亲水作用色谱固定相及其在中药分离中的应用 被引量：31

1

作者 郭志谋 张秀莉 +1 位作者 徐青 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期675-681,共7页

亲水作用色谱(HILIC)作为一种分离极性化合物的液相色谱模式,近年来越来越受到关注和重视。一方面是因为强极性化合物的分离问题引起了各个研究领域的重视,如药物分析、代谢组学、蛋白质组学等研究领域都不同程度地涉及强极性化合物的... 亲水作用色谱(HILIC)作为一种分离极性化合物的液相色谱模式,近年来越来越受到关注和重视。一方面是因为强极性化合物的分离问题引起了各个研究领域的重视,如药物分析、代谢组学、蛋白质组学等研究领域都不同程度地涉及强极性化合物的分离问题;另一方面是由于HILIC具有流动相组成简单、分离效率较高、与质谱兼容以及反压较低等优势。固定相是HILIC发展和应用的基础,本文主要从固定相分子结构的角度对HILIC固定相的结构特征、保留特性以及应用概况等进行了综述。对传统正相色谱固定相用于HILIC以及专门设计的HILIC固定相进行了介绍,评述了各自的优缺点和应用概况;对近年来HILIC固定相在中药分离中的应用进行了介绍;并对HILIC固定相的发展进行了展望。 展开更多

关键词 亲水作用色谱 固定相 强极性化合物 色谱保留特性 中药分离

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糖类化合物亲水作用色谱保留行为评价 被引量：15

2

作者 傅青 王军 +2 位作者 梁图 徐晓勇 金郁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1051-1056,共6页

以糖类化合物为研究对象,系统评价了其在亲水模式下的色谱保留行为。分别考察了流动相、固定相和缓冲盐等对糖类化合物保留的影响,建立了糖类化合物在亲水模式下的保留方程。结果表明,糖类化合物随着流动相中乙腈比例的降低,保留时间减... 以糖类化合物为研究对象,系统评价了其在亲水模式下的色谱保留行为。分别考察了流动相、固定相和缓冲盐等对糖类化合物保留的影响,建立了糖类化合物在亲水模式下的保留方程。结果表明,糖类化合物随着流动相中乙腈比例的降低,保留时间减小;随着缓冲盐浓度的增加,保留时间增加;同时,糖类化合物的保留行为还会受到有机溶剂种类和固定相类型的影响;其保留行为可使用顶替吸附-液相相互作用模型定量描述。将该模型进一步用于实际样品中糖类化合物保留行为的预测,获得了较好的实验结果,预测保留时间与实测保留时间的相对误差小于0.3%。对糖类化合物亲水模式下的保留行为进行了系统的评价和定量描述,该研究结果将有助于糖类化合物亲水作用色谱分离方法的发展。 展开更多

关键词 亲水作用色谱 保留行为 保留方程 糖类化合物

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亲水相互作用色谱-串联质谱法测定液体食品中14种甜味剂 被引量：12

3

作者 范广宇 冯峰 +3 位作者 张峰 高飞 李晓明 梁振纲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期351-355,共5页

建立了亲水相互作用色谱-三重四极杆质谱(HILIC-MS/MS)同时测定液体食品中6种人工合成甜味剂和8种甜菊糖苷类天然甜味剂的分析方法。样品经Waters Xbridge Amide色谱柱(150 mm×5.0 mm,3.5μm)分离,以乙腈-10 mmol/L甲酸铵溶液(65∶... 建立了亲水相互作用色谱-三重四极杆质谱(HILIC-MS/MS)同时测定液体食品中6种人工合成甜味剂和8种甜菊糖苷类天然甜味剂的分析方法。样品经Waters Xbridge Amide色谱柱(150 mm×5.0 mm,3.5μm)分离,以乙腈-10 mmol/L甲酸铵溶液(65∶35,v/v)为流动相,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃,然后以电喷雾电离(ESI)源,在多反应监测(MRM)、负离子模式下进行三重四极杆质谱检测。14种甜味剂在各自的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.03~0.7 mg/kg,定量限为0.1~2.2 mg/kg。在2、5和20 mg/kg添加水平下,14种甜味剂的平均回收率为80.8%~108.7%,相对标准偏差为1.5%~7.7%(n=6)。该方法样品前处理操作简单,准确度高,灵敏度高,可用于液体食品中14种甜味剂的同时测定。 展开更多

关键词 亲水相互作用色谱 三重四极杆质谱 人工合成甜味剂 甜菊糖苷 液体食品

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基于部分酸水解-亲水作用色谱的黄芪多糖指纹图谱分析及结合反相指纹图谱全面质量评价方法的建立（英文） 被引量：12

4

作者 王惠 辛华夏 +3 位作者 蔡剑锋 李芳冰 金郁 傅青 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期726-736,共11页

多糖是黄芪的重要成分,但多糖相对分子质量大、极性强,难以用色谱方法直接分析,导致目前缺乏能够反映黄芪多糖组成差异的质量评价方法。首先通过部分酸水解方法,将多糖水解成可供分析的寡糖,建立基于部分酸水解-亲水作用色谱的黄芪多糖... 多糖是黄芪的重要成分,但多糖相对分子质量大、极性强,难以用色谱方法直接分析,导致目前缺乏能够反映黄芪多糖组成差异的质量评价方法。首先通过部分酸水解方法,将多糖水解成可供分析的寡糖,建立基于部分酸水解-亲水作用色谱的黄芪多糖指纹图谱。通过正交实验选取最佳水解条件：温度80℃、酸浓度1.5 mol/L,水解时间4 h。该方法重复性好,对20批黄芪药材的多糖指纹图谱分析显示相似度为0.258～0.949,反映出黄芪多糖组成的明显差异。同时建立了黄芪的反相液相色谱指纹图谱,用于控制除多糖以外的其他成分,对同样的20批黄芪药材进行分析,实现对黄芪全面的质量评价。实验表明,基于部分酸水解-亲水作用色谱的黄芪多糖指纹图谱可对黄芪多糖的质量进行有效评价,是对黄芪质量评价方法的重要补充。 展开更多

关键词 部分酸水解 亲水作用色谱 黄芪多糖 指纹图谱 质量评价

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亲水/反相二维色谱法制备桔梗中的三萜皂苷 被引量：11

5

作者 邢倩倩 傅青 +1 位作者 金郁 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期767-772,共6页

建立了亲水/反相二维色谱用于制备桔梗中三萜皂苷单体的方法。桔梗经水煮醇沉、反相和亲水两种模式的固相萃取后得到三萜皂苷类组分。选定XAmide色谱柱（150 mm×20 mm,5μm）,以乙腈和水为流动相,在亲水色谱模式下进行组分制备。... 建立了亲水/反相二维色谱用于制备桔梗中三萜皂苷单体的方法。桔梗经水煮醇沉、反相和亲水两种模式的固相萃取后得到三萜皂苷类组分。选定XAmide色谱柱（150 mm×20 mm,5μm）,以乙腈和水为流动相,在亲水色谱模式下进行组分制备。选择时间触发模式,以1 min为单位进行馏分收集,得到6-25 min之间的20个三萜皂苷精细组分。以第18个馏分（JG23）为例,在反相色谱模式下采用Atlantis Prep T3色谱柱（100 mm×30 mm,5μm）制备,得到两个单体化合物。通过质谱和核磁共振对其进行定性,确定分别为deapi-platycoside E和platycoside E。实验结果表明,该制备方法具有好的正交选择性,对于复杂样品中三萜皂苷类化合物的分离纯化有一定的借鉴意义。 展开更多

关键词 反相色谱 亲水色谱 三萜皂苷 桔梗 制备

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亲水作用色谱在天然产物分离分析中的应用进展 被引量：11

6

作者 徐露露 陈路晓 +3 位作者 骆宜 高艳 高尧春 刘斌 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1516-1525,共10页

亲水作用色谱(HILIC)作为一种分离强极性化合物的液相色谱模式,近年来在药品、食品分析和代谢组学、蛋白质组学研究等领域受到广泛关注,尤其在天然产物极性成分中的研究应用明显增多。本文基于近年来国内外相关文献,对HILIC的固定相、... 亲水作用色谱(HILIC)作为一种分离强极性化合物的液相色谱模式,近年来在药品、食品分析和代谢组学、蛋白质组学研究等领域受到广泛关注,尤其在天然产物极性成分中的研究应用明显增多。本文基于近年来国内外相关文献,对HILIC的固定相、流动相、分离机理及其在天然产物分离分析中的应用进行了综述和展望,并评述了其不足。 展开更多

关键词 亲水作用色谱(hilic) 天然产物 强极性化合物 固定相 流动相 分离机理 应用

原文传递

反相／亲水色谱法分析糖苷类化合物 被引量：11

7

作者 金高娃 丁俊杰 +4 位作者 陈雪 闫竞宇 郭志谋 张秀莉 梁鑫淼 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期133-137,共5页

根据皂苷、黄酮苷等糖苷类化合物的结构特点,采用亲水色谱模式分析该类化合物,以弥补反相色谱模式分离结构类似糖苷类化合物选择性的不足。首先选择14个糖苷类化合物,比较了反相色谱柱(XAqua C18)和亲水色谱柱(Click XIon)的分离效果,... 根据皂苷、黄酮苷等糖苷类化合物的结构特点,采用亲水色谱模式分析该类化合物,以弥补反相色谱模式分离结构类似糖苷类化合物选择性的不足。首先选择14个糖苷类化合物,比较了反相色谱柱(XAqua C18)和亲水色谱柱(Click XIon)的分离效果,评价了反相/亲水色谱的正交性,并构建了反相/亲水二维体系用于西洋参样品的分离。结果表明,糖苷类化合物在反相及亲水色谱柱上均有很好的保留,但两者具有不同的分离选择性,14种物质在反相和亲水柱的出峰顺序有较大差异,在反相色谱中不易分离的人参皂苷Rg1和Re在亲水色谱柱可获得很好的分离,反相/亲水模式分离糖苷化合物具有很好的正交性。以构建的RPLC/HILIC二维色谱体系分离西洋参样品,有效地提高了分离能力及峰容量,有利于后续更多极性及微量化合物的制备、结构表征与活性研究,且该方法操作简便、流动相兼容性好,可作为糖苷分离分析、制备的有效手段,也可以为其他中药复杂体系的分析提供参考。 展开更多

关键词 糖苷 皂苷 亲水色谱 二维液相色谱

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基于核苷类化合物HILIC-ESI-TOF/MS分析的海洋动物药指纹图谱方法 被引量：11

8

作者 赵恒强 陈军辉 +4 位作者 史倩 李鑫 曹为 李景喜 王小如 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期44-48,共5页

探讨了核苷类化合物指纹图谱用于不同海洋动物药真伪鉴别的可行性,为贵重动物药的鉴别提供了一种新方法.采用亲水色谱-电喷雾飞行时间质谱(HILIC-ESI-TOF/MS)对不同海洋动物药中的16种核苷类化合物进行分析,构建了基于16种核苷类化合物... 探讨了核苷类化合物指纹图谱用于不同海洋动物药真伪鉴别的可行性,为贵重动物药的鉴别提供了一种新方法.采用亲水色谱-电喷雾飞行时间质谱(HILIC-ESI-TOF/MS)对不同海洋动物药中的16种核苷类化合物进行分析,构建了基于16种核苷类化合物的特征指纹图谱,结合相似度分析和聚类分析,用于不同海洋动物药的鉴别.结果表明,基于核苷类化合物HILIC-ESI-TOF/MS分析的指纹图谱能反映不同海洋动物药各自的固有特征,结合相似度分析和聚类分析可实现对不同海洋动物药的正确区分.说明核苷类化合物指纹图谱有望成为动物药鉴别的新方法. 展开更多

关键词 核苷类化合物 动物药 指纹图谱 亲水色谱 飞行时间质谱

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低共熔溶剂新型亲水作用色谱流动相改性剂 被引量：9

9

作者 谭婷 乔鑫 +1 位作者 万益群 邱洪灯 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期934-937,共4页

低共熔溶剂被用作亲水作用色谱流动相的新型改性剂。选用硅胶柱(150 mm×4.6 mm,3μm),以乙腈与低共熔溶剂(氯化胆碱-乙二醇(摩尔比为1∶3))的混合溶液为流动相,考察了6个碱基与核苷的色谱分离效果,并讨论了低共熔溶剂在流动相中的... 低共熔溶剂被用作亲水作用色谱流动相的新型改性剂。选用硅胶柱(150 mm×4.6 mm,3μm),以乙腈与低共熔溶剂(氯化胆碱-乙二醇(摩尔比为1∶3))的混合溶液为流动相,考察了6个碱基与核苷的色谱分离效果,并讨论了低共熔溶剂在流动相中的比例及温度条件对分离的影响。结果表明,与传统的水相流动相条件相比,在加入低共熔溶剂改性后的流动相条件下,碱基与核苷分离效果得到明显的改善,尤其是胞嘧啶与胞苷能达到完全分离;同时,随着低共熔溶剂在乙腈中浓度的增加,6个碱基与核苷在色谱柱上的保留均有不同程度的减小,其中胞苷的保留减小最为显著;随着柱温的升高,碱基与核苷的保留同样有所减小。本文验证了低共熔溶剂作为亲水作用色谱流动相改性剂的可行性,可在一定程度上解决传统亲水作用色谱分离的困难。 展开更多

关键词 亲水作用色谱 低共熔溶剂 改性剂 流动相 碱基 核苷

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亲水/反相二维制备液相色谱法分离纯化络石藤中的化学成分 被引量：7

10

作者 贾有梅 蔡剑锋 +4 位作者 辛华夏 丰加涛 付艳辉 傅青 金郁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期650-655,共6页

建立了亲水/反相二维制备液相色谱(Pre-2D-HILIC/RPLC)分离纯化络石藤中化学成分的分析方法。络石藤药材经醇提、活性炭脱色后用反相固相萃取柱除去色素和强极性物质,最终得到干燥的浅黄色粉末。一维亲水色谱选择Click XIon色谱柱(250 m... 建立了亲水/反相二维制备液相色谱(Pre-2D-HILIC/RPLC)分离纯化络石藤中化学成分的分析方法。络石藤药材经醇提、活性炭脱色后用反相固相萃取柱除去色素和强极性物质,最终得到干燥的浅黄色粉末。一维亲水色谱选择Click XIon色谱柱(250 mm×20 mm,10μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,以紫外触发模式收集馏分,共得到15个组分。二维反相色谱选择C18色谱柱(250 mm×20 mm,5μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,最终得到14个高纯度化合物,并通过质谱和核磁共振对其进行确认。实验结果表明,该法具有良好的正交选择性,可以有效提高分离度和峰容量,对于分离络石藤等复杂样品具有重要意义。 展开更多

关键词 二维色谱法 亲水作用液相色谱法 反相液相色谱法 分离纯化 络石藤

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高效液相色谱-质谱技术在蛋白质组学中的应用 被引量：1

11

作者 刘威 翁凌霄 +1 位作者 高明霞 张祥民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期601-612,共12页

蛋白质组学研究在生物医学领域发挥了重要作用,然而研究面临的主要难点在于其研究对象的复杂性和多样性。随着质谱技术的快速发展,高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析复杂生物样品已经成为蛋白质组学研究的基础工具。蛋白质组学的研究... 蛋白质组学研究在生物医学领域发挥了重要作用,然而研究面临的主要难点在于其研究对象的复杂性和多样性。随着质谱技术的快速发展,高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析复杂生物样品已经成为蛋白质组学研究的基础工具。蛋白质组学的研究从肽段分离,延伸到蛋白质和蛋白质复合物的分离,随着分析物的分子质量不断增大,其结构和组成复杂性也持续增加,分子特性也发生改变。面对不同的蛋白质组学研究对象,选择不同的分离模式、分离条件以及固定相参数是进行深度蛋白质组学研究的关键。本文综述了实验室常用的液相色谱分离模式,包括反相色谱(RPLC)、亲水相互作用色谱(HILIC)、疏水相互作用色谱(HIC)、离子交换色谱(IEC)和体积排阻色谱(SEC),以及其不同的组合模式与质谱联用在自下而上(bottom-up)分析、自上而下(top-down)分析、蛋白-蛋白相互作用分析中应用的研究。具体分析了色谱流动相与被分析对象之间的兼容性问题、色谱流动相与质谱兼容性问题,以及多维色谱中不同色谱模式之间流动相的兼容性问题。重点关注存在不兼容问题时研究者所提出的解决方案。此外,本文还评述了HPLC-MS结合样本前处理的方法在外泌体和单细胞蛋白质组学中的应用研究。总之,文章聚焦于近年来HPLC-MS技术在蛋白质组学中的研究进展,旨在为未来蛋白质组学领域的研究提供参考。 展开更多

关键词 高效液相色谱 反相液相色谱 亲水相互作用色谱 疏水作用色谱 离子交换色谱 体积排阻色谱 蛋白质组学

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亲水作用色谱-电雾式检测用于5种抗病毒药物的定量分析 被引量：7

12

作者 龙珍 金燕 +4 位作者 刘晓达 郭志谋 沈爱金 胡兴娟 吴宁鹏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期938-942,共5页

抗病毒药物具有广泛的应用，对人类和动物的健康有着重要的作用。但抗病毒药物紫外吸收差异大、极性分布广，要实现该类药物的同时分析较为困难。本实验以Click TE-Cys为固定相，结合电雾式检测（ CAD），建立了多种抗病毒药物同时分离... 抗病毒药物具有广泛的应用，对人类和动物的健康有着重要的作用。但抗病毒药物紫外吸收差异大、极性分布广，要实现该类药物的同时分析较为困难。本实验以Click TE-Cys为固定相，结合电雾式检测（ CAD），建立了多种抗病毒药物同时分离分析的方法。考察了不同的检测器、色谱模式、色谱柱和流动相对抗病毒药物峰形、分离选择性及检测信号响应的影响。在优化的条件下定量分析了5种抗病毒药物，结果证明该方法具有较好的日内重复性（ RSD≤3.06％）和日间重复性（ RSD≤5.38％）。同时，该方法还具有较宽的线性范围（0.07～2.28 mg／mL）和较高的灵敏度（ LOQ≤0.04 mg／mL），可用于相关药物的定量、定性分析。 展开更多

关键词 亲水作用色谱 电雾式检测 抗病毒药物 定量分析

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利用亲水富集策略分析人血浆中N-糖基化蛋白及N-糖类型 被引量：5

13

作者 马成 潘一廷 +3 位作者 张琪 王继峰 钱小红 应万涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1057-1063,共7页

蛋白质的N-糖基化是最重要的翻译后修饰之一,许多已知的血浆肿瘤诊断标志物及治疗靶标都是N-糖基化蛋白。针对血浆的糖蛋白质组研究有利于发现新的蛋白标志物。然而,血浆蛋白质浓度分布的动态范围非常宽,且同一位点上的糖链存在微观不... 蛋白质的N-糖基化是最重要的翻译后修饰之一,许多已知的血浆肿瘤诊断标志物及治疗靶标都是N-糖基化蛋白。针对血浆的糖蛋白质组研究有利于发现新的蛋白标志物。然而,血浆蛋白质浓度分布的动态范围非常宽,且同一位点上的糖链存在微观不均一性,影响了血浆中糖蛋白的鉴定效率。本文利用亲水材料ZIC-HILIC制备亲水富集柱分别对人血浆中的N-糖链和N-糖肽进行富集,并结合碱性反相色谱进行肽段的预分离和高准确度质谱分析,最终在健康人的血浆中鉴定到了299个糖基化蛋白、637个糖基化位点,并识别出31种不同的糖型。在这些鉴定到的糖基化位点中,新发现有107个N-糖基化位点(占总位点数的16.8%)。本方法操作简单,可以有效富集N-糖肽和N-糖,为在血浆中寻找糖蛋白和糖链生物标志物提供了可靠的手段。 展开更多

关键词 超滤辅助样品制备 亲水相互作用色谱 反相色谱 N-糖基化蛋白 N-糖

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超高效液相色谱法测定食用菌中L-麦角硫因及质谱确证 被引量：5

14

作者 鄂恒超 冯路路 +4 位作者 赵晓燕 李晓贝 赵志勇 何香伟 张艳梅 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第5期529-534,共6页

建立了超高效液相色谱(UPLC)结合亲水相互作用色谱(HILIC)测定食用菌中L-麦角硫因含量的方法,并采用UPLC-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)进行确证。对食用菌样品前处理及色谱条件进行优化,样品经提取过膜后,采用HILIC-UPLC检测... 建立了超高效液相色谱(UPLC)结合亲水相互作用色谱(HILIC)测定食用菌中L-麦角硫因含量的方法,并采用UPLC-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)进行确证。对食用菌样品前处理及色谱条件进行优化,样品经提取过膜后,采用HILIC-UPLC检测,外标法定量。结果显示,在不同食用菌样品中,加标回收率为80.0%~120.0%;日内、日间相对标准偏差(RSD)范围分别为0.4%~4.6%和1.7%~6.0%;采用科克伦和格拉布斯检验法,对7个不同实验室测定的4个相同食用菌样品数据的有效性进行检验,全部符合要求,计算得其重复性、再现性相对标准偏差范围分别为1.6%~2.4%和2.7%~7.5%。采用该方法对23个食用菌样品进行测定,其中牛肝菌中L-麦角硫因含量最高。方法可用于食用菌中L-麦角硫因含量的检测。 展开更多

关键词 L-麦角硫因 食用菌 超高效液相色谱 亲水相互作用色谱

原文传递

两性离子双功能化超亲水金属有机框架纳米复合材料的制备及其用于糖肽的选择性富集 被引量：5

15

作者 李大鹏 谢光珊 +2 位作者 谢佩斯 朱林 蔡宗苇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期205-210,共6页

蛋白糖基化是生物体中普遍发生且重要的生物学过程,其参与多种分子生物学的功能和途径,是临床诊断重要的生物标志物。但是,糖肽因其丰度低、离子化效率低、糖链异质性等难点,使糖蛋白分析一直面临巨大的挑战。因此,研究合成了一种新型... 蛋白糖基化是生物体中普遍发生且重要的生物学过程,其参与多种分子生物学的功能和途径,是临床诊断重要的生物标志物。但是,糖肽因其丰度低、离子化效率低、糖链异质性等难点,使糖蛋白分析一直面临巨大的挑战。因此,研究合成了一种新型的两性离子双功能化纳米金(AuGC)修饰的超亲水性沸石咪唑骨架(ZIF-8)纳米复合材料(AuGC/ZIF-8),并建立了亲水相互作用色谱(HILIC)和基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)联用选择性富集糖肽的分析方法。谷胱甘肽和半胱氨酸双功能化的协同作用,使MOF具有超亲水性和低空间位阻,为糖肽选择性富集提供了更多的亲和位点。研究以辣根过氧化物酶(HRP)为模式糖蛋白,通过AuGC/ZIF-8富集后,MALDI-TOF MS分析。结果表明,AuGC/ZIF-8对HRP糖肽的富集能力高达250μg/mg,且在与牛血清白蛋白(BSA)混合溶液中(HRP-BSA(1∶200,质量比))显示出对HRP糖肽的高选择性,以及极低含量下(0.3 ng/μL)的高灵敏度。因此,在复杂生物样品糖蛋白的富集分离中具有很大的应用潜力。 展开更多

关键词 金属有机框架 亲水相互作用色谱 基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱 选择性富集 翻译后修饰 糖肽

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亲水作用液相色谱-串联质谱测定烟叶中马来酰肼及其糖苷 被引量：5

16

作者 逄涛 林茜 +5 位作者 李勇 师君丽 邓小鹏 孔光辉 卢秀萍 晋艳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期651-658,共8页

建立了一种基于亲水作用液相色谱-串联质谱的烟叶中马来酰肼及其糖苷的定量分析方法。方法采用乙腈-甲基叔丁基醚-水(7∶10∶13,体积比)超声波辅助提取烟叶中的马来酰肼及其糖苷,提取液经离心分相和溶剂置换后进行亲水作用液相色谱-串... 建立了一种基于亲水作用液相色谱-串联质谱的烟叶中马来酰肼及其糖苷的定量分析方法。方法采用乙腈-甲基叔丁基醚-水(7∶10∶13,体积比)超声波辅助提取烟叶中的马来酰肼及其糖苷,提取液经离心分相和溶剂置换后进行亲水作用液相色谱-串联质谱分析。马来酰肼及马来酰肼-O-β-D-葡萄糖苷的基质添加标准曲线的线性范围为5~150 mg/kg,相关系数(r^2)为0.997 1及0.997 2,检出限分别为0.5 mg/kg和0.3 mg/kg,定量限分别为1.0mg/kg和0.8 mg/kg。马来酰肼及马来酰肼-O-β-D-葡萄糖苷在10、40、80 mg/kg 3个加标水平下的回收率为83.1%~112.3%,在40 mg/kg加标水平下的日内重复性分别为2.7%和3.8%,日间重复性分别为8.3%和7.1%。应用该方法分析喷洒马来酰肼28天后烟叶中马来酰肼的分布情况,发现马来酰肼含量减少了80.8%,其中仅有7.6%转化成了马来酰肼糖苷,其他马来酰肼的去向有待进一步研究。 展开更多

关键词 亲水作用液相色谱 串联质谱 马来酰肼 糖苷 烟叶

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糖类化合物在两性离子亲水作用色谱柱上的保留行为评价 被引量：5

17

作者 姜舸 沈爱金 +2 位作者 郭志谋 李秀玲 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期929-933,共5页

糖类化合物因其极性强,在反相色谱模式下保留较弱,因此常用亲水作用色谱(HILIC)对其进行分离分析。本文以9种糖类化合物的混合物为研究对象,系统评价了其在Click TE-Cys亲水色谱柱上的保留行为,分别考察了流动相中有机相比例和盐浓度对... 糖类化合物因其极性强,在反相色谱模式下保留较弱,因此常用亲水作用色谱(HILIC)对其进行分离分析。本文以9种糖类化合物的混合物为研究对象,系统评价了其在Click TE-Cys亲水色谱柱上的保留行为,分别考察了流动相中有机相比例和盐浓度对其保留行为的影响。实验证明:9种糖类化合物按极性由小到大的顺序依次从Click TE-Cys色谱柱上被洗脱下来。随着有机相比例的增加,糖类化合物的保留增强;随着盐浓度的增加,除唾液酸外的糖类化合物的保留增强。用顶替-吸附液相相互作用模型模拟了糖类化合物在HILIC上的保留行为,采用保留方程ln k=a+bln CB+cCB描述HILIC的保留规律,对HILIC的保留值进行多元线性回归。结果表明糖类化合物在Click TE-Cys色谱柱上的保留行为符合HILIC的保留规律。 展开更多

关键词 两性离子固定相 亲水作用色谱 CLICK TE-Cys色谱柱 保留行为 糖类化合物

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基于二醛微晶纤维素功能化C18的反相/亲水色谱固定相的制备（英文） 被引量：2

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作者 高洁 武琪 +6 位作者 陈立骁 李辉 董树清 罗国英 张书胜 邱洪灯 赵亮 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期414-423,共10页

通过十八烷基胺的氨基与二醛微晶纤维素的醛基共价键合,制备了基于二醛微晶纤维素(DMCC)官能化C18的新型反相/亲水色谱固定相(C18-DMCC/SiO2),该色谱固定相被用于反相色谱(RPLC)和亲水相互作用色谱(HILIC)模式。C18-DMCC/SiO2色谱柱展... 通过十八烷基胺的氨基与二醛微晶纤维素的醛基共价键合,制备了基于二醛微晶纤维素(DMCC)官能化C18的新型反相/亲水色谱固定相(C18-DMCC/SiO2),该色谱固定相被用于反相色谱(RPLC)和亲水相互作用色谱(HILIC)模式。C18-DMCC/SiO2色谱柱展现了良好的疏水选择性和芳香选择性,在反相色谱模式下可分离烷基苯和多环芳烃(PAHs)。苯胺类、酚类和糖苷类等极性化合物被用于评估该色谱柱在反相色谱模式下的极性选择性,商品C18柱作对照柱,色谱评价结果令人满意。核酸碱基被用于评估C18-DMCC/SiO2色谱柱的亲水色谱性能。通过考察有机溶剂含量对分析物保留的影响,发现该新型色谱固定相具有反相/亲水色谱的典型特征。 展开更多

关键词 反相色谱 亲水相互作用色谱 高效液相色谱 固定相 制备 二醛微晶纤维素 C18

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亲水作用液相色谱法测定化妆品中麦角硫因的含量 被引量：2

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作者 唐毓萍 何吉超 《质量安全与检验检测》 2023年第1期33-35,57,共4页

建立了亲水作用液相色谱法(HILIC)测定化妆品中麦角硫因的含量方法。样品经甲醇提取,采用Agilent Poroshell 120 Hilic色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以乙腈/5 mM醋酸铵缓冲液为流动相等度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温30℃,检测... 建立了亲水作用液相色谱法(HILIC)测定化妆品中麦角硫因的含量方法。样品经甲醇提取,采用Agilent Poroshell 120 Hilic色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以乙腈/5 mM醋酸铵缓冲液为流动相等度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温30℃,检测波长为254 nm,外标法定量测定。结果表明,麦角硫因在2~200 mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,方法的检出限和定量限分别为0.14 mg/L和0.47 mg/L。该方法操作简单,分离效果好,精密度高,回收率好,可用于化妆品中麦角硫因的定性和定量测试。 展开更多

关键词 亲水作用液相色谱法 麦角硫因 化妆品

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木糖醇和麦芽糖醇型亲水作用色谱固定相的制备及其分离性能的评价 被引量：3

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作者 用天 吴凡 +1 位作者 肖红斌 万伯顺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期910-916,共7页

利用-NCO和-OH的加成反应,通过简单的两步反应将木糖醇和麦芽糖醇成功地键合于硅胶表面,制备了两种新型糖醇类亲水作用色谱固定相。流动相中乙腈含量对保留的影响曲线表明,这两种糖醇固定相具有典型的亲水作用色谱固定相性质,对极性和... 利用-NCO和-OH的加成反应,通过简单的两步反应将木糖醇和麦芽糖醇成功地键合于硅胶表面,制备了两种新型糖醇类亲水作用色谱固定相。流动相中乙腈含量对保留的影响曲线表明,这两种糖醇固定相具有典型的亲水作用色谱固定相性质,对极性和亲水性化合物有很强的保留作用。利用这两种固定相成功分离了水溶性维生素、水杨酸及其类似物、碱基及其相应的核苷和淫羊藿苷类似物等模型混合物,同时糖醇固定相展现了新颖的选择性,特别是相对于线形的木糖醇键合固定相,非线形的麦芽糖醇键合固定相表现出了对糖基的独特保留能力。此外,缓冲盐的pH和浓度对保留的影响表明静电作用在这两种糖醇固定相的保留机理中也发挥着一定的作用。本文所发展的糖醇类固定相具有良好的分离性能,有望在亲水作用色谱分离领域发挥潜在的应用价值。 展开更多

关键词 亲水作用色谱 固定相 糖醇 糖基 选择性

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