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QuEChERS-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定动物性食品中氟虫腈及其代谢物残留 被引量：37
1
作者 吕冰 尹帅星 +3 位作者 陈达炜 方从容 周爽 赵云峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1424-1430,共7页
基于低温处理和QuEChERS方法,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱建立了动物性食品中氟虫腈及其代谢物残留的分析检测方法。样品采用乙腈提取,经低温处理,N-丙基乙二胺(PSA)和C18粉分散固相萃取(d-SPE)净化,以BEH C18色... 基于低温处理和QuEChERS方法,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱建立了动物性食品中氟虫腈及其代谢物残留的分析检测方法。样品采用乙腈提取,经低温处理,N-丙基乙二胺(PSA)和C18粉分散固相萃取(d-SPE)净化,以BEH C18色谱柱为分析柱,乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱分离,外标法定量。采用高分辨质谱平行反应监测(PRM)扫描模式,以负离子采集进行定性筛查和定量分析。氟虫腈及其代谢物在0.02~2μg/L和0.2~20μg/L质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.992。对液体或半液体样品(如牛奶和鸡蛋)和固体样品(如鸡肉),方法的定量下限分别为0.1μg/kg和0.2μg/kg。在不同浓度的加标水平下,氟虫腈及其代谢物在鸡蛋中的平均回收率为81.6%~96.9%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~11.5%;在鸡肉中的平均回收率为81.2%~96.0%,RSD为3.4%~11.4%;在牛奶中的平均回收率为79.1%~100.1%,RSD为1.5%~10.7%。该方法简单、灵敏、准确,适用于动物性食品中氟虫腈及其代谢物的快速筛查和定量检测,方法的灵敏度满足欧盟的残留限量要求。 展开更多
关键词 氟虫腈 动物性食品 QUECHERS 高分辨质谱 代谢物
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高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱用于葡萄酒中111种农药残留的定性筛查与定量分析 被引量：30
2
作者 柳菡 张亚莲 +8 位作者 丁涛 王岁楼 徐牛生 桂茜雯 沈伟健 赵增运 吴斌 沈崇钰 张睿 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期489-498,共10页
建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和分析葡萄酒中多种农药残留的方法.葡萄酒样品经含0.1％醋酸的乙腈溶液提取,盐析后浓缩,甲醇水定容后,经N-丙乙二胺粉（PSA）净化,以C18柱为分析色谱柱,乙腈和5mmol/L醋酸铵... 建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和分析葡萄酒中多种农药残留的方法.葡萄酒样品经含0.1％醋酸的乙腈溶液提取,盐析后浓缩,甲醇水定容后,经N-丙乙二胺粉（PSA）净化,以C18柱为分析色谱柱,乙腈和5mmol/L醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,使用高分辨质谱Q-Exactive采集数据.检测数据表明,111种农药在1～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.99.通过加标验证,该方法检出限可达到5μg/kg,回收率为63.3％～123.7％,RSD为3.2％ 展开更多
关键词 高效液相色谱 静电场轨道阱质谱 高分辨质谱 农药残留 葡萄酒 高通量
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高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速检测6种农产品中96种农药的残留量 被引量：24
3
作者 吴斌 丁涛 +4 位作者 柳菡 陈惠兰 赵增运 张睿 沈崇钰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1246-1252,共7页
利用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛选辣椒、青花菜、脱水土豆、大豆、绿茶和大蒜中96种农药残留。样品经含0.1%醋酸的乙腈提取,分散固相萃取脱水、除色、净化后,以C18色谱柱为分析柱,甲醇和5 mmol/L醋酸铵水溶液作... 利用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛选辣椒、青花菜、脱水土豆、大豆、绿茶和大蒜中96种农药残留。样品经含0.1%醋酸的乙腈提取,分散固相萃取脱水、除色、净化后,以C18色谱柱为分析柱,甲醇和5 mmol/L醋酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正、负离子切换同时测定96种农药残留,大大提高了检测通量。通过优化分辨率,在全扫描模式下提取目标化合物的精确质量数,有效地去除了基质干扰;采用自动触发采集二级质谱图进一步提高了定性的准确性。在1～200μg/L范围内,96种农药的线性相关系数均大于0.99。通过实际样品的添加回收试验,回收率范围为58%～105%,相对标准偏差为8.8%～18.3%。该方法的检测低限可以达到5μg/kg,可以作为蔬菜中多种农药残留高通量筛选和确认检测方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱 静电场轨道阱 高分辨质谱 农药残留 农产品
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农药残留监测技术研究与监控体系构建展望 被引量：22
4
作者 庞国芳 常巧英 范春林 《中国科学院院刊》 CSCD 2017年第10期1083-1090,共8页
农药化学污染物残留问题已成为国际共同关注的食品安全重大问题之一。我国市售农产品中农药检出情况依然普遍,违禁、高剧毒农药残留仍在威胁民众"菜篮子"安全。作为农产品质量源头监管关键点之一的农药残留监测技术,已从经典... 农药化学污染物残留问题已成为国际共同关注的食品安全重大问题之一。我国市售农产品中农药检出情况依然普遍,违禁、高剧毒农药残留仍在威胁民众"菜篮子"安全。作为农产品质量源头监管关键点之一的农药残留监测技术,已从经典的色谱技术、质谱技术,发展到高分辨质谱技术,并在非靶向农药目标物定性筛查方面实现了智能化、自动化创新。在调研分析1990—2016年4 000余篇农药残留检测SCI论文和国内外农药残留监控体系发展现状的基础上,文章结合作者团队近10年在高分辨质谱-互联网-数据科学/地理信息系统(GIS)三元融合技术研发与实践应用等方面取得的成果,着重探讨了提升农产品质量源头监管与风险溯源所需的核心技术手段,对构建我国市售食用农产品农药残留大数据库提出了规划和实施国家重大科技专项的建议,以期为落实国家"十三五"规划纲要"农药使用零增长行动"和"推进健康中国建设"提供技术支撑,促使食品安全监管前移,保障民众舌尖上的安全。 展开更多
关键词 农药残留 食品安全 高分辨质谱 数据科学 地理信息系统
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液相色谱-高分辨质谱技术在兽药残留检测中的研究进展 被引量：12
5
作者 郑耀林 林秋凤 +4 位作者 杨乐 周瑞铮 沈昌莹 易华娟 吴佳锋 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期359-365,共7页
随着社会经济的快速发展,人民生活水平不断提高,对动物源性食品的需求量也不断增加,动物源性食品中兽药残留问题也越来越受重视,对兽药残留的监督检验工作也提出了更高的要求。高分辨质谱具有极强的化合物检索能力,能够在无标准品的情... 随着社会经济的快速发展,人民生活水平不断提高,对动物源性食品的需求量也不断增加,动物源性食品中兽药残留问题也越来越受重视,对兽药残留的监督检验工作也提出了更高的要求。高分辨质谱具有极强的化合物检索能力,能够在无标准品的情况下实现多种兽药的非靶向筛查确证,很好地弥补了三重四极杆质谱检测宽泛性差、未知化合物筛查能力欠缺的缺点,是兽药残留风险监测和高通量筛查的重要技术手段。本文通过综述2018—2021年液相色谱-高分辨质谱技术在兽药残留检测领域中的应用情况,对高分辨质谱的优势和特点进行系统阐述。随着高分辨质谱仪的普及和检测技术的发展,高分辨质谱技术将可能作为常规检测方法被广泛应用于兽药残留检测领域。 展开更多
关键词 液相色谱 高分辨质谱 飞行时间质谱 静电场轨道阱质谱 兽药残留
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UPLC-Q-Orbitrap高分辨质谱定量分析风寒感冒颗粒中的11个成分 被引量：16
6
作者 张恒斌 王亮 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1828-1835,共8页
目的:建立UPLC-Q-Orbitrap高分辨质谱同时测定风寒感冒颗粒中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、葛根素、升麻素苷、甘草苷、橙皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、桂皮醛、桔梗皂苷D、欧前胡素、甘草酸铵含量的方法,为风寒感冒颗粒的质量评价提供参考。... 目的:建立UPLC-Q-Orbitrap高分辨质谱同时测定风寒感冒颗粒中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、葛根素、升麻素苷、甘草苷、橙皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、桂皮醛、桔梗皂苷D、欧前胡素、甘草酸铵含量的方法,为风寒感冒颗粒的质量评价提供参考。方法:采用Thermo Fisher Scientific Hypersil GOLD aQ C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速300 mL·min^-1;电喷雾正负离子源同时检测,Full MS/dd-MS2扫描模式,通过比较样品与对照品的色谱保留时间、高分辨一级质谱、色谱峰面积,同时进行11个成分的定量测定。结果:11个成分的线性范围为0.5~200 ng·mL^-1,相关系数(r)均不低于0.998,回收率为90%~110%,RSD为1.1%~2.0%;7批样品中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、葛根素、升麻素苷、甘草苷、橙皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、桂皮醛、桔梗皂苷D、欧前胡素、甘草酸铵含量范围分别为26.25~301.25、611.25~1550、157.5~1 850、0~220.0、8.75~140、105.0~451.25、15.0~118.75、0~210、10.0~40.0、12.5~41.25、31.25~302.5μg·g^-1,含量差别明显。结论:该法快速简便,高通量,选择性好,灵敏度高,能为风寒感冒颗粒的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 四极杆-静电场轨道阱 高分辨质谱 风寒感冒颗粒 盐酸麻黄碱 苦杏仁苷 葛根素 升麻素苷 甘草苷 橙皮苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 桂皮醛 桔梗皂苷D 欧前胡素 甘草酸铵 定量分析
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四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱在青椒中农药多残留快速筛查的应用 被引量：15
7
作者 陈达炜 吕冰 +3 位作者 邹建宏 杨欣 苗虹 赵云峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1327-1333,共7页
建立了分散固相萃取法（d-SPE）萃取,高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查青椒中农药多残留的分析方法.样品采用乙腈提取,经N-丙基乙二胺（PSA）和C18分散固相萃取净化,以BEH C18色谱柱为分析柱,0.1％甲酸乙腈及含0.1... 建立了分散固相萃取法（d-SPE）萃取,高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查青椒中农药多残留的分析方法.样品采用乙腈提取,经N-丙基乙二胺（PSA）和C18分散固相萃取净化,以BEH C18色谱柱为分析柱,0.1％甲酸乙腈及含0.1％甲酸和4mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离.采用正、负离子切换,同时对欧盟青椒定性和定量考核样品进行快速筛查,并对定量考核样品筛查到的16种农药进行定量测定.16种农药在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）大于0.995,该方法的定量下限为0.4～2.0 μg/kg.在不同加标水平下的平均回收率为81.6％ ～ 116.5％,相对标准偏差为0.4％～7.5％.以欧盟青椒定量考核样品为研究对象,对其分别进行四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱和三重四极杆质谱测定,结果表明,四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱定量结果可与三重四极杆质谱结果相媲美.本方法简单、灵敏、准确,适用于农产品中农药多残留的快速筛查和分析测定,具有很好的实际应用价值. 展开更多
关键词 高分辨质谱 农药 青椒 分散固相萃取 高效液相色谱 多残留
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高分辨质谱数据处理策略在中药体内外成分检测和表征中的应用进展 被引量：15
8
作者 刘洁 李月婷 +1 位作者 陈奕君 肖红斌 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期113-129,共17页
中药物质基础研究是中药现代化研究的基础。现代高分辨质谱(HRMS)已成为成分定性分析的有力手段。近年来,一些基于高分辨质谱的数据处理策略,如全信息串联质谱扫描采集策略、基于MS/MSALL的所有理论碎片离子的连续窗口采集技术、质量亏... 中药物质基础研究是中药现代化研究的基础。现代高分辨质谱(HRMS)已成为成分定性分析的有力手段。近年来,一些基于高分辨质谱的数据处理策略,如全信息串联质谱扫描采集策略、基于MS/MSALL的所有理论碎片离子的连续窗口采集技术、质量亏损过滤技术、特征离子过滤技术、质谱树状图过滤技术等极大地推动了中药物质基础的阐明。本文分别从中药类成分、全成分和中药体内成分三个方面综述高分辨质谱数据处理策略在中药体内外成分检测和表征中的应用进展,为中药成分和体内代谢物的快速发现和结构表征提供方法参考。 展开更多
关键词 中药 高分辨质谱 数据处理策略 类成分 全成分 体内成分
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山羊角提取物中焦谷氨酸含量测定研究 被引量：14
9
作者 李江海 王伯初 +2 位作者 王建 刘绍勇 薛东升 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1567-1570,共4页
目的:对山羊角提取物中的焦谷氨酸进行含量测定研究。方法:通过氨基酸自动分析仪及傅立叶变换离子回旋共振质谱确认山羊角提取物中含有焦谷氨酸,并建立专属高效液相色谱方法对焦谷氨酸进行含量检测。色谱条件为:色谱柱为Sion-chrom ODS-... 目的:对山羊角提取物中的焦谷氨酸进行含量测定研究。方法:通过氨基酸自动分析仪及傅立叶变换离子回旋共振质谱确认山羊角提取物中含有焦谷氨酸,并建立专属高效液相色谱方法对焦谷氨酸进行含量检测。色谱条件为:色谱柱为Sion-chrom ODS-BP(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-3.5 mmo.lL-1磷酸氢二钠缓冲液(1∶99),调pH=3,流速为1.0mL.m in-1,检测波长205 nm,柱温27℃。结果:高分辨质谱有m/z128离子峰,并且检测出该批山羊角提取物中含有焦谷氨酸7.65%。结论:所建立的方法可快速、稳定地检测山羊角提取物中的焦谷氨酸,从而有效提高山羊角提取物的检测标准。 展开更多
关键词 中药 山羊角 提取物 焦谷氨酸 高分辨质谱 高效液相色谱法 羚羊角 替代物
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基于气相/液相色谱-高分辨率质谱联用技术的非目标化合物分析方法研究进展 被引量：11
10
作者 林必桂 于云江 +4 位作者 向明灯 余乐洹 李良忠 鞠勇明 玉琳 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期466-476,共11页
近10多年来随着色谱(气相色谱和液相色谱)和高分辨率质谱联用技术以及相关数据处理软件和数据库的发展,使得高通量的非目标化合物分析方法得以实现,并在环境研究、食品监管、药物研发以及生物代谢物研究等领域得到日益广泛的应用.本文... 近10多年来随着色谱(气相色谱和液相色谱)和高分辨率质谱联用技术以及相关数据处理软件和数据库的发展,使得高通量的非目标化合物分析方法得以实现,并在环境研究、食品监管、药物研发以及生物代谢物研究等领域得到日益广泛的应用.本文综述了基于气相/液相色谱-高分辨率质谱联用技术的非目标化合物分析方法的研究进展,包括其分析方法策略、流程及其在环境研究领域的实际应用情况,并探讨了该方法所存在的问题和发展前景,为环境中的新兴污染物及其代谢转化产物、关键致毒物的甄别、环境健康风险评估等提供一种新兴的高通量分析鉴别技术. 展开更多
关键词 非目标化合物分析 目标化合物分析 高分辨率质谱 解卷积软件 数据库 高通量筛选
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洞庭湖及入湖河流中209种多氯联苯同类物分布特征与风险评估 被引量：9
11
作者 黄智峰 郑丙辉 +2 位作者 尹大强 崔婷婷 赵兴茹 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第1期363-368,共6页
为全面了解洞庭湖水域多氯联苯(PCBs)的污染情况,采用同位素稀释-高分辨质谱法对洞庭湖及入湖河流共21处表层水进行了209种PCB同类物测定分析.结果表明,共检出50种PCB同类物,(ΣPCBs)在0.077~10 ng·L^(-1)之间,平均值为2.7 ng·... 为全面了解洞庭湖水域多氯联苯(PCBs)的污染情况,采用同位素稀释-高分辨质谱法对洞庭湖及入湖河流共21处表层水进行了209种PCB同类物测定分析.结果表明,共检出50种PCB同类物,(ΣPCBs)在0.077~10 ng·L^(-1)之间,平均值为2.7 ng·L^(-1),中值为1.9 ng·L^(-1),污染浓度为:入湖河流>湖区>出口.与国内外研究相比,洞庭湖水域PCBs污染处于较低水平.表层水中主要污染物为二、三和四氯联苯,相对丰度分别为67%、14%和16%.PCB11、PCB17、PCB18、PCB20+33、PCB28、PCB47+75、PCB52和PCB68分布最为广泛,在超过80%的样品中均有检出.其中,ρ(PCB11)最高,平均值为1.6 ng·L^(-1),占(ΣPCBs)的59%,来自于国产有机颜料生产过程中的无意排放.大气传输沉降和历史残留是水中PCBs主要来源.根据毒性当量因子法对研究区域生态毒性风险进行评估,结果显示水中TEQ远低于相关标准限值,表明洞庭湖及入湖河流表层水中PCBs污染不会对暴露生物体构成危害. 展开更多
关键词 多氯联苯(PCBs) 洞庭湖 污染特征 风险评估 高分辨质谱法
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基于超高效液相串联-四极杆静电场轨道阱质谱联用技术对荷叶中化学成分进行快速鉴定 被引量：9
12
作者 隋振宇 侯朋艺 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期813-818,共6页
目的应用超高效液相串联-四极杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap)联用技术,分析荷叶中的化学成分。方法采用Thermo Scientific Hypersil GOLD a Q(2. 1 mm×100 mm,1. 9μm)色谱柱和0. 1%甲酸乙腈溶液(A)-0. 1%甲酸水溶液(B)为... 目的应用超高效液相串联-四极杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap)联用技术,分析荷叶中的化学成分。方法采用Thermo Scientific Hypersil GOLD a Q(2. 1 mm×100 mm,1. 9μm)色谱柱和0. 1%甲酸乙腈溶液(A)-0. 1%甲酸水溶液(B)为流动相系统进行梯度洗脱;应用电喷雾离子源搭配静电场轨道阱(orbitrap)检测器正负离子模式检测荷叶中的化学成分。结果根据一级高分辨率质谱精确质荷比数据、二级高分辨率质谱碎片离子、Thermo Scientific中药成分数据库和mz Cloud网络数据库并结合文献报道,从荷叶中共分析鉴定了53个化学成分,其中包括黄酮类21个,生物碱类13个,萜类5个,香豆素类3个,氨基酸类3个,木脂素类2个,其他类成分6个。结论应用UHPLC-Q-Orbitrap联用技术结合Thermo Scientific推出的中药成分数据库和mz Cloud网络数据库的数据处理软件Compound Discoverer,利用Mass Frontier对数据进行辅助解析,可以较为全面地阐明荷叶中的化学成分,为进一步研究荷叶的全面质量控制方法、体内吸收和代谢过程以及药效物质基础提供科学依据。 展开更多
关键词 荷叶 成分鉴定 液质联用 静电场轨道阱 高分辨质谱
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱质谱测定植物提取物中的7种合成色素 被引量：9
13
作者 朱振宝 张亚莉 +2 位作者 贾玮 孔祥虹 何强 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第24期196-201,共6页
基于高分辨质谱,建立植物提取物中7种合成色素的快速检测方法。样品经超纯水提取,采用聚酰胺固相萃取小柱净化,以C18色谱柱为分析柱,乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,经超高效液相色谱进行梯度洗脱分离,利用四极杆静电场轨道离子阱... 基于高分辨质谱,建立植物提取物中7种合成色素的快速检测方法。样品经超纯水提取,采用聚酰胺固相萃取小柱净化,以C18色谱柱为分析柱,乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,经超高效液相色谱进行梯度洗脱分离,利用四极杆静电场轨道离子阱质谱测定。结果表明:在10~500μg/mL范围内,7种限用及禁用合成色素线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99。通过加标验证实验,在0.05、0.1、0.5 mg/kg 3个加标水平下,该方法的检出限可达到0.001 2~0.052 mg/kg,加样回收率为60.8%~91.8%,相对标准偏差为2.1%~6.5%。通过实际样品检测,结果表明本方法样品处理过程简单,分析时间短,准确可靠,灵敏度高,适用于植物提取物中合成色素的快速筛查及确证。 展开更多
关键词 植物提取物 合成色素 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱质谱 高分辨质谱
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超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法鉴定白茶和普洱生茶中的化学成分 被引量：5
14
作者 刘艺静 吕悦广 +5 位作者 胡琪 王光敏 马涛 王鹏龙 马强 雷海民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期586-595,共10页
基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap-HRMS)技术,建立了白茶和普洱生茶中化学成分的分析方法。白茶和普洱生茶提取液经Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,进入四极杆-静电... 基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap-HRMS)技术,建立了白茶和普洱生茶中化学成分的分析方法。白茶和普洱生茶提取液经Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,进入四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱,在电喷雾正、负电离模式下同时进行全扫描以及数据依赖型二级质谱扫描并采集数据信息。通过一级质谱分析和二级碎片的精确质量数信息及在线数据库匹配,在白茶和普洱生茶样本中共鉴定出64种活性成分、32种共有活性成分。在白茶和普洱生茶样本中各单独鉴定出16种活性成分,主要为氨基酸类、有机酸类、黄酮类、香豆素类、生物碱类以及核苷类等六大类别化合物。采用归一化法确定已检出的64种活性成分的相对含量。该方法可系统分析茶叶中的有效成分,为进一步研究白茶和普洱生茶的保健机理提供了科学依据,也可为茶叶质量安全监管提供技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 高分辨质谱 白茶 普洱生茶
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超高液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查土壤中氨基甲酸酯类农药残留量 被引量：9
15
作者 张璐 张亚莉 +4 位作者 何强 张莉 李莹 孔祥虹 徐牛生 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期60-65,共6页
基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱建立了土壤中常见23种氨基甲酸酯类农药的快速筛查和定量方法。样品采用乙腈提取,优化Qu ECh ERS净化。以BEH C18+色谱柱进行分离,通过正离子模式扫描,静电场轨道阱全扫描获得农药的精确质量... 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱建立了土壤中常见23种氨基甲酸酯类农药的快速筛查和定量方法。样品采用乙腈提取,优化Qu ECh ERS净化。以BEH C18+色谱柱进行分离,通过正离子模式扫描,静电场轨道阱全扫描获得农药的精确质量数,以Full Scan/dd M S2进行定性筛查和定量检测。实验结果表明,添加量为10,20,50μg/kg时,23种氨基甲酸酯农药含量在1.0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.9907,平均回收率为62.5%~119.2%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~11%。定量限(S/N≥10)均为5.0μg/kg,方法适用于土壤中氨基甲酸酯类农药的定性筛查和定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 静电场轨道阱质谱 高分辨质谱 氨基甲酸酯类农药 土壤 高通量
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高分辨质谱在食品农药残留分析领域的应用进展 被引量：8
16
作者 韩璐 陆金梅 +2 位作者 陈达炜 李荷丽 苗虹 《中国食品卫生杂志》 2015年第5期594-598,共5页
高分辨质谱技术在农药残留分析领域的研究已经显示出极大的发展潜力。本文对目前应用于农药残留分析的两种高分辨质谱技术,飞行时间质谱法(TOF-MS)和傅里叶变换静电场轨道阱质谱(FT Orbitrap-MS)在食品农药残留分析领域的应用进行了综述... 高分辨质谱技术在农药残留分析领域的研究已经显示出极大的发展潜力。本文对目前应用于农药残留分析的两种高分辨质谱技术,飞行时间质谱法(TOF-MS)和傅里叶变换静电场轨道阱质谱(FT Orbitrap-MS)在食品农药残留分析领域的应用进行了综述,并简要阐述了高分辨质谱技术较低分辨质谱技术在痕量分析中的优势,同时对高分辨质谱技术在农药残留分析研究领域的发展前景进行了展望。 展开更多
关键词 高分辨质谱 飞行时间质谱 傅立叶变换静电场轨道阱质谱 农药残留 食品安全 综述
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基于高分辨质谱结合主成分分析技术评价发酵过程对六堡茶关键品质成分的影响 被引量：8
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作者 张均伟 侯粲 +5 位作者 杜昱光 肖杰 郝彬秀 谢加仕 肖思思 应剑 《食品科技》 CAS 北大核心 2019年第12期328-334,共7页
六堡茶是一种产自广西六堡的微生物发酵型茶叶,其有别于其他茶叶的最主要环节是长达半年至3年的窖藏。为研究六堡茶加工过程中关键成分的变化,分析了不同生产阶段的六堡茶中总多糖、咖啡碱、总多酚及茶黄素等主要成分的含量差异;并基于... 六堡茶是一种产自广西六堡的微生物发酵型茶叶,其有别于其他茶叶的最主要环节是长达半年至3年的窖藏。为研究六堡茶加工过程中关键成分的变化,分析了不同生产阶段的六堡茶中总多糖、咖啡碱、总多酚及茶黄素等主要成分的含量差异;并基于超高效液相色谱-四级杆静电场轨道阱质谱系统(UPLC-Q-Exactive)结合主成分分析方法,探究渥堆发酵及窖藏工艺中六堡茶化学成分变化规律。结果表明,六堡茶原料经过渥堆发酵后,总多糖含量上升,由0.63%上升至2.15%;窖藏后,含量变化不大。咖啡碱含量整体变化差异不大,含量为1.96%~2.15%。原料中的总多酚含量为20.73%,渥堆发酵后下降为17.93%;窖藏后,含量下降为12.62%,整体呈现出下降的趋势。渥堆发酵后茶黄素含量由原料的0.05%上升至0.21%,窖藏后再次下降至0.10%,整体较原料呈升高趋势。主成分分析结果表明,渥堆发酵及窖藏前后的六堡茶样品与原料能够良好区分,表明其化学成分随渥堆发酵及窖藏过程产生显著变化。通过数据库比对,从渥堆发酵及窖藏后差异较大的化合物中共鉴定出29种化合物,包括酚酸类、黄烷醇类、黄酮及黄酮苷类物质。其中预测为部分酚酸类、黄酮及苷类的物质,其相对含量在渥堆发酵环节下降,而在窖藏环节重新回升。揭示了六堡茶中主要成分在关键工艺环节的变化规律,为定义品质关键成分、预测健康功效提供了科学数据。 展开更多
关键词 六堡茶 渥堆发酵 窖藏 高分辨质谱 物质基础
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超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱同时检测动物源性食品中20种β-受体阻滞剂及代谢物 被引量：7
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作者 聂雪梅 董旭阳 +1 位作者 许秀丽 张峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1011-1018,共8页
采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱法,建立了动物源性食品中20种β-受体阻滞剂及其代谢物的高通量筛查分析方法。通过对前处理条件和仪器条件的优化,提高了灵敏度和适用性。最终选用低温高速离心的方式净化样品,C8色谱柱... 采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱法,建立了动物源性食品中20种β-受体阻滞剂及其代谢物的高通量筛查分析方法。通过对前处理条件和仪器条件的优化,提高了灵敏度和适用性。最终选用低温高速离心的方式净化样品,C8色谱柱分离待测化合物,在数据依赖性质谱扫描模式下对目标物进行定性、定量分析。20种目标物在0.1~10 μ g/L 线性范围内呈良好的线性关系,相关系数( r 2)均大于0.99。该方法的检出限为1~5 μ g/kg ,定量限为2~10 μ g/kg ,平均回收率在60.37%~100.84%,相对标准偏差均小于10%。该法操作简单,重现性好,准确度高,适用于动物源性食品中的β-阻滞剂及其代谢产物残留的筛查分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 高分辨质谱 β-受体阻滞剂及代谢物 动物源性食品 高通量筛查
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通过型固相萃取-液相色谱-高分辨质谱法快速测定粮谷中17种酰胺类农药残留量 被引量：7
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作者 张婧雯 张海超 +4 位作者 王敬 李玮 贾海涛 艾连峰 康维钧 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期154-160,共7页
应用PRiME HLB固相萃取柱通过式净化技术,采用液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(LC-Q Orbitrap),建立了粮谷中17种酰胺类农药的检测方法。样品经乙腈提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,在GL Intersil ODS-3色谱柱上以0.5%甲酸水和乙... 应用PRiME HLB固相萃取柱通过式净化技术,采用液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(LC-Q Orbitrap),建立了粮谷中17种酰胺类农药的检测方法。样品经乙腈提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,在GL Intersil ODS-3色谱柱上以0.5%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,四极杆静电场轨道阱高分辨质谱以Full Scan/ddMS^2模式进行检测。结果表明,各组分在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。方法定量限在0.5~5μg/kg之间。待测物在5.0,10.0,50.0μg/kg 3个浓度水平下加标回收率在70.4%~101.6%之间,相对标准偏差在2.7%~10.8%之间。该方法可用于粮谷中酰胺类农药的测定。 展开更多
关键词 PRIME HLB 静电场轨道阱 高分辨质谱 粮谷 酰胺类农药
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非靶标技术在新污染物识别中的应用 被引量：1
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作者 钱慧敏 刘艳娜 +3 位作者 姚林林 曲广波 史建波 江桂斌 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期363-376,共14页
受人类活动的影响,来自工农业生产和生活活动等方面的化学品不断进入环境,加之各类生物和非生物转化时有发生,导致环境中存在多种污染物及复杂的转化产物.全面认识样品中的污染物是进行环境健康风险评价的前提.然而,大量的未知结构、复... 受人类活动的影响,来自工农业生产和生活活动等方面的化学品不断进入环境,加之各类生物和非生物转化时有发生,导致环境中存在多种污染物及复杂的转化产物.全面认识样品中的污染物是进行环境健康风险评价的前提.然而,大量的未知结构、复杂的环境基质以及低环境赋存浓度都为厘清污染物暴露带来了挑战,亟需发展高灵敏度的未知污染物识别技术.非靶标分析(nontarget analysis,NTA)作为一种新的分析手段,可以在化合物信息未知的情况下对复杂基质中的有机物进行识别,有助于最大限度揭示环境样品中存在的污染物,为风险评价奠定基础.本文回顾了非靶标技术在新污染物识别中的应用,从样品前处理、数据采集和数据处理三方面对目前使用的不同方法及策略进行讨论,讨论了各方法的优劣及适用范围,并提出了当前存在的问题及未来发展方向. 展开更多
关键词 非靶标分析 高分辨质谱 环境分析 新污染物
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