分光光度法测定卡那霉素的研究 被引量：45

1

作者 姚成 徐丽娜 +1 位作者 王镇浦 杨德仁 《分析试验室》 CAS CSCD 1999年第1期16-18,共3页

在ｐＨ６．５～８．８的水溶液中，作为氨基糖甙类广谱抗生素的卡那霉素与Ｃｕ２＋离子迅速反应形成稳定的２∶１带正电荷络合物，其λｍａｘ为２５６ｎｍ，其表观ε为１．８１×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。卡那霉素... 在ｐＨ６．５～８．８的水溶液中，作为氨基糖甙类广谱抗生素的卡那霉素与Ｃｕ２＋离子迅速反应形成稳定的２∶１带正电荷络合物，其λｍａｘ为２５６ｎｍ，其表观ε为１．８１×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。卡那霉素含量在１．３０～１２０ｍｇ／Ｌ范围内遵从比耳定律，并探讨了络合物的结构。该方法用于注射用硫酸卡那霉素样品中卡那霉素含量的测定，结果与常规的抗生素微生物法相比，具有简便和快速的优点。 展开更多

关键词 卡那霉素 铜 分光光度法 硫酸卡那霉素 测定

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HPLC-NQAD和HPLC-ELSD法测定硫酸卡那霉素注射剂的含量 被引量：14

2

作者 王金凤 杨化新 +1 位作者 朱俐 尹利辉 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期644-648,共5页

目的：采用HPLC—NQAD（水凝聚核粒子计数蒸发光检测器）法和HPLC—ELSD（中国药典方法）法测定硫酸卡那霉素注射液的含量，并对2种方法进行比较。方法：采用AgilentSBC18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为0．2％三氟乙酸溶... 目的：采用HPLC—NQAD（水凝聚核粒子计数蒸发光检测器）法和HPLC—ELSD（中国药典方法）法测定硫酸卡那霉素注射液的含量，并对2种方法进行比较。方法：采用AgilentSBC18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为0．2％三氟乙酸溶液-甲醇（80：20，V/V）。结果：卡那霉素进样量在195．2～1952ng范围内具有良好的线性，相关系数为0．9991，卡那霉素检出限为19．4ng，卡那霉素样品的加样回收率为99．7％（n=9）。结论：本方法具有较高的准确度、精密度和灵敏度，方法简便，可用于卡那霉素的检测分析。该方法较药典方法有较高的灵敏度，且峰面积与浓度直接线性响应。 展开更多

关键词 高效液相色谱 水凝聚粒子计数蒸发光检测 硫酸卡那霉素注射液

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比浊法测定硫酸卡那霉素注射液的效价 被引量：13

3

作者 范兵 刘耀 赵萍 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期151-153,共3页

目的　建立测定硫酸卡那霉素效价的方法。方法　采用比浊法,并与管碟法相比较。结果　比浊法线性范围为2～1 0U·ml-1 ,线性方程:A =1 .1 0 4 0 - 1 .2 6 5 9logC(r=0 .992 5 ) ;平均回收率为97.1 1 %(n =4 )。结论　比浊法与管碟... 目的　建立测定硫酸卡那霉素效价的方法。方法　采用比浊法,并与管碟法相比较。结果　比浊法线性范围为2～1 0U·ml-1 ,线性方程:A =1 .1 0 4 0 - 1 .2 6 5 9logC(r=0 .992 5 ) ;平均回收率为97.1 1 %(n =4 )。结论　比浊法与管碟法的测定结果无显著性差异,可作为硫酸卡那霉素的效价测定方法之一,且更快捷、方便。 展开更多

关键词 微生物效价测定 管碟法 比浊法 硫酸卡那霉素注射液

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紫外分光光度法测定硫酸卡那霉素注射液含量方法的建立 被引量：8

4

作者 冯学忠 吴广辉 +2 位作者 方炳虎 梁德永 黄丽梅 《动物医学进展》 CSCD 北大核心 2010年第7期110-113,共4页

以水为参比液,采用紫外分光光度法在279 nm波长处测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素的含量。结果表明,卡那霉素在5 U/mL^25 U/mL浓度范围内,其吸光度与浓度呈良好的线性关系,相关系数R=0.999 6,平均回收率为100.3%,RSD为1.8%(n=5)。该... 以水为参比液,采用紫外分光光度法在279 nm波长处测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素的含量。结果表明,卡那霉素在5 U/mL^25 U/mL浓度范围内,其吸光度与浓度呈良好的线性关系,相关系数R=0.999 6,平均回收率为100.3%,RSD为1.8%(n=5)。该方法操作简便、快速,结果准确,可作为生产企业中间产品的质量控制方法。 展开更多

关键词 硫酸卡那霉素 注射液 紫外分光光度法 含量测定

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HPLC-CAD法同时测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素和卡那霉素B的含量 被引量：7

5

作者 郭永辉 李香荷 《中国药师》 CAS 2018年第6期1090-1092,共3页

目的:建立HPLC-CAD法测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素和卡那霉素B含量的方法。方法:采用Boston Green ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.2 mol·L^(-1)三氟醋酸溶液-甲醇(95∶5)作为流动相,流速:1.0 ml·min^(-1)... 目的:建立HPLC-CAD法测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素和卡那霉素B含量的方法。方法:采用Boston Green ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.2 mol·L^(-1)三氟醋酸溶液-甲醇(95∶5)作为流动相,流速:1.0 ml·min^(-1),柱温:30℃,喷雾温度:55℃,喷雾压力:56.4 psi。结果:卡那霉素在0.385~38.500μg·ml^(-1)之间呈现良好的线性关系(r=0.999 9),检出限为0.075μg·ml^(-1),定量限为0.154μg·ml^(-1),回收率为100.97%(n=9)。卡那霉素B在0.374~37.400μg·ml^(-1)之间呈现良好的线性关系(r=1.000 0),检出限为0.075μg·ml^(-1),定量限为0.150μg·ml^(-1),回收率为100.44%(n=9)。结论:建立的HPLC-CAD测定卡那霉素和卡那霉素B含量的方法检出限低,操作简单准确,可以有效控制硫酸卡那霉素注射液的质量。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾检测器法 卡那霉素 卡那霉素B 硫酸卡那霉素注射液 含量测定

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注射用硫酸卡那霉素有关物质分析方法研究 被引量：6

6

作者 鞠建刚 杜迎彬 《山东化工》 CAS 2015年第17期82-86,共5页

建立注射用硫酸卡那霉素的分析方法,确认该检验方法可靠、准确、重现性好,达到检测要求。采用高效液相色谱-荧光检测器法（荧光检测器：发射波长455nm,激发波长340nm）测定硫酸卡那霉素及有关物质。结果表明本方法检测硫酸卡那霉素,在0.... 建立注射用硫酸卡那霉素的分析方法,确认该检验方法可靠、准确、重现性好,达到检测要求。采用高效液相色谱-荧光检测器法（荧光检测器：发射波长455nm,激发波长340nm）测定硫酸卡那霉素及有关物质。结果表明本方法检测硫酸卡那霉素,在0.016~78.60μg/m L范围内呈良好的线性关系,卡那霉素B的最低检测量约为0.031μg/m L。该方法简便、专属、结果准确,符合注射用硫酸卡那霉素有关物质的分析要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱-荧光检测器法 注射用硫酸卡那霉素 有关物质 分析方法

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硫酸卡那霉素注射液中有关物质测定方法研究 被引量：5

7

作者 李玉林 陈真文 +2 位作者 周玲 毛先兵 冉隆富 《中国药业》 CAS 2011年第10期41-43,共3页

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定硫酸卡那霉素注射液中有关物质。方法采用ZorbaxSB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.2 mol/L三氟醋酸溶液-甲醇(95∶5)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,用蒸发光散射... 目的采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定硫酸卡那霉素注射液中有关物质。方法采用ZorbaxSB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.2 mol/L三氟醋酸溶液-甲醇(95∶5)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,用蒸发光散射检测器检测(漂移管温度为80℃,载气压力为1.0 bar)。结果以对照溶液质量浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算回归方程,其相关系数(r)均大于0.999,二者线性关系良好。结论高效液相色谱-蒸发光散射检测器法简便、准确、专属、灵敏。 展开更多

关键词 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法 卡那霉素 有关物质 硫酸卡那霉素注射液

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硫酸卡那霉素及注射液有关物质高温型及低温型蒸发光检测器方法建立及比对 被引量：3

8

作者 李文东 李珉 +4 位作者 陆岩 侯金凤 齐麟 王俊秋 车宝泉 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1530-1538,共9页

目的:建立硫酸卡那霉素及注射液有关物质高温型及低温型蒸发光检测器方法并进行结果比对。方法:高温型蒸发光检测器方法为采用-Waters XSelect?HSS T3(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以0.2 mol·L1三氟醋酸溶液为流动相,流速0.3 m... 目的:建立硫酸卡那霉素及注射液有关物质高温型及低温型蒸发光检测器方法并进行结果比对。方法:高温型蒸发光检测器方法为采用-Waters XSelect?HSS T3(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以0.2 mol·L1三氟醋酸溶液为流动相,流速0.3 m L·min^(-1),柱温30℃;蒸发光散射检测器漂移管温度110℃,载气流量2.5 L·min^(-1)。低温型蒸发光检测器方法为采用Agilent ZORBAX SB-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以0.2 mol·L^(-1)三氟醋酸溶液-甲醇(98∶2)为流动相,流速0.3 m L·min^(-1),柱温30℃;蒸发光散射检测器漂移管温度65℃,喷雾器比率40%,压力0.207 MPa。结果:采用高温型蒸发光检测器,线性范围为0.003~0.12 mg·m L^(-1)(r=0.999 6),检测下限和定量下限分别为^(-1)0.031μg和0.062μg;采用低温型蒸发光检测器,线性范围为0.003~0.12 mg·m L(r=0.999 1),检测下限和定量下限分别为0.022μg和0.051μg。2种方法的专属性,流动相比例和色谱柱的耐用性均符合要求。4批硫酸卡那霉素和6批注射液的检测结果比对表明卡那霉素B的检测结果差异不大,其他单个杂质和杂质总量低温型检测器检测结果均高于高温型检测器。结论:本文建立的2种有关物质检测方法均适用于硫酸卡霉素及其注射液的有关物质检查,低温型检测器的最大杂质为相对保留时间约为0.85的未知杂质,高温型检测器的最大杂质也为主峰前杂质,但与其他杂质峰的未达到基线分离。对杂质的分离能力,低温型检测器更有优势。同时,低温型检测器杂质检出量和检出个数均优于高温型检测器,2种方法的建立为进一步制定合理限度进行有关物质控制以及杂质解析奠定了研究基础。 展开更多

关键词 硫酸卡那霉素 硫酸卡那霉素注射液 低温型蒸发光检测器 高温型蒸发光检测器 方法研究 有关物质 高效液相色谱法

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HPLC-ELSD和HPLC-FLD法检测硫酸卡那霉素注射液中有关物质的比较研究 被引量：4

9

作者 赵敬丹 刘浩 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期1311-1316,共6页

建立了高效液相色谱(HPLC)-蒸发光散射(ELSD)法和HPLC-柱后衍生化荧光(FLD)法检测硫酸卡那霉素注射液中的有关物质。HPLC-ELSD法采用Welch LP-C18柱,以0.2 mol/L三氟乙酸溶液∶甲醇(98∶2)为流动相;HPLCFLD法采用Zorbax Eclipse Plus C1... 建立了高效液相色谱(HPLC)-蒸发光散射(ELSD)法和HPLC-柱后衍生化荧光(FLD)法检测硫酸卡那霉素注射液中的有关物质。HPLC-ELSD法采用Welch LP-C18柱,以0.2 mol/L三氟乙酸溶液∶甲醇(98∶2)为流动相;HPLCFLD法采用Zorbax Eclipse Plus C18柱,以不同比例庚烷磺酸钠溶液与甲醇组成的流动相体系线性梯度洗脱,衍生化反应温度35℃,荧光激发波长340 nm,发射波长455 nm。结果显示,HPLC-ELSD法中各工艺杂质、主要降解杂质与卡那霉素及注射液中其他辅料之间分离度均良好,方法检测限为0.6µg/ml,含量为0.3%的最大未知杂质重复测定结果的RSD小于6%。HPLC-FLD法的检测限为0.03µg/ml,含量为0.4%的最大未知杂质重复测定结果的RSD小于1%。2个方法对于硫酸卡那霉素注射液的质量评价各有特点,优化后的HPLC-ELSD法分析速度快、检验成本低,适用于快速质量分析和评价;HPLC-FLD法的灵敏度和降解产物之间的分离度优于HPLC-ELSD法,适用于微量杂质的准确定量。 展开更多

关键词 硫酸卡那霉素注射液 有关物质 柱后衍生化 蒸发光散射检测 荧光检测

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硫酸卡那霉素化学发光新方法的研究 被引量：3

10

作者 陈晓惠 杜建修 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期75-78,共4页

在碱性溶液中,N-溴代丁二酰亚胺可以氧化曙红产生化学发光,硫酸卡那霉素的存在可以显著地增强这一反应的化学发光信号。基于此发现,优化了实验条件,建立了测定硫酸卡那霉素的流动注射化学发光新方法。方法测定硫酸卡那霉素的线性范围为1... 在碱性溶液中,N-溴代丁二酰亚胺可以氧化曙红产生化学发光,硫酸卡那霉素的存在可以显著地增强这一反应的化学发光信号。基于此发现,优化了实验条件,建立了测定硫酸卡那霉素的流动注射化学发光新方法。方法测定硫酸卡那霉素的线性范围为1.0×10-7～2.0×10-5g/mL,检出限为6×10-8g/mL,相对标准偏差为1.3%(5.0×10-6g/mL硫酸卡那霉素溶液,n=11)。该方法已用于滴眼液中硫酸卡那霉素含量的测定。对化学发光反应的机理也进行了初步的探讨。 展开更多

关键词 硫酸卡那霉素 化学发光 流动注射

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硫酸卡那霉素及注射液的有关物质测定方法研究

11

作者 刘照振 寇晋萍 +6 位作者 刘海涛 侯金凤 齐麟 黄晓春 李彧 刘琦 车宝泉 《首都食品与医药》 2022年第16期132-136,共5页

目的新建硫酸卡那霉素及注射液有关物质的高效液相色谱-柱后衍生化-荧光检测方法。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm);pH3.4的缓冲液(取庚烷磺酸钠一水合物4.35g和无水硫酸钠16g,加水溶解并稀释至1000mL,用... 目的新建硫酸卡那霉素及注射液有关物质的高效液相色谱-柱后衍生化-荧光检测方法。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm);pH3.4的缓冲液(取庚烷磺酸钠一水合物4.35g和无水硫酸钠16g,加水溶解并稀释至1000mL,用冰醋酸调节pH值至3.4±0.1)-甲醇(95∶5)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱条件:0-10min,A为90%→80%;10-20min,A为80%;20-30min,A为80%→60%;30-40min,A为60%;40-41min,A为60%→90%;41-51min,A为90%;柱温为35℃;流速为1.0mL/min。配有柱后衍生化装置,衍生化试液为邻苯二甲醛溶液;流速为0.5mL/min;衍生化反应温度为35℃;荧光激发波长为340nm,发射波长为455nm。结果在选定条件下,有关物质分离良好,精密度、重复性、回收率均满足分析要求。卡那霉素浓度与峰面积线性关系良好(R2>0.99),检出限可达到1.5ng。采用该方法对单硫酸卡那霉素、硫酸卡那霉素以及硫酸卡那霉素注射液进行了测定,检出的有关物质个数及含量均高于现行标准的结果。结论该法较以往测定硫酸卡那霉素有关物质的方法专属性更强,能更有效控制药品的质量。 展开更多

关键词 高效液相色谱 荧光检测器 柱后衍生化 硫酸卡那霉素 有关物质 硫酸卡那霉素注射液

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硫酸卡那霉素注射液杂质谱的HPLC-ELSD分析方法的评价与应用 被引量：1

12

作者 赵敬丹 刘浩 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期117-123,共7页

目的:优化并建立硫酸卡那霉素注射液杂质谱分析的高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLCELSD法),同时将该方法应用于不同来源样品的分析,评价该方法对于氨基糖苷类抗生素质量分析的适用性。方法:采用Welch LP-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5... 目的:优化并建立硫酸卡那霉素注射液杂质谱分析的高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLCELSD法),同时将该方法应用于不同来源样品的分析,评价该方法对于氨基糖苷类抗生素质量分析的适用性。方法:采用Welch LP-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.2 mol·L^(-1)三氟乙酸溶液-甲醇(98∶2)为流动相,柱温为30℃,流速0.3 mL·min^(-1),不分流型蒸发光散射检测器检测。结果:硫酸卡那霉素注射液的各工艺杂质之间、降解杂质之间、各杂质与卡那霉素及辅料之间均分离良好,专属性试验显示该方法可用于杂质谱的全面分析。结论:优化后的HPLC-ELSD法可用于卡那霉素原料及其注射液的快速质量评价;该方法的专属性良好,相对于其他方法具有分析速度快,成本低,易于推广等优势。 展开更多

关键词 硫酸卡那霉素注射液 杂质谱 2-脱氧链霉胺衍生物 氨基糖苷类抗生素 高效液相色谱-蒸发光散射检测

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三种抗生素注射剂的细菌内毒素检查法研究

13

作者 范兵 傅文 王慧川 《云南大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 1998年第2期148-150,共3页

对云南省生产的８６批注射用青霉素钠、７５批硫酸卡那霉素注射液和２６批盐酸林可霉素注射液进行了中国药典规定的家兔法与细菌内毒素检测法之间的对比考察，两者的符合率均为１００％．

关键词 青霉素钠 抗生素注射剂 细菌内毒素 热原检查法

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硫酸卡那霉素注射液无菌检查试验及方法学验证

14

作者 沈清允 《企业科技与发展》 2012年第2期21-23,共3页

硫酸卡那霉素注射液的最佳无菌检查方法能保证检验结果的准确性和可靠性。本试验取硫酸卡那霉素注射液作为样品,采用薄膜过滤加缓冲液冲洗方法对样品进行无菌检查,检查结果表明:供试品无菌生长,而六株对照阳性菌株生长良好,该无菌检查... 硫酸卡那霉素注射液的最佳无菌检查方法能保证检验结果的准确性和可靠性。本试验取硫酸卡那霉素注射液作为样品,采用薄膜过滤加缓冲液冲洗方法对样品进行无菌检查,检查结果表明:供试品无菌生长,而六株对照阳性菌株生长良好,该无菌检查方法可行。 展开更多

关键词 硫酸卡那霉素注射液 无菌检查法(薄膜过滤法) 方法学验证

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硫酸卡那霉素注射液及滴眼液的质量评价 被引量：2

15

作者 蒋孟虹 裘亚 +4 位作者 张杨慧 赵敬丹 张含智 秦峰 刘浩 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第3期327-333,共7页

目的评价国内不同厂家生产的硫酸卡那霉素注射液及滴眼液的质量现状及存在问题。方法按照国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法结合探索性研究进行样品研究,统计分析检验结果。结果按照法定标准检验抽取的112批次样品,不合格率1... 目的评价国内不同厂家生产的硫酸卡那霉素注射液及滴眼液的质量现状及存在问题。方法按照国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法结合探索性研究进行样品研究,统计分析检验结果。结果按照法定标准检验抽取的112批次样品,不合格率1.8%,不合格项目为装量、渗透压摩尔浓度和可见异物。标准检验发现现行标准不统一,存在限度不合理、安全性项目(有关物质、防腐剂)缺失问题。探索性研究新建了完善的杂质谱分析方法,对主要杂质的来源与结构进行了确证;新建了滴眼液中防腐剂检查方法和氯离子、硫酸根离子及硫代硫酸根离子的含量测定方法。结论目前国产硫酸卡那霉素注射液及滴眼液的产品质量基本能符合现行标准要求,而探索性研究提示现行标准存在缺陷,不能全面反映产品的质量,需进一步完善,以保证药物的安全和有效;建议企业对原料工艺进行优选,以提高产品质量。 展开更多

关键词 硫酸卡那霉素注射液/滴眼液 质量评价 药品标准:杂质谱 防腐剂

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三种抗生素类药品的细菌内毒素检测方法的对比考察实验

16

作者 范兵 傅文 王慧川 《儿科药学杂志》 CAS 1998年第2期13-15,共3页

本文对我省生产的86批注射用青霉素钠、75批硫酸卡那霉素注射液和26批盐酸林可霉素注射液进行了中国药典规定的家兔法与细菌内毒素检测法之间的对比考察,两者的符合率均为100％。

关键词 注射用青霉素钠 硫酸卡那霉素注射液 盐酸林可霉素注射液 细菌内毒素检查法 热原检查法

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