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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对粮谷产品中20种真菌毒素的快速筛查和确证 被引量：35
1
作者 胡巧茹 曹鹏 +5 位作者 丛中笑 梁君妮 沙美兰 李晓玉 尹大路 鲁闽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1241-1248,共8页
建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和确证粮谷产品中20种真菌毒素的方法。样品经乙腈(含2%(体积分数)甲酸)提取,用Captiva EMR-Lipid小柱净化,采用Thermo Hypersil Gold C18柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分... 建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和确证粮谷产品中20种真菌毒素的方法。样品经乙腈(含2%(体积分数)甲酸)提取,用Captiva EMR-Lipid小柱净化,采用Thermo Hypersil Gold C18柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行分析。在全扫描模式下以分析物的保留时间和一级母离子信息实现快速筛查,以自动触发采集的二级碎片离子信息进行确证。结果显示,目标分析物在各自的质量浓度范围内线性关系良好(相关系数r^2>0.99),方法检出限为0.25~20μg/kg,回收率为72.9%~117.8%,相对标准偏差为2.9%~15.2%(n=6)。该方法灵敏度高,结果准确、可靠,适用于粮谷产品中20种真菌毒素的快速筛查和确证。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 高分辨质谱 真菌毒素 粮谷 快速筛查 确证
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质谱在高通量快速检测技术中的应用研究进展 被引量：32
2
作者 胡明珠 孟宪双 +4 位作者 王春 王长海 牛增元 白桦 马强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期127-138,共12页
质谱是现代分析测试技术中同时具备了灵敏度高、特异性好、分析速度快等特性的普适性方法,现已被广泛应用于食品检验、环境监测、药物筛选、临床医学等众多领域的高通量快速检测技术中。该文针对近年来低分辨质谱、高分辨质谱以及原位... 质谱是现代分析测试技术中同时具备了灵敏度高、特异性好、分析速度快等特性的普适性方法,现已被广泛应用于食品检验、环境监测、药物筛选、临床医学等众多领域的高通量快速检测技术中。该文针对近年来低分辨质谱、高分辨质谱以及原位电离质谱技术在高通量快速检测,特别是小分子化合物的高通量快速检测中的应用研究进展进行了综述,并对质谱技术用于高通量快速检测的发展趋势及应用前景进行了展望,以期为相关领域的科技人员提供理论支持和技术参考。 展开更多
关键词 质谱 低分辨质谱 高分辨质谱 原位电离质谱 高通量快速检测技术 综述
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时检测水产品中64种兽药残留 被引量：29
3
作者 李蓉 杨璐齐 +3 位作者 张鹏云 罗阳丹 张朋杰 高永清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1266-1275,共10页
建立了同时测定水产品中64种兽药残留的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析方法。样品经乙腈-水溶液(80∶20,v/v)提取,经乙腈饱和的正己烷和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂净化。使用可加热电喷雾(HESI)离子源,全扫描/数... 建立了同时测定水产品中64种兽药残留的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析方法。样品经乙腈-水溶液(80∶20,v/v)提取,经乙腈饱和的正己烷和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂净化。使用可加热电喷雾(HESI)离子源,全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/ddMS2)Top 1模式检测,外标法定量。结果表明,64种兽药在各自的浓度范围内线性关系良好(r2≥0.996 7),在3种水产品基质(鱼、虾、贝类)中3个不同浓度加标水平的平均回收率为56.2%~126.4%,相对标准偏差为1.3%~29.8%,方法的定量限为0.2~10μg/kg。该方法简便、准确、灵敏,适用于批量水产品中多种兽药残留的快速筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 高分辨质谱 兽药 水产品 残留
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高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证纺织品中的致癌染料 被引量：20
4
作者 修晓丽 罗忻 +5 位作者 牛增元 叶曦雯 汤志旭 李晶莹 王勇为 杜伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期961-968,共8页
建立了高效液相色谱-线性离子阱／静电场轨道阱高分辨质谱（HPLC-LTQ／Orbitrap MS）筛查和确证生态纺织品中致癌染料的方法.样品在水浴（95℃）中用吡啶／水（1／1，v／v）振荡（150r／min）提取．上清液过聚四氟乙烯（PTFE）滤膜后，C... 建立了高效液相色谱-线性离子阱／静电场轨道阱高分辨质谱（HPLC-LTQ／Orbitrap MS）筛查和确证生态纺织品中致癌染料的方法.样品在水浴（95℃）中用吡啶／水（1／1，v／v）振荡（150r／min）提取．上清液过聚四氟乙烯（PTFE）滤膜后，CAPCELL PAK C18色谱柱（100mm×2．0mm，5μm）分离，以乙腈和5mmol／L乙酸铵水溶液（含0．01％甲酸）、乙腈和5mmol／L乙酸铵水溶液分别作为正、负电喷雾离子化（ESI）模式的色谱流动相梯度洗脱。m／z200～800范围内进行一级质谱全扫描。以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量．以保留时间和数据依赖扫描（data—dependent scan）模式获得的子离子质谱图进行定性确证。9种染料的质量准确度小于5×10^-6（5ppm），线性良好，相关系数大于0．99，方法检出限为0．125～25mg／kg。3个添加水平的回收率范围为62．13％～116．28％，相对标准偏差小于15％.应用该方法检测了棉、涤纶及混纺纤维等20余件纺织品样品中的致癌染料残留。该方法准确、可靠． 展开更多
关键词 高效液相色谱 线性离子阱-静电场轨道 阱质谱 高分辨质谱 致癌染料 纺织品
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高分辨质谱在食品农药残留检测中的研究进展 被引量：18
5
作者 张申平 周静 +3 位作者 杜茹芸 郑翌 刘洋 徐红斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期502-509,共8页
利用准确、可靠的色谱-质谱联用分析技术开展我国食用农产品中农兽药残留、有机污染物等有害物质的筛查和检测具有重要意义。高分辨质谱具备更高的分辨率和质量精度,在复杂食品基质中痕量化合物的定性确证和定量检测方面拥有很大应用潜... 利用准确、可靠的色谱-质谱联用分析技术开展我国食用农产品中农兽药残留、有机污染物等有害物质的筛查和检测具有重要意义。高分辨质谱具备更高的分辨率和质量精度,在复杂食品基质中痕量化合物的定性确证和定量检测方面拥有很大应用潜力。该文综述了四极杆/飞行时间质谱(Q/TOF MS)、四极杆/静电场轨道阱质谱(Q/Orbitrap MS)技术的特点,重点分析了2017年至2022年国内外植物源和动物源食品中农药残留检测的高分辨质谱应用情况。从高分辨质谱技术本身的发展、食品安全监管部门和第三方检测机构的技术需求3个方面讨论了高分辨质谱技术的发展前景,展望了其未来研究的主要方向。 展开更多
关键词 高分辨质谱(hrms) 食品 农药残留 高通量检测
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3种名优绿茶的特征滋味成分研究及种类判别 被引量：19
6
作者 王淑慧 龙立梅 +1 位作者 宋沙沙 曹学丽 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期128-131,共4页
采用高效液相色谱与高分辨质谱相结合的方法对西湖龙井、黄山毛峰和信阳毛尖3种名优绿茶茶汤中的共有特征滋味成分进行研究,并据此进行种类判别分析。通过研究,确定了以表没食子儿茶素没食子酸酯、咖啡因、表儿茶素没食子酸酯、表没食... 采用高效液相色谱与高分辨质谱相结合的方法对西湖龙井、黄山毛峰和信阳毛尖3种名优绿茶茶汤中的共有特征滋味成分进行研究,并据此进行种类判别分析。通过研究,确定了以表没食子儿茶素没食子酸酯、咖啡因、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素等为主的15种共有特征滋味成分,并建立了其相应的特征指纹图谱。利用15种共有特征成分峰的相对峰面积,建立了多元化典型判别函数,采用逐步判别分析技术对31个绿茶样品进行了很好的种类判别,判别正确率为100%。 展开更多
关键词 高效液相色谱 高分辨质谱 绿茶 滋味成分 指纹图谱 种类判别
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中药成分质谱分析新技术和新策略进展 被引量：18
7
作者 马聪玉 生宁 +2 位作者 李元元 王喆 张金兰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第5期709-717,I0005,共10页
中药是一个复杂的分子系统。如何全面、高效地分析中药成分是中药研究的难点。质谱分析技术,尤其是超高效/超高压液相色谱与高分辨质谱联用,具有高选择性、高灵敏和高质量精度的特点,是中药成分分析的有力手段。近年来,多功能杂化质谱... 中药是一个复杂的分子系统。如何全面、高效地分析中药成分是中药研究的难点。质谱分析技术,尤其是超高效/超高压液相色谱与高分辨质谱联用,具有高选择性、高灵敏和高质量精度的特点,是中药成分分析的有力手段。近年来,多功能杂化质谱带来的质谱数据采集新技术和数据处理新策略也在不断发展,如全信息串联质谱(MS^(E))技术、SWATH技术、质谱树状图相似度过滤技术(MTSF)和分子网络策略(MN)等,加快了中药成分分析过程。本文综述了质谱分析新技术和新策略在中药成分分析中的应用,包括色谱-质谱联用和离子淌度技术,以及质谱参数设置、采集模式和数据处理策略,并对其前景进行展望。 展开更多
关键词 中药 色谱-质谱联用技术 高分辨质谱 数据采集模式 数据处理策略
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液相色谱-质谱联用技术在药物代谢产物鉴定中的应用 被引量：14
8
作者 李亮 陈笑艳 钟大放 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第4期375-387,共13页
药物代谢研究贯穿药物开发的整个过程。生物基质中药物代谢产物的快速、准确鉴定有助于理解药物或候选化合物的生物转化途径,确定代谢软位点,从而帮助优化先导物结构,筛选出具有更高代谢稳定性的药物。利用亲核性捕获试剂开展体外代谢实... 药物代谢研究贯穿药物开发的整个过程。生物基质中药物代谢产物的快速、准确鉴定有助于理解药物或候选化合物的生物转化途径,确定代谢软位点,从而帮助优化先导物结构,筛选出具有更高代谢稳定性的药物。利用亲核性捕获试剂开展体外代谢实验,检测反应性代谢产物的生成,相关结果可以帮助规避候选化合物进入临床后可能产生的毒性风险。由于液相色谱-质谱联用技术(LC/MS)具有分析通量高、检测灵敏度高、选择性好、能提供丰富的结构相关信息等优点,其在药物代谢研究中的作用越来越重要。本工作综述了近年来作者所在实验室采用LC/MS法开展的药物代谢产物鉴定研究,提出了基于LC/MS技术的药物代谢产物鉴定研究的基本流程和药物在人体内的主要代谢产物,可为临床药动学研究和药物相互作用研究提供数据基础。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱(LC/MS) 代谢产物鉴定 反应性代谢产物 高分辨质谱(hrms)
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超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱鉴别纺织品中禁用芳香胺及其异构体 被引量：14
9
作者 叶曦雯 彭燕 +4 位作者 牛增元 高永刚 罗忻 邹立 周明辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1005-1012,共8页
针对目前纺织品中禁用偶氮染料检测中的假阳性问题,建立了一套应用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-LTQ/Orbitrap）同时筛选24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体的方法。样品经连二亚硫酸钠还原,叔丁基甲醚提取... 针对目前纺织品中禁用偶氮染料检测中的假阳性问题,建立了一套应用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-LTQ/Orbitrap）同时筛选24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体的方法。样品经连二亚硫酸钠还原,叔丁基甲醚提取后,以水/甲醇（9/1,v/v）稀释定容,用ZORBAX SB-C18色谱柱（150 mm×2.1mm,5μm）分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子（ESI＋）模式电离。以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性,以提取的色谱图峰面积定量。38种芳香胺的线性相关系数大于0.99,方法检出限为0.5-5μg/kg。该方法可通过一次实验同时对24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体准确定性定量,大大缩短检测周期,实际样品检测也进一步验证了其灵敏性和准确性。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 线性离子阱 静电场轨道阱质谱 高分辨质谱 禁用偶氮染料 同分异构体 纺织品
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超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱用于减肥和壮阳类保健食品中32种非法添加药物的快速筛查和确证 被引量：13
10
作者 徐红斌 张申平 +2 位作者 杜茹芸 周静 翁史昱 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期531-540,共10页
建立了基于超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱的快速筛查及确证减肥和壮阳类保健食品中32种非法添加药物的分析方法,并总结了数据库建立和应用的相关要点。研究对象聚焦于非法添加药物的衍生物,在对比正负离子模式下各化合物响应强度... 建立了基于超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱的快速筛查及确证减肥和壮阳类保健食品中32种非法添加药物的分析方法,并总结了数据库建立和应用的相关要点。研究对象聚焦于非法添加药物的衍生物,在对比正负离子模式下各化合物响应强度的基础上建立了高分辨质谱信息库,对提取溶剂、色谱柱温度等实验条件进行了详细探究,尽可能给出了较宽的标准曲线线性范围。使用Hypersil gold vanquish色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),梯度洗脱,流量0.3 mL/min,正、负离子全扫描/数据依赖的二级扫描模式,在17 min内完成32种目标化合物的数据采集,通过TraceFinder软件进行快速定性筛查和定量。结果显示在17 min内32种化合物能得到较好分离;2种基质加标溶液中32种化合物的一级质谱离子精确质量数的实测值与理论值均在5×10^(-6)误差之内,二级碎片离子质量数的实测值与理论值均在1×10^(-5)误差之内;方法学验证结果表明,所有化合物均显示出优异的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99;固体基质中除达泊西汀、羟基硫代豪莫西地那非、硫代豪莫西地那非、硫代西地那非、去甲基硫代西地那非的回收率较低外,其余27种化合物的回收率为50.5%~84.5%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~13%,液体基质中32种化合物的回收率范围为60.4%~109.3%,RSD为0.77%~8.2%;在48份减肥及壮阳类保健食品中检出1份阳性样品,检出率2.08%。该方法操作简单,结果定性准确,可用于减肥及壮阳类保健食品中32种非法添加药物的快速筛查及确证。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 高分辨质谱 非法添加药物 保健食品 快速筛查
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基于高分辨质谱的非靶向代谢组学在食品造假鉴定中的研究进展 被引量：11
11
作者 赖博文 刘玢 梁永康 《生物技术通报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期192-197,共6页
食品造假属于以经济利益为驱动的食品欺诈(Economically motivated adulteration,EMA),是目前影响及破坏食品安全秩序的重要因素之一。而随着人们生活水平的迅速提高,对食品品质提出了更高的要求,当下食品造假现象是公众极为关注的问题... 食品造假属于以经济利益为驱动的食品欺诈(Economically motivated adulteration,EMA),是目前影响及破坏食品安全秩序的重要因素之一。而随着人们生活水平的迅速提高,对食品品质提出了更高的要求,当下食品造假现象是公众极为关注的问题。以往,针对已知的目标物质进行定量检测的靶向代谢组学技术在食品检测中广泛应用,代谢组学技术已经成为食品科学研究中不可或缺的工具。近年来,针对食品造假现象,代谢组学的另一个分支,基于高分辨质谱(High-resolution mass spectrometry,HRMS)的非靶向代谢组学(Non-targeted metabolomics,NTM)开始运用到食品造假的鉴定中,并已取得快速的发展。对基于HRMS的非靶向代谢组学的食品造假鉴定工作流程进行了介绍,对其数据处理方式进行了概括,并就其在食品物种(品种)、产地和品质等造假鉴定相关应用分别进行了总结,最后还对基于高分辨质谱的非靶向代谢组学应用于食品检测中优点和缺点进行了概括,并对其在其他研究方向进行了展望,旨在对食品检测中代谢组学的最新研究进展进行总结和归纳。 展开更多
关键词 高分辨质谱 代谢组学 食品造假
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高分辨质谱法在乳品外源性风险物质筛查分析中的应用 被引量：7
12
作者 贾玮 董旭阳 +3 位作者 石琳 代春吉 许秀丽 储晓刚 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2018年第8期246-254,89,共10页
目前,乳及乳制品的品质已成为企业未来消费推广的核心竞争力,其中食品添加剂与非法添加物、农兽药残留、塑化剂等外源性风险物质是社会关注的焦点。因此,建立乳及乳制品中外源性风险物质筛查分析方法具有重要的现实意义和应用价值。但... 目前,乳及乳制品的品质已成为企业未来消费推广的核心竞争力,其中食品添加剂与非法添加物、农兽药残留、塑化剂等外源性风险物质是社会关注的焦点。因此,建立乳及乳制品中外源性风险物质筛查分析方法具有重要的现实意义和应用价值。但乳及乳制品成分复杂,外源性风险物质又大多为小分子物质,含量低,不易检测。因此要求仪器具有很高的选择性与超高的质量精度。高分辨质谱可在复杂背景中对痕量成分(mg/kg、μg/kg)进行定性定量分析,并且能够同时测定上百种化合物,极大地提高了检测效率,符合乳及乳制品中外源性风险物质筛查分析的仪器需求。本文主要针对高分辨质谱在乳及乳制品中外源性风险物质筛查分析中的应用做具体阐述,并对其应用前景进行简要分析。 展开更多
关键词 高分辨质谱 乳制品 风险物质筛查 食品添加剂 兽药
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高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱测定杨树胶的指标性成分水杨苷 被引量：6
13
作者 赵晓亚 付晓芳 +4 位作者 李晶 王鹏 叶诚 尚吟竹 郑茜玥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期342-346,共5页
建立了液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱（LC-LTQ-Orbitrap）快速测定蜂胶中杨树胶指标性成分水杨苷含量的方法,并根据精确的母离子和子离子质荷比进行定性和确证,以判断蜂胶中是否掺杂杨树胶。样品经无水乙醇提取,Waters xs... 建立了液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱（LC-LTQ-Orbitrap）快速测定蜂胶中杨树胶指标性成分水杨苷含量的方法,并根据精确的母离子和子离子质荷比进行定性和确证,以判断蜂胶中是否掺杂杨树胶。样品经无水乙醇提取,Waters xselect HSS T3色谱柱（3.0 mm×100 mm,3.5μm）分离,以乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相,正离子扫描模式进行高分辨质谱检测,外标法定量。结果表明,该方法的线性范围为0.5-25.0μg/m L,相关系数（r）大于0.99。在25.0,150.0,300.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为81.6%-91.0%,相对标准偏差为9.0%-11.6%。 展开更多
关键词 高效液相色谱 线性离子阱-静电场轨道阱 高分辨质谱 蜂胶 杨树胶 水杨苷
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LTQ-Orbitrap组合式高分辨质谱测定纺织品中的15种邻苯二甲酸酯 被引量：3
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作者 赵晓亚 王美玲 +6 位作者 付晓芳 王鹏 李晶 尚吟竹 叶诚 郑茜玥 牛增元 《化学研究》 CAS 2016年第2期211-218,共8页
建立了线性离子阱-静电场轨道肼高分辨质谱（LTQ-Orbitrap）快速同时测定纺织品中15种邻苯二甲酸酯残留的方法,并根据精确地分子离子峰和子离子峰进行定性和确证.样品经甲醇提取,用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（3.5×100mm,3.5μ... 建立了线性离子阱-静电场轨道肼高分辨质谱（LTQ-Orbitrap）快速同时测定纺织品中15种邻苯二甲酸酯残留的方法,并根据精确地分子离子峰和子离子峰进行定性和确证.样品经甲醇提取,用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（3.5×100mm,3.5μm）,以甲醇-5mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸,V/V）溶液为流动相,FT正离子扫描模式进行质谱检测,外标法定量.结果表明,该方法在0.05-5.0 mg/L范围内线性关系良好（r≥0.99）,检出限为2.0mg/kg.按照建立的方法进行了2.0、5.0和10.0mg/kg 3个添加水平的15种邻苯二甲酸酯的加标回收试验,回收率为81.3%-103.2%,相对标准偏差为5.7%-12.9%.本文利用LTQ-Orbitrap高分辨质谱配合全自动筛选应用软件ToxID可以对大量数据文件进行高通量分析的特点,建立了纺织品中15种邻苯二甲酸酯残留的快速筛选和确证方法. 展开更多
关键词 线性离子阱-静电场轨道肼 高分辨质谱 纺织品 邻苯二甲酸酯
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牡丹籽中苦味成分的分离与鉴定
15
作者 曹康宁 彭帮柱 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第6期294-303,共10页
牡丹籽中苦味物质成分不清,限制了牡丹籽的综合开发和高效利用。本研究采用有机溶剂萃取与感官评价相结合的方法,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-HRMS)对牡丹籽中的苦味物质进行分离与鉴定。结果表明:牡丹籽样... 牡丹籽中苦味物质成分不清,限制了牡丹籽的综合开发和高效利用。本研究采用有机溶剂萃取与感官评价相结合的方法,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-HRMS)对牡丹籽中的苦味物质进行分离与鉴定。结果表明:牡丹籽样品先、后经正己烷、柠檬酸水溶液提取、正丁醇萃取,再经AB-8大孔树脂纯化后得到5个组分:F-Ⅱ-1-MR1,F-Ⅱ-1-MR2,F-Ⅱ-1-MR3,F-Ⅱ-1-MR4,F-Ⅱ-1-MR5;经感官评价筛选出2个苦味组分:F-Ⅱ-1-MR2,F-Ⅱ-1-MR3;用UPLC-HRMS对苦味组分进行分析与鉴定,共鉴定出24种化合物,包括单萜苷类7种,如芍药苷;黄酮类7种,如木犀草素;芪类2种,如白藜芦醇;脂肪酸类6种,如9,12,13-三羟基-10,15-十八碳二烯酸;有机酸类1种,为苯甲酸。其中,芍药苷类是牡丹籽苦味提取物中得率最高的成分,也是牡丹籽中主要苦味化合物。 展开更多
关键词 牡丹籽 苦味成分 超高效液相色谱 高分辨质谱 溶剂萃取 感官评价
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Q-Orbitrap高分辨质谱用于降血脂类中成药和保健食品中非法添加物的快速筛查、鉴定和定量 被引量：27
16
作者 姜树银 郭常川 +2 位作者 石峰 巩丽萍 曾苏 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1447-1452,共6页
目的:建立Q-Orbitrap高分辨质谱(HRMS)法用于降血脂类中成药和保健食品中非法添加烟酸、洛伐他汀和辛伐他汀的快速筛查、确证和定量。方法:采用Hypersil GOLD a Q C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),线性梯度洗脱,流动相A为10 mmol&... 目的:建立Q-Orbitrap高分辨质谱(HRMS)法用于降血脂类中成药和保健食品中非法添加烟酸、洛伐他汀和辛伐他汀的快速筛查、确证和定量。方法:采用Hypersil GOLD a Q C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),线性梯度洗脱,流动相A为10 mmol·L-1的乙酸铵溶液,流动相B为甲醇,流速300μL·min-1。采用正离子检测,全扫描/数据依赖的二级扫描(Full MS/dd-MS2)扫描模式,在1个分析周期(10 min)内完成对样品中分析物的分离和高精度一级、二级质谱扫描,得到准确质量数(accurate mass,AM)和准确碎片离子信息。通过比较样品与对照品的色谱保留时间、一级质谱、二级质谱,确定样品中是否掺杂了降血脂化学药物,并对阳性样品进行定量分析。结果:建立的Q-Orbitrap HRMS法简便快速、定性能力强,检测限为0.1 ng·m L-1,线性、准确度、精密度皆符合要求,非常适合高通量非法添加筛查。在38批降血脂类中成药和保健食品中检出2批阳性样品,不符合率为5.26%;检出的非法添加物含量均>10 mg·g-1。结论:Q-Orbitrap HRMS用于降血脂类中成药和保健食品中非法添加化学药物的快速筛查、确证和定量,具有快速、准确、高选择性的特点,为打击日益猖獗的非法添加行为提供了新工具、新技术。 展开更多
关键词 ORBITRAP 高分辨质谱(hrms) 降血脂 烟酸 洛伐他汀 辛伐他汀 快速筛查 中成药 保健食品
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速精准测定粮食中多种真菌毒素 被引量：27
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作者 叶金 吴宇 +3 位作者 辛媛媛 周明慧 谢刚 王松雪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期449-456,共8页
采用直接提取稀释的快速前处理方法,结合稳定同位素稀释技术,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,建立了粮食中16种真菌毒素的快速精准分析方法。样品采用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1,体积比)提取,以C18色谱柱进行色谱分... 采用直接提取稀释的快速前处理方法,结合稳定同位素稀释技术,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,建立了粮食中16种真菌毒素的快速精准分析方法。样品采用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1,体积比)提取,以C18色谱柱进行色谱分离,通过全扫描模式进行定量检测,并采用稳定同位素稀释以减少基质效应对定量分析的影响。结果表明,16种真菌毒素在一定浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.999,4种常见粮食基质(小麦、玉米、大米、大麦)的限量浓度水平的加标回收率(n=6)为75.3%~123.5%,相对标准偏差为0.41%~14.7%。该方法简单、准确,适用于粮食中真菌毒素的检测,可满足日常监测工作的需要。 展开更多
关键词 真菌毒素 高分辨质谱 粮食 稳定同位素稀释
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超高效液相色谱-高分辨质谱法测定蜂蜜中的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜与糖精钠 被引量：24
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作者 陈丽娟 费晓庆 +6 位作者 谭梦茹 吴斌 沈崇钰 张睿 丁涛 刘芸 杨功俊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1142-1146,共5页
建立了蜂蜜中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠的超高效液相色谱-高分辨质谱分离测定方法。样品采用甲醇-水溶液（10∶90）提取，Diamonsil Plus C18色谱柱进行色谱分离，以0.5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，通过高分辨负离... 建立了蜂蜜中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠的超高效液相色谱-高分辨质谱分离测定方法。样品采用甲醇-水溶液（10∶90）提取，Diamonsil Plus C18色谱柱进行色谱分离，以0.5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，通过高分辨负离子扫描模式进行定性，外标法定量。结果表明，4种物质在0.02~2.0 mg/L范围内均具有良好的线性关系，相关系数为0.998 7~0.999 7。苯甲酸、山梨酸的方法定量下限为0.5 mg/kg，安赛蜜、糖精钠为0.3 mg/kg 。在低、中、高3个加标浓度下，方法的回收率为89.0%~104.0%，相对标准偏差（RSD）为2.0%~7.9%。该方法灵敏、简单、快速，定性准确可靠，适用于大批量蜂蜜中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠的检测。 展开更多
关键词 蜂蜜 高分辨质谱 超高效液相色谱 防腐剂 甜味剂
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超高效液相色谱-同位素稀释高分辨质谱法测定红葡萄酒中的18种农药残留 被引量：21
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作者 陈达炜 吕冰 +4 位作者 丁颢 邹建宏 杨欣 赵云峰 苗虹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期485-492,共8页
建立了采用超高效液相色谱-同位素稀释高分辨质谱法同时快速测定红葡萄酒中18种农药残留的方法。样品采用乙腈提取，以 N-丙基乙二胺（PSA）和 C18作为吸附剂的分散固相萃取法（d-SPE）进行净化，以 BEH C18色谱柱进行色谱分离，分别通... 建立了采用超高效液相色谱-同位素稀释高分辨质谱法同时快速测定红葡萄酒中18种农药残留的方法。样品采用乙腈提取，以 N-丙基乙二胺（PSA）和 C18作为吸附剂的分散固相萃取法（d-SPE）进行净化，以 BEH C18色谱柱进行色谱分离，分别通过高分辨质谱的全扫描/实时二级质谱扫描（ full scan/ddms2）和目标选择离子监测（ tar-geted SIM，tSIM）模式进行定性筛查和定量检测。以多菌灵-D4、毒死蜱-D10、吡虫啉-D4、甲氧虫酰肼-D9、嘧霉胺-D5和戊唑醇-D6为内标进行内标法定量，有效地降低了样品基质的影响。待测物在0.5~50μg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数（r）大于0.999。18种农药残留的检出限（LOD）为0.5μg/kg，定量限（LOQ）为1.0μg/kg。空白红葡萄酒样品在1~40μg/kg范围内的4个加标水平的平均回收率为85.4％~117.9％，相对标准偏差为0.5％~6.1％。应用该方法对市售的红葡萄酒样品进行检测，共检出多菌灵、吡虫啉、嘧霉胺、戊唑醇和三唑醇5种农药残留，含量分别为2.6~143.0μg/kg、0.6~0．9μg/kg、2.1~3.1μg/kg、0.6~3.0μg/kg和0.6μg/kg。该方法适用于红葡萄酒中农药残留的快速筛查和定量检测。 展开更多
关键词 分散固相萃取 同位素稀释 超高效液相色谱 高分辨质谱 农药残留 葡萄酒
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加速溶剂萃取-流体控制系统净化-高分辨气相色谱/高分辨质谱定量测定底泥中的二噁英 被引量：13
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作者 李翔 张垚 +4 位作者 孙毅之 仲维科 邱月明 陈彦长 王大宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期347-350,共4页
采用高分辨气相色谱／高分辨质谱（HRGC／HRMS）定量测定了底泥中的17种2，3，7，8位多氯代二噁英和呋喃（PCDD／Fs），并测定了四至八氯取代的二噁英和呋喃总量。样品经加速溶剂萃取，然后通过流体控制系统（FMS）自动过硅胶柱、氧化... 采用高分辨气相色谱／高分辨质谱（HRGC／HRMS）定量测定了底泥中的17种2，3，7，8位多氯代二噁英和呋喃（PCDD／Fs），并测定了四至八氯取代的二噁英和呋喃总量。样品经加速溶剂萃取，然后通过流体控制系统（FMS）自动过硅胶柱、氧化铝柱和碳柱净化，最后浓缩。以HRGC／HRMS电压选择离子检测模式对样品中的PCDD／Fs进行了定性分析，采用同位素稀释技术定量，该方法可精确定量到pg／g水平。结果表明该方法分析的17种二噁英和呋喃异构体的检出限可达0．1pg／g。同位素标准的回收率为49．8％～85．3％，样品中各异构体的回收率为93．2％～115.6％.该方法不但满足国际标准的要求,还大大提高了分析速度,使分析周期从原来的2周缩短到2d以内。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 流体控制系统 高分辨气相色谱 高分辨质谱 二噁英 底泥
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