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蜂蜜中多种有机磷农药残留的液相色谱-串联质谱检测 被引量：6
1
作者 王国民 李应国 +4 位作者 戴华 谢文 张进忠 周启明 李正国 《重庆大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第7期131-136,共6页
针对敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷为常用的防治蜜蜂天敌或虫害的有机磷农药杀虫剂,易在蜂蜜中产生残留,建立了蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。蜂蜜样品经乙酸乙酯提取、浓缩,用甲醇溶解残渣,液... 针对敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷为常用的防治蜜蜂天敌或虫害的有机磷农药杀虫剂,易在蜂蜜中产生残留,建立了蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。蜂蜜样品经乙酸乙酯提取、浓缩,用甲醇溶解残渣,液相色谱(LC)分离,电喷雾(ESI)-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标基体曲线定量。3种有机磷农药在20～500μg/L范围内线性响应良好,相关系数均大于0.994;获得的检出限均为0.1μg/kg,定量限均为4μg/kg。在加标浓度为10～40μg/kg范围内,平均回收率为78.5%～96.8%,相对标准偏差为9.1%～13.1%。 展开更多
关键词 色谱分析 液相色谱串联质谱 有机磷农药 残留检测 蜂蜜
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UPL/CM/SMS法检测补肾壮阳类中成药中非法添加枸橼酸西地那非的定性定量研究 被引量：27
2
作者 张翠英 李振国 +1 位作者 徐金铃 蔡少青 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第10期1741-1742,1812,共3页
目的:建立快速、准确、高灵敏度的中成药中非法添加西地那非的检测方法。方法:采用超高效液相色谱-质谱联用法,离子源为ESI源,正、负离子同时检测,对中成药中非法添加的枸橼酸西地那非进行定性和定量检测。结果:21种受试制剂中3种检测... 目的:建立快速、准确、高灵敏度的中成药中非法添加西地那非的检测方法。方法:采用超高效液相色谱-质谱联用法,离子源为ESI源,正、负离子同时检测,对中成药中非法添加的枸橼酸西地那非进行定性和定量检测。结果:21种受试制剂中3种检测到掺有枸橼酸西地那非。结论:此方法选择性强、灵敏度高,可作为分析中成药中非法添加枸橼酸西地那非的有效检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱-质谱联用法 枸橼酸西地那非 定性分析 定量测定 多反应监测
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UPLC-MS/MS法检测减肥制剂中非法添加麻黄碱、西布曲明和芬氟拉明 被引量：8
3
作者 张翠英 李振国 刘乃强 《中国卫生检验杂志》 CAS 2011年第8期1890-1891,共2页
目的:建立快速、准确、高灵敏度测定减肥制剂中非法添加麻黄碱、西布曲明和芬氟拉明的分析方法。方法:采用C18柱分离,以乙腈-10 mM乙酸铵缓冲溶液(0.1%甲酸)为流动相,流速0.25 ml.min-1,离子源为ESI源,正离子检测,对减肥制剂中非法添加... 目的:建立快速、准确、高灵敏度测定减肥制剂中非法添加麻黄碱、西布曲明和芬氟拉明的分析方法。方法:采用C18柱分离,以乙腈-10 mM乙酸铵缓冲溶液(0.1%甲酸)为流动相,流速0.25 ml.min-1,离子源为ESI源,正离子检测,对减肥制剂中非法添加麻黄碱、西布曲明和芬氟拉明进行定性检测,并对其裂解途径进行了解析。结果:受试制剂中检测到掺有西布曲明。结论:此方法选择性强、灵敏度高,可作为减肥制剂中非法添加麻黄碱、西布曲明和芬氟拉明的有效检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用 减肥制剂 麻黄碱 西布曲明 芬氟拉明
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超高效液相色谱-质谱法测定纺织品中禁用的9种有机磷阻燃剂 被引量：20
4
作者 张楠 张斌 +3 位作者 禹伟腾 李宣 麦宝华 于文杰 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1411-1414,共4页
建立了液相色谱串联质谱法（UPLC-MS／MS）对纺织品中9种禁用有机磷阻燃剂：磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）、三-（2，3-二溴丙基）磷酸酯（TRIS）、三-（1，3-二氯丙基）磷酸酯（TDCP）、三-（邻甲苯基）磷酸酯（TOCP）、磷酸三苯酯（TP... 建立了液相色谱串联质谱法（UPLC-MS／MS）对纺织品中9种禁用有机磷阻燃剂：磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）、三-（2，3-二溴丙基）磷酸酯（TRIS）、三-（1，3-二氯丙基）磷酸酯（TDCP）、三-（邻甲苯基）磷酸酯（TOCP）、磷酸三苯酯（TPP）、2，2-二（氯甲基）-1，3-丙二醇双[双（2氯乙基）]磷酸酯（V6）、磷酸叔丁基二苯酯（MDPP）、磷酸苯基（二叔丁基苯基）酯（DBPP）和磷酸三（2-氯丙基）酯（TCPP）的检测方法。在40℃条件下，以丙酮为溶剂超声萃取30min，溶液经过滤后进行UPLC-MS／MS检测。在所确定的色谱条件下，线性范围为0．005～10mg／L，回收率为83．1％～109．8％，相对标准偏差为5．4％-9．7％，检出限为0．06～25μg/L（S/N=3）。 展开更多
关键词 超声萃取 液相色谱串联质谱法(UPLC-ms/ms) 纺织品 有机磷阻燃剂
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LC/MS/MS技术对西他沙星代谢物结构的研究 被引量：5
5
作者 徐小平 王曙 +2 位作者 贺英菊 陈聪 中冈念 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期108-111,共4页
利用 L C/ MS/ MS实现对西他沙星体内代谢物的在线鉴定 ,并通过定向合成的代谢物对照品 ,对西他沙星代谢物的结构作了进一步验证。结果鉴定出六个代谢物 D2 ～D7。根据代谢物的结构特征证明了西他沙星在肝脏经氧化被代谢消除。
关键词 西他沙星 代谢物 高效液相色谱一质谱一质谱联用技术 结构
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卵巢浆液性囊腺癌与交界性囊腺瘤的差异蛋白质组学分析
6
作者 张立会 王宏宇 +1 位作者 刘红燕 聂建国 《中国实验诊断学》 北大核心 2011年第5期872-876,共5页
目的探讨卵巢浆液性囊腺癌(CA)与交界性囊腺瘤(IN)的差异表达蛋白质谱,从而寻找特异性诊断标志物。方法采用二维液质联用分析技术。结果 CA-IN组鉴定得出的96个差异蛋白中,有83个差异蛋白表达上调;13个差异蛋白表达下调。结论初步构建... 目的探讨卵巢浆液性囊腺癌(CA)与交界性囊腺瘤(IN)的差异表达蛋白质谱,从而寻找特异性诊断标志物。方法采用二维液质联用分析技术。结果 CA-IN组鉴定得出的96个差异蛋白中,有83个差异蛋白表达上调;13个差异蛋白表达下调。结论初步构建起卵巢浆液性囊腺癌的差异蛋白质谱。差异蛋白中细胞骨架蛋白、伴侣蛋白、细胞外基质蛋白、信号转导、细胞周期、转录及翻译相关蛋白等,特别是细胞周期调控、转录及翻译调控蛋白对卵巢癌发生、发展、转移有重要意义。在卵巢浆液性囊腺癌中的表达异常为首次报道。这些蛋白将有利于卵巢浆液性囊腺癌及卵巢浆液性囊腺瘤的鉴别诊断。一些关键的差异蛋白如POSTN、SPON1等经过进一步临床验证后有望成为卵巢癌的肿瘤标志物,将对卵巢癌的发病机制阐述、诊断、治疗及预后评估有重要意义。 展开更多
关键词 卵巢肿瘤 二维液质联用技术 蛋白质组学 肿瘤标志物
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