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GC/MS测定食品中的苏丹Ⅰ 被引量：4
1
作者 王正虹 赵舰 +2 位作者 甘源 肖义夫 张学煃 《现代预防医学》 CAS 北大核心 2006年第7期1213-1215,共3页
目的：了解GC／MS测定食品中苏丹Ⅰ的效果。方法：样品被正己烷提取后，经中性氧化铝柱净化，用正己烷洗去油脂，再用二氯甲烷洗脱柱上吸附的苏丹Ⅰ，经浓缩，以HP-5MS（30m×250／μm；i，d；0．25μm）分离，气相色谱-质谱（GC/M... 目的：了解GC／MS测定食品中苏丹Ⅰ的效果。方法：样品被正己烷提取后，经中性氧化铝柱净化，用正己烷洗去油脂，再用二氯甲烷洗脱柱上吸附的苏丹Ⅰ，经浓缩，以HP-5MS（30m×250／μm；i，d；0．25μm）分离，气相色谱-质谱（GC/MS）测定。以碎片离子方式（SIM）定性或定量。结果：苏丹Ⅱ不干扰测定。方法回收率为88．0％～94．0％。相对标准偏差（RSD）为1．13％。结论：该方法与经HPLC测定后的样品进行比对，测定了27件含苏丹Ⅰ的样品（阳性样）和近百件不含苏丹Ⅰ的样品（阴性样），结果准确、灵敏。 展开更多
关键词 gc/ms测定 苏丹Ⅰ 食品 辣椒粉
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GC-MS法检测婴儿配方奶粉甘油三酯中Sn-2位棕榈酸 被引量：3
2
作者 林曼 陈历俊 +2 位作者 董学艳 闵伟红 姜铁民 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期281-283,288,共4页
研究建立一种高效、准确测定婴儿配方奶粉甘油三酯中Sn-2位棕榈酸含量的方法。采用国际标准化委员会（ISO）14156的方法提取脂肪,利用猪胰脂酶专一水解甘油三酯Sn-1,3位脂肪酸,通过氨基固相萃取柱法分离水解产物中单甘油酯,甲酯化后用... 研究建立一种高效、准确测定婴儿配方奶粉甘油三酯中Sn-2位棕榈酸含量的方法。采用国际标准化委员会（ISO）14156的方法提取脂肪,利用猪胰脂酶专一水解甘油三酯Sn-1,3位脂肪酸,通过氨基固相萃取柱法分离水解产物中单甘油酯,甲酯化后用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）检测Sn-2位棕榈酸。结果表明用氨基固相萃取柱法取代传统薄层层析法分离单甘油酯不仅操作简单,分离效果好,而且回收率高,测定结果准确,GC-MS法检测3种婴儿配方奶粉中Sn-2位棕榈酸占总棕榈酸的含量分别为40.5%、40.3%和40.8%,添加回收率范围为91.7%-98.5%,RSD为1.56%,重现性良好,完全适用于婴儿配方奶粉甘油三酯Sn-2位棕榈酸含量的检测。 展开更多
关键词 婴儿配方奶粉 Sn-2位棕榈酸 氨基固相萃取柱(SPE) 气相色谱-质谱联用(gc-ms)
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加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱-固相萃取净化/气相色谱-质谱法测定茶叶中残留的33种农药 被引量：111
3
作者 胡贝贞 宋伟华 +1 位作者 谢丽萍 邵铁锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期22-28,共7页
建立了茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类共33种农药残留的分析方法。样品以丙酮-二氯甲烷（体积比为1∶1）为提取剂经加速溶剂方法萃取,提取液用凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再用Carb-NH2小柱和Florisil小柱净化... 建立了茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类共33种农药残留的分析方法。样品以丙酮-二氯甲烷（体积比为1∶1）为提取剂经加速溶剂方法萃取,提取液用凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再用Carb-NH2小柱和Florisil小柱净化。采用气相色谱法分析、外标法定量、气相色谱-质谱法（GC-MS）定性。加标水平为0.05mg/kg时,大部分农药的回收率为70%~120%,相对标准偏差小于20%。方法的检测限为0.005~0.05mg/kg（以10倍信噪比计）。该方法的提取效率高,准确灵敏,目前已应用于出口茶叶中农药残留的日常检测。大量实际样品的检测结果表明,此方法适于出口茶叶中农药残留检测实际工作的需要。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 固相萃取 气相色谱-质谱 农药 茶叶 残留测定
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气相色谱-质谱联用法测定动物组织中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的残留量 被引量：107
4
作者 李鹏 邱月明 +4 位作者 蔡慧霞 孔莹 唐英章 王大宁 谢孟峡 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期14-18,共5页
建立了气相色谱-负离子化学电离源质谱同时测定动物组织中氯霉素（CAP）、甲砜霉素（TAP）和氟甲砜霉素（FF）残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取，正己烷分配去脂肪。再用Florisil柱进一步净化。甲苯作为反应介质，用N，O-双（三甲基硅... 建立了气相色谱-负离子化学电离源质谱同时测定动物组织中氯霉素（CAP）、甲砜霉素（TAP）和氟甲砜霉素（FF）残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取，正己烷分配去脂肪。再用Florisil柱进一步净化。甲苯作为反应介质，用N，O-双（三甲基硅基）三氟乙酰胺（BSTFA）-三甲基氯硅烷（TMCS）（体积比为99：1）进行硅烷化处理，用间硝基氯霉素（m—CAP）作为内标进行测定。CAP的检测限可达到0．03μg／kg，TAP和FF的检测限可达到0．2μg／kg；上述3种药物的标准曲线的线性相关系数均大于0．99。CAP，FF和TAP的批内测定的精密度（以相对标准偏差表示）依次为5．5％，10．4％和8．8％；批间测定的精密度依次为7．4％，20．7％和19．1％。回收率为80．0％-111．5％。相对标准偏差为1．2％-15．4％。该方法前处理步骤简单，处理后杂质干扰少。灵敏度高。适用性强。可用于猪肉及禽类、水产品等多种动物组织中氯霉素类药物残留的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 氯霉素 氟甲砜霉素 甲砜霉素 固相萃取
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电子鼻结合气相色谱-质谱联用技术分析黄鳍金枪鱼肉的挥发性成分 被引量：110
5
作者 王霞 黄健 +4 位作者 侯云丹 王求娟 陈义方 夏静波 苏秀榕 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第12期268-272,共5页
目的:探索黄鳍金枪鱼肉挥发性成分与加工温度的关系。方法:利用电子鼻分别检测不同温度(70、80、90、10 0、12 0、15 0℃)加热条件下的黄鳍金枪鱼肉及其生肉样品,并对所获数据进行主成分分析,在此基础上进一步采用顶空固相微萃取和气相... 目的:探索黄鳍金枪鱼肉挥发性成分与加工温度的关系。方法:利用电子鼻分别检测不同温度(70、80、90、10 0、12 0、15 0℃)加热条件下的黄鳍金枪鱼肉及其生肉样品,并对所获数据进行主成分分析,在此基础上进一步采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术对新鲜和分别加热到95、150℃的黄鳍金枪鱼肉样品进行分析。结果:不同条件下的样品电子鼻信号表现出很强的聚类特性。经气相色谱-质谱联用技术测定3种样品,分别检出52、50、53种成分,主要为醛类、烃类、醇类、酮类、呋喃类,它们的协同作用构成了黄鳍金枪鱼肉特有的特征气味。结论:黄鳍金枪鱼生肉中含有较多的腥味成分——1-戊烯-3-醇、1,5-辛二烯-3-醇,通过加热处理后这两种成分的相对含量明显减少;加热处理后,具有特殊香气的长链醛以及呋喃类物质相对含量明显增多,2-乙基呋喃、2-戊基呋喃是烤制肉品重要的香味呈味物,是加热后黄鳍金枪鱼的特征气味。 展开更多
关键词 黄鳍金枪鱼 电子鼻 气相色谱-质谱联用 挥发性成分
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固相萃取-气相色谱-质谱法测定食品中23种邻苯二甲酸酯 被引量：107
6
作者 郑向华 林立毅 +5 位作者 方恩华 黄永辉 周爽 周昱 郑小严 徐敦明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期27-32,共6页
建立了同时检测食品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经正己烷或乙腈提取、玻璃ProElut PSA固相萃取柱净化,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定。考察了不同种类食品的提取、净化方法。23种邻苯... 建立了同时检测食品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经正己烷或乙腈提取、玻璃ProElut PSA固相萃取柱净化,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定。考察了不同种类食品的提取、净化方法。23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为0.5～5 mg/L外,其余均为0.05～5 mg/L,相关系数(r)除DIDP外均大于0.99。方法的检出限(信噪比为3)为0.005～0.05 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.02～0.2 mg/kg。在10种食品基质中3个加标水平的平均回收率为77%～112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.1%～12.5%。该方法稳定、可靠,操作简单,适用于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-质谱 邻苯二甲酸酯 增塑剂 食品
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15种食用植物油脂肪酸的气相色谱-质谱分析 被引量：106
7
作者 杨春英 刘学铭 陈智毅 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期211-214,共4页
建立了气相色谱-质谱联用法测定食用植物油中脂肪酸组成的方法。方法选用NaOH-甲醇溶液作为衍生试剂,色谱柱为极性毛细管柱,分流比为20:1,对15种常见植物油中的脂肪酸组成进行了分析,并用SPSS软件对植物油样品进行了系统聚类分析。结果... 建立了气相色谱-质谱联用法测定食用植物油中脂肪酸组成的方法。方法选用NaOH-甲醇溶液作为衍生试剂,色谱柱为极性毛细管柱,分流比为20:1,对15种常见植物油中的脂肪酸组成进行了分析,并用SPSS软件对植物油样品进行了系统聚类分析。结果表明,植物油中的脂肪酸组成以棕榈酸(C16:0)、硬脂酸(C18:0)、油酸(C18:1)和亚油酸(C18:2)为主;除椰子油外,其余14种植物油中不饱和脂肪酸含量均达75%以上,大于饱和脂肪酸含量。 展开更多
关键词 脂肪酸 植物油 气相色谱-质谱联用
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不同酵母发酵的蓝莓酒香气成分GC-MS分析 被引量：100
8
作者 盖禹含 辛秀兰 +1 位作者 杨国伟 李亚东 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期171-174,共4页
采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术进行分析,以不同酵母发酵的蓝莓酒为原料,对3种不同酵母发酵的蓝莓酒主要香气成分进行分析,共鉴定出76种香气成分。其中酿酒活性干酵母、葡萄酒活性干酵母和酿酒酵母1203发酵的蓝莓酒中分别... 采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术进行分析,以不同酵母发酵的蓝莓酒为原料,对3种不同酵母发酵的蓝莓酒主要香气成分进行分析,共鉴定出76种香气成分。其中酿酒活性干酵母、葡萄酒活性干酵母和酿酒酵母1203发酵的蓝莓酒中分别检测到56、50、47种香气成分,其中30种是3者共有的。酿酒活性干酵母和酿酒酵母1203发酵的蓝莓酒的主要香气成分为3-甲基-1-丁醇,相对含量分别为18.98%、37.64%;葡萄酒活性干酵母发酵的蓝莓酒的主要香气成分为辛酸乙酯,其相对含量为18.68%。 展开更多
关键词 固相微萃取 气相色谱-质谱(gc-ms) 蓝莓酒 酵母 香气成分
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基于QuEChERS提取方法优化的液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：91
9
作者 王连珠 周昱 +6 位作者 黄小燕 王瑞龙 林子旭 陈泳 王登飞 林德娟 徐敦明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1167-1175,共9页
采用气相色谱-质谱（GC-MS）全扫描结合NIST谱库检索方法分析6种蔬菜（番茄、青刀豆、大葱、青花菜、姜、胡萝卜）提取液中的基质干扰物,以蒸发残渣重量法探讨乙二胺N-丙基硅烷（PSA）、十八烷基硅烷（C18）及两者组合对6种蔬菜提取液... 采用气相色谱-质谱（GC-MS）全扫描结合NIST谱库检索方法分析6种蔬菜（番茄、青刀豆、大葱、青花菜、姜、胡萝卜）提取液中的基质干扰物,以蒸发残渣重量法探讨乙二胺N-丙基硅烷（PSA）、十八烷基硅烷（C18）及两者组合对6种蔬菜提取液基质干扰物的净化效果及吸附机理,考察了原创QuEChERS方法及AOAC2007.01方法对蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药提取的适用性,并建立了液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留的方法。结果表明,C18与PSA组合进行分散固相萃取的净化效果最好;AOAC2007.01方法适用于二氧威以外的50种农药残留的提取,而原创QuEChERS方法对二氧威残留的提取可获得满意结果。经电喷雾正离子电离及多反应监测模式来测定目标化合物,采用基质匹配标准溶液曲线法进行定量。结果表明：51种农药在6种基质中3个添加水平（10、20、100μg/kg）的回收率为58.4%~126%,相对标准偏差为3.3%~26%;以信噪比（S/N）≥10计,久效威及杀螟丹的定量限（LOQ）为50μg/kg,其他49种农药的LOQ为0.2~10μg/kg。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 气相色谱-质谱 QUECHERS 蒸发残渣 氨基甲酸酯类农药 蔬菜
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顶空固相微萃取与气质联用法分析鲢肉中风味成分 被引量：81
10
作者 王锡昌 陈俊卿 《上海水产大学学报》 CSCD 北大核心 2005年第2期176-180,共5页
以我国重要食用的淡水鱼之一,鲢为原料。采用聚二甲基硅氧烷二乙烯苯(PDMS DVB)涂层的固相微萃取头萃取鱼肉中的挥发性成分,并通过气质联用仪分析鉴定鱼肉中的气味成分。结果表明:固相微萃取技术有效地吸附了鱼肉中的挥发性成分,经NIST... 以我国重要食用的淡水鱼之一,鲢为原料。采用聚二甲基硅氧烷二乙烯苯(PDMS DVB)涂层的固相微萃取头萃取鱼肉中的挥发性成分,并通过气质联用仪分析鉴定鱼肉中的气味成分。结果表明:固相微萃取技术有效地吸附了鱼肉中的挥发性成分,经NIST质谱数据库检索和文献对照,共检出并确定48种成分,所检出物质的分子量范围大部分处于90～250MW之间,并且这些成分多是一些羰基类及醇类化合物,其总百分含量高达88.23%,其中以1 辛烯3醇的百分含量最多,为18.95%,1 辛烯3醇一般表现为土味、蘑菇味。其次是一些直链的饱和醛类,如己醛、庚醛、辛醛、壬醛、葵醛等,而这些醛类通常产生一些令人不愉快、辛辣的刺激性气味,并且普遍存在于淡水鱼中。 展开更多
关键词 顶空-固相微萃取 气相色谱-质谱 挥发性成分 鲢
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气相色谱-串联质谱法快速筛查测定中药材中144种农药残留 被引量：86
11
作者 程志 张蓉 +2 位作者 刘韦华 王金花 王明林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期57-68,共12页
利用气相色谱-串联质谱（GC—MS／MS）检测技术，采用QuEChERS法作为样品前处理方法，建立了能应用于11种叶J药材中144种农药残留的检测方法。探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样晶提取、净化等方面的... 利用气相色谱-串联质谱（GC—MS／MS）检测技术，采用QuEChERS法作为样品前处理方法，建立了能应用于11种叶J药材中144种农药残留的检测方法。探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样晶提取、净化等方面的影响，最终确定了用乙腈提取，甲苯复溶，以混合净化剂净化，过有机膜后经GC-MS／MS测定，外标法定鼙。144种农药在10～2000μg／kg之间线性关系良好，相关系数（r2〉0．983；除乙酰甲胺磷、灭虫威、西玛津、克菌丹、异狄氏剂、异菌脲外，其余农药的定量限（LOQ）均低于20μg／kg；在20、50、200μg／kg的添加水平下，除乙酰甲胺磷、艾氏剂和双甲脒回收率偏低外，其余141种农药的平均回收率在74．3％～111．8％之间，相对标准偏差（RSD）为0．5％～14．6％。与已有的标准方法对比，此方法不仅检测结果一致，而且高效、快速，准确性好，灵敏度高，适用于中药材中144种农药残留的快速筛查与定量分析。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-串联质谱 农药多残留 中药材
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棉籽油中脂肪酸不同的酯化方法与气相色谱-质谱分析 被引量：77
12
作者 回瑞华 侯冬岩 +2 位作者 李铁纯 朱永强 刘晓媛 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第2期90-92,共3页
采用索氏提取法对棉花籽中棉籽油进行了提取,分别采用两种方法进行甲酯化处理,以气相色谱-质谱联用仪进行了分析,对它们的脂肪酸组成和含量进行了比较。结果表明:酯化方法1和酯化方法2分别鉴定出11种和7种脂肪酸,占棉籽油总量的96.16%和... 采用索氏提取法对棉花籽中棉籽油进行了提取,分别采用两种方法进行甲酯化处理,以气相色谱-质谱联用仪进行了分析,对它们的脂肪酸组成和含量进行了比较。结果表明:酯化方法1和酯化方法2分别鉴定出11种和7种脂肪酸,占棉籽油总量的96.16%和98.32%,方法1酯化的棉籽油中鉴定出主要脂肪酸为:棕榈酸占脂肪酸总量的27.26%,亚油酸占脂肪酸总量的40.24%,油酸占脂肪酸总量的14.27%;方法2酯化的棉籽油中鉴定出的棕榈酸占脂肪酸总量的27.12%,亚油酸占脂肪酸总量的48.00%,油酸占脂肪酸总量的15.51%。 展开更多
关键词 棉籽油 脂肪酸 分离鉴定 气相色谱-质谱联用
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微波蒸馏-固相微萃取-气相色谱-质谱-嗅觉检测器联用分析鳙鱼鱼肉中的挥发性成分 被引量：75
13
作者 赵庆喜 薛长湖 +3 位作者 徐杰 盛文静 薛勇 李兆杰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期267-271,共5页
用微波蒸馏(MD)-固相微萃取装置(SPME)提取鳙鱼鱼肉中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对气味化合物成分进行了定性分析,同时利用嗅觉检测器鉴别了部分挥发性物质的气味特征。实验中优化了MD的操作条件(加热功率、加热时间... 用微波蒸馏(MD)-固相微萃取装置(SPME)提取鳙鱼鱼肉中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对气味化合物成分进行了定性分析,同时利用嗅觉检测器鉴别了部分挥发性物质的气味特征。实验中优化了MD的操作条件(加热功率、加热时间及载气流速等)、SPME参数(萃取头种类、萃取温度、萃取时间、无机盐离子浓度及搅拌速率等)。通过NIST02质谱数据库检索共定性确定出鳙鱼鱼肉挥发性成分中的53种化合物,其中主要为C6-C9的羰基化合物和挥发性醇类。经过嗅觉检测器分析,这些成分分别具有青草味、鱼腥味、泥土味等气味特征,其协同作用构成了鳙鱼鱼肉特殊的鱼腥味、泥腥味。该方法可用于水产品中挥发性成分的分析,并可为不良风味化合物的定量研究提供参考。 展开更多
关键词 微波蒸馏 固相微萃取 气相色谱-质谱法 嗅觉检测 挥发性成分 鳙鱼
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分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中107种农药的残留量 被引量：78
14
作者 沈伟健 余可垚 +5 位作者 桂茜雯 蒋原 赵增运 沈崇钰 吴斌 储晓刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期391-400,共10页
采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法... 采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。所有农药在0.05～1mg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10μg/kg;在10μg/kg的添加水平下,大蒜、青刀豆、萝卜和菠菜4种基质中绝大多数农药的平均回收率处于60%～130%之间,相对标准偏差(RSD)不大于15.3%。该方法不仅能用于多种蔬菜基质中107种农药残留的检测,而且还能较好地解决本底成分相当复杂的大蒜基质极易出现的干扰问题。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 选择反应监测 分散固相萃取 多农药残留 蔬菜
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常用动、植物食用油中脂肪酸组成的分析 被引量：80
15
作者 魏永生 郑敏燕 +1 位作者 耿薇 刘建 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第16期188-193,共6页
以氢氧化钾/甲醇碱催化法对食用油样品进行甲酯化衍生化预处理,采用气相色谱-质谱联用技术,对采自西安、咸阳市的16种食用植物油和4种动物油(猪油、牛油、羊油和鸡油)中的脂肪酸组成进行测定,并对其所含各类脂肪酸的比例关系进行详细地... 以氢氧化钾/甲醇碱催化法对食用油样品进行甲酯化衍生化预处理,采用气相色谱-质谱联用技术,对采自西安、咸阳市的16种食用植物油和4种动物油(猪油、牛油、羊油和鸡油)中的脂肪酸组成进行测定,并对其所含各类脂肪酸的比例关系进行详细地分析,以确定不同类型食用油的营养特征。结果显示,各类食用油所含的主要脂肪酸成分是棕榈酸、硬脂酸、油酸、11-十八碳烯酸、亚油酸、亚麻酸、花生单烯酸以及芥酸等;不同类型的食用油脂中,饱和、单不饱和、多不饱和脂肪酸之比值差异极大,而且多不饱和脂肪酸中n-6脂肪酸与n-3脂肪酸之比值差别也很大。 展开更多
关键词 食用油 脂肪酸 气相色谱-质谱法
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法快速测定酱油中的挥发性风味成分 被引量：72
16
作者 严留俊 张艳芳 +2 位作者 陶文沂 王利平 吴胜芳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期285-291,共7页
建立了一种快速简便地测定酱油中挥发性风味成分的顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱-质谱法(GC-MS)。以2-辛醇为内标,考察了萃取头、萃取时间、离子强度、萃取温度对酱油样品中挥发性风味物质萃取的影响。该方法对酱油中常见挥发性风... 建立了一种快速简便地测定酱油中挥发性风味成分的顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱-质谱法(GC-MS)。以2-辛醇为内标,考察了萃取头、萃取时间、离子强度、萃取温度对酱油样品中挥发性风味物质萃取的影响。该方法对酱油中常见挥发性风味成分的测定有良好的重复性和回收率,对常见挥发性物质的定量比较准确。优化的HS-SPME条件为:涂层厚度为85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维头,于45℃、NaCl质量浓度为250g/L下对酱油样品顶空吸附40min,于250℃下解吸2min后进行GC-MS分离鉴定。酱油样品的分析结果表明,其挥发性风味物质中含量较高的是醇、酸、酯和酚类,此外还有一些羰基化合物和杂环化合物。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱法 挥发性风味成分 酱油
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3种名优绿茶特征香气成分的比较及种类判别分析 被引量：77
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作者 龙立梅 宋沙沙 +3 位作者 李柰 樊琛 李小波 曹学丽 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期114-119,共6页
采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术,建立绿茶香气分析方法,研究固相微萃取温度和萃取时间对绿茶香气物质种类和总量的影响,并对西湖龙井、黄山毛峰和信阳毛尖3种名优绿茶特征香气成分进行分析研究和种类判别。结果表明:采用50... 采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术,建立绿茶香气分析方法,研究固相微萃取温度和萃取时间对绿茶香气物质种类和总量的影响,并对西湖龙井、黄山毛峰和信阳毛尖3种名优绿茶特征香气成分进行分析研究和种类判别。结果表明:采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在80℃条件下吸附60 min,能达到最佳吸附效果;通过对3种绿茶特征香气组分分析,分析鉴定出58种绿茶特征香气成分,相对含量较高的主要成分依次为:香叶醇、(Z)-己酸-3-己烯酯、芳樟醇、壬醛、反-橙花叔醇等。利用16个共有特征香气成分峰的相对峰面积,建立多元化典型判别函数,采用逐步判别分析技术对31个绿茶样品进行了很好的种类判别,判别正确率近96.8%。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱法 绿茶 香气成分 种类判别
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定蔬菜水果中129种农药的残留量 被引量：77
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作者 马智玲 赵文 +5 位作者 李凌云 郑姝宁 林桓 张延国 高青珍 刘肃 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期228-239,共12页
采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法。试样用1%乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结... 采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法。试样用1%乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,129种药物在一定的含量范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98;不同基质在10μg/kg添加水平下大部分农药的平均回收率为66.2%～124.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～24.4%;方法的定量限(LOQ)为0.03～16.7μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于蔬菜、水果中农药多残留的同时快速筛查测定。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 QUECHERS 农药残留 蔬菜 水果
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固相微萃取-气相色谱法和气相色谱-质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留 被引量：75
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作者 周昱 徐敦明 +3 位作者 陈达捷 张志刚 郑向华 方恩华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期656-661,共6页
基于固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)建立了检测茶叶中氟虫腈及其代谢物(脱亚硫酰基氟虫腈、硫化氟虫腈、氟虫腈砜、酰胺氟虫腈)残留的分析方法。实验中采用85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取头,萃取温度为60℃,萃取缓冲体系的pH值为9。当添加水平... 基于固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)建立了检测茶叶中氟虫腈及其代谢物(脱亚硫酰基氟虫腈、硫化氟虫腈、氟虫腈砜、酰胺氟虫腈)残留的分析方法。实验中采用85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取头,萃取温度为60℃,萃取缓冲体系的pH值为9。当添加水平为2～10μg/kg时,回收率在71.2%～109.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%～7.1%之间。方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.3～1.2μg/kg和1.0～4.0μg/kg之间。对所建立的方法采用气相色谱-质谱(GC-M S)进行确证,结果令人满意。本方法灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有快速、灵敏度高的特点,适合于茶叶中氟虫腈及其代谢物残留的痕量分析。 展开更多
关键词 固相微萃取 气相色谱 气相色谱-质谱 氟虫腈 代谢物 残留 茶叶
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超临界CO_2流体提取洛阳牡丹籽油工艺研究 被引量：74
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作者 邓瑞雪 刘振 +3 位作者 秦琳琳 王莉 刘雪琴 刘普 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第10期142-145,共4页
采用单因素和正交试验法讨论超临界CO2萃取牡丹籽油过程中萃取温度、压力、时间及CO2的流量因素对牡丹籽油脂的萃取率及不饱和萃取液中脂肪酸的含量的影响。并采用GC-MS技术对油脂成分进行分析。结果表明,采用超临界CO2流体技术可以萃... 采用单因素和正交试验法讨论超临界CO2萃取牡丹籽油过程中萃取温度、压力、时间及CO2的流量因素对牡丹籽油脂的萃取率及不饱和萃取液中脂肪酸的含量的影响。并采用GC-MS技术对油脂成分进行分析。结果表明,采用超临界CO2流体技术可以萃取牡丹籽中的油脂成分,其最佳工艺条件为压力30MPa、萃取温度40℃、萃取时间2.5h、二氧化碳流量25kg/h。此时油脂的萃取率为30.7%,萃取液中不饱和脂肪酸的相对含量可达70.81%。 展开更多
关键词 牡丹籽油 超临界流体萃取 正交试验 气相色谱-质谱法(gc-ms)
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