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水中有机污染物前处理方法进展 被引量：33
1
作者 张月琴 吴淑琪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期106-109,共4页
综述了水样中有机污染物前处理方法的进展情况 ;重点介绍液 -液萃取、固相萃取、液相微萃取、膜萃取和顶空处理技术5种前处理方法的一些基本情况及其优缺点。
关键词 水 有机污染物 前处理方法 液-液萃取 固相萃取 液相微萃取 膜萃取 顶空处理技术 环境样品 分析
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环境有机污染物检测技术及其应用 被引量：39
2
作者 饶竹 《地质学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1948-1962,共15页
随着地质工作重点由资源向资源与环境并重的转变,环境有机污染物检测技术成为地质调查和地质科研工作新的重要技术支撑。环境有机污染物检测技术主要分为样品采集与保存、样品前处理以及检测等部分。本文简述了地质行业环境有机污染物... 随着地质工作重点由资源向资源与环境并重的转变,环境有机污染物检测技术成为地质调查和地质科研工作新的重要技术支撑。环境有机污染物检测技术主要分为样品采集与保存、样品前处理以及检测等部分。本文简述了地质行业环境有机污染物检测技术的发展和现状;介绍了环境有机样品的采集与保存方法;从分析原理、基本结构、应用范围、存在的问题等方面重点介绍了固相萃取、快速溶剂萃取、凝胶渗透色谱、吹扫-捕集等有机样品提取、净化、进样等前处理技术以及气相色谱、液相色谱和气相色谱-质谱联用检测技术;同时也对近年快速发展的全二维气相色谱、超高效液相色谱和液相色谱-质谱等新技术作了评述。文章收集了近年环境有机分析测试技术应用研究文献四十多篇。 展开更多
关键词 环境有机污染物检测试技术 样品采集与保存 液-液萃取 固相萃取 固相微萃取 基体分散固相萃取 膜萃取 静态顶空进样 吹扫-捕集进样 凝胶渗透色谱 索氏抽提 快速溶剂萃取 微波萃取 超临界流体萃取 超声萃取 气相色谱 全二维气相色谱 高效液相色谱 超高效液相色谱 气相色谱-质谱 液相色谱-质谱
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动物源性食品兽药残留分析中样品前处理方法的研究进展 被引量：36
3
作者 钱琛 李静 陈桂良 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第5期1666-1674,共9页
随着养殖业的迅猛发展,动物源食品兽药残留问题日益成为食品安全领域的重要内容,引起了世界范围内的广泛关注。动物源食品基质复杂,而其中残留的兽药含量甚微,因此,发展快速、简易、高灵敏度、高通量的兽药残留检测技术已成为迫切需要... 随着养殖业的迅猛发展,动物源食品兽药残留问题日益成为食品安全领域的重要内容,引起了世界范围内的广泛关注。动物源食品基质复杂,而其中残留的兽药含量甚微,因此,发展快速、简易、高灵敏度、高通量的兽药残留检测技术已成为迫切需要。样品前处理技术是农兽药残留分析的关键步骤,直接影响检测的结果。目前兽药残留检测中常用的样品前处理方法有液-液萃取、固相萃取、QuEChERS等。本文分别对兽药残留分析中常用的前处理技术进行比较全面的综述,对近年来各种前处理技术在兽药残留分析中的新应用进行了探讨,并对兽药残留检测技术在未来的发展方向作了进一步的展望。 展开更多
关键词 兽药残留 样品前处理 液-液萃取 固相萃取 QUECHERS
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盐析辅助均相液液萃取/分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中新烟碱类农药残留 被引量：28
4
作者 王东 侯传金 +1 位作者 赵尔成 贾春虹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期681-685,共5页
以盐析辅助均相液液萃取结合分散固相萃取作为前处理方法,建立了超高效液相色谱串联质谱快速检测蜂蜜中吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒及氯噻啉6种新烟碱类农药残留的分析方法。样品用乙腈提取,氯化钠盐析分层,提取液经分散固... 以盐析辅助均相液液萃取结合分散固相萃取作为前处理方法,建立了超高效液相色谱串联质谱快速检测蜂蜜中吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒及氯噻啉6种新烟碱类农药残留的分析方法。样品用乙腈提取,氯化钠盐析分层,提取液经分散固相萃取法净化,采用超高效液相色谱串联质谱检测器进行分析。考察了萃取剂种类、体积及氯化钠质量对萃取效率的影响,评估了在优化实验条件下的基质效应和方法性能。结果表明：除吡虫啉外,其余5种新烟碱类农药的基质效应均大于10%。6种新烟碱类农药在0.2～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）为0.998 1～0.999 7。加标浓度为1.0～50.0μg/kg时,6种新烟碱类农药的加标回收率为77.0%～106%,相对标准偏差为2.4%～19.8%。方法的检出限为0.2～0.4μg/kg,定量下限为1.0μg/kg。该方法前处理简单,分析时间短,准确度和灵敏度高,重现性好,适用于蜂蜜中6种新烟碱类农药微量残留的快速测定。 展开更多
关键词 盐析 均相液液萃取 分散固相萃取 超高效液相色谱串联质谱法 新烟碱类农药 残留 蜂蜜
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气相色谱法测定水体中多环芳烃的前处理方法优化 被引量：25
5
作者 邓晓燕 张大海 李先国 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期525-528,共4页
考察了水体中芴、菲、蒽、芘和屈5种多环芳烃（PAHs）在萃取、旋转蒸发和氮吹前处理过程对目标物回收率的影响,得到样品前处理的优化条件。慢速氮吹（0.5mL/min）和旋转蒸发溶剂剩余体积为0.5mL左右能使芴、菲和蒽回收率在80%以上;饱和... 考察了水体中芴、菲、蒽、芘和屈5种多环芳烃（PAHs）在萃取、旋转蒸发和氮吹前处理过程对目标物回收率的影响,得到样品前处理的优化条件。慢速氮吹（0.5mL/min）和旋转蒸发溶剂剩余体积为0.5mL左右能使芴、菲和蒽回收率在80%以上;饱和蒸汽压和沸点是影响低环多环芳烃前处理回收率的主要因素;在水样中加入5%的甲醇或异丙醇能使水体中芘和屈在固相萃取时的回收率达到85%以上。测定公园湖水中的PAHs,液液萃取-气相色谱测定实际水体中5种PAHs的加标回收率在74.3%~93.4%（RSD为7.1%~9.7%）;固相萃取-气相色谱测定的加标回收率在85.1%~90.6%（RSD为5.4%~6.9%）。 展开更多
关键词 多环芳烃 气相色谱 前处理 液液萃取 固相萃取
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分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱质谱法测定玉米和大米中氟虫腈及其代谢物的残留 被引量：24
6
作者 闫思月 李兴海 +1 位作者 赵尔成 贾春虹 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期386-389,共4页
建立了分散固相萃取-分散液液微萃取与气相色谱/质谱联用测定玉米和大米中痕量氟虫腈及其代谢物残留的分析方法。使用乙腈和水混合溶液作为萃取溶剂,盐析后,提取液经N-丙基-乙二胺硅烷固相萃取材料（PSA）作为吸附剂后,采用分散液液微... 建立了分散固相萃取-分散液液微萃取与气相色谱/质谱联用测定玉米和大米中痕量氟虫腈及其代谢物残留的分析方法。使用乙腈和水混合溶液作为萃取溶剂,盐析后,提取液经N-丙基-乙二胺硅烷固相萃取材料（PSA）作为吸附剂后,采用分散液液微萃取步骤将目标物从到微量四氯乙烯中。对影响分散液液微萃取效率的因素,包括萃取溶剂种类及体积、盐等条件进行了优化。在0.02~1μg/m L浓度范围内,线性关系良好（r≥0.9987）。在玉米和大米样品中氟虫腈添加浓度为1.0~25.0μg/g时,平均回收率在70.4%~95.1%之间,相对标准偏差（n=5）在2.6%~12%之间,以最低添加浓度1μg/kg作为定量限。 展开更多
关键词 分散固相萃取 分散液液微萃取 气相色谱-质谱 氟虫腈 玉米 大米
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微液液提取或固相萃取法净化、气相色谱-质谱联用检测葡萄酒中19种农药多残留 被引量：18
7
作者 王金芳 栾鸾 +2 位作者 王正全 江树人 潘灿平 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1430-1434,共5页
建立了红葡萄酒中19种农药多残留的气相色谱-质谱联用选择离子模式进行监测的检测方法，比较了同相萃取（SPE）和微液液提取（MLLE）两种前处理方法并考察了基质效应。两种方法在0．01～10mg／L范围内线性关系良好，相关系数大于0．997... 建立了红葡萄酒中19种农药多残留的气相色谱-质谱联用选择离子模式进行监测的检测方法，比较了同相萃取（SPE）和微液液提取（MLLE）两种前处理方法并考察了基质效应。两种方法在0．01～10mg／L范围内线性关系良好，相关系数大于0．997。在0．01～1．0mg／kg添加水平范周内，SPE法的平均添加回收率在77．8％～109．1％之间（四螨嗪为137．5％）；MLLE法的平均添加回收率在83．3％～116．7％之间（四螨嗪为43％）。SPE法的最低检出限（LOD）0．001～0．01mg／kg之间，定量检出限（LOQ）为0．005～0．05mg／kg，相对标准偏差小于10％；MLLE法为LOD在0．02～0．10mg／kg，LOQ为0．06～0．30mg／kg，相对标准偏差小于14％。所有目标化合物均存在基质增强效应，可用基质匹配标准溶液来减少其对测定结果的影响。 展开更多
关键词 微液液提取 同相萃取 气相色谱-质谱联用 红葡萄酒 多残留 基质效应
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分散固相萃取/分散液液微萃取-气相色谱法测定甘蓝中的拟除虫菊酯类农药残留 被引量：17
8
作者 夏英 张澜 +2 位作者 赵尔成 贾春虹 朱晓丹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期192-196,共5页
采用分散固相萃取和分散液液微萃取方法,建立了气相色谱法快速检测甘蓝中氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯及氰戊菊酯4种拟除虫菊酯农药残留量的分析方法.使用乙腈作为萃取溶剂,经乙二胺-N-丙基硅烷固相萃取吸附剂净化提取液,分散液液微... 采用分散固相萃取和分散液液微萃取方法,建立了气相色谱法快速检测甘蓝中氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯及氰戊菊酯4种拟除虫菊酯农药残留量的分析方法.使用乙腈作为萃取溶剂,经乙二胺-N-丙基硅烷固相萃取吸附剂净化提取液,分散液液微萃取将农药富集到50 μL二甲苯中后,采用气相色谱-电子捕获检测器进行分析.考察了萃取溶剂的种类与体积、分散剂体积及盐效应等因素对分散液液微萃取萃取效率的影响.结果表明：除氟氯氰菊酯在0.01 ～0.1 mg/L范围外,其余3种拟除虫菊酯农药均在0.01 ～5.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997 9～0.999 2;加标浓度为0.02～0.5 μg/g时,除氟氯氰菊酯外其他拟除虫菊酯农药的平均回收率为81.9％ ～ 93.5％,相对标准偏差为9.5％ ～ 20.7％.该方法简单、高效、重现性好、富集倍数高,可用于甘蓝中拟除虫菊酯类农药的快速检测. 展开更多
关键词 分散液液微萃取 分散固相萃取 气相色谱 农药残留 甘蓝
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两种前处理方法对LC-MS/MS测定家兔血清中淫羊藿黄酮类化合物基质效应的影响 被引量：14
9
作者 刘明艳 姚志红 +3 位作者 张依 戴毅 秦子飞 姚新生 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1006-1012,共7页
考察了两种前处理方法对采用液相色谱-串联质谱联用法(LC-MS/MS)测定家兔血清中淫羊藿黄酮类化合物时基质效应的影响。家兔空白血清分别以乙酸乙酯液-液萃取和C18小柱固相萃取,提取前、后各自加入一定浓度的4种淫羊藿黄酮类化合物的混... 考察了两种前处理方法对采用液相色谱-串联质谱联用法(LC-MS/MS)测定家兔血清中淫羊藿黄酮类化合物时基质效应的影响。家兔空白血清分别以乙酸乙酯液-液萃取和C18小柱固相萃取,提取前、后各自加入一定浓度的4种淫羊藿黄酮类化合物的混合对照品溶液(淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅰ、淫羊藿次苷Ⅱ、淫羊藿素),评价家兔血清中淫羊藿黄酮类化合物的LC-MS/MS测定结果的绝对基质效应、提取回收率和方法过程效率。研究发现,以乙酸乙酯液-液萃取法进行样品前处理后,家兔血清中淫羊藿黄酮类化合物的绝对基质效应大于100%,提取回收率和方法过程效率均较高且稳定;以C18小柱固相萃取法进行样品前处理后,家兔血清中淫羊藿黄酮类化合物的绝对基质效应低于100%,提取回收率和方法过程效率均较低且不稳定。因此,采用乙酸乙酯液-液萃取法进行样品前处理,不仅可以增加LC-MS/MS测定家兔血清中淫羊藿黄酮类化合物的离子化效率,且对淫羊藿黄酮类化合物的提取回收率更高且稳定,适合作为样品前处理方法用于淫羊藿总黄酮苷在家兔体内的药代动力学研究。 展开更多
关键词 LC-MS/MS 基质效应 淫羊藿黄酮 家兔血清 液-液萃取法 固相萃取法
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液相色谱质谱技术在食品掺假中的应用 被引量：13
10
作者 郑越男 郭亚辉 +1 位作者 曹进 钱和 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第23期7953-7958,共6页
食品欺诈是食品安全风险防控领域中的重要方面,其中食品掺假作为食品欺诈的一种类型,因其掺假物的种类性质、方式等不同往往可能带来或者引入食品安全问题。针对全球性食品掺假行为,本文综述了近年来液相色谱-质谱联用技术用于解决肉制... 食品欺诈是食品安全风险防控领域中的重要方面,其中食品掺假作为食品欺诈的一种类型,因其掺假物的种类性质、方式等不同往往可能带来或者引入食品安全问题。针对全球性食品掺假行为,本文综述了近年来液相色谱-质谱联用技术用于解决肉制品、牛奶、食用植物油、蜂蜜4类食品掺假问题,总结了该4类食品的主要掺假行为,其中肉制品掺假分为地理来源改变、肉种类替代、添加剂非法使用、过敏原引入、病死畜禽肉;乳制品掺假主要有奶源产地改变、不同动物奶、添加富氮化合物、添加剂违规;植物油掺假主要有油种类混合、掺入不可食用油、植物油产地改变、添加工业染料;蜂蜜常见的掺假方式有蜂蜜产地、植物源、添加糖浆。对液相色谱-质谱鉴别食品真伪的前处理方法(液液萃取、固相萃取)也进行了总结,以期为液相色谱-质谱联用技术在食品真实性技术鉴别应用提供有益参考。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱 食品掺假 液液萃取 固相萃取
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液液萃取和固相萃取测定水质硝基苯类化合物的比较研究 被引量：11
11
作者 许海青 刘春力 张兴磊 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1209-1211,共3页
对硝基苯类化合物检测的样品前处理方法—液液萃取和固相萃取进行了探讨和比较,以地表水为例,分别采用液液萃取和固相萃取的方式进行样品前处理,并用配有电子捕获检测器(μECD)和DB-1701色谱柱的GC-7890B气相色谱仪对样品进行分析。通... 对硝基苯类化合物检测的样品前处理方法—液液萃取和固相萃取进行了探讨和比较,以地表水为例,分别采用液液萃取和固相萃取的方式进行样品前处理,并用配有电子捕获检测器(μECD)和DB-1701色谱柱的GC-7890B气相色谱仪对样品进行分析。通过基质加标实验和过程比较发现,对于单个样品,液液萃取法的工作效率优于固相萃取法。而固相萃取法的优势在于全自动化操作,当样品数量较多时,可利用夜间时间通过仪器自动处理样品,以弥补其耗时长的不足。因此,少量样品的测试,采用液液萃取方法即可在相对短的处理时间内,获得较满意的回收率;而对于多个样品的分析,全自动的固相萃取方式则能有效地提高工作效率。 展开更多
关键词 硝基苯类化合物 气相色谱 液液萃取 固相萃取
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自动液液萃取-分散固相萃取净化-气相色谱法测定水体中的多氯联苯 被引量：10
12
作者 胡红美 郭远明 +4 位作者 郝青 孙秀梅 金衍健 钟志 张小军 《浙江大学学报（农业与生命科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期99-106,共8页
为快速、准确监测环境水体中多氯联苯（polychlorinated biphenyls,PCBs）的含量,建立了一种自动液液萃取、分散固相萃取净化、气相色谱电子捕获检测法同时测定水体中7种PCBs的方法。样品经正己烷液液萃取后,只需在萃取浓缩液中加入固... 为快速、准确监测环境水体中多氯联苯（polychlorinated biphenyls,PCBs）的含量,建立了一种自动液液萃取、分散固相萃取净化、气相色谱电子捕获检测法同时测定水体中7种PCBs的方法。样品经正己烷液液萃取后,只需在萃取浓缩液中加入固相吸附剂除杂便可达到净化效果,并对分散固相萃取净化过程中吸附剂的种类和用量进行了优化。结果表明,7种PCBs在1.25-100μg/L质量浓度范围内组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数为0.999 0-0.999 8,检测限为0.000 2-0.000 3μg/L。千岛湖水和岱衢洋海域海水中7种PCBs不同浓度加标水平回收率分别为74%-105%和71%-107%,相对标准偏差分别为3.1%-6.2%和3.5%-5.9%（n=5）。本方法简单快速,高效,基体干扰小,灵敏度、准确度、精密度均满足水体中PCBs的定量分析要求。 展开更多
关键词 自动液液萃取 分散固相萃取净化 气相色谱电子捕获检测法 多氯联苯 水体
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水中有机磷农药分析前处理方法探讨 被引量：8
13
作者 吴建伟 李江 《环境监测管理与技术》 2009年第2期65-67,共3页
分别采用液-液萃取、固相萃取前处理方法,提取水中10种常见的有机磷农药,对比了这两种提取方法的测定结果、经济成本、花费时间及对环境的影响,建议逐步用固相萃取法取代液?液萃取法提取水中有机磷农药。
关键词 有机磷农药 液-液萃取 固相萃取 气相色谱法 水质
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液液萃取-固相萃取-气质联用测定指甲中的多溴联苯醚与多氯联苯 被引量：8
14
作者 蒙华俊 陈希超 +4 位作者 蔡凤珊 庄僖 郑晶 张华 王俊丽 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期1055-1064,共10页
利用液液萃取(LLE)与固相萃取法(SPE)提取和净化人体指甲中的多溴联苯醚(PBDEs)和多氯联苯(PCBs),经浓硫酸除脂后,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定PBDEs和PCBs.对提取溶剂比例、净化柱类型(复合硅胶柱与固相萃取柱)、固相萃取条件(... 利用液液萃取(LLE)与固相萃取法(SPE)提取和净化人体指甲中的多溴联苯醚(PBDEs)和多氯联苯(PCBs),经浓硫酸除脂后,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定PBDEs和PCBs.对提取溶剂比例、净化柱类型(复合硅胶柱与固相萃取柱)、固相萃取条件(洗脱溶剂及体积)以及脂肪的去除方法进行了优化,加标回收率较前人基础上均有明显提高.加标回收试验结果显示,PBDEs和PCBs平均基质加标回收率分别为90%—110%和71%—102%,空白加标回收率分别为70%—110%和60%—100%之间,仪器检出限(IDL)分别为0.034—0.120μg·L-1和0.032—0.392μg·L-1.本方法快速、简单、高效,能够满足指甲中PBDEs和PCBs的分析.同时本研究利用该方法对电子垃圾拆解地区居民的指甲样品进行测定,PBDEs和PCBs平均浓度分别为623 ng·g-1和148 ng·g-1,BDE(-154、-153、-183、-209)和PCB(-8、-28、-52、-66、-101、-77、-118、-153、-187)在所有样品中均检出,女性指甲中PBDEs与PCBs的浓度普遍高于男性. 展开更多
关键词 液液萃取 固相萃取 多溴联苯醚 多氯联苯 指甲
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气质联用法测定饮用水嗅味物质的前处理技术 被引量：7
15
作者 孙韶华 贾瑞宝 宋武昌 《化学分析计量》 CAS 2009年第4期33-35,共3页
系统研究和对比了用于气相色谱-质谱联机测定饮用水嗅味物质的液-液萃取、固相萃取、固相微萃取等样品前处理技术。结果显示,采用C18为柱填料、甲醇作为洗脱剂的固相萃取法效果最优,土臭素和2-甲基异莰醇两种嗅味物质测定结果的相对标... 系统研究和对比了用于气相色谱-质谱联机测定饮用水嗅味物质的液-液萃取、固相萃取、固相微萃取等样品前处理技术。结果显示,采用C18为柱填料、甲醇作为洗脱剂的固相萃取法效果最优,土臭素和2-甲基异莰醇两种嗅味物质测定结果的相对标准偏差分别为1.5%和1.7%,回收率分别为98.8%～102.0%和99.5%～104.0%。 展开更多
关键词 土臭素 2-甲基异莰醇 液液萃取 固相萃取 固相微萃取
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牛奶中四环素类药物残留检测技术研究进展
16
作者 高家政 尹营 +5 位作者 霍思宇 耿旭浩 孙玲玲 陈冬东 薛占永 彭涛 《黑龙江畜牧兽医》 CAS 北大核心 2024年第8期19-25,共7页
四环素类药物(tetracyclines,TCs)是一种广谱抗生素,常用于治疗奶牛疾病,但使用不当易导致药物残留,影响牛奶品质与食用安全。目前,快捷、高效、一次可检测多种药物是兽药残留分析技术的发展方向。笔者综述了牛奶TCs残留分析技术中常见... 四环素类药物(tetracyclines,TCs)是一种广谱抗生素,常用于治疗奶牛疾病,但使用不当易导致药物残留,影响牛奶品质与食用安全。目前,快捷、高效、一次可检测多种药物是兽药残留分析技术的发展方向。笔者综述了牛奶TCs残留分析技术中常见的样品前处理、纯化和药物测定方法,包括液-液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)和液-液微萃取(liquid-liquid micro extraction,LLME)等前处理方法,液-液分配(liquid-liquid partition,LLP)、固相萃取(solid-phase extraction,SPE)、QuEChERS等纯化方法,以及薄层色谱(thin-layer chromatography,TLC)法、化学发光(chemiluminescence,CL)法、毛细管电泳(capillary electrophoresis,CE)法、高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法、液相色谱串联质谱(liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法、免疫分析法、分光光度法和电化学分析法等药物测定方法,分析了各种方法的优缺点,旨在为牛奶中TCs残留检测提供参考。 展开更多
关键词 牛奶 四环素类药物 残留 样品前处理方法 纯化方法 药物测定方法 液液萃取 固相萃取 高效液相色谱
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气相色谱-质谱检测葡萄酒中氨基甲酸乙酯预处理方法的比较研究 被引量：6
17
作者 章晴 陈士恒 +1 位作者 史晓梅 杨永坛 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第4期1137-1142,共6页
目的比较液液萃取法、固相萃取法和分散式固相萃取法作为预处理方法对葡萄酒中的氨基甲酸乙酯的处理效率。方法葡萄酒样品中的氨基甲酸乙酯分别用二氯甲烷进行液液萃取,用氨基甲酸乙酯专用柱进行固相萃取,用乙腈、石墨化炭黑和N-丙基乙... 目的比较液液萃取法、固相萃取法和分散式固相萃取法作为预处理方法对葡萄酒中的氨基甲酸乙酯的处理效率。方法葡萄酒样品中的氨基甲酸乙酯分别用二氯甲烷进行液液萃取,用氨基甲酸乙酯专用柱进行固相萃取,用乙腈、石墨化炭黑和N-丙基乙二胺进行分散式固相萃取,再以气相色谱-质谱联用仪测定其含量。结果 3种预处理方法的平均回收率均在70%~110%之间,相对标准偏差(n=5)均小于6%。液液萃取法处理单个样品成本小于5元,富集倍数可达5倍,可用于低含量样品的预处理和进出口企业的产品合规性检测;固相萃取法操作简便,每人每工作日可处理40个样品,可用于企业的高通量检测;分散式固相萃取法成本适中、回收率最佳、综合预处理效率高,一次预处理可同时检测葡萄酒中农药残留和氨基甲酸乙酯含量,适用于葡萄酒中多种危害物质的筛查。结论三种方法各具优势,综合考虑处理效率和实验成本,分散式固相萃取法更适合葡萄酒生产企业的日常应用。该方法已用于葡萄酒中氨基甲酸乙酯的含量测定。 展开更多
关键词 葡萄酒 氨基甲酸乙酯 液液萃取法 固相萃取法 分散式固相萃取法
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特级初榨橄榄油中酚类化合物不同提取方法对比研究 被引量：5
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作者 李雪 张玉 +8 位作者 王君虹 朱作艺 李利 章国祥 关荣发 Ayton Jamie 李文 王伟 刘军 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期102-107,131,共7页
采用液液萃取法(LLE)、固相萃取法(SPE)和液液微萃取法(LLME)分别对特级初榨橄榄油中酚类成分进行提取,应用超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)及Folin-Ciocalteus比色法分别进行酚类化合物组成研究和总酚含量测定,比较3种方法的... 采用液液萃取法(LLE)、固相萃取法(SPE)和液液微萃取法(LLME)分别对特级初榨橄榄油中酚类成分进行提取,应用超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)及Folin-Ciocalteus比色法分别进行酚类化合物组成研究和总酚含量测定,比较3种方法的提取效率。结果表明:特级初榨橄榄油中共检测到40种酚类化合物,其中液液萃取样品检出33种,固相萃取样品检出20种,液液微萃取样品检出15种,液液萃取法提取酚类化合物种类显著多于其他两种方法;液液萃取法提取的总酚含量分别为固相萃取法及液液微萃取法的2. 9倍和3. 7倍,液液萃取法对酚类化合物的提取效率明显优于其他两种方法;但从实验过程角度考量,液液微萃取法具有操作简单、省时省力、有机溶剂用量少、对实验人员伤害小、环境污染小等优点,具有进一步优化的潜力。 展开更多
关键词 特级初榨橄榄油 酚类化合物 液液萃取法 固相萃取法 液液微萃取法
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血液中类固醇激素分析方法的研究进展 被引量：6
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作者 鹿倩 杨莉 王峥涛 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第15期3710-3720,共11页
内源性类固醇激素作为内分泌系统重要的组成成分,在机体发育、免疫调节及生育控制方面均起着不可或缺的作用。类固醇激素水平的准确测定对于临床内分泌疾病的预防、诊断及治疗十分重要。近年来生物体内源性类固醇激素的测定在临床应用... 内源性类固醇激素作为内分泌系统重要的组成成分,在机体发育、免疫调节及生育控制方面均起着不可或缺的作用。类固醇激素水平的准确测定对于临床内分泌疾病的预防、诊断及治疗十分重要。近年来生物体内源性类固醇激素的测定在临床应用中越来越广泛。主要针对2013—2018年最典型的血液中类固醇激素常用的分析方法进行归纳对比,以期为类固醇激素水平的准确测定提供更多的思路,也为后期临床诊断治疗提供更加准确的依据。 展开更多
关键词 类固醇激素 临床诊断 分析方法 血液 蛋白沉淀法 液液萃取法 固相萃取法
原文传递
利用气相色谱法同时测定生活饮用水中的百菌清和溴氰菊酯 被引量：2
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作者 李婧 《品牌与标准化》 2023年第4期85-87,共3页
本文采用液液萃取法和固相萃取法对生活饮用水中的百菌清和溴氰菊酯进行萃取,真空浓缩后,用HP-5毛细管柱进行组分分离后经电子捕获检测器(ECD)检测。文中对两种萃取方法进行比较后将固相萃取作为预处理方法。
关键词 百菌清 溴氰菊酯 液液萃取 固相萃取 气相色谱
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