现代微分离新技术及在环境与生物医药分析中的应用

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作者 颜流水 丁军军 +2 位作者 汪月华 黄智敏 万益群 《南昌航空工业学院学报》 CAS 2005年第2期1-6,共6页

分离科学面临的最大挑战是复杂体系中痕量组分的分离分析。为适应复杂体系分析,现代微分离技术成为化学化工和生命科学的研究热点。本文介绍了近五年来现代微分离分析中新技术,包括毛细管电泳、毛细管电色谱、微流控芯片和质谱联用技术... 分离科学面临的最大挑战是复杂体系中痕量组分的分离分析。为适应复杂体系分析,现代微分离技术成为化学化工和生命科学的研究热点。本文介绍了近五年来现代微分离分析中新技术,包括毛细管电泳、毛细管电色谱、微流控芯片和质谱联用技术;重点综述了这些新技术在环境与生物医药分析中的应用;最后概述了微分离分析技术的发展前景。 展开更多

关键词 微分离 微流控芯片 质谱联用 环境分析

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纳流液相分离与电感耦合等离子体质谱联用技术研究新进展 被引量：5

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作者 丁芳芳 朱珏 +1 位作者 郭睿 张博 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期132-142,共11页

高效微纳液相分离技术如纳流液相色谱、毛细管电泳、微芯片色谱/电泳等与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测技术联用,既具有前端分离技术高选择性、高灵敏度、快速、低样品消耗的特点,又结合了后端ICP-MS检测分辨率高、动态范围宽、可... 高效微纳液相分离技术如纳流液相色谱、毛细管电泳、微芯片色谱/电泳等与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测技术联用,既具有前端分离技术高选择性、高灵敏度、快速、低样品消耗的特点,又结合了后端ICP-MS检测分辨率高、动态范围宽、可绝对定量等优势,正在发展成为一种重要的高内涵联用分析手段。该文对近年来纳流液相分离与ICP-MS联用装置的发展作一系统介绍,对其在化学与生物化学分析等领域的应用予以综述,并展望了该联用技术的发展前景。 展开更多

关键词 纳流液相分离 液相色谱-质谱联用 接口技术 电感耦合等离子体质谱 综述

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气相色谱-质谱联用法和气相色谱法对多功能控暴剂中臭味气体的定性、定量分析 被引量：4

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作者 张兴高 马士洲 +3 位作者 程万影 安文书 郝雪颖 卢薇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1011-1014,共4页

采用气相色谱-质谱联用法对含叔丁基硫醇、二乙基硫醚、邻氯苯亚甲基丙二腈等多种组分的多功能控暴剂进行了定性分析,实现了各物质的完全分离和各色谱峰的归属确认。使用注射器配气法实现了标准气的配制,并采用气相色谱法对多功能控暴... 采用气相色谱-质谱联用法对含叔丁基硫醇、二乙基硫醚、邻氯苯亚甲基丙二腈等多种组分的多功能控暴剂进行了定性分析,实现了各物质的完全分离和各色谱峰的归属确认。使用注射器配气法实现了标准气的配制,并采用气相色谱法对多功能控暴剂中叔丁基硫醇进行定量分析。叔丁基硫醇气体样品的质量浓度在5~1 000μg·L^(-1)内与其对应的峰高呈线性关系,进样量为1mL时,检出限(3S/N)为5μg·L^(-1)。加标回收率在97.2%~105%之间,对同一样品连续进样测定,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%。 展开更多

关键词 气相色谱法 气相色谱-质谱联用法 叔丁基硫醇 二乙基硫醚 邻氯苯亚甲基丙二腈 臭味气体

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离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定卷烟中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量 被引量：4

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作者 邱建华 李国政 +3 位作者 周浩 郝辉 林奕云 付强 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1083-1087,共5页

称取卷烟烟丝0.200 0g,用100mmol·L-1 EDTA溶液(pH 7.5)20mL,于50℃水浴中提取3h;取此提取液5mL经过炭黑小柱净化,得到烟丝的样品溶液。为制得烟气中粒相物样品溶液,取20支卷烟经转盘吸烟机用静电捕集法捕集烟气中的粒相物;用上述E... 称取卷烟烟丝0.200 0g,用100mmol·L-1 EDTA溶液(pH 7.5)20mL,于50℃水浴中提取3h;取此提取液5mL经过炭黑小柱净化,得到烟丝的样品溶液。为制得烟气中粒相物样品溶液,取20支卷烟经转盘吸烟机用静电捕集法捕集烟气中的粒相物;用上述EDTA溶液将捕集管上的粒相物全部冲洗于20mL容量瓶中,定容后在相同条件下提取并净化。将在标准抽吸条件下所得一整支卷烟的烟灰和烟蒂,按上述相同条件用EDTA溶液提取后,取提取液5mL,经0.45μm滤膜过滤,滤液为烟灰和烟蒂的样品溶液。以上所得3份样品溶液分别收集于离子色谱进样瓶中,用IonPac AG11-HG色谱柱分离,用50mmol·L-1硝酸铵溶液(pH 6.8)作为流动相进行洗脱;按所选条件用电感耦合等离子体质谱法测定洗脱液中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)。结果表明:Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的质量浓度分别在0.15~1 500,0.06~600μg·L^(-1)内与对应的峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.15,0.06μg·L^(-1)。用标准加入法测得方法的回收率依次在95.2%~98.6%,90.6%~96.8%;对同一样品重复进样7次,峰面积的相对标准偏差依次为3.3%,4.8%。结果显示:卷烟中铬的主要来源于烟丝,以Cr(Ⅲ)为主;在抽吸过程中,熔点较低的Cr(Ⅲ)化合物容易转移至烟气的粒相物中,从而被滤嘴截留或进入主流烟气中,而Cr(Ⅵ)则大部分残留在烟灰中。 展开更多

关键词 离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法 铬的形态 卷烟

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裂解气相色谱-质谱联用法对桔梗浸膏的热裂解产物分析 被引量：2

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作者 秦云华 向能军 +1 位作者 许永 缪明明 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1038-1041,1046,共5页

采用在线热裂解气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)法研究了桔梗浸膏热裂解性质。在氦气氛围中,将桔梗浸膏分别在不同温度下进行热裂解,并以气相色谱-质谱法(GC-MS)对其裂解产物进行定性和半定量分析,并用桔梗浸膏进行了卷烟加香试验。结果表明... 采用在线热裂解气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)法研究了桔梗浸膏热裂解性质。在氦气氛围中,将桔梗浸膏分别在不同温度下进行热裂解,并以气相色谱-质谱法(GC-MS)对其裂解产物进行定性和半定量分析,并用桔梗浸膏进行了卷烟加香试验。结果表明:桔梗浸膏在300,450,600,750,900℃裂解温度下检测到的挥发性热裂解产物分别达20种、33种、48种、46种和46种;桔梗浸膏具有改善和修饰卷烟吸味、丰满烟气、减轻刺激性的作用。桔梗浸膏添加到卷烟中能明显的提高卷烟抽吸品质。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 桔梗浸膏 热裂解

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HPLC-ICP-MS在食品中硒和砷形态分析及其生物有效性研究中的应用 被引量：35

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作者 周瑛 叶丽 竹鑫平 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第6期982-995,共14页

食品中含有与人体健康密切相关的多种微量元素,微量元素的毒性和生物有效性取决于它们的化学形态。食品中的微量元素形态分析及其生物有效性研究对食品安全控制与营养评价具有至关重要的意义。本文扼要介绍了高效液相色谱与电感耦合等... 食品中含有与人体健康密切相关的多种微量元素,微量元素的毒性和生物有效性取决于它们的化学形态。食品中的微量元素形态分析及其生物有效性研究对食品安全控制与营养评价具有至关重要的意义。本文扼要介绍了高效液相色谱与电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)联用情况。该技术以不同的色谱分离柱完成各种分析物的分离,具有高灵敏度、高选择性、线性范围宽、检测限低、多元素同时检测等特点,在微量元素形态分析中占有重要的地位。综述了HPLC-ICP-MS在食品微量元素形态分析及其生物有效性研究中的应用,重点介绍了富硒酵母、蒜类植物、富硒营养保健品等食品中硒形态和海产品、农产品等食品中砷形态的研究,以及其它多种微量元素的形态分析和这些微量元素在生物体内的代谢。 展开更多

关键词 形态分析 生物有效性 联用技术 高效液相色谱 电感耦合等离子质谱 硒 砷

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HPLC/ICP-MS在环境样品的痕量元素形态分析中的应用 被引量：26

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作者 郭志英 于水 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第1期56-64,共9页

综述了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC/ICP-MS)的最新进展和工作特点,介绍了该技术在环境样品分析中的应用概况、接口类型和应用同位素稀释技术进行元素形态分析等。

关键词 环境样品 元素形态分析 联用技术 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC/1CP-MS)

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砷形态分析 被引量：23

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作者 苑春刚 X.Chris Le 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第2期467-473,共7页

综述了近几年砷形态分析方法的最新研究进展。以常见砷形态分析方法发展为主线,讨论了不同砷形态分析方法的发展过程和应用情况,对不同方法的优缺点进行了扼要评述。早期的砷形态分析方法主要是以色谱和原子光谱联用为主要手段,随着不... 综述了近几年砷形态分析方法的最新研究进展。以常见砷形态分析方法发展为主线,讨论了不同砷形态分析方法的发展过程和应用情况,对不同方法的优缺点进行了扼要评述。早期的砷形态分析方法主要是以色谱和原子光谱联用为主要手段,随着不同的、更为有效的砷化合物检测手段的出现,砷形态分析方法也不断进行完善、发展。目前,在定量分析方面以液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用方法为主要常规分析手段;在砷化合物定性分析方面,色谱-电感耦合等离子体质谱与电喷雾质谱相互补充的联用方法逐渐成为了主要分析手段。砷形态分析在环境健康和毒理学方面的应用是目前该领域的主要研究方向,结合国际上最新的研究进展,讨论了砷形态分析方法在环境毒理学等研究中发挥的重要作用。 展开更多

关键词 砷形态分析 联用技术 气态砷 原子光谱 电感耦合等离子体质谱 有机质谱 色谱

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金属硫蛋白的色谱/电喷雾电离质谱联用表征方法

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作者 黄志勇 沈金灿 +2 位作者 庄峙厦 王小如 黎先春 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期589-594,共6页

通过反相液相色谱(RPLC)与电喷雾电离质谱(ESI MS)的联用技术,对镉诱导金属硫蛋白标准物质MT 1和MT 2的结构进行表征分析。采用VydacC8反相色谱柱(250mm×2 1mmi d ,5μm,30nm),流动相A为pH6 0的5mmol/L乙酸铵水溶液,流动相B为pH6 0... 通过反相液相色谱(RPLC)与电喷雾电离质谱(ESI MS)的联用技术,对镉诱导金属硫蛋白标准物质MT 1和MT 2的结构进行表征分析。采用VydacC8反相色谱柱(250mm×2 1mmi d ,5μm,30nm),流动相A为pH6 0的5mmol/L乙酸铵水溶液,流动相B为pH6 0的5mmol/L乙酸铵的甲醇 水(体积比为1∶1)溶液,流动相流速为0 20mL/min,在40min内流动相B的体积分数从10%增加到37 5%进行梯度洗脱。分别用紫外(UV)和ESI MS检测,可获得总离子流色谱图及与其色谱峰对应的质谱图。通过对MT 1和MT 2的质谱信号的解析,发现通过该法获得的MT结构形态大多与前人报道的结果吻合。还测定了兔肝MT的多形态结构,利用酸化脱金属硫蛋白(apo MT)使谱图简化,可清晰地获得在兔肝中存在的各种MT亚型和次亚型结构形态。 展开更多

关键词 金属硫蛋白 联用技术 反相液相色谱 电喷雾电离质谱

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眼用硅油重均相对分子质量及其寡聚硅氧烷含量分析 被引量：1

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作者 王敏珠 徐萍华 鲍娇慧 《化学分析计量》 CAS 2019年第4期76-79,共4页

采用凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用仪测定眼用硅油的重均相对分子质量,用气相色谱–质谱联用仪对其低聚物(寡聚硅氧烷类物质)进行定性定量分析。以八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)作为寡聚硅氧烷代表进行检测研究。... 采用凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用仪测定眼用硅油的重均相对分子质量,用气相色谱–质谱联用仪对其低聚物(寡聚硅氧烷类物质)进行定性定量分析。以八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)作为寡聚硅氧烷代表进行检测研究。硅油的重均相对分子质量(Mw)为31KD,相对分子质量分布系数Mw/Mn为2.9。D4,D5的质量浓度分别在1~50μg/mL,2~60μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数(r^2)分别为0.999,0.998,检出限分别为0.10,0.23μg/mL,D4,D5的加标回收率分别为90.7%~96.7%,87.3%~94.1%。重均相对分子质量及D4,D5测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法干扰少,准确度高,可用于眼用硅油质量控制。 展开更多

关键词 眼用硅油 重均相对分子质量 寡聚硅氧烷 凝胶渗透色谱-多角度激光光散射法 气相色谱-质谱法

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白血病患病儿童血浆中砷化合物存在形态的研究

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作者 舒晓亮 钟静霞 +3 位作者 李雪梅 康凯 柳先丽 蔡东联 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期606-607,共2页

微量元素参与调控核糖核酸及蛋白的合成，从而影响细胞的增殖和分化，体内微量元素及其代谢产物变化与白血病的发生、发展密切相关，因此准确分析微量元素代谢产物的化学形态是研究微量元素生物效应的基础，对揭示微量元素对白血病的影... 微量元素参与调控核糖核酸及蛋白的合成，从而影响细胞的增殖和分化，体内微量元素及其代谢产物变化与白血病的发生、发展密切相关，因此准确分析微量元素代谢产物的化学形态是研究微量元素生物效应的基础，对揭示微量元素对白血病的影响有积极意义。 展开更多

关键词 白血病 存在形态 砷化合物 微量元素 血浆 儿童 代谢产物 核糖核酸

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