPD法的实验条件 :土壤量为4g ,水的加入量为 1mL ,固相吸附剂弗罗里硅土的用量为 1 0 0g,淋洗剂为 1 5mL石油醚 乙酸乙酯 ( 1 + 9)。土壤样品在此条件下处理后无需进一步净化即可用气相色谱 电子捕获检定器测定。三种土壤的三种加标水平的回收率均在90 %以上 ,相对标准偏差小于 5 % (n =5 ) ,最小检出质量比为 0 .0 0 2mg kg。 展开更多
关键词 甲氰菊酯 农药残留量 底物固相分散法 测定 土壤 样品预处理
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气相色谱-质谱法测定花生及制品中17种菊酯类农药残留 被引量：20
18
作者 崔淑华 郭庆龙 +1 位作者 张峰 林黎明 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期944-948,共5页
建立了花生及制品中17种菊酯类农药残留量的分析方法。样品与C18/弗罗里硅土(1∶2,w/w)填料混合,基质固相分散(MSPD)提取,以乙酸乙酯/环己烷(1∶1,V/V)洗脱待测物。MSPD提取液经凝胶渗透色谱净化后采用气相色谱负化学源质谱检测。结果表... 建立了花生及制品中17种菊酯类农药残留量的分析方法。样品与C18/弗罗里硅土(1∶2,w/w)填料混合,基质固相分散(MSPD)提取,以乙酸乙酯/环己烷(1∶1,V/V)洗脱待测物。MSPD提取液经凝胶渗透色谱净化后采用气相色谱负化学源质谱检测。结果表明,氯菊酯在10～500μg/L,其余16种农药在5～500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9992～0.9999。17种农药在10～500μg/kg范围内的加标回收率为72.6%～102.9%,相对标准偏差为2.9%～7.8%,检出限为0.33～6.6μg/kg,定量限为1.1～21.9μg/kg。本方法操作简单、净化效果好、灵敏度高,可应用于花生及制品中17种菊酯类农药的实际检测分析。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 基质固相分散 凝胶渗透色谱 菊酯类农药 花生
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人参中农药多残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法研究 被引量：18
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作者 陈丽娜 宋凤瑞 +3 位作者 郑重 邢俊鹏 刘志强 刘淑莹 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第7期843-851,共9页
以传统中药人参为研究对象,建立一种同时检测人参中46种农药多残留的基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱(MSPD-UPLC-MS/MS)方法.前处理方法分别采用N-丙基乙二胺(PSA)和乙腈作为MSPD的分散剂和洗脱剂,检测方法采用正负离子同时扫描,... 以传统中药人参为研究对象,建立一种同时检测人参中46种农药多残留的基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱(MSPD-UPLC-MS/MS)方法.前处理方法分别采用N-丙基乙二胺(PSA)和乙腈作为MSPD的分散剂和洗脱剂,检测方法采用正负离子同时扫描,利用超高效液相色谱-串联质谱在分时段多反应监测模式下进行定量和定性分析.大部分农药在5～500μg/kg范围内线性关系良好,在低(10μg/kg)、中(50μg/kg)、高(100μg/kg)三个浓度水平上的添加回收率平均值在70%～110%之间,相对标准偏差(RSD)小于15%(n=3),定量限小于0.01 mg/kg,能够满足农药多残留分析要求.该方法通用性强、选择性好、灵敏度高、简单廉价. 展开更多
关键词 基质固相分散法 超高效液相色谱-串联质谱 人参 多农药残留
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基质固相分散-反相高效液相色谱法测定水果中的氨基甲酸酯农药残留 被引量：18
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作者 周震华 吴友谊 +1 位作者 殷斌 顾海东 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1388-1391,共4页
应用基质固相分散一反相高效液相色谱法提取和测定了水果中三种氨基甲酸酯农药残留。通过实验确定了最佳前处理条件：弗罗里硅土作为萃取吸附剂，样品与吸附剂质量比为1：4，洗脱剂为丙酮：二氯甲烷=3：7（v／v）的混合液，洗脱剂的体积... 应用基质固相分散一反相高效液相色谱法提取和测定了水果中三种氨基甲酸酯农药残留。通过实验确定了最佳前处理条件：弗罗里硅土作为萃取吸附剂，样品与吸附剂质量比为1：4，洗脱剂为丙酮：二氯甲烷=3：7（v／v）的混合液，洗脱剂的体积为10mL。在优化的实验条件下，三种氨基甲酸酯农药的检出限在0．02～0．62μg／g之间，测定的线性范围为0．20-40μg／g，相关系数在0．9957-0．9990之间。方法应用于检测水果样品时，平均加标回收率为80．4％～116．5％，相对标准偏差为0．7％～8．0％。 展开更多
关键词 农药残留 基质固相分散 高效液相色谱 氨基甲酸酯农药 水果
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