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牡荆苷和异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的电喷雾飞行时间质谱研究 被引量：17
1
作者 李坤平 高崇凯 李卫民 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期180-184,共5页
目的:研究牡荆苷和异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的电喷雾质谱裂解规律。方法:利用超高效液相色谱串联电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF/CID/MS/MS),结合源内碰撞诱导解离技术进行分析。结果:ESI-MS谱给出的主要是m/z431.095 8和m... 目的:研究牡荆苷和异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的电喷雾质谱裂解规律。方法:利用超高效液相色谱串联电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF/CID/MS/MS),结合源内碰撞诱导解离技术进行分析。结果:ESI-MS谱给出的主要是m/z431.095 8和m/z623.156 6的[M-H]-基峰。牡荆苷的CID-MS/MS显示了5个主要的特征碎片离子,其中3个对应于葡萄糖基的环破裂m/z353,341和311;另外2个分别为黄酮苄基离子m/z283,苷元离子m/z269。此外,还有2个低丰度的特征离子,即RDA裂解产生的m/z161和m/z117。异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的CID-MS/MS显示了有6个主要特征碎片离子,分别对应于鼠李糖基的中性丢失m/z477和芸香糖基的环破裂m/z387,357和311,以及异鼠李素苷元离子m/z315。此外,还有B环产生的m/z300和m/z271和C环产生的m/z243以及RDA裂解产生的m/z151和m/z125。结论:上述质谱裂解规律可作为牡荆苷和异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的鉴定依据。 展开更多
关键词 电喷雾飞行时间质谱 牡荆苷 异鼠李素-3-o-β-D-芸香糖苷 源内诱导解离 裂解途径
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HPLC法测定布渣叶中牡荆苷和异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的含量 被引量：16
2
作者 李坤平 潘天玲 +1 位作者 高崇凯 李卫民 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期1746-1749,共4页
目的:建立高效液相色谱法同时测定布渣叶中牡荆苷和异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷含量。方法:采用KromasilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,二元梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,检测波长276nm,柱温35℃。结果:... 目的:建立高效液相色谱法同时测定布渣叶中牡荆苷和异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷含量。方法:采用KromasilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,二元梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,检测波长276nm,柱温35℃。结果:牡荆苷和异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的线性范围分别为0.0412～0.412μg(r=0.9992)和0.0424～0.424μg(r=0.9991);平均回收率(n=9)分别为96.2%和96.0%。结论:该方法简便、准确,可用于布渣叶中牡荆苷和异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷含量的同时测定。 展开更多
关键词 布渣叶 高效液相色谱法 牡荆苷 异鼠李素-3-o-β-D-芸香糖苷
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一测多评法测定布渣叶总黄酮部位中8种黄酮苷成分 被引量：13
3
作者 刘昌乐 林爽 +2 位作者 何卓儒 黄奕辉 李坤平 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1872-1877,共6页
目的建立一测多评法(QAMS)同时测定布渣叶总黄酮部位中多种化学成分的方法,用于其质量控制。方法采用QAMS,以牡荆苷对照品为参照,计算芹菜素-6,8-二-C-葡萄糖苷、芹菜素-6-C-阿拉伯糖-8-C-葡萄糖苷、芹菜素-6-C-葡萄糖-8-C-阿拉伯糖苷... 目的建立一测多评法(QAMS)同时测定布渣叶总黄酮部位中多种化学成分的方法,用于其质量控制。方法采用QAMS,以牡荆苷对照品为参照,计算芹菜素-6,8-二-C-葡萄糖苷、芹菜素-6-C-阿拉伯糖-8-C-葡萄糖苷、芹菜素-6-C-葡萄糖-8-C-阿拉伯糖苷、芹菜素-6-C-木糖-8-C-葡萄糖苷、异牡荆苷、紫云英苷和异鼠李素-3-O-芸香糖苷的相对保留时间和相对校正因子;利用该相对较正因子计算其他7种黄酮苷的量。结果 8种黄酮苷的相对保留时间和相对校正因子有较好的重复性,以牡荆苷为参照,相对校正因子分别为1.01、0.60、0.76、2.02、1.05、1.14和2.42。10批布渣叶总黄酮部位中8种黄酮苷量的QAMS计算值与外标法测定值无显著差异。结论以牡荆苷为参照,采用QAMS能同时测定布渣叶总黄酮部位中8种黄酮苷的量,该方法简单、可靠,为其量效关系研究和制剂开发提供了参考。 展开更多
关键词 布渣叶 一测多评法 高效液相色谱法 牡荆苷 芹菜素-6 8-二-C-葡萄糖苷 芹菜素-6-C-阿拉伯糖-8-C-葡萄糖苷 芹菜素-6-C-葡萄糖-8-C-阿拉伯糖苷 芹菜素-6-C-木糖-8-C-葡萄糖苷 异牡荆苷 紫云英苷 异鼠李素-3-o-芸香糖苷 相对校正因子
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UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS分析异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷大鼠肠道菌群代谢产物的研究 被引量：13
4
作者 林文振 李坤平 +1 位作者 曾玉冰 周晓锐 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2012年第20期140-143,共4页
目的:分析异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷经体外培养大鼠肠道菌群代谢转化的产物。方法:在离体培养的大鼠肠道菌群中,加入异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷,采用HPLC检测代谢进程,采用超高效液相色谱串联电喷雾飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS-... 目的:分析异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷经体外培养大鼠肠道菌群代谢转化的产物。方法:在离体培养的大鼠肠道菌群中,加入异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷,采用HPLC检测代谢进程,采用超高效液相色谱串联电喷雾飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS-MS)对转化产物进行分析,结合对照品、化合物精确分子量和CID-MS-MS裂解碎片信息进行化合物结构解析。结果:从异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的大鼠肠道代谢产物中鉴定了槲皮素-3-O-葡萄糖苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素、山奈酚和异鼠李素,另一化合物是否为5,7,3',4'-四甲氧基黄酮-3-O-葡萄糖苷还需进一步确证。结论:肠道菌群代谢对异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的转化主要是苷水解、脱羟基和甲基化,增加了化合物疏水性和化学多样性。 展开更多
关键词 异鼠李素-3-o-β-D-芸香糖苷 肠道菌群 生物转化 UPLC-ESI-Q-ToF-MS-MS
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披针叶茴香果实的化学成分研究 被引量：8
5
作者 李慧娟 王丽霞 +3 位作者 刘孟奇 张雁冰 毕跃峰 柳继锋 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期636-639,共4页
目的研究八角科（Illiciaceae）植物披针叶茴香（Illicium lanceolatum）果实的化学成分。方法应用硅胶、Sephadex LH-20、MCI等各种色谱技术进行分离纯化，根据化合物的理化常数和波谱数据鉴定其结构。结果从披针叶茴香果实的体积分数9... 目的研究八角科（Illiciaceae）植物披针叶茴香（Illicium lanceolatum）果实的化学成分。方法应用硅胶、Sephadex LH-20、MCI等各种色谱技术进行分离纯化，根据化合物的理化常数和波谱数据鉴定其结构。结果从披针叶茴香果实的体积分数95％乙醇提取物中分离得到12个化合物，通过渡谱数据和理化常数分别鉴定为2，4-dihydroxy—allylbenzene-2-O-β-D—glucopyranoside（1），（＋）-儿茶素（2），槲皮素-3-O-β-L-鼠李糖苷（3），芦丁（4），异鼠李素-3-D-β-D-芸香糖苷（5），6-deoxy-1-hy—droxy neoanisatin（6），莽草毒素（7），icarisideE3（8），（75，8R）-urolignoside（9），对羟基苯甲酸（10），莽草酸（11），β-谷甾醇（12）。结论化合物1，4～6，8～10为首次从该植物中分离得到。 展开更多
关键词 八角属 披针叶茴香 2 4-dihydroxy—allylbenzene-2-o-β-D—glucopyranoside 芦丁 异鼠李素-3-o-β-D-芸香糖苷 6-deoxy-1-hydroxy neoanisatin
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仙人掌中一个新α-吡喃酮成分的分离与结构鉴定 被引量：5
6
作者 邱鹰昆 窦德强 +3 位作者 裴玉萍 吉川雅之 松田久司 陈英杰 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第7期523-525,共3页
目的　研究仙人掌的化学成分。方法　应用多种柱色谱方法进行分离和纯化 ,NMR和MS等波谱解析化学结构。结果　从仙人掌肉质茎的乙醇提取物中分离出 6个化合物 ,其结构分别鉴定为 :3 O 甲基异鼠李黄素 (1)、4 乙氧基 6 羟甲基 α 吡喃... 目的　研究仙人掌的化学成分。方法　应用多种柱色谱方法进行分离和纯化 ,NMR和MS等波谱解析化学结构。结果　从仙人掌肉质茎的乙醇提取物中分离出 6个化合物 ,其结构分别鉴定为 :3 O 甲基异鼠李黄素 (1)、4 乙氧基 6 羟甲基 α 吡喃酮 (2 )、正十七醇 (3)、香草酸 (4)、异鼠李黄素 3 O 鼠李糖苷 (5 )和芦丁 (6 )。结论　化合物2为新化合物 ,化合物 1、3、4、5均为首次从本属植物中分离得到 ,化合物 6为本植物首次分离得到。 展开更多
关键词 仙人掌 4-乙氧基-α-羟甲基-α-吡喃酮 3-o-甲基异鼠李黄素 正十七醇 香草酸 异鼠李黄素-3-o-鼠李糖苷
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食用仙人掌降糖活性成分研究 被引量：5
7
作者 谷江霞 窦德强 《中国现代中药》 CAS 2007年第11期15-16,26,共3页
目的:寻找食用仙人掌中降糖活性的成分。方法:采用硅胶柱层析、制备薄层等方法分离;按70mg.kg-1体重尾静脉注射四氧嘧啶建立小鼠糖尿病模型。分别以200,400mg.kg-1体重食用仙人掌提取物连续灌胃给药10d,于给药第10天检测各小鼠空腹血糖... 目的:寻找食用仙人掌中降糖活性的成分。方法:采用硅胶柱层析、制备薄层等方法分离;按70mg.kg-1体重尾静脉注射四氧嘧啶建立小鼠糖尿病模型。分别以200,400mg.kg-1体重食用仙人掌提取物连续灌胃给药10d,于给药第10天检测各小鼠空腹血糖含量。用TLC,MS,NMR等技术对从食用仙人掌降糖有效部位分离得到的成分进行结构鉴定。结果:食用仙人掌提取物对四氧嘧啶糖尿病小鼠血糖的升高有一定的缓解作用。给药10d,给药组与阴性组的血糖值有显著性差异。从新鲜食用仙人掌的块茎中首次分离得到5个化合物,通过波谱分析鉴定为十七醇(1),β-谷甾醇(2),十八烯酸(3),胡萝卜苷(4),异鼠李黄素-3-O-β-D-芸香糖苷(5)。结论:食用仙人掌具有一定的抗糖尿病作用。 展开更多
关键词 食用仙人掌 糖尿病 十七醇 β-谷甾醇 十八烯酸 胡萝卜苷 异鼠李黄素-3-o-β-D-芸香糖苷
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