加速溶剂萃取-磁固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定土壤中16种多环芳烃和23种有机氯残留 被引量：24

1

作者 魏丹 国明 +1 位作者 吴慧珍 张菊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期945-952,共8页

建立了加速溶剂萃取(ASE)、磁固相萃取净化(MSPE)、气相色谱-质谱(GC-MS)测定土壤中多环芳烃和有机氯残留的方法。ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷(1∶1,v/v),萃取温度为100℃,萃取压力为11.032 MPa,加热时间为5 min,静态萃取时间为5 min,循... 建立了加速溶剂萃取(ASE)、磁固相萃取净化(MSPE)、气相色谱-质谱(GC-MS)测定土壤中多环芳烃和有机氯残留的方法。ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷(1∶1,v/v),萃取温度为100℃,萃取压力为11.032 MPa,加热时间为5 min,静态萃取时间为5 min,循环萃取3次,冲洗体积为60%萃取池体积,氮气吹扫100 s。然后采用室温制备法自制ZIF-8/nZVI磁性材料用于净化萃取液,将净化液浓缩定容后进行GC-MS测定。多环芳烃和有机氯的线性范围为5~200μg/kg,线性相关系数(r2)均大于0.99;目标物的检出限(LOD,S/N=3)为0.04~1.21μg/kg。所建方法成功用于土壤样品中16种多环芳烃和23种有机氯的测定,在3个加标水平下得到的加标回收率为63.9%~112.1%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~26.2%。研究结果表明,该方法具有灵敏度高、重现性好、回收率高等特点,适用于土壤中多环芳烃和有机氯残留的检测。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 加速溶剂萃取 磁固相萃取 多环芳烃 有机氯 土壤

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加速溶剂萃取-磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中10种氟喹诺酮类药物残留 被引量：19

2

作者 魏丹 国明 张菊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1413-1422,共10页

养殖过程中的不合理使用和滥用使得水产品中氟喹诺酮抗生素残留累积量呈递增趋势,对人类的健康造成潜在的风险。建立高效、灵敏和可靠的水产品中氟喹诺酮类药物的同时分析方法十分重要。该研究建立了加速溶剂萃取-磁固相萃取-高效液相色... 养殖过程中的不合理使用和滥用使得水产品中氟喹诺酮抗生素残留累积量呈递增趋势,对人类的健康造成潜在的风险。建立高效、灵敏和可靠的水产品中氟喹诺酮类药物的同时分析方法十分重要。该研究建立了加速溶剂萃取-磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(ASE-MSPE-HPLC-MS/MS)测定水产品中沙拉沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、丹氟沙星、洛美沙星、培氟沙星、环丙沙星、依诺沙星、诺氟沙星和双氟沙星残留的检测方法。采用室温自组装法,即在室温(25℃)下,将氧化石墨烯和零价纳米铁储备液快速涡旋混合,磁性分离收集沉淀物,得到GO@nZVI磁性复合材料。以扫描电镜、傅里叶变换红外光谱和X-射线衍射对磁性复合材料进行表征,结果显示GO@nZVI成功制备。该材料应用于MSPE净化中,ASE萃取温度为70℃,萃取溶剂为甲醇,萃取压力为10.34 MPa,静态萃取时间为5 min,循环萃取3次。萃取液浓缩后经MSPE有效净化后,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)梯度洗脱分离,MS/MS电喷雾正离子(ESI+)扫描、多反应监测(MRM)模式进行定量分析。氟喹诺酮的线性范围为1~100μg/kg,线性相关系数(r2)均大于0.9995;目标物的检出限(S/N=3)为0.02~0.29μg/kg,定量限(S/N=10)为0.07~0.98μg/kg。所建方法成功用于黄鱼、草鱼、黑鱼、明虾和沼虾中氟喹诺酮的测定,在1倍、2倍、10倍定量限加标水平下得到的加标回收率为81.6%~105.8%,相对标准偏差(RSD)为4.2%~13.6%。研究表明,将ASE与MSPE有机结合,利用外部磁场实现萃取液的净化,无需离心和过滤操作,溶剂用量少,并且该方法所使用磁性萃取材料制备方法简单,具有自动化程度高、简便快速、方法灵敏度高、准确度高、重复性好等特点,可满足对水产品中FQs残留限量检测要求,具有实际应用前景。 展开更多

关键词 加速溶剂萃取 磁固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 氟喹诺酮 水产品

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基于氮化碳复合材料磁性固相萃取结合高效液相色谱法测定尿液中3种羟基多环芳烃 被引量：19

3

作者 念琪循 刘园满 +1 位作者 孙冰 王曼曼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期252-258,共7页

建立了测定尿液中3种羟基多环芳烃的氮化碳复合材料磁性固相萃取结合高效液相色谱-荧光检测法。所构筑的磁性氮化碳材料,经扫描电子显微镜、X射线衍射仪、振动样品磁强计和比表面积分析仪表征后,用于尿液中3种羟基多环芳烃的富集净化。... 建立了测定尿液中3种羟基多环芳烃的氮化碳复合材料磁性固相萃取结合高效液相色谱-荧光检测法。所构筑的磁性氮化碳材料,经扫描电子显微镜、X射线衍射仪、振动样品磁强计和比表面积分析仪表征后,用于尿液中3种羟基多环芳烃的富集净化。考察了吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶液和洗脱体积(单次洗脱体积×洗脱次数)对萃取效率的影响。结合高效液相色谱-荧光分析,在0.25～250μg/L范围内线性关系良好(相关系数r=0.999), 3种羟基多环芳烃的检出限和定量限分别为0.08和0.25μg/L,回收率为90.1%～102%,日内和日间精密度分别为1.5%～7.7%和2.2%～8.7%。该本方法简单、快速、高效,可用于尿液中羟基多环芳烃的分析。 展开更多

关键词 磁性氮化碳材料 磁性固相萃取 高效液相色谱 羟基多环芳烃 尿液

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MIL-53(Fe)@聚多巴胺@Fe_3O_4磁性复合材料的制备及其用于环境水样中磺酰脲类除草剂的磁固相萃取 被引量：16

4

作者 邓玉兰 李傲天 +3 位作者 王燕飞 孙鹏 苏萍 杨屹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期253-260,共8页

制备了MIL-53(Fe)和聚多巴胺(PDA)修饰的磁性Fe_3O_4复合材料MIL-53(Fe)@PDA@Fe_3O_4,并将其作为吸附剂用于磁固相萃取-高效液相色谱法(MSPE-HPLC)检测环境水样中4种磺酰脲类除草剂(甲嘧磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆和氯嘧磺隆)。实验优化... 制备了MIL-53(Fe)和聚多巴胺(PDA)修饰的磁性Fe_3O_4复合材料MIL-53(Fe)@PDA@Fe_3O_4,并将其作为吸附剂用于磁固相萃取-高效液相色谱法(MSPE-HPLC)检测环境水样中4种磺酰脲类除草剂(甲嘧磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆和氯嘧磺隆)。实验优化了高效液相色谱条件(乙腈和含0.01%(体积分数)三氟乙酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为233 nm)及磁固相萃取条件(洗脱剂为5 mL丙酮,萃取时间为4.5 min,吸附剂用量为60 mg,NaCl加入量为0.5 g,溶液pH值为3),在最佳条件下进行方法学考察,4种磺酰脲类除草剂均得到良好的线性关系,相关系数(r)≥0.998 0。方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.28~0.77μg/L。将建立的方法用于3种环境水样中4种磺酰脲类除草剂的检测,其加标回收率为78.8%~109.7%。结果表明,制备的功能化复合材料结合了MIL-53(Fe)和Fe_3O_4的优点,可以简便快速地萃取分离环境水样中磺酰脲类除草剂。 展开更多

关键词 磁固相萃取 高效液相色谱 金属-有机骨架 聚多巴胺 磺酰脲类除草剂 环境水样

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磁性氧化石墨烯固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中6种三嗪类除草剂残留 被引量：13

5

作者 郭宇彤 李欣悦 +2 位作者 高仕谦 顾海东 张占恩 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1384-1389,共6页

采用一步合成法制备磁性氧化石墨烯材料（GO-Fe_3O_4）,将其用作磁性固相吸附剂对环境水样中的6种三嗪类除草剂进行萃取和富集,并与高效液相色谱-串联质谱法相结合进行测定。以扫描电镜和傅立叶红外光谱对合成材料进行了表征,并考察了GO... 采用一步合成法制备磁性氧化石墨烯材料（GO-Fe_3O_4）,将其用作磁性固相吸附剂对环境水样中的6种三嗪类除草剂进行萃取和富集,并与高效液相色谱-串联质谱法相结合进行测定。以扫描电镜和傅立叶红外光谱对合成材料进行了表征,并考察了GO-Fe_3O_4用量、萃取时间、水样的pH值及离子强度和解吸条件等因素对萃取效率的影响。6种三嗪类除草剂的检出限为0.1~1.0 ng/L,富集倍数可达616~902倍。将方法应用于苏州地区太湖水、运河水和护城河水等实际水样的分析,加标回收率为85.4%~117.6%,相对标准偏差为1.2%~10.0%。该方法操作简单快速,富集倍数较高,检出限低,可用于水样中痕量三嗪类除草剂残留的检测。 展开更多

关键词 磁性氧化石墨烯 磁性固相萃取 三嗪类除草剂 液相色谱-串联质谱 环境水样

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磁固相萃取用于环境污染物分离富集的新进展 被引量：13

6

作者 杨静 蒋红梅 练鸿振 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期718-726,共9页

磁固相萃取(MSPE)吸附剂具有比表面积大、磁性强、修饰方便、分离效率高、操作简便、可重复利用和环境友好等优点。本文介绍了各种MSPE材料的制备和表面改性方法,着重综述了一年多时间内MSPE在环境中多环芳烃、药物、农药、染料及中间... 磁固相萃取(MSPE)吸附剂具有比表面积大、磁性强、修饰方便、分离效率高、操作简便、可重复利用和环境友好等优点。本文介绍了各种MSPE材料的制备和表面改性方法,着重综述了一年多时间内MSPE在环境中多环芳烃、药物、农药、染料及中间体、邻苯二甲酸酯、多氯联苯、溴代阻燃剂、雌激素和有毒元素等污染物分析样品前处理中应用的最新进展,并对MSPE的发展前景进行了展望。 展开更多

关键词 磁固相萃取 环境污染物 样品前处理

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石墨相氮化碳材料在样品前处理中的研究进展 被引量：9

7

作者 韩丽珍 杨艺欣 +2 位作者 张婧 郭敬功 卢明华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期28-35,共8页

作为一种新型非金属材料,石墨相氮化碳以其独特的优点,如简单的制备方法、优良的化学及热稳定性、良好的生物兼容性和无毒性等,受到越来越多的关注。石墨相氮化碳及其复合材料目前已被广泛应用于电催化、光催化、生物成像等领域。由于... 作为一种新型非金属材料,石墨相氮化碳以其独特的优点,如简单的制备方法、优良的化学及热稳定性、良好的生物兼容性和无毒性等,受到越来越多的关注。石墨相氮化碳及其复合材料目前已被广泛应用于电催化、光催化、生物成像等领域。由于具有大的比表面积,同时又是富电子的疏水材料,石墨相氮化碳相关材料被认为是一种理想的样品前处理吸附剂。该文探讨了近年来石墨相氮化碳及其复合材料作为固相萃取、分散固相萃取、磁性固相萃取、固相微萃取吸附剂在样品前处理中的应用,并对未来的发展趋势和应用前景进行了展望,以期为相关领域的研究提供帮助。 展开更多

关键词 石墨相氮化碳 样品前处理 固相萃取 分散固相萃取 磁性固相萃取 固相微萃取 吸附剂 综述

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基于介孔Fe_3O_4@mSiO_2@Cu^(2+)磁性纳米粒子的固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素 被引量：10

8

作者 孙红 娄大伟 +3 位作者 连丽丽 韩雪 郭亭秀 陈慧君 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期449-454,共6页

通过水热合成和常温合成的方法制备了介孔Fe3O4@mSiO2@Cu2+磁性复合纳米粒子(NPs),其具有均匀的尺寸大小、良好的磁性能和特异的选择性。本研究将合成的NPs用作磁性固相萃取(MSPE)介质,结合高效液相色谱(HPLC)发展了一种测定水样品中痕... 通过水热合成和常温合成的方法制备了介孔Fe3O4@mSiO2@Cu2+磁性复合纳米粒子(NPs),其具有均匀的尺寸大小、良好的磁性能和特异的选择性。本研究将合成的NPs用作磁性固相萃取(MSPE)介质,结合高效液相色谱(HPLC)发展了一种测定水样品中痕量微囊藻毒素MC-LR的方法。在优化MSPE和HPLC条件后,该方法在0.1~15μg/L范围内呈现良好的线性,线性相关系数(r)为0.999 4,检出限为0.025μg/L,定量限为0.082μg/L。进一步将该方法用于水样中痕量藻毒素分析,结果发现回收率达到78%。这一结果表明:制得的磁性纳米粒子具有良好的萃取性能,可有效用于水样中痕量藻毒素的测定。 展开更多

关键词 磁性固相萃取 高效液相色谱 微囊藻毒素 水 磁性纳米粒子 介孔

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磁性功能材料应用于食品中有毒有害物质检测的研究进展 被引量：8

9

作者 刘晓星 谢书宇 +8 位作者 陈冬梅 潘源虎 朱愈斐 王旭 彭大鹏 黄玲利 王玉莲 陶燕飞 袁宗辉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期284-291,共8页

磁性固相萃取是近年来不断发展的一种样品前处理技术,而磁性功能材料作为磁性固相萃取的吸附剂,由于其独特的物理和化学特性引起广泛关注。本文总结分析了2010年以来磁性功能材料在食品中农药、兽药、合成色素、及其他有毒有害物质检测... 磁性固相萃取是近年来不断发展的一种样品前处理技术,而磁性功能材料作为磁性固相萃取的吸附剂,由于其独特的物理和化学特性引起广泛关注。本文总结分析了2010年以来磁性功能材料在食品中农药、兽药、合成色素、及其他有毒有害物质检测应用方面的研究进展,以期为食品安全检测新技术的推广应用提供参考。 展开更多

关键词 磁性功能材料 磁性固相萃取 农药残留 兽药残留 色素残留

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磁性功能介孔材料固相萃取-气相色谱法测定水中的多氯联苯 被引量：1

10

作者 张利 李莉 +2 位作者 张登耀 张盛贵 陈自弟 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期409-414,共6页

采用一锅法合成Fe_(3)O_(4)纳米粒子,并利用溶胶-凝胶法制备了SBA-15@Fe_(3)O_(4)磁性介孔复合材料。以介孔二氧化硅材料(SBA-15)的表面硅羟基为靶位,借助苯基三氯硅烷与硅羟基的硅烷化反应将苯基基团接枝到材料表面,得到苯基功能化磁... 采用一锅法合成Fe_(3)O_(4)纳米粒子,并利用溶胶-凝胶法制备了SBA-15@Fe_(3)O_(4)磁性介孔复合材料。以介孔二氧化硅材料(SBA-15)的表面硅羟基为靶位,借助苯基三氯硅烷与硅羟基的硅烷化反应将苯基基团接枝到材料表面,得到苯基功能化磁性介孔材料Ph-SBA-15@Fe_(3)O_(4),该材料有良好的疏水性,并保留了SBA-15的有序二维六方孔道结构。将其用于磁性固相萃取(MSPE)吸附水样中的多氯联苯(PCBs),建立了气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)检测PCBs。在优化条件下,7种PCBs在0.025~50μg/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数(R^(2))均大于0.9999,方法回收率为89.8%~108%。该方法可用于实际水样中痕量PCBs的高效快速检测。 展开更多

关键词 磁性固相萃取(mspe) 多氯联苯(PCBs) 气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)

原文传递

磁性离子液体复合材料固相萃取-超高效液相色谱法测定植物油中呕吐毒素

11

作者 李丹娜 王建山 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第7期998-1003,共6页

利用磁性离子液体复合材料(Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@VTES@PILs)作为磁性固相萃取剂,结合超高效液相色谱法(UHPLC),建立了一种对植物油中呕吐毒素进行定量分析的方法。对Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子进行硅烷化修饰,将离子液体键合到修饰的Fe_(3... 利用磁性离子液体复合材料(Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@VTES@PILs)作为磁性固相萃取剂,结合超高效液相色谱法(UHPLC),建立了一种对植物油中呕吐毒素进行定量分析的方法。对Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子进行硅烷化修饰,将离子液体键合到修饰的Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子上,得到Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@VTES@PILs,采用傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)和透射电镜(TEM)对材料进行表征。以甲醇-水混合溶液为提取液对油样中的呕吐毒素进行提取,经Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@VTES@PILs富集,UHPLC测定。对影响磁性固相萃取效率的Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@VTES@PILs用量、萃取时间和洗脱剂等进行了优化。在优化条件下,Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@VTES@PILs固相萃取-UHPLC测定植物油中呕吐毒素在0.05~2.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数为0.9999,在10~100μg/kg加标范围内,平均加标回收率在86.5%~89.4%,相对标准偏差在4.6%~6.6%,检出限和定量限分别为3.3μg/kg与10μg/kg。该方法可用于植物油中呕吐毒素的定量分析。 展开更多

关键词 离子液体 磁性固相萃取 呕吐毒素 超高效液相色谱

原文传递

基于共价有机骨架材料的磁固相萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法测定环境水体中3种得克隆类物质

12

作者 李原琨 黄超囡 +2 位作者 周乾 程嘉雯 马继平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期979-989,共11页

得克隆类物质是一类添加型阻燃剂,具有持久性、毒性和生物蓄积性,可在环境介质中长期存在,并通过多种途径进入人体,对人类健康造成危害。本研究将Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子与三醛基间苯三酚-联苯胺复合材料(TpBD)相结合,制备了磁性共价... 得克隆类物质是一类添加型阻燃剂,具有持久性、毒性和生物蓄积性,可在环境介质中长期存在,并通过多种途径进入人体,对人类健康造成危害。本研究将Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子与三醛基间苯三酚-联苯胺复合材料(TpBD)相结合,制备了磁性共价有机骨架材料(Fe_(3)O_(4)@TpBD),并将其作为磁固相萃取吸附剂,建立了环境水体中3种得克隆类物质的气相色谱-负化学电离源质谱分析方法。利用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射等手段对Fe_(3)O_(4)@TpBD的形貌、粒径、表面基团和结构等进行表征,并考察了Fe_(3)O_(4)@TpBD用量、水样pH、萃取时间、洗脱剂种类及体积、洗脱时间和离子强度等对目标分析物萃取效率的影响。结果表明,3种目标分析物在2~1000 ng/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.18~0.27 ng/L,定量限为0.60~0.92 ng/L,日内和日间精密度分别为4.2%~16.2%(n=6)和6.9%~15.7%(n=6)。将该方法应用于4种实际水样中得克隆类物质的分析检测,在低、中、高3个加标水平下,3种得克隆类物质的回收率为77.8%~113.4%,相对标准偏差为2.5%~16.3%。该方法的样品前处理过程简便,灵敏度高,重复性好,适用于环境水体中得克隆类物质的分析检测。 展开更多

关键词 共价有机骨架 磁固相萃取 气相色谱-负化学电离源质谱 得克隆类物质 环境水体

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磁固相萃取-液相色谱法测定环境水样中有机紫外防晒剂 被引量：4

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作者 刘程 陈蕾 +1 位作者 叶子雯 黄晓佳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期918-923,共6页

采用自制的聚离子液体功能化磁性材料有效富集有机紫外防晒剂,并与高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)联用,建立了环境水样中痕量有机紫外防晒剂的检测方法。研究系统考察了解吸溶剂、吸附和解吸时间、样品pH值、离子强度等因素... 采用自制的聚离子液体功能化磁性材料有效富集有机紫外防晒剂,并与高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)联用,建立了环境水样中痕量有机紫外防晒剂的检测方法。研究系统考察了解吸溶剂、吸附和解吸时间、样品pH值、离子强度等因素对萃取性能的影响。在最佳萃取条件下,水杨酸辛酯的线性范围为0 5~200 0μg/L,其他有机紫外防晒剂的线性范围为0 2~200 0μg/L;6种目标物的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0 009~0 13μg/L和0 031~0 43μg/L。所建方法成功用于实际环境水样中有机紫外防晒剂的测定,不同加标水平下目标物的加标回收率为71 4%~120%,相对标准偏差均低于10%。研究表明,所建方法具有操作简便、萃取速度快、灵敏度高和环境友好等特点,可用于环境水样中有机紫外防晒剂的检测。 展开更多

关键词 磁固相萃取 液相色谱 聚离子液体 有机紫外防晒剂 环境水样

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磁性金属有机骨架-聚多巴胺的制备并用于水产养殖水样中阳离子染料的萃取检测 被引量：4

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作者 杨晓涵 吴雯倩 +3 位作者 王彬 林风 吴小海 卢昕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期195-205,共11页

利用多巴胺(DA)中的儿茶酚基团能与金属有机骨架晶体(MOFs)中金属离子螯合的原理,以ZIF-67为模板,经DA蚀刻-自聚合形成具有孔洞结构的聚多巴胺(PDA)壳层,制备了磁性-MOFs-PDA(Fe3O4@Z67D)新型材料。多种表征手段验证了材料的形貌、结构... 利用多巴胺(DA)中的儿茶酚基团能与金属有机骨架晶体(MOFs)中金属离子螯合的原理,以ZIF-67为模板,经DA蚀刻-自聚合形成具有孔洞结构的聚多巴胺(PDA)壳层,制备了磁性-MOFs-PDA(Fe3O4@Z67D)新型材料。多种表征手段验证了材料的形貌、结构和性能。新型材料具有亲水性的表面、纳米级的孔径,以及良好的磁响应,被用作磁固相萃取吸附剂。结合高效液相色谱分析手段,建立了萃取检测亚甲蓝(MB)和结晶紫(CV)两种阳离子染料的新方法。在最优的萃取和色谱分析条件下,MB和CV的线性范围分别为0.5~200μg/L和0.01~50μg/L,检出限分别为0.04μg/L和0.008μg/L,对两种染料的富集因子分别为777和688。新型材料重复使用10次,其萃取性能未见发生变化。该方法成功应用于检测淡水鱼养殖用水中痕量的MB和CV,加标回收率为82.0%~109.0%,RSD低于2.9%。 展开更多

关键词 金属有机骨架 聚多巴胺 磁固相萃取 高效液相色谱 阳离子染料

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共价有机框架材料磁固相萃取-高效液相色谱法分析环境水体中对羟基苯甲酸酯 被引量：3

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作者 包月 翟怡鑫 +2 位作者 宁涛 陈品 朱书奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期1005-1013,共9页

建立了一种基于共价有机框架材料的磁固相萃取-高效液相色谱方法,用于环境水样中对羟基苯甲酸酯的快速灵敏分析。首先以Fe_(3)O_(4)纳米粒子为磁核,通过1,3,5-苯三甲醛(Tb)和联苯胺(Bd)在室温下的席夫碱反应合成了磁性共价有机框架材料... 建立了一种基于共价有机框架材料的磁固相萃取-高效液相色谱方法,用于环境水样中对羟基苯甲酸酯的快速灵敏分析。首先以Fe_(3)O_(4)纳米粒子为磁核,通过1,3,5-苯三甲醛(Tb)和联苯胺(Bd)在室温下的席夫碱反应合成了磁性共价有机框架材料——Fe_(3)O_(4)@TbBd,通过扫描电镜、热重分析、X射线衍射和振动样品磁强计等表征手段证明了该磁性共价有机框架材料具有良好的热稳定性和化学稳定性,且磁响应强度较大,是用于磁固相萃取的理想材料。随后系统研究了影响萃取效率的因素,包括吸附剂用量、萃取时间、pH、解吸溶剂、解吸时间和解吸次数,建立了基于Fe_(3)O_(4)@TbBd的磁固相萃取-高效液相色谱测定环境水样中4种对羟基苯甲酸酯的方法。方法的线性范围良好,4种目标物的检出限和定量限范围分别为0.2~0.4μg/L和0.7~1.4μg/L,加标回收率为86.1%~110.8%,日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)分别低于5.5%和4.9%。最后将该方法应用于东湖水、长江水和生活废水中对羟基苯甲酸酯的测定,不同加标水平下对羟基苯甲酸酯的回收率在80.7%~117.5%之间,RSD在0.2%~8.8%之间。该方法操作简单,萃取时间短,灵敏度较高且对环境友好,在环境水样中对羟基苯甲酸酯的检测方面有良好的应用潜力。 展开更多

关键词 共价有机框架 磁固相萃取 高效液相色谱 对羟基苯甲酸酯 环境水样

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“一锅法”制备氨基碳纳米管功能化磁性纳米粒子及其在谷物和蔬菜中苯氧羧酸类除草剂测定中的应用 被引量：3

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作者 黄幼芳 刘珺 黄晓佳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期900-909,共10页

有效萃取是分析复杂样品中苯氧羧酸类除草剂(PAs)残留的关键步骤。为此,该文利用“一锅法”水热技术快速、简便地制备了氨基碳纳米管功能化磁性纳米粒子(NH-CNTs@M)并作为磁固相萃取(MSPE)的萃取介质,用于萃取谷物和蔬菜样品中痕量PAs... 有效萃取是分析复杂样品中苯氧羧酸类除草剂(PAs)残留的关键步骤。为此,该文利用“一锅法”水热技术快速、简便地制备了氨基碳纳米管功能化磁性纳米粒子(NH-CNTs@M)并作为磁固相萃取(MSPE)的萃取介质,用于萃取谷物和蔬菜样品中痕量PAs。研究利用多种手段对NH-CNTs@M的形貌、尺寸、磁性性质等进行了表征,结果表明FeO的粒径、氨基化碳纳米管的直径以及NH-CNTs@M的磁饱和值分别为30 nm、40 nm和44.2 emu/g。详细考察了制备条件和萃取参数对NH-CNTs@M/MSPE萃取性能的影响,结果表明,NH-CNTs@M/MSPE可通过π-π、疏水和氢键作用有效富集目标化合物,最佳萃取条件如下:吸附剂用量为30 mg,解吸溶剂为含2.0%(v/v)甲酸的乙腈溶液,吸附时间和解吸时间分别为8.0 min和3.0 min,基底pH值为6.0,不调节基底的离子强度。将NH-CNTs@M/MSPE与高效液相色谱-二极管阵列检测技术(HPLC-DAD)联用,建立了谷物和蔬菜中PAs的灵敏检测方法。谷物和蔬菜基质中苯氧羧酸类除草剂的检出限(LOD,S/N=3)分别为0.32~1.6μg/kg和0.53~1.6μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.94~4.8μg/kg和1.6~4.8μg/kg。在两种实际样品中不同浓度下的加标回收率分别为73.1%~112%和72.3%~113%。与现有方法相比,所建方法具有萃取速度快、灵敏度高和环境友好等特点。 展开更多

关键词 氨基化碳纳米管 磁固相萃取 高效液相色谱 苯氧羧酸 除草剂 谷物 蔬菜

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玉米须衍生磁性多孔碳的制备及其对海水中孔雀石绿的萃取 被引量：3

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作者 陈柏森 王希越 +2 位作者 祝波 连丽丽 娄大伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期993-999,共7页

以可再生农业废弃物玉米须为碳前驱体,三氯化铁为铁源,通过溶剂热碳化法制备了表面负载Fe3O4纳米粒子的磁性水热碳材料(MHC),再以氢氧化钾(KOH)为化学活化剂,通过高温热解法成功制备了生物质衍生磁性多孔碳(AMC)。该磁性纳米复合材料具... 以可再生农业废弃物玉米须为碳前驱体,三氯化铁为铁源,通过溶剂热碳化法制备了表面负载Fe3O4纳米粒子的磁性水热碳材料(MHC),再以氢氧化钾(KOH)为化学活化剂,通过高温热解法成功制备了生物质衍生磁性多孔碳(AMC)。该磁性纳米复合材料具有多孔结构,可为目标分析物提供大量的吸附位点,而均匀地分散在碳基质表面的铁氧化物(Fe3O4及Fe2O3)纳米粒子有助于吸附剂及负载分析物从水溶液中快速分离。AMC对孔雀石绿(MG)具有显著的吸附性能,最大吸附量可达312.5 mg/g。采用磁性固相萃取(MSPE)结合超高效液相色谱(UPLC)建立了水中MG的分析方法。优化了影响AMC萃取性能的关键因素,在100 mL pH 7.0的样品溶液中,使用6 mg AMC萃取20 min,以甲醇-乙醇(9∶1,体积比)作为洗脱液,可获得最佳萃取结果。该方法对0.05~5μg/L范围内的MG呈现良好的线性(r=0.999 6),其检出限为0.01μg/L,定量下限为0.03μg/L。使用AMC萃取加标海水样品中的MG,其回收率为104%~106%,RSD为1.7%~3.4%。该方法可用于养殖海水中MG的灵敏检测。 展开更多

关键词 多孔碳 磁分离 孔雀石绿(MG) 磁性固相萃取(mspe) 超高效液相色谱(UPLC)

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Fe_3O_4@NiSiO_3对水中痕量微囊藻毒素的萃取 被引量：3

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作者 郭亭秀 娄大伟 +4 位作者 连丽丽 王希越 陈慧君 李秋颖 王润楠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1137-1141,共5页

通过水热合成法和溶胶凝胶法制备Fe3O4@NiSiO3磁性纳米粒子，该纳米粒子微球具有均一的形貌、良好的磁性和分散性。将合成的Fe3O4@NiSiO3磁性纳米粒子作为磁性固相萃取（MSPE）介质，并结合高效液相色谱（HPLC）建立了水样中痕量微囊藻... 通过水热合成法和溶胶凝胶法制备Fe3O4@NiSiO3磁性纳米粒子，该纳米粒子微球具有均一的形貌、良好的磁性和分散性。将合成的Fe3O4@NiSiO3磁性纳米粒子作为磁性固相萃取（MSPE）介质，并结合高效液相色谱（HPLC）建立了水样中痕量微囊藻毒素MC-LR的分析方法。在优化实验条件下，方法在0.25~146.5 μg/L浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数（r）为0.999 1，检出限为0.011 μg/L。将该方法用于纯水中微囊藻毒素的分析，回收率为81.0%，对实际水样的回收率为66.7%~72.0%。表明Fe3O4@NiSiO3磁性纳米粒子具有良好的选择性富集能力，可用于水中痕量微囊藻毒素的萃取。 展开更多

关键词 磁性固相萃取 高效液相色谱 微囊藻毒素 磁性纳米粒子

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基于表面增强拉曼光谱技术的饮用水中痕量恩诺沙星和环丙沙星快速检测 被引量：1

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作者 徐婧 郑红 +1 位作者 卢江龙 刘国坤 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第11期4982-4991,共10页

近年来,抗生素的滥用引发抗生素抗性基因在环境中的传播和扩散,对生态系统与人类健康构成潜在威胁,特别是饮用水中抗生素污染事件的相关报道引发社会极大关注.因此,如何实现应急公共卫生事件中的痕量抗生素快检成为研究热点.基于表面增... 近年来,抗生素的滥用引发抗生素抗性基因在环境中的传播和扩散,对生态系统与人类健康构成潜在威胁,特别是饮用水中抗生素污染事件的相关报道引发社会极大关注.因此,如何实现应急公共卫生事件中的痕量抗生素快检成为研究热点.基于表面增强拉曼光谱(SERS)技术,并结合磁性固相萃取(MSPE)样品前处理方法,构建了饮用水水样中ng·L^(-1)水平喹诺酮类抗生素的快速检测方法.借助于磁性氧化石墨烯复合纳米材料(Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)-GO)的高吸附容量所提供的高富集能力,成功实现了饮用水中1.0 ng·L^(-1)恩诺沙星(ENR)和5.0 ng·L^(-1)环丙沙星(CIP)的加标检出,回收率在77.5%~91.5%之间,满足当前饮用水水质检测的要求.对于有机基质复杂的湖水等环境水样,萃取材料的选择性尚有待于进一步提升. 展开更多

关键词 磁性固相萃取(mspe) 复合纳米材料 表面增强拉曼光谱(SERS) 喹诺酮类抗生素(QNs) 快速检测

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磁性高分子材料Fe3O4@P(MMA-AA-DVB)的合成及其对尼泊金酯类新型污染物的富集与痕量检测 被引量：2

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作者 叶夏珺 蒋琦 +3 位作者 汪雨霏 翁乐仪 沈昊宇 胡美琴 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期2131-2142,共12页

以纳米Fe_3O_4为磁核,甲基丙烯酸甲酯(MMA)和甲基丙烯酸(AA)为共聚单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,采用悬浮聚合法制备了富含羧基的磁性高分子材料Fe_3O_4@P(MMA-AA-DVB).通过元素分析(EA)、X-射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)... 以纳米Fe_3O_4为磁核,甲基丙烯酸甲酯(MMA)和甲基丙烯酸(AA)为共聚单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,采用悬浮聚合法制备了富含羧基的磁性高分子材料Fe_3O_4@P(MMA-AA-DVB).通过元素分析(EA)、X-射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)、热重分析(TG-DTG)等手段对其进行了组成、结构、形貌、磁性等表征,并研究了其吸附和富集水中4种尼泊金酯类(parabens)新型污染物(尼泊金甲酯(MPB)、尼泊金乙酯(EPB)、尼泊金丙酯(PPB)、尼泊金丁酯(BPB))的性能.在此基础上建立了一种快速、高效、灵敏的磁固相萃取-液相色谱(MSPE-HPLC)法,用于水中和化妆品中parabens残留量的测定.优化了磁固相萃取的实验条件,考察了样品p H值、富集时间和洗脱剂的种类与用量等对parabens回收率的影响.结果表明,Fe_3O_4@P(MMA-AA-DVB)平均粒径为约20 nm,饱和磁化强度为10.66 emu·g^(-1).4种parabens的富集倍数可达250倍;在浓度为2—2000!g·L^(-1)浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数(r)均大于0.9998;平均回收率为93.6%—101.2%,相对标准偏差(RSDs)为0.8%—8.5%;检出限(LODs)为0.22—1.60 ng·L^(-1):定量限(LOQs)为:0.8—5.0 ng·L^(-1).所建立的方法可以用于水样和化妆品样品中的parabens的日常检测.采用本方法对15个实际样品中的parabens进行了定量检测,结果表明其中13种样品含有MPB或PPB,浓度范围分别为MPB:1.26—347.8!g·kg^(-1),PPB:44.89—224.8!g·kg^(-1). 展开更多

关键词 磁性高分子材料 尼泊金酯 新型污染物 吸附富集 磁固相萃取 痕量检测

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