固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定果蔬中草铵膦的残留量 被引量：12

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作者 李优 盛永刚 +5 位作者 伊雄海 时逸吟 赵善贞 包明 陆吉林 邓晓军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期993-998,共6页

建立了果蔬中草铵膦残留量的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析方法。样品经水提取、二氯甲烷除去脂溶性杂质,强阳离子固相萃取小柱净化,9-芴甲基氯甲酸酯（FMOC-Cl）衍生后,以C18色谱柱（4.6 mm×50 mm,1.8μm）进行分离,5 mmol/... 建立了果蔬中草铵膦残留量的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析方法。样品经水提取、二氯甲烷除去脂溶性杂质,强阳离子固相萃取小柱净化,9-芴甲基氯甲酸酯（FMOC-Cl）衍生后,以C18色谱柱（4.6 mm×50 mm,1.8μm）进行分离,5 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）-乙腈（含0.1%甲酸）作为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离（ESI＋）,多反应监测模式（MRM）检测,内标法定量。方法在0~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.995。方法检出限为10μg/kg,定量下限为20μg/kg。在不同食品基质中,草铵膦在20,200,500μg/kg加标水平下的平均回收率为80.8%~102.2%,相对标准偏差（RSD）为1.8%~7.9%。该法采用同位素内标定量,有效地消除了样品基质效应,灵敏度高、准确度好,适用于果蔬中草铵膦残留量的监控测定。 展开更多

关键词 草铵膦 残留 固相萃取 液相色谱-串联质谱

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磁性多壁碳纳米管分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测婴幼儿配方奶粉中14种性激素残留 被引量：11

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作者 胡争艳 王天娇 +3 位作者 王立媛 吴平谷 汤鋆 谭莹 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第6期641-645,649,共6页

目的建立磁性多壁碳纳米管分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱检测婴幼儿配方奶粉中14种性激素残留的方法。方法采用内标法进行检测,优化了婴幼儿奶粉中性激素的酶解及蛋白沉淀条件、萃取时间、洗脱条件及磁性多壁碳纳米管的用量... 目的建立磁性多壁碳纳米管分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱检测婴幼儿配方奶粉中14种性激素残留的方法。方法采用内标法进行检测,优化了婴幼儿奶粉中性激素的酶解及蛋白沉淀条件、萃取时间、洗脱条件及磁性多壁碳纳米管的用量等影响萃取效率的主要条件。最终选取甲醇作为蛋白沉淀剂,使用50 mg的磁性多壁碳纳米管萃取5 min,采用甲醇作为洗脱溶剂,洗脱时间为5 min。结果在优化的条件下,14种分析物的萃取回收率为88.5%~102.2%。实际样品中各组分的加标回收率为80.2%~106.0%,相对标准偏差为3.5%~7.2%,各组分检出限和定量限分别在0.02μg/kg^0.5μg/kg和0.05μg/kg^1.5μg/kg。结论该方法样品前处理时加入同位素内标物,补偿了部分分析物在样品前处理时的损失以及基体的干扰,而且操作简单、快速,结果准确可靠,能满足婴幼儿配方奶粉中多种性激素残留快速筛查与检测。 展开更多

关键词 磁性多壁碳纳米管 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 性激素残留 婴幼儿配方奶粉

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液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中的六溴环十二烷 被引量：7

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作者 马强 李文涛 +6 位作者 孙慧媛 于红梅 李晶瑞 孟宪双 白桦 王星 王超 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期133-137,共5页

建立了同时测定高分子材料类食品接触材料中α,β,γ-六溴环十二烷的液相色谱-串联质谱分析方法。食品接触材料样品以丙酮为溶剂超声提取,提取液经ENVI-CarbⅡ/PSA固相萃取柱净化,收集二氯甲烷-正己烷(2∶3)洗脱液,采用Waters XBridge ... 建立了同时测定高分子材料类食品接触材料中α,β,γ-六溴环十二烷的液相色谱-串联质谱分析方法。食品接触材料样品以丙酮为溶剂超声提取,提取液经ENVI-CarbⅡ/PSA固相萃取柱净化,收集二氯甲烷-正己烷(2∶3)洗脱液,采用Waters XBridge C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),以甲醇-乙腈-水(41∶41∶18)为流动相等度洗脱分离后进行LC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。α,β,γ-六溴环十二烷的方法定量下限均为40μg/kg,在40.0～160.0μg/kg范围内的低、中、高3个加标水平的平均回收率为86%～91%,相对标准偏差为1.9%～4.7%。该方法准确、快速、灵敏,可应用于食品接触材料的实际检验工作。 展开更多

关键词 食品接触材料 六溴环十二烷 液相色谱-串联质谱

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高效液相色谱-串联质谱法测定进口新冠特效药中有效成分的含量

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作者 麦晓霞 谭智毅 +6 位作者 张海峰 张子豪 徐金梅 颜焯文 肖前 刘莹峰 郑建国 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2023年第12期1395-1400,共6页

为确保进口新冠药物质量,提出了题示方法。样品(约0.600 g)用50%(体积分数,下同)甲醇溶液15 mL超声溶解20 min,并定容至25 mL。取上述溶液10 mL离心,取上清液100μL用50%甲醇溶液定容至100 mL。所得溶液采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)... 为确保进口新冠药物质量,提出了题示方法。样品(约0.600 g)用50%(体积分数,下同)甲醇溶液15 mL超声溶解20 min,并定容至25 mL。取上述溶液10 mL离心,取上清液100μL用50%甲醇溶液定容至100 mL。所得溶液采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)柱分离,以不同体积比的甲醇-0.1%(体积分数)三氯乙酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。结果表明,奈玛特韦和利托那韦的质量浓度在2~200μg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)分别为0.85,0.63μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.5%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于8.0%。方法用于30批实际样品的分析,仅9个样品中检出奈玛特韦和利托那韦有效成分。 展开更多

关键词 新冠特效药 奈玛特韦 利托那韦 高效液相色谱-串联质谱法

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祛痘化妆品中4种硝基呋喃类抗生素的高效液相色谱法测定及质谱确证 被引量：4

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作者 孟宪双 马强 +6 位作者 张庆 李晶瑞 陈云霞 王元成 马会娟 吕庆 白桦 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期880-884,共5页

研究建立了祛痘化妆品中4种硝基呋喃类抗生素（呋喃妥因、呋喃唑酮、呋喃它酮及呋喃西林）的高效液相色谱测定方法。样品以乙腈＋甲醇（70＋30，V／V）混合溶液进行超声提取，提取液经微孔滤膜过滤后，滤液由XTerraMSC18（4．6mm ×... 研究建立了祛痘化妆品中4种硝基呋喃类抗生素（呋喃妥因、呋喃唑酮、呋喃它酮及呋喃西林）的高效液相色谱测定方法。样品以乙腈＋甲醇（70＋30，V／V）混合溶液进行超声提取，提取液经微孔滤膜过滤后，滤液由XTerraMSC18（4．6mm ×250mm,5μm）色谱柱分离，以15mmol／L乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱，外标法定量。疑似阳性样品采用高效液相色谱．质谱／质谱法确证。4种化合物在各自线性范围内线性良好，呋喃妥因、呋喃唑酮及呋喃西林的定量限为5mg／kg，呋喃它酮的定量限为7．5mg／kg。在低、中、高3个添加浓度水平下，4种物质的的平均回收率在85．0％～99．6％，相对标准偏差（RSD）为2．1％～9．5％。 展开更多

关键词 祛痘化妆品 硝基呋喃类抗生素 高效液相色谱-串联质谱

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祛痘类化妆品中3种禁用除螨剂的高效液相色谱检测及质谱确证 被引量：2

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作者 郭项雨 李晶瑞 +2 位作者 马强 孟宪双 白桦 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1038-1041,共4页

建立了同时测定祛痘类化妆品中3种禁用除螨剂（克霉丹、灭螨猛和克螨特）的高效液相色谱分析方法及质谱确证方法。化妆品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液离心处理,取上清液经微孔滤膜过滤后测定。采用Kromasil C18（4.6 mm... 建立了同时测定祛痘类化妆品中3种禁用除螨剂（克霉丹、灭螨猛和克螨特）的高效液相色谱分析方法及质谱确证方法。化妆品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液离心处理,取上清液经微孔滤膜过滤后测定。采用Kromasil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱进行分离,外标法定量。祛痘类化妆品中克霉丹、灭螨猛和克螨特的方法定量限分别为0.05,0.005和0.02 mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率为80.7%～110.4%,相对标准偏差为2.3%～10%。采用高效液相色谱-串联质谱法进一步确证分析,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测。该方法适用于祛痘类化妆品的实际检验工作。 展开更多

关键词 祛痘类化妆品 除螨剂 高效液相色谱-串联质谱

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超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用法分析罗非鱼中抗生素残留 被引量：1

7

作者 贾玮 张焱茜 +3 位作者 邹力 樊成 陈雪峰 储晓刚 《陕西科技大学学报》 CAS 2018年第6期51-55,92,共6页

将分散固相萃取法与超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法联用,建立了准确测定罗非鱼中9种抗生素残留的方法,采用基质匹配标准校正法定量.结果表明,9种抗生素的基质效应为0.84～1.17;在线性范围内,9种抗生素线性相关系数(R2)均大于0.90... 将分散固相萃取法与超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法联用,建立了准确测定罗非鱼中9种抗生素残留的方法,采用基质匹配标准校正法定量.结果表明,9种抗生素的基质效应为0.84～1.17;在线性范围内,9种抗生素线性相关系数(R2)均大于0.90;方法回收率、精密度和重复性良好,平均回收率为78.04%～103.08%,日内及日间相对标准偏差(RSD)范围分别为1.37%～9.86%和3.86%～9.92%,检出限和定量限分别为0.31～16.37μg/kg和1.04～54.56μg/kg.本方法操作简单、基质干扰少、回收率高、重复性良好,可用于罗非鱼中抗生素多残留的测定,为食品安全监管提供一定的技术支持. 展开更多

关键词 抗生素多残留 超高效液相色谱-串联质谱法 分散固相萃取 罗非鱼

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UPLC-MS/MS法同时测定保健饮品中的3种雌激素 被引量：1

8

作者 阳洪波 古丽君 杜业刚 《食品工业》 北大核心 2015年第5期271-274,共4页

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定保健饮品中3种雌激素（己烯雌酚、雌二醇和黄体酮）药物残留的方法。样品经乙腈提取,以水/乙腈为流动相,梯度洗脱,经ACQUITYTM BEH C18（2.1 mm×50 mm,1.7 m）色谱柱分离,采用正负离子同时扫... 建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定保健饮品中3种雌激素（己烯雌酚、雌二醇和黄体酮）药物残留的方法。样品经乙腈提取,以水/乙腈为流动相,梯度洗脱,经ACQUITYTM BEH C18（2.1 mm×50 mm,1.7 m）色谱柱分离,采用正负离子同时扫描,多反应监测模式进行定性及定量分析。己烯雌酚和黄体酮在0.1~200 mg/L范围内,雌二醇在1~200 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数r〉0.999,己烯雌酚、雌二醇和黄体酮的方法定量限分别为0.1,1和0.1 mg/L,加标回收率的平均值为73.8%~95.2%,RSD为1.05%~5.27%。该方法灵敏度高、操作简单高效,适用于保健饮品中雌激素的残留量分析。 展开更多

关键词 己烯雌酚 雌二醇 黄体酮 保健饮品 超高效液相色谱-串联质谱

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高效液相色谱-串联质谱测定牛肉粉中群勃龙

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作者 李强 范素芳 +1 位作者 马俊美 张岩 《河北省科学院学报》 CAS 2015年第4期49-53,共5页

本试验建立了牛肉粉中孕激素群勃龙的超高效液相色谱-串联质谱测定方法,采用多反应监测方式,内标法定量。1.0g牛肉粉经4mL水复溶后,经β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶解,加入20mL乙腈超声提取20min,提取液经正己烷脱脂后经氨基柱净化... 本试验建立了牛肉粉中孕激素群勃龙的超高效液相色谱-串联质谱测定方法,采用多反应监测方式,内标法定量。1.0g牛肉粉经4mL水复溶后,经β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶解,加入20mL乙腈超声提取20min,提取液经正己烷脱脂后经氨基柱净化。添加水平1μg/kg和10μg/kg时,方法回收率范围为75.2%-83.7%,相对标准偏差小于10%。牛肉粉中群勃龙的检出限为0.5μg/kg,线性范围为1μg/kg-50μg/kg。该方法可用于牛肉粉中群勃龙的快速筛查和定量分析。 展开更多

关键词 牛肉粉 群勃龙 液相色谱-串联质谱

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2种苯磺酸氨氯地平片的相对生物利用度及生物等效性对比分析 被引量：5

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作者 张丽娜 张懋璠 +4 位作者 闫笛 韩操 谭博 宋岩 孟胜男 《中国医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期22-25,共4页

目的研究2种苯磺酸氨氯地平片的相对生物利用度及其生物等效性。方法采用双周期、随机、交叉试验设计,将20名男性健康受试者随机分成2组,单剂量、交叉口服受试制剂及参比制剂苯磺酸氨氯地平片10 mg,采集不同时间点的静脉血样,用超高效... 目的研究2种苯磺酸氨氯地平片的相对生物利用度及其生物等效性。方法采用双周期、随机、交叉试验设计,将20名男性健康受试者随机分成2组,单剂量、交叉口服受试制剂及参比制剂苯磺酸氨氯地平片10 mg,采集不同时间点的静脉血样,用超高效液相色谱—串联质谱法测定给药后不同时间氨氯地平的血药浓度。结果受试试剂及参比试剂的主要药代动力学参数如下:Tmax分别为(6.32±0.85)h和(5.95±1.23)h;Cmax分别为(6.231±1.734)ng·mL-1和(6.138±1.352)ng·mL-1;T1/2分别为(39.89±9.43)h和(40.02±7.49)h;AUC0-144分别为(273.473±97.167)ng·h·mL-1和(278.314±80.340)ng·h·mL-1;AUC0-∞分别为(303.480±106.054)ng·h·mL-1和(306.412±91.351)ng·h·mL-1。受试制剂对参比制剂的相对生物利用度为(99.7±20.2)%。统计分析结果表明2种苯磺酸氨氯地平片在不同制剂间和不同周期间差异无统计学意义(P>0.05)。结论苯磺酸氨氯地平片的受试制剂与参比制剂具有生物等效性。 展开更多

关键词 氨氯地平片 相对生物利用度 生物等效性 超高效液相色谱一串联质谱法

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液相色谱-串联质谱法快速同时测定人血浆中卡培他滨及其活性代谢物 被引量：4

11

作者 熊璐琪 赵博欣 《医药导报》 CAS 北大核心 2019年第6期786-791,共6页

目的建立一种简单、快速、同时检测人血浆中卡培他滨及其活性代谢产物氟尿嘧啶(5-FU)浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的方法,并用于临床实践。方法取血浆样本100μL,以乙腈沉淀蛋白后,高速离心后取上清液直接进样分析,以乙腈-25 mmol... 目的建立一种简单、快速、同时检测人血浆中卡培他滨及其活性代谢产物氟尿嘧啶(5-FU)浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的方法,并用于临床实践。方法取血浆样本100μL,以乙腈沉淀蛋白后,高速离心后取上清液直接进样分析,以乙腈-25 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)(95:5)为流动相,通过Hilic硅胶柱进行液相分离,采用ESI负离子源以及多离子反应监测(MRM)对血浆中卡培他滨及5-FU进行定量分析,卡培他滨及5-FU离子对分别为m/z 358.1→154.1,m/z 129→42.1。接受卡培他滨化疗患者20例,监测血浆中卡培他滨及5-FU稳态谷浓度,并结合卡培他滨及5-FU单点浓度的相关性评价该检测方法的临床应用性。结果卡培他滨及5-FU的线性范围均为39.062 5～10 000 ng·mL^(-1)(R^2=0.999),最低定量限为39.062 5 ng·mL^(-1)。卡培他滨在低(78.125 ng·mL^(-1))、中(625 ng·mL^(-1))、高(5000 ng·mL^(-1))3种质控浓度的提取回收率分别为(78.22±3.15)%,(75.37±2.99)%及(81.05±2.78)%,5-FU低、中、高3种浓度的提取回收率分别为(70.45±2.19)%,(72.56±1.68)%及(72.02±1.72)%。日间和日内精密度差异均小于5%,各浓度间基质效应无显著差异。20例临床患者标本检测结果表明卡培他滨及其活性产物5-FU的血药浓度存在个体差异,且卡培他滨与其对应活性产物血药浓度间相关性较差。结论该实验建立测定卡培他滨及5-FU的方法灵敏度高,专属性强,样品处理过程简单快捷,适用于同时检测血浆中卡培他滨及5-FU的浓度,应用于临床以提高卡培他滨相关化疗方案的有效性和安全性。 展开更多

关键词 卡培他滨 氟尿嘧啶 液相色谱-串联质谱法

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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定养殖海水中23种抗生素 被引量：37

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作者 杜鹃 赵洪霞 陈景文 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期348-353,共6页

建立了固相萃取？高效液相色谱？串联质谱（ SPE？HPLC？MS／MS）同时检测水中6类23种抗生素的分析方法。水样用固相萃取柱富集净化，通过对比水样在不同上样pH、洗脱液用量等条件下的回收率，优化了前处理方法。采用0.1％（v／v）甲酸-... 建立了固相萃取？高效液相色谱？串联质谱（ SPE？HPLC？MS／MS）同时检测水中6类23种抗生素的分析方法。水样用固相萃取柱富集净化，通过对比水样在不同上样pH、洗脱液用量等条件下的回收率，优化了前处理方法。采用0.1％（v／v）甲酸-1 g／L甲酸铵水溶液和甲醇？乙腈（1∶1， v／v）体系作为流动相，经过梯度洗脱进行分离，在HPLC-MS／MS多反应监测模式下进行定性定量分析。结果显示，23种抗生素的方法检出限（ MDL）范围为0.1～2.9 ng／L，加标回收率为47.3％～132.6％。采用该方法对东营海水养殖区5个养殖池水样进行了检测，除青霉素类之外的各类抗生素均有检出，其中磺胺增效剂甲氧苄氨嘧啶的检出率达100％，氯霉素类抗生素氟甲砜霉素检出的最高质量浓度达到261.0 ng／L。结果表明，所建立的方法高效、灵敏、可靠，可用于海水中多种抗生素的分析。 展开更多

关键词 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 抗生素 养殖海水

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基于QuEChERS法提取液相色谱-串联质谱法测定新会陈皮中的9种真菌毒素和农药残留 被引量：35

13

作者 彭晓俊 曾丽珠 +1 位作者 伍长春 梁伟华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期738-743,共6页

建立了Qu ECh ERS-改性多壁碳纳米管提取净化结合液相色谱-质谱联用同时检测新会陈皮中6种真菌毒素和3种农药残留的分析方法,并对影响提取、净化、检测效率的因素进行了优化。以乙腈-水(80∶20)提取样品,适量改性多壁碳纳米管净化后,净... 建立了Qu ECh ERS-改性多壁碳纳米管提取净化结合液相色谱-质谱联用同时检测新会陈皮中6种真菌毒素和3种农药残留的分析方法,并对影响提取、净化、检测效率的因素进行了优化。以乙腈-水(80∶20)提取样品,适量改性多壁碳纳米管净化后,净化液直接用HPLC-MS/MS进行测定,选择多反应监测模式,基质匹配标准溶液外标法定量。在优化实验条件下,9种目标化合物在各自线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数为0.983 8~0.998 2,检出限(S/N=3)为0.18~10μg/kg。在低、中、高3个加标水平的平均回收率为72.4%~106%,相对标准偏差为2.2%~7.4%。该法准确、灵敏度高﹑操作简单﹑快速,可满足新会陈皮中上述9种化合物同时测定的要求,应用于真菌毒素和农药残留的快速筛查和确证,结果满意。 展开更多

关键词 QUECHERS 改性多壁碳纳米管 液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 真菌毒素 农药残留 新会陈皮

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猪肝中β-受体激动剂多残留的样品前处理方法比较及同时检测 被引量：30

14

作者 刘敏 刘戎 +3 位作者 王立琦 贺利民 贺倩倩 张高奎 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期290-295,共6页

比较了乙酸铵提取法(即农业部1025号公告-18-2008方法)、乙腈直接提取法及10%碳酸钠-乙腈溶液提取法对猪肝脏中9种β-受体激动剂残留的提取效果。结果表明,乙酸铵提取法对非诺特罗和喷布特罗等药物的回收率较低(小于20%);乙腈直接提取... 比较了乙酸铵提取法(即农业部1025号公告-18-2008方法)、乙腈直接提取法及10%碳酸钠-乙腈溶液提取法对猪肝脏中9种β-受体激动剂残留的提取效果。结果表明,乙酸铵提取法对非诺特罗和喷布特罗等药物的回收率较低(小于20%);乙腈直接提取法可有效提取出喷布特罗,其回收率达79%,但对非诺特罗的回收率仅为32%;而10%碳酸钠-乙腈溶液提取9种药物的效果明显好于其他两种方法,除了非诺特罗的回收率为72%外,其他8种药物的回收率均在80%以上。基于此,建立了猪肝脏中9种β-受体激动剂残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。在优化条件下,9种药物在0.50～25μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;在0.50、2.0、10μg/kg 3个加标水平的回收率为71%～105%,相对标准偏差均小于15%;9种药物的检出限均达0.2μg/kg。方法的准确度和精密度达到残留分析要求。 展开更多

关键词 β-受体激动剂 前处理 猪肝脏 高效液相色谱-串联质谱 比较

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分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定羊肝中19种全氟烷基酸 被引量：24

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作者 朱萍萍 岳振峰 +6 位作者 郑宗坤 张毅 黎文茵 赵凤娟 肖陈贵 白润叶 林蔚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期494-500,共7页

建立了羊肝样品中19种全氟烷基酸（ PFAs）的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经酸化乙腈提取，加入乙二胺-N-丙基硅烷（ PSA）、C18、石墨化炭黑（ GCB）3种吸附剂后涡旋振荡对样品进行净化。以高效液相色谱-串联质谱（ HPLC-MS／M... 建立了羊肝样品中19种全氟烷基酸（ PFAs）的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经酸化乙腈提取，加入乙二胺-N-丙基硅烷（ PSA）、C18、石墨化炭黑（ GCB）3种吸附剂后涡旋振荡对样品进行净化。以高效液相色谱-串联质谱（ HPLC-MS／MS）检测萃取液中 PFAs含量，采用 C18色谱柱分离，负离子模式电喷雾电离，配合多级反应离子扫描（ MRM）定性分析目标化合物。考察了盐酸和吸附剂的用量对加标回收率的影响，优化了主要影响因素和实验条件。在优化条件下采用同位素标记内标物进行定量分析。19种 PFAs 在0.05~20μg／kg 范围内线性关系良好，相关系数 R＞0.998，检出限（ LOD）为0.004~0.111μg／kg，定量限（ LOQ）为0.012~0.370μg／kg。在0.5、1.0、2.0μg／kg加标水平下，19种 PFAs的加标回收率为80％~128％，相对标准偏差（ RSD）范围为0.31％~11.1％。该方法快速、简单、准确，适用于羊肝样品中19种 PFAs的检测分析。 展开更多

关键词 分散固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 全氟烷基酸 羊肝

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化妆品中8种呋喃香豆素的高效液相色谱法检测及质谱确证 被引量：20

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作者 马会娟 马强 +5 位作者 李文涛 孟宪双 李晶瑞 白桦 焦阳 张晓丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期416-422,共7页

建立了同时测定化妆品中8种呋哺香豆素类化合物（8－羟基补骨脂素、补骨脂素、异补骨脂素、8－甲氧基补骨脂素、5－甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素和异欧前胡索）的高效液相色谱分析方法及液相色谱－串联质谱确证斤法。膏霜类、水... 建立了同时测定化妆品中8种呋哺香豆素类化合物（8－羟基补骨脂素、补骨脂素、异补骨脂素、8－甲氧基补骨脂素、5－甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素和异欧前胡索）的高效液相色谱分析方法及液相色谱－串联质谱确证斤法。膏霜类、水剂类、香波类、散粉类、唇膏类等不同类型的化妆品样品分别经适宜的提取溶液进行超声提取．提取液以离心处理后，取上清液经微孔滤膜过滤后测定。采用Agilent Zorbax SB－Phenyl色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）分离，以甲醇－乙腈－水三元流动相梯度洗脱，流速1．0mL／min，柱温30℃，检测波长250nm。8．羟辏补骨脂素的定量限为0．25mg／kg，补骨脂素、异补骨脂素、8－甲氧基补骨脂素、5－甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素、异欧前胡素的定量限为0．5mg／kg。在低、中、高3种加标水平下，8种待测组分的平均回收率为85．0％～105．8％，相对标准偏差为0．41％～7．90％。采用本方法在一日内不同时间点（6个时间点，每隔1h测定一次）和不同日期（6d内）测定混合标准溶液，得到8个目标物峰断积的日内精密度均小于1％，日间精密度均小于2％、该疗法准确、简便、快速，适用于不同类型化妆品中8种呋喃香豆素类化合物的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱 液相色谱-质谱 质谱 呋喃香豆素 化妆品

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噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在节瓜中的消解动态及初步膳食风险评估 被引量：20

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作者 刘艳萍 王思威 +1 位作者 孙海滨 王潇楠 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期211-216,共6页

为明确噻虫嗪在节瓜上的残留行为,于2015年在广东和上海两地进行了噻虫嗪在节瓜上的规范田间残留试验,建立了节瓜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。样品用乙腈提取,经氨基固相萃取小柱净... 为明确噻虫嗪在节瓜上的残留行为,于2015年在广东和上海两地进行了噻虫嗪在节瓜上的规范田间残留试验,建立了节瓜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。样品用乙腈提取,经氨基固相萃取小柱净化,HPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明：噻虫嗪在节瓜上的消解半衰期为4.98~5.84 d;采用25%噻虫嗪水分散粒剂（WG）,分别按有效成分75和112.5 g/hm2的剂量于幼果期开始施药,施药2~3次,每次施药间隔期为7~10 d,距最后一次施药后3、5、7 d采样测定,节瓜中噻虫嗪和噻虫胺的残留量分别为0.010~0.422 mg/kg和〈0.010~0.020 mg/kg。膳食摄入风险初步评估结果显示：其风险商值（RQ）为0.044,表明噻虫嗪的长期膳食摄入风险较低。目前中国尚未制定噻虫嗪在节瓜上的最大允许残留限量（MRL）标准,根据试验结果,建议中国可将噻虫嗪在节瓜上的MRL值暂定为1 mg/kg。 展开更多

关键词 噻虫嗪 噻虫胺 代谢物 高效液相色谱-串联质谱 节瓜 残留 膳食风险评估

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固相萃取/^(18)O标记高氯酸根稀释高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定茶叶中高氯酸盐 被引量：19

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作者 姚清华 柯秋璇 +3 位作者 李捷 林虬 林永辉 颜孙安 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期565-568,共4页

建立了一种分析茶叶中高氯酸盐含量的固相萃取-高效液相色谱/串联质谱方法。样品采用50%甲醇溶液提取,C_(18)固相萃取柱净化,采用Phenomenex Luna Hillic色谱柱(100×2mm,3μm),流动相为5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2%甲酸)-甲醇,梯度... 建立了一种分析茶叶中高氯酸盐含量的固相萃取-高效液相色谱/串联质谱方法。样品采用50%甲醇溶液提取,C_(18)固相萃取柱净化,采用Phenomenex Luna Hillic色谱柱(100×2mm,3μm),流动相为5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2%甲酸)-甲醇,梯度洗脱,流速0.4mL/min。质谱采用多反应监测(MRM)模式检测,采用^(18)O标记高氯酸根离子作为内标进行基质校正,内标法定量。结果显示:高氯酸盐在1.0~20.0ng/mL范围内线性关系良好;对绿茶、乌龙茶、红茶3种茶叶样品的加标回收率为102.5%~105.3%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~2.8%,定量限(S/N>10)为0.02mg/kg,检出限(S/N=3)为0.006mg/kg。实际样品检测表明该方法稳定、准确、可靠,适合于茶叶中高氯酸盐的测定。 展开更多

关键词 茶叶 高氯酸盐 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 残留分析

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定祛痘化妆品中的15种禁用雄激素 被引量：19

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作者 李晶瑞 马强 +4 位作者 孟宪双 陈云霞 马会娟 张庆 白桦 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期43-49,共7页

建立了同时测定祛痘化妆品中15种禁用雄激素（肾上腺甾酮、群勃龙、勃地酮、氟甲睾酮、氧甲氢龙、雄烯二酮、诺龙、去氢甲睾酮、睾酮、去氢表雄酮、氯司替勃、雄诺龙、美雄诺龙、醋酸氯睾酮、丙酸睾丸素）的超高效液相色谱-串联质谱方... 建立了同时测定祛痘化妆品中15种禁用雄激素（肾上腺甾酮、群勃龙、勃地酮、氟甲睾酮、氧甲氢龙、雄烯二酮、诺龙、去氢甲睾酮、睾酮、去氢表雄酮、氯司替勃、雄诺龙、美雄诺龙、醋酸氯睾酮、丙酸睾丸素）的超高效液相色谱-串联质谱方法。不同类型的化妆品样品,以甲醇为提取溶剂进行超声提取,样品提取液经离心处理后,上清液以Oasis HLB固相萃取柱净化,经ACQUITY UPLC BEH C18（2.1 mm×50 mm,1.7μm）色谱柱分离,目标化合物在正离子模式下电离,采用多反应监测模式进行定性、定量分析。结果表明,15种禁用雄激素的定量下限为1.0-20.0μg/kg,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为76.5%-92.1%,相对标准偏差为1.3%-9.6%。本方法准确、快速、灵敏,能够为祛痘化妆品检验和生产质量控制提供科学依据及技术支持。 展开更多

关键词 祛痘化妆品 雄激素 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取

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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽粪便中的残留抗生素 被引量：19

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作者 王丽 钟冬莲 +3 位作者 陈光才 汤富彬 宋秋华 张建锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1010-1015,共6页

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法（HPLC—MS／MS）同时测定畜禽粪便中四环素类化合物（四环素、金霉素、土霉素）、喹诺酮类化合物（诺氟沙星、环阿沙星、洛美沙星）和磺胺二甲嘧啶7种抗生素的检测疗法。样品中的抗生素用含有... 建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法（HPLC—MS／MS）同时测定畜禽粪便中四环素类化合物（四环素、金霉素、土霉素）、喹诺酮类化合物（诺氟沙星、环阿沙星、洛美沙星）和磺胺二甲嘧啶7种抗生素的检测疗法。样品中的抗生素用含有甲醇、乙酸和水（6：3：1，体积比）的混合溶液提取后，经HLB固相萃取小柱纯化富集，采用Symmetry C18色谱柱分离，0．3％甲酸水溶液和0．3％甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子（ESI^＋）模式电离．多反应监测（MRM）模式检测，外标法定量。结果表明，四环素类化合物和喹诺酮类化合物在50～1000μg／L、磺胺二甲嘧啶在5～100μg／L的范围内具有良好线性。3倍信噪比下，四环素类化合物、喹诺酮类化合物和磺胺二甲嘧啶的检出限分别为0．25～7．18、0．15～3．16和0．04μg／kg。在猪粪和鸡粪样品中添加0．1～10μg／g水平的四环素类化合物、喹诺酮类化合物和磺胺二甲嘧啶，其平均添加回收率为40％～124％，相对标准偏差（RSD）为3．0％～9．5％．采用该方法对部分养殖场的猪粪和鸡粪进行了检测，结果表明，四环素类化合物均有不同程度的检出，喹诺酮类化合物和磺胺二甲嘧啶有部分检出。该方法具有灵敏度和准确度高的特点，可满足畜禽粪便中四环素类化合物、喹诺酮类化合物及磺胺二甲嘧啶的检测. 展开更多

关键词 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 抗生素 猪粪 鸡粪

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