Ni-Ru/SiO_2催化间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺 被引量：5

1

作者 张鹏 张群峰 李小年 《工业催化》 CAS 2012年第7期71-75,共5页

用浸渍法制备了SiO2负载的Ni-Ru双金属催化剂,采用XRD和H2-TPR对催化剂进行表征,并考察催化剂催化间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺的性能以及温度、压力、溶剂和催化剂用量对反应的影响。结果表明,Ru的加入可以降低Ni的还原温度,提高Ni在S... 用浸渍法制备了SiO2负载的Ni-Ru双金属催化剂,采用XRD和H2-TPR对催化剂进行表征,并考察催化剂催化间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺的性能以及温度、压力、溶剂和催化剂用量对反应的影响。结果表明,Ru的加入可以降低Ni的还原温度,提高Ni在SiO2上的分散度。活性评价结果表明,无需加入任何碱性抑制剂,以甲醇甲苯为混合溶剂,在140℃和4.0 MPa反应5 h,间苯二甲胺收率达95.18%。 展开更多

关键词 精细化学工程 催化加氢 镍 钌 间苯二甲腈 间苯二甲胺

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三光气法合成间苯二亚甲基二异氰酸酯研究 被引量：4

2

作者 董建勋 张义婕 +3 位作者 李世强 王素静 张晓燕 李少非 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期891-894,共4页

采用无毒的三光气代替光气与间苯二甲胺反应,合成了间苯二亚甲基二异氰酸酯。考察了原料的摩尔比、反应温度、反应时间和氮气气速的影响。结果表明,间苯二甲胺和三光气的摩尔比为1.25∶1.0,用10m L·min-1的氮气连续通入反应体系,... 采用无毒的三光气代替光气与间苯二甲胺反应,合成了间苯二亚甲基二异氰酸酯。考察了原料的摩尔比、反应温度、反应时间和氮气气速的影响。结果表明,间苯二甲胺和三光气的摩尔比为1.25∶1.0,用10m L·min-1的氮气连续通入反应体系,反应温度为130℃,反应时间为6.0 h,间苯二亚甲基二异氰酸酯的产率为80.65%。 展开更多

关键词 间苯二亚甲基二异氰酸酯 二(三氯甲基)碳酸酯 间苯二甲胺

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负载型双金属催化剂催化间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺 被引量：3

3

作者 张鹏 曾利辉 +1 位作者 高武 姚琪 《工业催化》 CAS 2015年第7期573-575,共3页

采用浸渍法制备活性炭负载Ni、Ru、Rh单金属及Ni-Ru、Ru-Rh双金属催化剂,考察反应温度、反应压力和m(催化剂)∶m(间苯二甲腈)对间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺的影响。结果表明,Ni-Ru/C催化活性高于Ru/C和Ni/C,通过分步浸渍法制备的Ni-R... 采用浸渍法制备活性炭负载Ni、Ru、Rh单金属及Ni-Ru、Ru-Rh双金属催化剂,考察反应温度、反应压力和m(催化剂)∶m(间苯二甲腈)对间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺的影响。结果表明,Ni-Ru/C催化活性高于Ru/C和Ni/C,通过分步浸渍法制备的Ni-Ru/C催化活性优于一步浸渍法。以甲醇和甲苯为混合溶剂,在m(催化剂)∶m(间苯二甲腈)=1∶20、反应温度120℃、反应压力4.0 MPa和1 000 r·min-1条件下,无需加入碱性抑制剂,间苯二甲胺收率最高可达97.78%。 展开更多

关键词 精细化学工程 单金属催化剂 双金属催化剂 间苯二甲腈 间苯二甲胺

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间苯二甲胺合成工艺研究 被引量：3

4

作者 许先广 《云南化工》 CAS 2019年第9期63-64,共2页

以间苯二甲腈为原料,雷尼镍为催化剂,进行催化加氢制间苯二甲胺,探讨了各种因素对反应结果的影响,即:间苯二甲腈原料纯度、催化剂、反应助剂、反应温度、反应压力及反应溶剂等对催化加氢反应的影响。提出间苯二甲腈催化加氢制间苯二甲... 以间苯二甲腈为原料,雷尼镍为催化剂,进行催化加氢制间苯二甲胺,探讨了各种因素对反应结果的影响,即:间苯二甲腈原料纯度、催化剂、反应助剂、反应温度、反应压力及反应溶剂等对催化加氢反应的影响。提出间苯二甲腈催化加氢制间苯二甲胺工艺的最佳控制条件。指出对原料间苯二甲腈的纯化及催化剂的研究是今后间苯二甲腈催化加氢制备间苯二甲胺实现工业化的研究重点。 展开更多

关键词 间苯二甲胺 间苯二甲腈 加氢 催化

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间苯二甲胺的合成与应用 被引量：3

5

作者 魏文珑 解向荣 +1 位作者 常宏宏 李兴 《山西化工》 2010年第3期31-33,共3页

综述了间苯二甲胺的合成方法,分析了以间苯二甲腈为原料、经Co和Ni为主催化剂催化加氢制备间苯二甲胺的工艺。对间苯二甲胺在环氧树脂固化剂、聚氨酯等产品生产中的应用进行了阐述。

关键词 间苯二甲胺 合成 应用

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1种复合纳滤膜的性能及其耐氯性研究 被引量：2

6

作者 张家恒 刘逸 +3 位作者 李俊俊 刘文超 高从堦 潘巧明 《水处理技术》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期76-80,85,共6页

针对现有聚酰胺纳滤膜的耐氯性不高的问题,以均苯三甲酰氯(TMC)和间苯二甲胺(m XDA)分别为油相与水相单体,采用界面聚合的方式,在聚砜底膜上复合了一层功能层制备了m XDA-TMC复合纳滤膜。通过无机盐和糖的分离实验、扫描电子显微镜(SEM... 针对现有聚酰胺纳滤膜的耐氯性不高的问题,以均苯三甲酰氯(TMC)和间苯二甲胺(m XDA)分别为油相与水相单体,采用界面聚合的方式,在聚砜底膜上复合了一层功能层制备了m XDA-TMC复合纳滤膜。通过无机盐和糖的分离实验、扫描电子显微镜(SEM)、衰减全反射红外光谱仪(ATR-FT IR)和原子力显微镜(AFM)等手段对复合膜进行测试表征。结果表明,该纳滤膜具有良好的耐氯性,在pH=4.0、活性氯处理强度5 g·h/L的条件下,膜性能仅有少量下降,其盐截留下降率不到1%,有机物截留率下降明显,水通量基本与原膜持平。造成膜的水通量变化的原因,先是聚乙烯醇(PVA)等的剥离造成膜的水通量的下降;然后随着浸泡时间的增加,膜结构改变的因素强于PVA的剥离,膜的水通量开始上升。 展开更多

关键词 纳滤 荷负电膜 间苯二甲胺 耐氯性

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基于间苯二甲胺单体的聚酰亚胺的合成与性能 被引量：1

7

作者 秦安然 王鑫 +1 位作者 乔文强 王植源 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1141-1147,共7页

间苯二甲胺分别与4,4’-氧双邻苯二甲酸酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐、4,4’-(六氟异丙烯)二酞酸酐和4,4’-(4,4’-异亚丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)在间甲酚中通过一步法合成了5种聚酰亚胺(PI)... 间苯二甲胺分别与4,4’-氧双邻苯二甲酸酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐、4,4’-(六氟异丙烯)二酞酸酐和4,4’-(4,4’-异亚丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)在间甲酚中通过一步法合成了5种聚酰亚胺(PI)。采用FTIR、;HNMR、DSC、TGA、UV-Vis、动态力学分析仪(DMA)对聚合物进行了表征。结果表明,所制备的PI特性黏数在0.36~1.44 dL/g之间,在间甲酚中具有良好的溶解性;DMA测得PI的玻璃化转变温度在184~243℃之间,N;气氛下5%热失重温度为485~538℃,热稳定性优异;PI薄膜在400 nm处的透过率为24%~85%,500 nm的透过率可达69%~88%,截止波长在308~367 nm之间,具有良好的透明性;PI薄膜的拉伸强度、杨氏模量和断裂伸长率分别在41.1~85.3 MPa、1.7~2.1 GPa和2.5%~8.7%的范围内,具有良好的机械性能。 展开更多

关键词 聚酰亚胺 间苯二甲胺 透明性 一步法 功能材料

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间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺研究进展 被引量：1

8

作者 付伟 涂云宝 +2 位作者 徐晓清 白雪 刘仲能 《工业催化》 CAS 2022年第7期10-16,共7页

综述近年来国内外间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺技术的研究进展。通过对反应机理的深入探究,重点讨论负载型加氢催化剂的活性中心、助剂、载体、制备方法和反应工艺及再生技术等,并总结有效抑制副反应发生和提高催化剂长周期运行的可行... 综述近年来国内外间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺技术的研究进展。通过对反应机理的深入探究,重点讨论负载型加氢催化剂的活性中心、助剂、载体、制备方法和反应工艺及再生技术等,并总结有效抑制副反应发生和提高催化剂长周期运行的可行策略。该领域未来研究的重点和难点仍是高选择性、高稳定性负载型催化剂的开发和腈高效加氢制备胺绿色工艺的优化。 展开更多

关键词 精细化学工程 间苯二甲胺 加氢 负载型催化剂 反应工艺

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毛细管气相色谱法分析间苯二甲胺 被引量：1

9

作者 王燕 臧阳陵 +3 位作者 罗先福 李萍 刘国文 周勇 《精细化工中间体》 CAS 2019年第5期66-67,72,共3页

采用气相色谱法,以正十四烷为内标物,EC-1毛细管柱分离和氢火焰离子化检测器,对间苯二甲胺反应液进行定量分析。结果表明:方法的标准偏差为0.20,变异系数为3.0%,回收率为99.06%~101.42%;线性相关系数为0.9995。

关键词 间苯二甲胺 毛细管气相色谱 分析

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潜伏型环氧固化剂甲基异丁基酮二亚胺的合成及工艺优化 被引量：1

10

作者 韩维辰 王佳铭 +3 位作者 贺曼罗 贺高红 焉晓明 阮雪华 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第7期3832-3838,共7页

间苯二甲胺 (MXDA) 与甲基异丁基酮 (MIBK) 合成的甲基异丁基酮二亚胺 (MIBKDI),是单组分环氧 胶常用的潜伏型固化剂。反应残余的 MXDA,可直接与环氧树脂发生交联,显著降低储存稳定性。工业生产通 过超高酮胺比使 MXDA充分转化,但 MIBK... 间苯二甲胺 (MXDA) 与甲基异丁基酮 (MIBK) 合成的甲基异丁基酮二亚胺 (MIBKDI),是单组分环氧 胶常用的潜伏型固化剂。反应残余的 MXDA,可直接与环氧树脂发生交联,显著降低储存稳定性。工业生产通 过超高酮胺比使 MXDA充分转化,但 MIBK损失大、回收能耗高。本研究首先采用正交实验对反应温度、时间和 酮胺比进行权重分析和因素效应分析,然后通过单因素实验系统研究反应时间、酮胺比对 MXDA转化率的影响。 结果表明,酮胺摩尔比超过 5∶1(反应温度 170℃、时间 4 h) 制备的固化剂,储存稳定性满足市场需求。在典 型条件下,环氧树脂完全固化后剪切强度 12.9 MPa,拉伸强度 19.2 MPa,达到国家标准 GB/T 2567-2008要求。 与工业方案相比,酮胺比优化为 5∶1以后,能耗大大降低,同时 MIBK消耗有效节约,总成本得到客观降低。 展开更多

关键词 甲基异丁基酮 间苯二甲胺 潜伏型固化剂 环氧树脂 储存稳定性 优化

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间苯二甲醛的合成 被引量：1

11

作者 杨明庆 林英杰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期532-533,共2页

以间苯二甲胺和乌洛托品为原料，通过控制反应的pH合成问苯二甲醛。适宜工艺条件为：问苯二甲胺与乌洛托品的摩尔比为1：4．5、反应温度104℃、反应时间4h、pH=3～4，在该条件下，收率达76．2％。经IR、1HNMR和ESI—MS表征了产物的结构... 以间苯二甲胺和乌洛托品为原料，通过控制反应的pH合成问苯二甲醛。适宜工艺条件为：问苯二甲胺与乌洛托品的摩尔比为1：4．5、反应温度104℃、反应时间4h、pH=3～4，在该条件下，收率达76．2％。经IR、1HNMR和ESI—MS表征了产物的结构，确认所得产物即为目标产物，其指标达到国际上对该产品的质量要求，经HPLC测定其色谱纯度为99．7％。 展开更多

关键词 间苯二甲醛 间苯二甲胺 乌洛托品 精细化工中间体

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共聚改性尼龙MXD6的制备与表征 被引量：12

12

作者 伍威 曹凯凯 +3 位作者 高敬民 王文志 袁锋 姜其斌 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期51-54,共4页

以己二酸、间苯二甲胺、己内酰胺、尼龙66盐、尼龙1010盐为原料,通过熔融缩聚合成了MXD6以及MXD6/6、MXD6/66、MXD6/1010三种共聚尼龙。通过傅里叶变换红外分析了其化学结构,采用差示扫描量热法和热失重法分析其热性能,通过动态热机械... 以己二酸、间苯二甲胺、己内酰胺、尼龙66盐、尼龙1010盐为原料,通过熔融缩聚合成了MXD6以及MXD6/6、MXD6/66、MXD6/1010三种共聚尼龙。通过傅里叶变换红外分析了其化学结构,采用差示扫描量热法和热失重法分析其热性能,通过动态热机械性能测试分析了其储能模量及玻璃化转变温度,并测试了力学性能。结果表明:(1)共聚改性尼龙MXD6具有很好的热稳定性;(2)共聚改性尼龙MXD6的熔点和玻璃化转变温度低于尼龙MXD6;(3)通过与脂肪族尼龙共聚,得到的共聚改性尼龙MXD6具有更好的韧性。 展开更多

关键词 共聚尼龙 聚己二酰间苯二甲胺 缩聚

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高活性骨架镍温和条件下催化间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺 被引量：9

13

作者 张鹏 王越 吕连海 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第2期201-204,共4页

将骤冷法制备的非晶态NiAl合金薄条，经粉碎、碱活化后，制备出高活性的骨架镍，发现其对于间苯二甲腈催化加氢制备间苯二甲胺具有极高的活性和选择性。研究了溶剂、催化剂用量、原料初始浓度、温度、压力等因素对间苯二甲胺收率和选择... 将骤冷法制备的非晶态NiAl合金薄条，经粉碎、碱活化后，制备出高活性的骨架镍，发现其对于间苯二甲腈催化加氢制备间苯二甲胺具有极高的活性和选择性。研究了溶剂、催化剂用量、原料初始浓度、温度、压力等因素对间苯二甲胺收率和选择性的影响。结果表明，在以甲醇作为溶剂、原料初始浓度1．5mol／L、催化剂质量为原料质量的3％～6％、80℃、1．5～2．0MPa，并添加适量碱性助剂的条件下反应150min，间苯二甲腈转化率可达99．9％，间苯二甲胺的摩尔收率可达96．0％。 展开更多

关键词 非晶态合金 骨架镍 间苯二甲腈 间苯二甲胺 催化加氢 精细化工中间体

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己二酸间苯二甲胺盐的合成工艺研究及性能表征 被引量：6

14

作者 伍威 孙鹏 +3 位作者 曹凯凯 王文志 彭军 刘伟 《塑料工业》 CSCD 北大核心 2017年第9期34-37,共4页

以己二酸(ADA)与间苯二甲胺(MXDA)为原料,以水为溶剂合成己二酸间苯二甲胺盐(MXD6盐),研究了N_2条件、反应温度对MXD6盐颜色的影响,测定了不同温度下MXD6盐在水中的溶解度,确定了最佳的合成工艺。通过核磁共振氢谱(~1H NMR)和傅里叶变... 以己二酸(ADA)与间苯二甲胺(MXDA)为原料,以水为溶剂合成己二酸间苯二甲胺盐(MXD6盐),研究了N_2条件、反应温度对MXD6盐颜色的影响,测定了不同温度下MXD6盐在水中的溶解度,确定了最佳的合成工艺。通过核磁共振氢谱(~1H NMR)和傅里叶变换红外分析(FTIR)表征了所合成MXD6盐的化学结构,通过差示扫描量热分析(DSC)、热失重分析(TG)表征其热性能。结果表明,所合成的MXD6盐具有很高的纯度,起始热分解温度在360℃左右,熔点为203℃。 展开更多

关键词 己二酸间苯二甲胺盐 合成工艺 结构表征

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对苯二甲酸间苯二甲胺盐共聚改性PA6的制备及性能 被引量：3

15

作者 张英伟 杨威 +2 位作者 易勇 黄安民 杨军 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期35-39,共5页

为了提升聚酰胺(PA)6的耐热性能和力学性能,选用间苯二甲胺(MXDA)和对苯二甲酸(PTA)为原材料,先合成对苯二甲酸间苯二甲胺盐(MXDA-T盐),再与己内酰胺共缩聚,制备得到一系列MXDA-T盐改性PA6树脂。傅里叶变换红外光谱测试结果表明MXDA-T... 为了提升聚酰胺(PA)6的耐热性能和力学性能,选用间苯二甲胺(MXDA)和对苯二甲酸(PTA)为原材料,先合成对苯二甲酸间苯二甲胺盐(MXDA-T盐),再与己内酰胺共缩聚,制备得到一系列MXDA-T盐改性PA6树脂。傅里叶变换红外光谱测试结果表明MXDA-T盐链段成功引入PA6分子主链中;树脂相对黏度测试结果表明MXDA-T盐具有较高的反应活性,可获得相对黏度较高的MXDA-T盐改性PA6树脂;热重测试结果表明随着MXDA-T盐用量的增加,MXDA-T盐改性PA6树脂的热稳定性逐步提升;动态力学热分析和差示扫描量热分析的结果表明,随着共聚组分中MXDA-T盐用量增加,MXDA-T盐改性PA6树脂的熔融和结晶温度降低,玻璃化转变温度提高,当MXDA-T盐组分质量分数为20%和30%时,聚合物由半结晶态转变为非晶态;力学性能测试结果表明随着共聚组分中MXDAT盐用量的逐步提升,改性PA6树脂的拉伸强度、弯曲强度、弯曲弹性模量和缺口冲击强度均呈现出先减后增的变化趋势,当MXDA-T盐的质量分数为30%时,改性PA6树脂的力学性能最佳。 展开更多

关键词 聚酰胺6 对苯二甲酸间苯二甲胺盐 共聚改性 耐热性能 力学性能

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脂肪双马来酰亚胺改性酸酐固化环氧树脂体系的研究 被引量：1

16

作者 刘西振 王炳强 +3 位作者 徐沈钧 朱家强 孙莺 胡和丰 《化工科技》 CAS 2018年第5期36-40,共5页

以脂肪双马来酰亚胺改性环氧树脂为体系,采用DSC法考察了体系的固化反应机理,研究了双马来酰亚胺(BMI)用量对体系热性能和力学性能的影响。研究结果表明,体系固化反应过程中BMI发生了自聚反应,且环氧树脂和BMI形成两性离子,有效降低了... 以脂肪双马来酰亚胺改性环氧树脂为体系,采用DSC法考察了体系的固化反应机理,研究了双马来酰亚胺(BMI)用量对体系热性能和力学性能的影响。研究结果表明,体系固化反应过程中BMI发生了自聚反应,且环氧树脂和BMI形成两性离子,有效降低了体系的固化反应温度;体系的t_g随着BMI用量的增加而提高,热稳定性基本不变;当w(BMI)=10%,己二胺型双马来酰亚胺体系拉伸强度和冲击强度分别为377.27MPa和69.86kJ/m^2,增幅为13.39%和44.13%,间苯二甲胺型双马来酰亚胺体系拉伸强度和冲击强度分别为378.00MPa和54.11kJ/m^2,增幅为13.61%和11.64%。 展开更多

关键词 已二胺型双马来酰亚胺 间苯二甲胺型双马来酰亚胺 环氧树脂 热性能 力学性能

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HPLC-ELSD测定酚醛酰胺固化剂中致敏物残留

17

作者 李鑫 《中国测试》 CAS 北大核心 2015年第4期55-57,共3页

该文建立一种简单、有效测定酚醛酰胺固化剂中残留的两种致敏物间苯二甲胺(MXDA)和三乙烯四胺(TETA)的分析方法。该方法采用Primesep 200色谱柱(150 mm×4.6 mm×5μm),用配有低温型蒸发光散射检测器(ELSD)的高效液相色谱测定样... 该文建立一种简单、有效测定酚醛酰胺固化剂中残留的两种致敏物间苯二甲胺(MXDA)和三乙烯四胺(TETA)的分析方法。该方法采用Primesep 200色谱柱(150 mm×4.6 mm×5μm),用配有低温型蒸发光散射检测器(ELSD)的高效液相色谱测定样品;流动相采用梯度洗脱,流动相A为乙腈,流动相B为纯水溶液,流动相C为0.5%(质量分数)的三氟乙酸(TFA)水溶液。最优的梯度洗脱条件:0~10min,A∶B∶C(体积分数,下同)=20∶48∶32~20∶24∶56;10~12min,A∶B∶C=20∶24∶56~100∶0∶0;12~25 min,保持在A∶B∶C=100∶0∶0。在上述洗脱条件下,酸的浓度不断变化,MXDA和TETA得到了很好地分离,线性相关性良好,相对标准偏差为0.55%~2.65%,回收率为98.3%~101.7%,结果较为理想。实际样品检测证明所建立的方法在产品的分析检测中有良好的应用性。 展开更多

关键词 酚醛酰胺固化剂 高效液相色谱 蒸发光散射检测器 间苯二甲胺 三乙烯四胺

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