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UPLC-ESI-TOF/MS应用于黄芩化学成分的快速分析 被引量：40
1
作者 刘大伟 闫广利 +1 位作者 方圆 刘树民 《中医药信息》 2012年第4期20-24,共5页
目的:建立黄芩的超高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱(UPLC-ESI-TOF/MS)分析方法,研究黄芩的化学成分。方法:分别采集UPLC-TOF/MS全扫描质量色谱图和源内裂解的UPLC-TOF/MS色谱图,通过分子离子精确质量和同位素拟合度的分析确定分子式,... 目的:建立黄芩的超高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱(UPLC-ESI-TOF/MS)分析方法,研究黄芩的化学成分。方法:分别采集UPLC-TOF/MS全扫描质量色谱图和源内裂解的UPLC-TOF/MS色谱图,通过分子离子精确质量和同位素拟合度的分析确定分子式,在数据库中检索匹配的化合物,进而解析源内裂解的质谱图,从而对各峰进行鉴定或结构表征。结果:共鉴定或表征了黄芩药材中31个成分,均为黄酮类化合物。结论:该方法快速、灵敏、准确,可用于黄芩化学成分的分析,也为其它中药的成分分析提供了思路。 展开更多
关键词 黄芩 UPLC-ESI-TOF/MS 成分分析 高分辨质谱 源内裂解
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源内裂解液相色谱-质谱鉴别人参皂甙Rf和拟人参皂甙F_(11) 被引量：13
2
作者 马小琼 肖红斌 梁鑫淼 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第9期1273-1277,共5页
研究了利用源内碰撞诱导解离(in-source collision-induced d issoc iation)的高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APC I/MS)获取人参和西洋参的化学标志物———人参皂甙R f和拟人参皂甙F11的特征结构信息及鉴别人参和西洋参的方法... 研究了利用源内碰撞诱导解离(in-source collision-induced d issoc iation)的高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APC I/MS)获取人参和西洋参的化学标志物———人参皂甙R f和拟人参皂甙F11的特征结构信息及鉴别人参和西洋参的方法。在乙腈-水梯度洗脱反相液相色谱及源内碰撞诱导解离条件下,能获得人参皂甙R f和拟人参皂甙F11的母核离子及去糖基离子的源内碰撞诱导解离谱,从其差别能清楚区分这对同分异构体。本方法对人参皂甙R f和拟人参皂甙F11的检出限能达到10-7g柱上样量,简单、快速,单次质谱实验就能鉴别人参和西洋参。 展开更多
关键词 液相色谱-大气压化学电离质谱 源内碰撞诱导解离 人参皂甙Rf 拟人参皂甙F11
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大气压接口-单四极杆质谱仪的研制 被引量：7
3
作者 江游 方向 +2 位作者 黄泽建 熊行创 张小华 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第6期337-341,共5页
本工作研制一种具有大气压接口的单四极杆质谱仪。该仪器具有三级真空系统,与大气相邻的第一级真空接口基于加热的不锈钢毛细管设计;在第二级真空腔中采用射频高压驱动的方式远距离传输离子;第三级腔体放置四极杆和电子倍增器分离和探... 本工作研制一种具有大气压接口的单四极杆质谱仪。该仪器具有三级真空系统,与大气相邻的第一级真空接口基于加热的不锈钢毛细管设计;在第二级真空腔中采用射频高压驱动的方式远距离传输离子;第三级腔体放置四极杆和电子倍增器分离和探测离子,使用自制的控制系统控制仪器。基于此仪器,实现了大气压下电喷雾离子源、介质阻挡放电离子源离子化样品的检测,通过第一级腔体中的源内碰撞诱导解离获得了样品的二级子离子,增强了单四极杆质谱仪的定性能力。该仪器结构简单、成本低,可用于液相色谱-质谱联用分析和原位分析。 展开更多
关键词 大气压接口 四极杆质谱仪 电喷雾离子源 介质阻挡放电离子源 源内碰撞诱导解离
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区分麻黄碱立体异构体的质谱新方法 被引量：6
4
作者 宋凤瑞 刘子阳 +1 位作者 孙维星 刘淑莹 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第9期1000-1002,共3页
麻黄碱与其异构体——伪麻黄碱具有不同的药理活性,并且麻黄碱作为合成冰毒(苯丙胺)的主要原料,是法庭严格查禁的毒品之一.在实际工作中,经常需要将两者区分开.作者首次利用电喷雾质谱的源内碰撞诱导解离技术,实现了将两者区分开的目的... 麻黄碱与其异构体——伪麻黄碱具有不同的药理活性,并且麻黄碱作为合成冰毒(苯丙胺)的主要原料,是法庭严格查禁的毒品之一.在实际工作中,经常需要将两者区分开.作者首次利用电喷雾质谱的源内碰撞诱导解离技术,实现了将两者区分开的目的,并利用该方法对一可疑样品进行了检测,证实为麻黄碱. 展开更多
关键词 麻黄碱 伪麻黄碱 质谱 异构体 冰毒 测定
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朝鲜淫羊藿中黄酮类化合物的高效液相色谱与电喷雾质谱联用研究 被引量：18
5
作者 李丽 窦建鹏 +2 位作者 吴巍 刘志强 刘淑莹 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期317-320,共4页
利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究了朝鲜淫羊藿中的黄酮类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了朝鲜淫羊藿中的6种黄酮类化合物;通过与电喷雾质谱联用获得了这几种化合物的分子量信息,利用质谱的源内... 利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究了朝鲜淫羊藿中的黄酮类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了朝鲜淫羊藿中的6种黄酮类化合物;通过与电喷雾质谱联用获得了这几种化合物的分子量信息,利用质谱的源内碰撞诱导解离技术对这几种化合物进行了结构鉴定。 展开更多
关键词 朝鲜淫羊藿 黄酮类化合物 电喷雾质谱 高效液相色谱 梯度洗脱 诱导 结构鉴定 解离 联用技术 线性
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高效液相色谱-电喷雾质谱法测定红车轴草中异黄酮类化合物 被引量：13
6
作者 马强 张金兰 +2 位作者 周玉新 雷海民 王长海 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第U09期247-250,共4页
采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究了红车轴草中的异黄酮类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了红车轴草中的14种异黄酮类化合物;通过与电喷雾质谱联用获得了相应化合物的分子量信息,并利用质谱的源... 采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究了红车轴草中的异黄酮类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了红车轴草中的14种异黄酮类化合物;通过与电喷雾质谱联用获得了相应化合物的分子量信息,并利用质谱的源内碰撞诱导解离技术鉴定这些化合物的可能结构分别为:大豆苷、野靛苷-7-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花苷、德鸢尾素-4′-O-β-D-葡萄糖苷、大豆苷元、印度黄檀苷、樱黄素-4′-O-β-D-葡萄糖苷、染料木素、红车轴草素、芒柄花素、樱黄素、鹰嘴豆芽素A、野靛苷和德鸢尾素。 展开更多
关键词 红车轴草 异黄酮类化合物 高效液相色谱-电喷雾质谱联用 源内碰撞诱导解离
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源内碰撞诱导解离质谱技术在农药残留分析中的应用 被引量：5
7
作者 潘元海 金军 蒋可 《分析试验室》 CAS CSCD 2000年第6期77-80,共4页
选择了两种难挥发、强极性及热不稳定农药 (三嗪类除草剂——阿特拉津及有机磷类农药——二嗪农 )进行了其碎片谱研究。 6种农药 (阿特拉津、西草净、西玛津、杀草净、涕灭威、绿麦隆 )混合物经过 HPLC良好分离后实现了HPLC/APCI/CIDMS... 选择了两种难挥发、强极性及热不稳定农药 (三嗪类除草剂——阿特拉津及有机磷类农药——二嗪农 )进行了其碎片谱研究。 6种农药 (阿特拉津、西草净、西玛津、杀草净、涕灭威、绿麦隆 )混合物经过 HPLC良好分离后实现了HPLC/APCI/CIDMS的测定 ,获得了各自的特征碎片谱。采用 CID技术 ,既可得到待测物的分子量 ,又可得到其结构信息。 展开更多
关键词 碰撞诱导解离 液相色谱-质谱联用 农药残留
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液相色谱电喷雾飞行时间质谱检测泥土中神经性毒剂降解产物 被引量：4
8
作者 刘勤 胡绪英 谢剑炜 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期1309-1313,共5页
采用液相色谱 电喷雾飞行时间质谱对 6种神经性毒剂的降解产物烷基甲基膦酸同时进行定性、定量检测。对经过液相色谱分离后的化合物进行源内碰撞诱导裂解 (CID) ,并对化合物及其碎片离子进行精确质量测定 ,测定质量与理论质量之间误差... 采用液相色谱 电喷雾飞行时间质谱对 6种神经性毒剂的降解产物烷基甲基膦酸同时进行定性、定量检测。对经过液相色谱分离后的化合物进行源内碰撞诱导裂解 (CID) ,并对化合物及其碎片离子进行精确质量测定 ,测定质量与理论质量之间误差不超过 2 .5mDa。采用优化后的实验条件及选择离子检测法对化合物进行定量分析 ,给出了 6种烷基甲基膦酸的线性范围和回归曲线 ,检出限为 0 .2 5～ 5ng ;RSD均小于8 8%。将本法用于染毒泥土样品的检测 ,表明该法简便、快速、准确。 展开更多
关键词 液相色谱 电喷雾飞行时间质谱 泥土 神经性毒剂 降解产物 源内碰撞诱导裂解 精确质量测定 化学战剂 土壤污染化学
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