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球形分子烙印聚合物分离立体异构体 被引量：23
1
作者 孟子晖 王进防 +2 位作者 周良模 王清海 朱道乾 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1999年第4期323-325,共3页
用悬浮聚合的方法制备了粒径为50～70μm的均匀球形的分子烙印聚合物，对立体异构体辛可宁和辛可尼丁获得了较好的分离效果（α=2．89，Rs=0．76）。通过对物理性质的研究发现：球形的分子烙印聚合物呈均匀完美的球形，并具有良好的热... 用悬浮聚合的方法制备了粒径为50～70μm的均匀球形的分子烙印聚合物，对立体异构体辛可宁和辛可尼丁获得了较好的分离效果（α=2．89，Rs=0．76）。通过对物理性质的研究发现：球形的分子烙印聚合物呈均匀完美的球形，并具有良好的热稳定性。 展开更多
关键词 固定相 异构体分离 HPLC 填料 分子烙印聚合物
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超声波辐照对大肠杆菌细胞膜的影响 被引量：20
2
作者 卢群 丘泰球 《华南理工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第12期51-54,67,共5页
为了解大肠杆菌经超声波作用后其细胞膜的变化状况,采用荧光染料二乙酸荧光素、罗丹明123、二氯荧光黄双乙酸盐对大肠杆菌样品染色,并通过荧光分光光度计、荧光显微镜和透射电镜检测、观察.结果显示:荧光探针测定法可用于测定大肠杆菌... 为了解大肠杆菌经超声波作用后其细胞膜的变化状况,采用荧光染料二乙酸荧光素、罗丹明123、二氯荧光黄双乙酸盐对大肠杆菌样品染色,并通过荧光分光光度计、荧光显微镜和透射电镜检测、观察.结果显示:荧光探针测定法可用于测定大肠杆菌细胞膜的变化.在超声波频率为25 kHz、电功率为300W的条件下处理90 s后,细胞结构完整,膜双分子层变模糊,表面有破损成小孔的地方,内含物外渗.膜通透性增加12.7%,膜电位下降26.7%,胞内活性氧水平上升. 展开更多
关键词 细胞膜 超声波 大肠杆菌
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化学液相沉积法精细调变沸石孔径 被引量：13
3
作者 乐英红 唐颐 高滋 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第1期30-35,共6页
以硅酯和金属卤化物为沉积剂，用液相沉积方法可对ＮａＹ、ＮａＺＳＭ－５和ＨＺＳＭ－５沸石实现孔径精细调变，调变精度最高达到０．０５ｎｍ左右。对于ＮａＺＳＭ－５和ＨＺＳＭ－５沸石而言，ＳｉＣｌ４的孔径调变效果优于Ｓｉ（Ｏ... 以硅酯和金属卤化物为沉积剂，用液相沉积方法可对ＮａＹ、ＮａＺＳＭ－５和ＨＺＳＭ－５沸石实现孔径精细调变，调变精度最高达到０．０５ｎｍ左右。对于ＮａＺＳＭ－５和ＨＺＳＭ－５沸石而言，ＳｉＣｌ４的孔径调变效果优于Ｓｉ（ＯＣＨ３）４和Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４。经孔径调变后的沸石对于多种工业上感兴趣的异构体混和体系具有良好的择形选择吸附分离性能。 展开更多
关键词 化学液相沉积 沸石孔径调变 择形吸附 吸附
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谷氨酸衍生化β-环糊精气相色谱手性固定相的合成及其在毛细管气相色谱中的应用 被引量：11
4
作者 邓爱华 陈小明 杨拥平 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第11期1325-1329,共5页
以环氧氯丙烷为中间体 ,合成了七 { 2 ,6 二 O [3 ( 1 ,3 二羟基丙氨酸 ) ]} β 环糊精 (谷氨酸 β 环糊精 )。为了使其能更好的适用于气相色谱分析提高其涂渍性能 ,用醋酸酐将其乙酰化 ,得到了一种淡黄色粘稠液体 ,作为一种新型的... 以环氧氯丙烷为中间体 ,合成了七 { 2 ,6 二 O [3 ( 1 ,3 二羟基丙氨酸 ) ]} β 环糊精 (谷氨酸 β 环糊精 )。为了使其能更好的适用于气相色谱分析提高其涂渍性能 ,用醋酸酐将其乙酰化 ,得到了一种淡黄色粘稠液体 ,作为一种新型的气相色谱固定相。在该固定相上对一系列化合物的分离和保留行为进行了研究 ,结果表明该固定相对各类化合物 ,特别是对位置异构体和对映异构体具有较好的分离效果 。 展开更多
关键词 谷氨酸 衍生化 β-环糊精气衍生物 手性固定相 毛细管气相色谱法 异构体拆分
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α-蒎烯-马来酸酐加成物同分异构体的研究─—分离与性能 被引量：9
5
作者 高南 潘鹏程 郁文 《应用科学学报》 CAS CSCD 1994年第1期61-66,共6页
研究了α－蒎烯与马来酸酐反应所生成的加成物同分异构体的分离，获得了高纯度的α－萜品烯－马来酸酐和双戊烯－马来酸酐加成物，并对二者的溶解性、环酐活性、热性能进行了对比研究．
关键词 Α-蒎烯 马来酸酐 同分异构体 分离
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对乙酰氨基苯乙酸乙酯同分异构体的分子蒸馏分离 被引量：8
6
作者 许松林 王淑华 应安国 《天津大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期21-24,共4页
为满足对乙酰氨基苯乙酸乙酯后续结晶分离工艺的需要,将分子蒸馏技术首次应用于同分异构体的预分离．考察了预热温度、蒸馏温度、操作压力和操作级数等工艺参数对两组分相对含量和分离效率的影响．研究表明, 对乙酰氨基苯乙酸乙酯预分... 为满足对乙酰氨基苯乙酸乙酯后续结晶分离工艺的需要,将分子蒸馏技术首次应用于同分异构体的预分离．考察了预热温度、蒸馏温度、操作压力和操作级数等工艺参数对两组分相对含量和分离效率的影响．研究表明, 对乙酰氨基苯乙酸乙酯预分离的适宜条件为:预热温度50℃,蒸馏温度90℃,操作压力2．0 Pa,进料速率80～100 mL／h．经4级分子蒸馏操作即可将同分异构体中两组分的质量比由0．948降低到0．405,分离效率为0．392． 展开更多
关键词 对乙酰氨基苯乙酸乙酯 同分异构体 分子蒸馏 分离
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含环糊精膜的制备与应用 被引量：8
7
作者 周志军 蔡荣锡 +2 位作者 柳能军 张林 陈欢林 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1436-1442,共7页
本文简要介绍了环糊精的结构和性质,环糊精具有外部亲水,内部疏水的特殊分子构型,在膜内引入环糊精或环糊精衍生物对膜的性能具有很大的影响。综述了环糊精及其衍生物膜在异构体分离、金属离子传递、药物控制释放、药物检测与分析、酯... 本文简要介绍了环糊精的结构和性质,环糊精具有外部亲水,内部疏水的特殊分子构型,在膜内引入环糊精或环糊精衍生物对膜的性能具有很大的影响。综述了环糊精及其衍生物膜在异构体分离、金属离子传递、药物控制释放、药物检测与分析、酯盐水解及其他领域的应用;评述了环糊精在自组装分子管道方面的作用,最后对含环糊精膜的发展方向进行了展望。 展开更多
关键词 环糊精 膜 异构体分离 金属离子传递 药物控制释放 分子管道
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反相高效液相色谱法拆分西酞普兰对映异构体 被引量：9
8
作者 乌兰辉 吴松 +2 位作者 卢建勋 杨慧 杨庆云 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期71-73,77,共4页
目的:建立西酞普兰对映异构体的HPLC手性分析方法,用于草酸艾司西酞普兰光学纯度的分析测定。方法:采用不易变性的卵类粘蛋白键合硅胶(ES-OVM)为手性固定相,以乙腈-0.05 mol.L-1磷酸盐缓冲液(pH 7.0)(15︰85)为流动相,流速为1.0 mL.min... 目的:建立西酞普兰对映异构体的HPLC手性分析方法,用于草酸艾司西酞普兰光学纯度的分析测定。方法:采用不易变性的卵类粘蛋白键合硅胶(ES-OVM)为手性固定相,以乙腈-0.05 mol.L-1磷酸盐缓冲液(pH 7.0)(15︰85)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长240 nm,对西酞普兰对映异构体进行分离测定。结果:西酞普兰对映异构体在卵粘蛋白柱上实现了良好的分离,分离度为1.90。将该方法应用于手性拆分得到的草酸艾司西酞普兰的光学纯度测定,结果光学纯度大于97.9%。结论:该方法分离度与重现性好,可用于西酞普兰的光学纯度的分析测定及对拆分过程进行监测,结果可靠。 展开更多
关键词 高效液相色谱 卵粘蛋白手性固定相 抗抑郁药 西酞普兰 对映异构体 异构体 手性分离
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新型噻吩杂环衍生化β-环糊精手性固定相合成及其气相色谱分离性能 被引量：7
9
作者 周美杨 凌云 +1 位作者 申刚义 杨新玲 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期493-497,共5页
设计合成了新的噻吩杂环衍生化β-环糊精手性固定相2,6-二-O-戊基-3-O-[(2-甲酰基)-噻吩基]-β-CD,研究了色谱分离性能.结果表明,该固定相对各类有机化合物,特别是芳香族位置异构体及对映异构体有较好的分离能力,并对含多手性中心的菊... 设计合成了新的噻吩杂环衍生化β-环糊精手性固定相2,6-二-O-戊基-3-O-[(2-甲酰基)-噻吩基]-β-CD,研究了色谱分离性能.结果表明,该固定相对各类有机化合物,特别是芳香族位置异构体及对映异构体有较好的分离能力,并对含多手性中心的菊酸衍生物具有一定的分离效果,显示了较强的立体选择能力. 展开更多
关键词 Β-环糊精衍生物 噻吩 气相色谱固定相 异构体分离
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3种苄基取代的β-环糊精作为气相色谱固定相的研究 被引量：6
10
作者 车宝泉 萧德庆 +2 位作者 傅若农 李奎平 刘淑艳 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第7期802-804,共3页
对３种苄基化β－环糊精固定相进行了研究，考察了它们的色谱性能及对各种位置 异构体的分离，研究了柱温对保留行为的影响，并讨论了环糊精保留的机理。
关键词 固定相 气相色谱 手性固定相 环糊精衍生物
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盐酸帕洛诺司琼光学异构体的手性HPLC检查 被引量：8
11
作者 于晓蓉 宋敏 杭太俊 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期870-872,共3页
目的：建立盐酸帕洛诺司琼光学异构体的手性HPLC检查方法。方法：采用CHIRALPAK AD-H手性柱（250mm×4.6mm,5μm）,柱温35℃,以正己烷-无水乙醇-二乙胺（60∶40∶0.05）为流动相,流速为0.4mL·min^-1,检测波长为256 nm。结果：... 目的：建立盐酸帕洛诺司琼光学异构体的手性HPLC检查方法。方法：采用CHIRALPAK AD-H手性柱（250mm×4.6mm,5μm）,柱温35℃,以正己烷-无水乙醇-二乙胺（60∶40∶0.05）为流动相,流速为0.4mL·min^-1,检测波长为256 nm。结果：盐酸帕洛诺司琼与其光学异构体分离度良好。在0.5～50μg·mL^-1范围内,盐酸帕洛诺司琼色谱峰面积与其浓度成良好线性关系,检测限浓度约为0.05μg·mL^-1。结论：建立的盐酸帕洛诺司琼光学异构体杂质手性HPLC拆分检查法方便准确,可用于盐酸帕洛诺司琼的光学纯度控制。 展开更多
关键词 盐酸帕洛诺司琼 光学异构体 手性拆分 高效液相色谱法
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二甲苯异构体分离技术的现状和发展前景 被引量：5
12
作者 马江权 《江苏石油化工学院学报》 1997年第4期61-64,46,共5页
Ｃ８芳烃中二甲苯异构体的分离一直是分离领域的重要课题之一，本文综合论述了用于二甲苯异构体分离的选择磺化法、深冷结晶法、络合萃取法、吸附分离法以及目前正在研究过程中的反应精馏法和渗透汽化法，对各种工艺方法和特点进行了分... Ｃ８芳烃中二甲苯异构体的分离一直是分离领域的重要课题之一，本文综合论述了用于二甲苯异构体分离的选择磺化法、深冷结晶法、络合萃取法、吸附分离法以及目前正在研究过程中的反应精馏法和渗透汽化法，对各种工艺方法和特点进行了分析比较。对其它近沸物系及恒沸物系的分离也有一定的借鉴。 展开更多
关键词 二甲苯 异构体 分离
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手性高效液相色谱法检测恩替卡韦中光学异构体杂质的含量 被引量：7
13
作者 王文娜 邓桂凤 +1 位作者 张玲娣 姚彤炜 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1206-1210,共5页
采用ChiralpakAD-H手性柱(250mm×4.6mm,5μm),建立了正相高效液相色谱(NP-HPLC)法直接拆分恩替卡韦与其光学异构体的方法。考察了流动相组成、酸碱性对柱效、分离度、保留时间等参数的影响。经优化,以正己烷-异丙醇-乙醇-三氟乙酸... 采用ChiralpakAD-H手性柱(250mm×4.6mm,5μm),建立了正相高效液相色谱(NP-HPLC)法直接拆分恩替卡韦与其光学异构体的方法。考察了流动相组成、酸碱性对柱效、分离度、保留时间等参数的影响。经优化,以正己烷-异丙醇-乙醇-三氟乙酸-三乙胺(70∶12∶18∶0.05∶0.05,V/V)为流动相,流速0.5mL/min;检测波长261nm。在此条件下,恩替卡韦与光学异构体分离度>4.2;光学异构体的检出限为0.12mg/L,在0.25～4.0mg/L浓度范围内有良好的线性关系;日内与日间精密度RSD<4.0%;按标准加入法计算,加样回收率在87.0%～100.8%之间;RSD<3.0%;按外标法计算,加样回收率在98.2%～110.4%之间;RSD<3.0%。本方法可作为恩替卡韦原料药中光学异构体杂质限量的控制方法。 展开更多
关键词 恩替卡韦 光学异构体 高效液相色谱法 手性拆分
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5(6)-羧基罗丹明110异构体的合成、分离及表征 被引量：4
14
作者 高勇 田敏 +3 位作者 张斌 张敏 李剑利 史真 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第2期269-271,共3页
利用间氨基苯酚与苯三酸酐合成了5(6)-羧基罗丹明110异构体的混合物,然后经过酯化、柱色谱分离、脱酯合成了5-羧基罗丹明110和6-羧基罗丹明110,收率良好,并对其结构进行了表征.
关键词 5(6)-羧基罗丹明110 异构体 合成 分离
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磺胺类同分异构体质谱裂解规律及色谱分离研究
15
作者 黄鸾玉 吴祥庆 +1 位作者 蒙源 江林源 《广州化学》 CAS 2024年第2期68-72,I0004,共6页
采用液相色谱-电喷雾-三重四极杆串联质谱法研究磺胺类同分异构体成分在电喷雾离子源正、负离子模式下的质谱裂解规律及分离方法。结果表明,一级质谱中,10种磺胺均在正离子模式下获得响应良好的[M+H]^(+)。二级质谱中,磺胺类的裂解途径... 采用液相色谱-电喷雾-三重四极杆串联质谱法研究磺胺类同分异构体成分在电喷雾离子源正、负离子模式下的质谱裂解规律及分离方法。结果表明,一级质谱中,10种磺胺均在正离子模式下获得响应良好的[M+H]^(+)。二级质谱中,磺胺类的裂解途径大多是发生在-SO_(2)-两端,形成碎片离子[C_(6)H_(6)NSO_(2)]^(+)、[C_(6)H_(6)NO]^(+)和[C_(6)H_(6)N]^(+),[C_(6)H_(6)N]^(+)进一步裂解产生碎片离子[C_(5)H_(5)]^(+);类型2响应较高的碎片离子为m/z 124和m/z 186;类型3可形成碎片离子m/z 215和m/z 126。采用Thermo Scientific Hypersil GOLD C18色谱柱,柱温35℃,进样量20μL,流动相为5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)和甲醇,流速0.25 mL/min,在正离子扫描模式下,设置梯度洗脱程序分离了4个类型10种同分异构体。这些质谱裂解规律和分离方法有助于对磺胺类同分异构体的定性和定量分析提供理论依据。 展开更多
关键词 磺胺类 同分异构体 裂解规律 色谱分离 液相色谱-串联质谱法
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高效液相色谱法分离和分析喷妥司汀及其异构体 被引量：5
16
作者 高丽萍 吴平东 Liu Meizheng 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1603-1606,共4页
利用高效液相色谱方法在普通Polar-RP柱上成功分离pentostatin的4个异构体。通过考察色谱柱、流动相、温度等对分离度的影响，得到最佳分离条件为：室温下以Phenomenex Synergi Polar-RP色谱柱，采用磷酸氢二钠水溶液（50mmol，pH8．8... 利用高效液相色谱方法在普通Polar-RP柱上成功分离pentostatin的4个异构体。通过考察色谱柱、流动相、温度等对分离度的影响，得到最佳分离条件为：室温下以Phenomenex Synergi Polar-RP色谱柱，采用磷酸氢二钠水溶液（50mmol，pH8．8）．甲醇（97：3，WV）为流动相；282nm检测；流速为1．0mL／min。结果表明，4个异构体之间均达到基线分离，且保留时间和峰面积的RSD均控制在0．6％以内。pentostatin在0．1—1．0g/L、其异构体在0．5-1．5mg／L范围内的线性相关系数（R）均大于0．99。在此实验基础上，建立分离纯化Pentostatin的制备色谱条件，以制备色谱法得到的产品纯度达到99．8％，收率达到理论产率的80．2％。 展开更多
关键词 喷妥司汀 制备色谱 异构体分离
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吸附分离己烷同分异构体材料研究进展
17
作者 黄义涛 郭妍妍 +3 位作者 李文豪 冯旭博 李全柠 王训遒 《河南化工》 CAS 2024年第7期24-27,43,共5页
近年来,己烷同分异构体的分离技术在能源、化工等领域的应用日益广泛。综述了己烷同分异构体吸附分离材料的性质,包括吸附材料的制备、结构特性、吸附能力以及再生能力等多个方面,及其在各领域的应用研究进展。同时,指出了当前研究中存... 近年来,己烷同分异构体的分离技术在能源、化工等领域的应用日益广泛。综述了己烷同分异构体吸附分离材料的性质,包括吸附材料的制备、结构特性、吸附能力以及再生能力等多个方面,及其在各领域的应用研究进展。同时,指出了当前研究中存在的问题和未来的发展趋势。 展开更多
关键词 己烷异构体 吸附分离 反应机制 应用研究
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改良型单纯形法优化硝基喜树碱的毛细管电泳分离 被引量：3
18
作者 黄河舟 柴逸峰 +3 位作者 李吉学 赵亮 黄晟 乔善磊 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2004年第9期29-32,共4页
使用改良型单纯形法优化硝基喜树碱(Nitrocamprothecinum,NC)一对同分异构体的毛细管电泳分离。考察了运行电压、缓冲液的pH、硼砂和十二烷基磺酸钠(SDS)的浓度等4个影响因子,与传统的单因子优化方法及其结果进行比较。改良型单纯形法(... 使用改良型单纯形法优化硝基喜树碱(Nitrocamprothecinum,NC)一对同分异构体的毛细管电泳分离。考察了运行电压、缓冲液的pH、硼砂和十二烷基磺酸钠(SDS)的浓度等4个影响因子,与传统的单因子优化方法及其结果进行比较。改良型单纯形法(采用CRS函数为响应函数)在分析方法的建立过程中显著减少了实验步骤,获得了更好的电泳分离条件。 展开更多
关键词 改良型单纯形法 优化 毛细管电泳 硝基喜树碱 同分异构体 分离
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HPLC法检查酒石酸布托啡诺原料药中右旋异构体 被引量：5
19
作者 刘钦伟 马仕珉 +2 位作者 杨小明 仲伟玲 李语如 《药学进展》 CAS 2008年第10期460-463,共4页
目的:采用HPLC法对酒石酸布托啡诺进行手性拆分并检测其中右旋异构体含量。方法:采用AstecCyclobondⅡ手性柱(β-CD polymer,250 mm×4.6 mm,5μm),以2%的三乙胺醋酸盐溶液(pH 6.80)-甲醇(48∶52)为流动相。柱温:25℃,流速:1.0 mL/m... 目的:采用HPLC法对酒石酸布托啡诺进行手性拆分并检测其中右旋异构体含量。方法:采用AstecCyclobondⅡ手性柱(β-CD polymer,250 mm×4.6 mm,5μm),以2%的三乙胺醋酸盐溶液(pH 6.80)-甲醇(48∶52)为流动相。柱温:25℃,流速:1.0 mL/min,检测波长:280 nm。结果:本法对左、右旋酒石酸布托啡诺异构体的分离度为1.9,检测限为5 ng。结论:该方法操作简便,分离效果好,可用于酒石酸布托啡诺的质量控制。 展开更多
关键词 酒石酸布托啡诺 异构体 高效液相色谱法 手性拆分
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四通道中空纤维MFI分子筛膜用于二甲苯异构体分离 被引量：1
20
作者 韩奎奎 谭湘龙 +6 位作者 李金芝 杨婷 张春 张永汾 刘洪全 于中伟 顾学红 《化工学报》 EI CSCD 北大核心 2023年第6期2468-2476,共9页
采用二次生长法在高机械强度、高装填密度的四通道α-Al_(2)O_(3)中空纤维载体(7 cm)上制备MFI分子筛膜,探究了膜合成时间、操作温度、原料分压和吹扫气流量等条件对二甲苯异构体膜分离性能的影响。结果表明,160℃水热合成12 h制得的四... 采用二次生长法在高机械强度、高装填密度的四通道α-Al_(2)O_(3)中空纤维载体(7 cm)上制备MFI分子筛膜,探究了膜合成时间、操作温度、原料分压和吹扫气流量等条件对二甲苯异构体膜分离性能的影响。结果表明,160℃水热合成12 h制得的四通道中空纤维MFI分子筛膜对二甲苯异构体分离性能较优,在150℃、原料分压2 kPa、吹扫气流量20 ml/min时对二甲苯/邻二甲苯分离因子高达878,PX渗透性为2.1×10^(-8)mol·m^(-2)·s^(-1)·Pa^(-1)。基于优化的制膜及分离操作条件,进一步将MFI分子筛膜制备于27 cm长的四通道中空纤维载体上,也获得了优异的对二甲苯/邻二甲苯膜分离性能,且所制得的膜材料对该体系的分离可稳定运行100 h以上。为推进中空纤维MFI分子筛膜的批量化制备和传统分离工艺的技术革新奠定了基础。 展开更多
关键词 MFI分子筛膜 四通道中空纤维 二甲苯异构体 分离 放大
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