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液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用技术在药物分析中的应用 被引量：18
1
作者 彭耀文 申兰慧 +3 位作者 王丽 金舒 金坚 杨敏智 《中南药学》 CAS 2015年第9期962-965,992,共5页
本文介绍了液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用(LC-Q-TOF MS)技术近年来的研究进展,综述了该方法在药物中的有关物质分析、非法添加化学成分的鉴定分析、代谢组学及中药学4个主要方面的应用及其研究进展。
关键词 液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用 药物分析 应用
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固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查与确证谷物和果蔬中25种杀菌剂残留 被引量：12
2
作者 崔春艳 张红医 +2 位作者 吴兴强 范春林 庞国芳 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1195-1202,共8页
利用固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱(SPE-LC-Q-TOF/MS)技术建立了谷物、蔬菜和水果中25种杀菌剂农药残留的快速筛查和确证检测方法。样品经1%(V/V)乙酸-乙腈溶液提取,经Crabon/NH_2柱净化,乙腈-甲苯(3∶1,V/V)洗脱,C_(18)色谱柱分离,... 利用固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱(SPE-LC-Q-TOF/MS)技术建立了谷物、蔬菜和水果中25种杀菌剂农药残留的快速筛查和确证检测方法。样品经1%(V/V)乙酸-乙腈溶液提取,经Crabon/NH_2柱净化,乙腈-甲苯(3∶1,V/V)洗脱,C_(18)色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸溶液(含5 mmol/L乙酸铵)梯度洗脱,采用LC-Q-TOF/MS检测,外标法定量。建立了25种杀菌剂的一级精确质量数据库和二级谱图库,通过化合物的精确质量数、保留时间、同位素峰分布、同位素比例等信息对检测结果进行自动检索,在无对照标准品的情况下实现了25种农药的定性鉴定。结果表明,25种杀菌剂在0.02~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.9950,加标回收率在71.8%~114.0%之间,相对标准偏差(RSD)为0.1%~21.3%(n=3)。25种杀菌剂检出限为0.01~5.00μg/kg,定量限为0.02~20.00μg/kg。本方法简便、快速、可靠,可用于谷物、蔬菜、水果中25种杀菌剂的快速筛查。 展开更多
关键词 杀菌剂 固相萃取 谷物 果蔬 液相色谱-飞行时间质谱
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月桂叶中黄酮类成分的分析鉴定 被引量：7
3
作者 杨云舒 李荣 +1 位作者 姜子涛 刘韬 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2016年第7期270-275,共6页
利用液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(LC-Q-TOF-MS),结合标准品比较、保留时间对比、多级质谱碎片和相关文献,鉴定了月桂叶黄酮的化学成分。利用液相-三重四级杆串联质谱(LC-MS/MS)在多反应监控模式(MRM)下,分别测定了黄酮化合物的含... 利用液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(LC-Q-TOF-MS),结合标准品比较、保留时间对比、多级质谱碎片和相关文献,鉴定了月桂叶黄酮的化学成分。利用液相-三重四级杆串联质谱(LC-MS/MS)在多反应监控模式(MRM)下,分别测定了黄酮化合物的含量。从我国月桂叶中分离鉴定出了16种黄酮化合物,包括牡荆素鼠李糖苷(1658.53μg/g±56.9)、芦丁(19883.54±494.33μg/g)、牡荆素(4430.87±89.72μg/g)、A-型原花青素三聚体(2281.88±78.90μg/g)、表儿茶素(148.10μg/g±2.32)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(3491.02±47.98μg/g)、异鼠李素-3-O-芸香糖苷(6643.78±99.04μg/g)、金丝桃苷(11979.66±317.79μg/g)、山奈酚-7-O-葡萄糖苷(738.55μg/g±10.86)、紫云英苷(508.60μg/g±6.96)、槲皮素-3-O-木糖苷(2044.22μg/g±57.65)、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷(2079.94μg/g±76.38)、槲皮苷(2079.94μg/g±61.84)、山奈酚-3-O-鼠李糖苷(6412.37±78.65μg/g)、槲皮素(1629.45μg/g±47.65)和山奈酚(364.29μg/g±2.84)。测定了月桂叶黄酮提取物清除DPPH自由基的能力,结果证明,月桂叶黄酮具有良好的清除自由基能力。 展开更多
关键词 月桂叶 黄酮 结构鉴定 LC-Q-TOF-MS LC-MS/MS 清除自由基
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冰岛刺参和南非花刺参脑苷脂分子种的比较 被引量：4
4
作者 曹建 贾子才 +4 位作者 丛培旭 陶素媛 李兆杰 徐杰 薛长湖 《中国海洋大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期38-44,共7页
利用高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法（LC-Q-TOF）分析比较冰岛刺参（Cucumaria frondosa）和南非花刺参（Stichopus variegatus）脑苷脂的分子种组成。以氯仿-甲醇（2∶1,V/V）溶液提取,经皂化和SPE净化,在正离子模式下,通过... 利用高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法（LC-Q-TOF）分析比较冰岛刺参（Cucumaria frondosa）和南非花刺参（Stichopus variegatus）脑苷脂的分子种组成。以氯仿-甲醇（2∶1,V/V）溶液提取,经皂化和SPE净化,在正离子模式下,通过自动二级（MS/MS）方式同时获取脑苷脂分子的一级和二级质谱图。筛取含180Da中性丢失碎片的分子,再结合二级质谱中的长链碱和脂肪酸碎片,确定每种脑苷脂分子的结构。研究表明：一次性从冰岛刺参中分析出56种脑苷脂分子,从南非花刺参中分析出109种脑苷脂分子;南非花刺参含长链碱种类较多,为15种,冰岛刺参含长链碱11种。冰岛刺参脑苷脂中鞘氨醇型长链碱占91.84%,南非花刺参脑苷脂中鞘氨醇型长链碱占85.97%;脂肪酸的组成均为17-25碳的饱和或单不饱和脂肪酸,且以24碳脂肪酸为主。冰岛刺参脑苷脂中2-羟基脂肪酸占总脂肪酸的33.50%,饱和脂肪酸∶单不饱和脂肪酸≈2∶3;南非花刺参脑苷脂中2-羟基脂肪酸占总脂肪酸的76.73%,饱和脂肪酸∶单不饱和脂肪酸≈2∶1。研究结果显示,在抑制肿瘤细胞增长、预防癌症方面南非花刺参脑苷脂较冰岛刺参脑苷脂可能具有更好的生物活性。本研究为不同海参脑苷脂的活性研究和营养评价提供了参考与借鉴。 展开更多
关键词 脑苷脂 高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法 冰岛刺参 南非花刺参 分子种
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液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查化妆品中8种亚硝胺 被引量：2
5
作者 蒋亚奇 高天阳 +3 位作者 于海英 李启艳 李军 谢亚平 《日用化学工业》 CAS 北大核心 2022年第7期785-790,共6页
建立了液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)快速筛查和定量测定化妆品中8种亚硝胺的方法。化妆品经饱和氯化钠分散均匀后,加二氯甲烷涡旋提取,在室温下用氮气吹干二氯甲烷并以甲醇复溶后进样分析;待测物以甲醇和水作为流动相进行... 建立了液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)快速筛查和定量测定化妆品中8种亚硝胺的方法。化妆品经饱和氯化钠分散均匀后,加二氯甲烷涡旋提取,在室温下用氮气吹干二氯甲烷并以甲醇复溶后进样分析;待测物以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在Agilent Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱上分离,采用大气压化学离子源,正离子信息依赖扫描(IDA)模式采集,同时获得了目标化合物的一级和二级质谱信息,采用Library view软件构建了8种亚硝胺的高分辨质谱数据库,将采集的结果与数据库比对实现了化妆品中8种亚硝胺的快速筛查。实验优化了样品前处理方法,经方法学考察,建立了化妆品中8种亚硝胺的含量测定方法。结果表明,与其他方法相比,该前处理方法既能达到净化目的,回收率还较高;在优化的条件下,8种亚硝胺在5~100 ng/m L范围内线性关系均良好(r≥0.999);在高(0.50 mg/kg)、中(0.10 mg/kg)、低(0.03 mg/kg)3个加标水平下,平均回收率在85.1%~113.1%之间,相对标准偏差(RSD)为1.4%~6.6%;检出限在0.0010~0.0200 mg/kg之间,定量限在0.0030~0.0600 mg/kg之间。该法前处理方式简便,分析时间短,可实现缺乏标准品的情况下对目标化合物的快速筛查,方法灵敏度和准确度均较高,适用于化妆品中痕量亚硝胺的检测。 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 亚硝胺 快速筛查 化妆品
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基于质谱技术对大豆低聚肽的多肽鉴别与质量研究
6
作者 郁晓艺 李军波 +4 位作者 徐巨才 欧阳浩栩 伍蓥 陈泽炎 李晓敏 《食品科技》 CAS 北大核心 2023年第10期262-269,共8页
为鉴别大豆低聚肽中的多肽组分,并筛选适用于质量监控的多肽,通过四级杆串联飞行时间质谱法测定4批次大豆低聚肽样品。借助Proteo Wizard 3.0、Proteome Discoverer 2.4、Pep OS 1.0等多肽组学分析软件进行肽组学分析,鉴别了丰度前30的... 为鉴别大豆低聚肽中的多肽组分,并筛选适用于质量监控的多肽,通过四级杆串联飞行时间质谱法测定4批次大豆低聚肽样品。借助Proteo Wizard 3.0、Proteome Discoverer 2.4、Pep OS 1.0等多肽组学分析软件进行肽组学分析,鉴别了丰度前30的多肽,初筛出21种适宜于大豆低聚肽质量监控的短肽;优选具有全匹配的8种短肽,利用液相色谱-三重四极杆质谱联用技术对8种短肽进行方法学研究。结果表明8种低聚肽中仅VV和VN适宜合于建立大豆低聚肽的质量监控。VV和VN的线性相关系数R值均大于0.99、回收率高、精密度好。建立的VV和VN检测方法稳定可靠,VV和VN在大豆低聚肽中稳定存在,可作为大豆低聚肽原料及相关产品中特征性短肽,用于产品质量控制的目标。 展开更多
关键词 大豆低聚肽 质量控制 高分辨液相色谱-飞行时间质谱联用仪 液相色谱-三重四极杆质联用仪器
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基于液质联用技术对大叶柴胡中多炔烯类化合物神经毒性的代谢组学研究
7
作者 吴琼 欧小龙 +1 位作者 晏聪慧 黄雪峰 《解放军药学学报》 CAS 2023年第3期189-194,共6页
目的研究大叶柴胡中多炔烯类化合物的神经毒性机制,评价柴胡属植物的用药安全性。方法采用超高效液相色谱串联四级杆-飞行时间质谱技术并结合现代药理学的研究方法,对大叶柴胡中多炔烯类化合物给药后大鼠的脑脊液进行代谢组学研究,探讨... 目的研究大叶柴胡中多炔烯类化合物的神经毒性机制,评价柴胡属植物的用药安全性。方法采用超高效液相色谱串联四级杆-飞行时间质谱技术并结合现代药理学的研究方法,对大叶柴胡中多炔烯类化合物给药后大鼠的脑脊液进行代谢组学研究,探讨多炔烯类化合物的可能毒性作用机制。结果结合模式识别和多元统计分析,最终共鉴定出4个潜在生物标志物,柴胡毒素给药组1-(3,4-二甲氧苯基)-1,2-乙二醇-1-氧基-b-D-糖苷和D(L)-鸟氨酸-L-丙氨酸的含量显著上升,3-氧代-3-脲基丙酸酯和辛胺含量显著下降,提示多炔烯类毒素可能作用于氧化应激与脂代谢通路继而引起毒性反应。结论本研究揭示了大叶柴胡中多炔烯类化合物神经毒性的潜在机制,为柴胡属及其他中药临床前毒性研究提供参考。 展开更多
关键词 大叶柴胡 多炔烯类化合物 神经毒性 代谢组学 超高效液相色谱串联四级杆-飞行时间质谱
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查茶叶中的204种农药残留 被引量：56
8
作者 余璐 宋伟 +4 位作者 吕亚宁 赵暮雨 周芳芳 胡艳云 郑平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期597-612,共16页
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）技术建立了茶叶中204种农药残留的快速筛查和确证检测方法。样品采用乙腈提取,经Carb-PSA固相萃取小柱净化,用乙腈-甲苯（3∶1,v/v）洗脱,采用UPLC-Q-TOF/MS检测,外标法定量。... 利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）技术建立了茶叶中204种农药残留的快速筛查和确证检测方法。样品采用乙腈提取,经Carb-PSA固相萃取小柱净化,用乙腈-甲苯（3∶1,v/v）洗脱,采用UPLC-Q-TOF/MS检测,外标法定量。建立了204种农药的一级精确质量数据库和二级谱图库,通过化合物的精确质量数、保留时间、同位素比值等信息对检测结果进行自动检索,从而在无对照标准品的情况下完成了204种农药的定性鉴定。结果表明,该方法可以同时对茶叶中204种农药残留进行快速筛查,在10、20、50μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为68.1%-117.2%,相对标准偏差为3.1%-18.9%。定量限均小于10μg/kg。采用本方法对4份阳性样品进行检测,所得结果与GB/T 23205-2008的检测结果基本一致。该方法快速、灵敏、准确,可用于茶叶中204种农药残留的快速筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 农药 多残留 茶叶
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的酸枣仁汤颗粒化学成分分析 被引量：42
9
作者 刘佳星 魏洁 +2 位作者 武锦春 杜晨晖 闫艳 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1-12,共12页
目的:建立一种全面、深度分析市售酸枣仁汤颗粒化学成分的检测方法。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS),检测条件设定为流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~8 min,5%~17%B;8~10 min,17%B;10~11 ... 目的:建立一种全面、深度分析市售酸枣仁汤颗粒化学成分的检测方法。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS),检测条件设定为流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~8 min,5%~17%B;8~10 min,17%B;10~11 min,17%~18%B;11~12 min,18%~20%B;12~17 min,20%~23%B;17~22 min,23%~33%B;22~30 min,33%~60%B;30~32 min,60%~100%B;32~36 min,100%B),流速0.3 mL·min-1,电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下分别进行扫描并采集高质量MS/MS数据;扫描范围m/z 50~1500。利用SCIEX OS软件建立酸枣仁汤中单味中药材化学成分的本地数据库。借助高分辨质谱仪提供的化合物精确相对分子质量和二级质谱等信息,与本地数据库匹配,并结合文献和对照品的相应信息,完成对目标化合物的筛查。结果:在正、负离子模式下共推断和鉴别出134个化合物,主要为黄酮类、三萜类、苯酞类、甾体皂苷类、生物碱类和有机酚酸类,并对所有化合物的药材来源进行了归属,其中41个化合物来源于酸枣仁,11个化合物来源于茯苓,22个化合物来源于知母,28个化合物来源于川芎和35个化合物来源于甘草。结论:该方法能系统、快速、准确地鉴定酸枣仁汤颗粒中的化学成分,可为经典名方酸枣仁汤的物质基础研究和新药研发提供实验依据,还可为其他中成药的化学成分分析提供参考。 展开更多
关键词 酸枣仁汤 颗粒剂 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS) 定性分析 化学成分 质量评价 经典名方
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基于UPLC-Q/TOF-MS分析江西特色炮制工艺对枳壳化学成分的影响 被引量：40
10
作者 祝婧 袁恩 +4 位作者 牟俊雍 钟凌云 张金莲 杨明 刘海平 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第16期142-153,共12页
目的:比较不同特色炮制工艺对枳壳化学成分的影响,筛选优势饮片品种。方法:采用UPLC-Q/TOF-MS检测枳壳中化学成分,选择ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),流动相0. 1%甲酸水溶液(A)-0. 1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗... 目的:比较不同特色炮制工艺对枳壳化学成分的影响,筛选优势饮片品种。方法:采用UPLC-Q/TOF-MS检测枳壳中化学成分,选择ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),流动相0. 1%甲酸水溶液(A)-0. 1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,5%~35%B;10~18 min,35%~75%B;18~21 min,75%~100%B;21~24 min,100%B;24~24. 1 min,100%~5%B;24. 1~28 min,5%B),电喷雾离子源(ESI),正离子模式,质谱扫描范围m/z 50~1 200,通过对照品、相对分子质量、质谱裂解规律和文献信息鉴定枳壳甲醇提取液的化学成分。利用SIMCA-P 13. 0软件建立枳壳各炮制品主成分分析(PCA)模型和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)模型,获取PCA得分图,PLS-DA载荷图和变量重要性投影(VIP)值,筛选造成枳壳炮制前后主要差异的物质基础。结果:鉴定出了54个化学成分,PCA提示经不同方法炮制后枳壳组间差异性较大,PLS-DA筛选出VIP值>1的14个化学成分作为炮制前后差异性的主要化学标记物,包括橙皮素、枸橘苷、柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯、柚皮素、去乙酰诺米林、去甲川陈皮素、橙皮素5-O-葡萄糖苷、橙皮素7-O-葡萄糖苷、新北美圣草苷和4’,5’-二氢补骨脂素;将其综合加权评分后发现蜜麸枳壳中有效成分含量最高。结论:枳壳炮制前后化学成分含量发生显著变化,黄酮类成分是区分枳壳不同炮制品最重要的化合物类别,江西樟帮蜜麸枳壳为枳壳的优势炮制品种。 展开更多
关键词 枳壳 炮制 饮片 化学成分 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q/TOF-MS) 主成分分析 偏最小二乘法-判别分析
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液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速测定草莓中6种植物生长调节剂的残留量 被引量：25
11
作者 刘靖靖 宫萍 +2 位作者 张晓梅 王建华 王境堂 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1012-1016,共5页
建立了高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q TOF MS)快速检测草莓中2,4-滴、对氯苯氧乙酸、3-吲哚丁酸、氯吡脲、脱落酸、玉米素6种植物生长调节剂的分析方法。样品采用QuEChERS方法(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Saf... 建立了高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q TOF MS)快速检测草莓中2,4-滴、对氯苯氧乙酸、3-吲哚丁酸、氯吡脲、脱落酸、玉米素6种植物生长调节剂的分析方法。样品采用QuEChERS方法(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe method)进行前处理(乙腈提取,C18吸附剂净化),采用Eclipse XDB-C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-5 mmol/L乙酸铵-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,Q TOF MS电喷雾负离子模式分析检测。在全扫描采集模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物的精确质量数定性。在Target MS/MS采集模式下,通过碎片离子的精确质量数进一步确证化合物。各化合物在0.005～1.0 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99。6种化合物的检出限为1～5μg/kg,添加回收率为87%～107%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6)。本方法简便快捷,选择性好,灵敏度高,可满足国内外现行法规的限量要求。 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 植物生长调节剂 草莓
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的布渣叶化学成分分析 被引量：25
12
作者 肖观林 江洁怡 +4 位作者 李素梅 陈伟韬 陈昭 张靖年 毕晓黎 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期138-148,共11页
目的:应用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析布渣叶中的化学成分。方法:色谱条件为Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.6μm),以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)流动相进行梯度洗脱(0~4 mi... 目的:应用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析布渣叶中的化学成分。方法:色谱条件为Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.6μm),以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)流动相进行梯度洗脱(0~4 min,14%~30%A;4~16 min,30%~58%A;16~25 min,58%~78%A;25~25.1 min,78%~98%A;25.1~29 min,98%A),流速0.25 mL·min^(-1),进样量1μL;质谱条件为电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下对色谱流出物进行检测,检测范围m/z 100~1 500。结果:通过高分辨质谱数据分析、结合参考文献数据以及对照品确认,从布渣叶中共鉴别出31个化学成分,包括28个黄酮类(9个黄酮碳苷类,10个黄酮醇及其苷类,8个原花青素类,1个苯骈色原酮类)和3个有机酸类(咖啡酸、阿魏酸和p-香豆酸)。结论:UPLC-Q-TOF-MS/MS技术为鉴别布渣叶药材中化学成分提供简便、快速、准确的方法,其主要化学成分为黄酮碳苷类、黄酮醇氧苷类、原花青素类,7个原花青素类成分在该植物中属首次发现,可为布渣叶药材的质量评价及药效物质基础研究提供参考。 展开更多
关键词 布渣叶 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS) 化学成分 黄酮碳苷类 黄酮醇氧苷类 原花青素类 有机酸类
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改进的QuEChERS法结合液相色谱-高分辨质谱筛查热带水果中33种新烟碱类杀虫剂及杀菌剂 被引量：24
13
作者 门雪 吴兴强 +7 位作者 仝凯旋 谢瑜杰 李备 李建勋 魏静 王永丽 范春林 陈辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期820-826,共7页
该文采用改进的QuEChERS法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS)建立了一种检测4种热带水果(芒果、香蕉、释迦和莲雾)中33种农药(包括8种新烟碱类杀虫剂、25种杀菌剂)残留的分析方法。比较萃取溶剂体积、萃取盐种类以及净化... 该文采用改进的QuEChERS法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS)建立了一种检测4种热带水果(芒果、香蕉、释迦和莲雾)中33种农药(包括8种新烟碱类杀虫剂、25种杀菌剂)残留的分析方法。比较萃取溶剂体积、萃取盐种类以及净化剂种类和用量对样品提取与净化的影响。在最优条件下,采用LC-Q-TOF MS对样品进行检测,基质匹配外标法定量分析。该方法可有效降低基质效应,33种农药在各自线性范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99。4种热带水果的筛查限(SDL)为0.5~20μg/kg,定量下限(LOQ)为0.5~50μg/kg。方法的准确度与精密度通过芒果基质的加标回收实验进行验证,在1、2、10倍定量下限的加标水平下,33种农药的回收率为70.5%~116%,相对标准偏差(RSD,n=5)均不大于20%。方法成功用于102批热带水果实际样品的筛查。该方法具有前处理操作简单、快速、灵敏的特点,适用于热带水果中新烟碱类杀虫剂及杀菌剂残留的检测。 展开更多
关键词 热带水果 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS) QUECHERS 新烟碱类杀虫剂 杀菌剂
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性筛查保健食品中西地那非及其相关功效类非法添加化合物 被引量：22
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作者 于泓 胡青 +5 位作者 孙健 冯睿 张甦 张静娴 毛秀红 季申 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1005-1017,共13页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)定性筛查102种西地那非及其相关功效化合物的方法。甲醇超声提取样品;采用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(75 mm×3. 0 mm,2. 7μm),以0. 1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)定性筛查102种西地那非及其相关功效化合物的方法。甲醇超声提取样品;采用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(75 mm×3. 0 mm,2. 7μm),以0. 1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0. 4 mL/min;采用电喷雾离子(ESI)源,Q-TOF-MS作检测器,正离子模式检测;与对照品保留时间、母离子及碎片离子精确相对分子质量、元素组成比对,准确定性。西地那非等100种化合物在10种基质中的检出限为0. 1~50 mg/kg或0. 1~50 mg/L。并分类归纳了文中涉及的98种磷酸二酯酶5抑制剂质谱碎片裂解规律,为可疑物的识别和鉴定提供参考。该方法已应用于实际样品的测定,检出19种化合物,有效打击了非法添加行为。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 西地那非 磷酸二酯酶5抑制剂 保健食品 非法添加
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基于谱效关系和网络药理学的淫羊藿抗骨质疏松物质基础及作用机制 被引量：22
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作者 刘谊民 许婷 +3 位作者 张黄琴 马程遥 刘玉萍 陈彦 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第16期177-184,共8页
目的:研究淫羊藿抗骨质疏松的物质基础并预测其作用机制。方法:应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析14批淫羊藿的化学成分;以成骨细胞碱性磷酸酶(ALP)活性为药效指标,采用偏最小二乘法回归分析(PLSR)建立UPLC... 目的:研究淫羊藿抗骨质疏松的物质基础并预测其作用机制。方法:应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析14批淫羊藿的化学成分;以成骨细胞碱性磷酸酶(ALP)活性为药效指标,采用偏最小二乘法回归分析(PLSR)建立UPLC-Q-TOF-MS/MS谱峰与ALP活性的谱效关系模型,筛选淫羊藿抗骨质疏松的药效物质基础;综合利用中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP),比较毒物基因组学数据库(CTD),DAVID等在线平台及Cytoscape 3.6.1软件预测淫羊藿抗骨质疏松的可能作用机制。结果:UPLC-Q-TOF-MS/MS分析共指认谱峰61个,鉴定化合物56个。PLSR分析显示淫羊藿苷,宝藿苷Ⅰ,朝藿定A,箭藿苷A和宝藿苷Ⅱ与ALP活性的相关性较强,为淫羊藿发挥抗骨质疏松作用的潜在物质基础。基于网络药理学对上述5个成分的抗骨质疏松机制进行预测,共得到肿瘤坏死因子(TNF),雄激素受体(AR),雌激素受体1(ESR1)等7个关键靶点和内分泌及其他因素调节的钙吸收、血管内皮生长因子(VEGF)信号通路、瞬时受体电位(TRP)通道的炎性介质调节等8条关键通路。结论:借助UPLC-Q-TOF-MS/MS,谱效关联和网络药理学方法可以实现淫羊藿抗骨质疏松物质基础挖掘和机制研究,为淫羊藿抗骨质疏松的科学解释和临床应用提供实验依据。 展开更多
关键词 淫羊藿 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS) 抗骨质疏松 谱效关系 网络药理学
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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定克氏螯虾中39种兽药残留 被引量：21
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作者 宋伟 赵暮雨 +7 位作者 韩芳 吕亚宁 丁磊 周典兵 邓晓军 胡艳云 郑平 盛旋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1261-1268,共8页
建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS)快速筛查克氏螯虾中39种兽药残留的分析方法。样品经酸化乙腈提取,增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)结合石墨化多壁碳纳米管(GMWNTs)净化,采用UHPLC-Q-TOF-MS分析检测。通过比... 建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS)快速筛查克氏螯虾中39种兽药残留的分析方法。样品经酸化乙腈提取,增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)结合石墨化多壁碳纳米管(GMWNTs)净化,采用UHPLC-Q-TOF-MS分析检测。通过比对待测物准分子离子的精确质量数、同位素丰度比、保留时间等特征信息进行定性初筛,通过二级谱图谱库检索比对进行确证,通过一级提取离子色谱图峰面积进行定量分析。39种化合物在各自的浓度范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99,定量限为3～15μg/kg,添加回收率为62. 4%～105. 8%,相对标准偏差(RSD)为2. 5%～13. 5%,方法简便、快速、准确,可应用于克氏螯虾中喹诺酮类、磺胺类、三苯甲烷类39种药物残留的快速筛查定量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 增强型脂质去除净化剂 石墨化多壁碳纳米管 兽药残留 克氏螯虾
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不同蒸制工艺对红参中人参皂苷类成分的影响 被引量：20
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作者 张颖 郝颖 +3 位作者 杨立曼 钟薇 刘淑莹 越皓 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2013年第21期16-20,共5页
目的:考察红参加工过程中温度、时间对人参皂苷类成分含量的影响。方法:采用紫外分光光度法测定总皂苷含量,通过正交试验考察升温时间、蒸制温度、蒸制时间、烘干温度对红参中总皂苷含量的影响。利用HPLC测定人参皂苷Rb1,Rb2,Rc,Rd,Re,R... 目的:考察红参加工过程中温度、时间对人参皂苷类成分含量的影响。方法:采用紫外分光光度法测定总皂苷含量,通过正交试验考察升温时间、蒸制温度、蒸制时间、烘干温度对红参中总皂苷含量的影响。利用HPLC测定人参皂苷Rb1,Rb2,Rc,Rd,Re,Rg1,Rg2,Rg3,Rh1,Rh2的含量,色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm),柱温30℃,流动相水-乙腈梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长203 nm,进样量5μL;通过高分离度液相色谱-四极杆-飞行时间质谱比较不同蒸制温度和烘干温度对人参皂苷类成分种类的影响。结果:人参总皂苷含量最高的炮制工艺为升温时间60 min,蒸制温度100℃,蒸制时间6 h,烘干温度50℃,蒸制温度和烘干温度对总皂苷含量具有显著性影响。不同蒸制温度和烘干温度下,人参皂苷Rb1,Rb2,Rc,Rd,Re,Rg1,Rg2,Rg3,Rh1,Rh2含量均有显著变化。结论:实际生产中应根据需求不同,调整红参加工方法,实现质量控制,为人参皂苷类成分的工业化生产和新药开发提供参考。 展开更多
关键词 红参 人参皂苷 蒸制温度 正交试验 高分离度液相色谱 四极杆-飞行时间质谱
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QuEChERS前处理技术联合液相色谱-四极杆飞行时间质谱法检测保健食品中24种违禁降血糖、降血压和降血脂药物 被引量：20
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作者 丁博 王志元 +4 位作者 谢建军 曾广丰 李荀 佘志刚 陈文锐 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期583-590,共8页
建立QuEChERS前处理技术联合液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(LC-Q-TOF-MS)测定保健食品中24种违禁降血糖、降血压和降血脂药物成分的分析方法。采用响应曲面设计实验优化了前处理萃取条件:乙腈与水体积比、硫酸镁与氯化钠用量和吸附... 建立QuEChERS前处理技术联合液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(LC-Q-TOF-MS)测定保健食品中24种违禁降血糖、降血压和降血脂药物成分的分析方法。采用响应曲面设计实验优化了前处理萃取条件:乙腈与水体积比、硫酸镁与氯化钠用量和吸附剂C18用量。依据目标物的一级母离子的精确质量数、同位素丰度比、二级碎片离子的精确质量数和色谱保留时间等信息定性、定量地分析降血糖、降血压和降血脂违禁药物。结果显示,QuEChERS前处理技术与LC-Q-TOF-MS分析方法检测保健食品中违禁降血糖、降血压和降血脂药物的选择性好,检出限和定量限低,灵敏度高,线性关系良好(r2>0.997)。将该方法用于15个保健食品样品的检测,发现5个样品含有违禁药物。 展开更多
关键词 QuEChERS 液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱 降血糖 降血压 降血脂 保健食品 响应曲面设计
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改进的QuEChERS方法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查与确证调味茶中52种农药残留 被引量：18
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作者 高帅 陈辉 +3 位作者 胡雪艳 张紫娟 范春林 王明林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期955-962,共8页
建立了调味茶中52种农药残留的QuEChERS方法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)快速筛查方法。采用乙腈提取样品,经 N -丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)、C 18 净化,LC-Q-TOF-MS测定。结果表明:52种农药在调味茶中4个添... 建立了调味茶中52种农药残留的QuEChERS方法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)快速筛查方法。采用乙腈提取样品,经 N -丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)、C 18 净化,LC-Q-TOF-MS测定。结果表明:52种农药在调味茶中4个添加水平(10、20、50和100 μ g/kg )下的回收率均在70%~120%之间,相对标准偏差(RSD, n =3)均小于20%, 52种农药线性良好,线性相关系数( r )均大于0.99。52种添加农药的筛查限为0.001~0.01 mg/kg ,定量限为0.002~0.02 mg/kg ,均低于添加农药的欧盟最大残留限量(MRL)标准。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠,适用于茶叶中多种农药残留的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 农药多残留 调味茶
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固相萃取-快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱联用分析荷叶中的生物碱 被引量：18
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作者 郑振佳 王晓 +2 位作者 王明林 王珊珊 赵先恩 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1066-1068,共3页
目的建立固相萃取-快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱(SPE-RRLC-Q-TOF)联用技术分析荷叶中的生物碱类化合物的方法。方法样品采用1%盐酸超声提取,经固相萃取(SPE)小柱净化,再用氨水-甲醇进行洗脱,洗脱液浓缩后用甲醇定容。选用Welch ... 目的建立固相萃取-快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱(SPE-RRLC-Q-TOF)联用技术分析荷叶中的生物碱类化合物的方法。方法样品采用1%盐酸超声提取,经固相萃取(SPE)小柱净化,再用氨水-甲醇进行洗脱,洗脱液浓缩后用甲醇定容。选用Welch Materials C18柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下,经快速分离液相-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF)分析。结果分离并检测了9种生物碱。结论快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱结合阳离子交换固相萃取柱前处理技术,可以快速准确鉴定荷叶中的生物碱成分。 展开更多
关键词 固相萃取 快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱 荷叶 生物碱 阳离子交换
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