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液相色谱-串联质谱联用法测定蜂蜜及水产品中硝基呋喃类抗生素代谢物残留量 被引量：32
1
作者 余建新 胡小钟 +3 位作者 林雁飞 王鹏 李亚飞 李晶 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期382-384,共3页
采用微量化样品前处理技术,以邻硝基苯甲醛为衍生剂,电喷雾正离子多反应监测方式建立了蜂蜜及水产品中四种硝基呋喃类抗生素代谢物残留量同时测定的液相色谱-串联质谱联用法.方法的检出限为0.02～0.3 ng/g,线性范围均＞102,线性方程的... 采用微量化样品前处理技术,以邻硝基苯甲醛为衍生剂,电喷雾正离子多反应监测方式建立了蜂蜜及水产品中四种硝基呋喃类抗生素代谢物残留量同时测定的液相色谱-串联质谱联用法.方法的检出限为0.02～0.3 ng/g,线性范围均＞102,线性方程的相关系数＞0.997,回收率为79.0%～95.6%. 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 硝基呋喃类抗生素 代谢物 多反应监测
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水产品中碱性嫩黄O残留量的液相色谱-串联质谱测定 被引量：27
2
作者 张海琪 梁丽军 +1 位作者 何中央 施礼科 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第1期48-52,共5页
建立了水产品中碱性嫩黄O工业染料残留的高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定方法。样品经甲醇超声提取、旋转蒸发浓缩、过滤后，在正离子电喷雾离子源（ESI^＋），多反应监测（MRM）模式下进行测定。方法线性范围为2．5-100μg·L^-1... 建立了水产品中碱性嫩黄O工业染料残留的高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定方法。样品经甲醇超声提取、旋转蒸发浓缩、过滤后，在正离子电喷雾离子源（ESI^＋），多反应监测（MRM）模式下进行测定。方法线性范围为2．5-100μg·L^-1，在添加水平为S．O～20．0μg·kg^-1时的平均回收率为78．9％～92．1％，相对标准偏差小于11％，定量限为0．5μg·kg^-1。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 碱性嫩黄O 碱性染料 水产品
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液相色谱-串联质谱法测定贝类毒素软骨藻酸的残留 被引量：17
3
作者 宋琍琍 张海琪 +1 位作者 侯镜德 何欣 《水产学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期950-956,共7页
建立了液相色谱-串联质谱测定贝类毒素软骨藻酸残留的检测方法。样品经50％甲醇提取，LC-SAX柱净化，然后选用电喷雾离子源（ESI），在正离子、多反应监测方式（MRM）模式下进行定性，以外标法进行定量。该方法的定量限为0．02μg·... 建立了液相色谱-串联质谱测定贝类毒素软骨藻酸残留的检测方法。样品经50％甲醇提取，LC-SAX柱净化，然后选用电喷雾离子源（ESI），在正离子、多反应监测方式（MRM）模式下进行定性，以外标法进行定量。该方法的定量限为0．02μg·g^-1，工作曲线的线性范围为0．02～8．00μg·g^-1。在添加浓度为0．02～4．00μg·g^-1内，软骨藻酸的平均回收率为80．2％～92．2%，相对标准偏差（RSD）为4．42％--9．46％。 展开更多
关键词 贝类 软骨藻酸 液相色谱串联质谱 多反应监测
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自动固相萃取/高效液相色谱-质谱/质谱检测动物源性食品中残留二苯乙烯类激素的方法研究 被引量：14
4
作者 许泓 林安清 +2 位作者 古珑 唐丹舟 何佳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期20-23,28,共5页
应用自动固相萃取仪（ASPE）／高效液相色谱-质常质谱仪（HPLC-MS／MS）同时分析动物源性食品中残留二苯乙烯类激素——己烯雌酚（DES）、己烷雌酚（HEX）、双烯雌酚（DEN）。样品净化采用装配硅胶固相萃取柱的ASPE，液相色谱分离用C8... 应用自动固相萃取仪（ASPE）／高效液相色谱-质常质谱仪（HPLC-MS／MS）同时分析动物源性食品中残留二苯乙烯类激素——己烯雌酚（DES）、己烷雌酚（HEX）、双烯雌酚（DEN）。样品净化采用装配硅胶固相萃取柱的ASPE，液相色谱分离用C8柱，大气压化学模式电离，多反应离子监测方式检测，DES-d8同位素标记物做内标定量。方法对DES、DEN的检出限为0．05ng·g^-1在0．5—10ng·g^-1范围内回收率为84％～108％；对HEX的检出限为0．025ng·g^-1，在0．25—5ng·g^-1范围内回收率为59％～87％。 展开更多
关键词 自动固相萃取 高效液相色谱-质谱/质谱 残留 二苯乙烯类激素 动物源性食品
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血液透析联合血液灌流治疗对清除维持性血液透析患者体内蛋白结合类毒素的长期临床研究 被引量：16
5
作者 欧志强 伦立德 +2 位作者 李新伦 李检 窦桂芳 《军事医学》 CSCD 北大核心 2017年第7期611-614,共4页
目的观察长期血液透析(hemodialysis,HD)联合血液灌流(hemoperfusion,HP)治疗对维持性血液透析(maintenance hemodialysis,MHD)患者体内蛋白结合类毒素(protein-bound uremic toxins,PBUT)水平的影响。方法选取46例MHD患者,分为HD+HP组... 目的观察长期血液透析(hemodialysis,HD)联合血液灌流(hemoperfusion,HP)治疗对维持性血液透析(maintenance hemodialysis,MHD)患者体内蛋白结合类毒素(protein-bound uremic toxins,PBUT)水平的影响。方法选取46例MHD患者,分为HD+HP组及HD组。HD+HP组(n=22)采取HD(2次/周)和HD+HP(1次/周)治疗;HD组(n=24)采取HD治疗(3次/周)。随访观察36周,测定试验前、12、24、36周透前PBUT水平。PBUT包括马尿酸(hippuric acid,HA)、硫酸吲哚酚(indoxyl sulphate,IS)、硫酸对甲酚(p-cresyl sulphate,PCS),测定方法为高效液相色谱-串联质谱(high-performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)。结果经过36周随访观察,HD+HP组的3种毒素水平在整个研究期间均低于HD组。结束时,HD+HP组HA、IS、PCS分别下降33.5%、12.8%和24.2%,HD组分别上升2.3%、21.8%和2.8%,血清HA、PCS、IS浓度下降HD+HP组大于HD组(P<0.05)。结论长期应用血液透析联合血液灌流能更加有效地清除PBUT,使之维持在较低水平。 展开更多
关键词 蛋白结合类毒素 血液灌流 血液透析 高效液相色谱-串联质谱
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改良QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中的13种镇静剂 被引量：13
6
作者 何晓明 余鹏飞 +3 位作者 刘强欣 洪琳 缪亚飞 章舒祺 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第24期203-209,共7页
建立了改良的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱同时测定水产品中13种镇静剂类药物的分析方法。样品经氨化乙腈提取,增强型去除脂类基质吸附剂(Enhanced matrix removal-lipid,EMR-Lipid)净化,然后用高效液相色谱-串联质谱仪多反应监... 建立了改良的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱同时测定水产品中13种镇静剂类药物的分析方法。样品经氨化乙腈提取,增强型去除脂类基质吸附剂(Enhanced matrix removal-lipid,EMR-Lipid)净化,然后用高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,13种镇静剂在0.5~40μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,方法检出限为0.0103~0.1470μg/kg,定量限为0.0340~0.4850μg/kg。在3个不同添加水平下的平均回收率为70.7%~108.0%,RSD为1.4%~10.3%。本方法操作简单,灵敏度高,净化效果好,可用于水产品中13种镇静剂的快速分析。 展开更多
关键词 QUECHERS 增强型去除脂类基质吸附剂(EMR-Lipid) 高效液相色谱-串联质谱 镇静剂 水产品
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液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿的残留量 被引量：13
7
作者 张海琪 何中央 +2 位作者 郑重莺 叶累海 施礼科 《南方水产》 2007年第6期14-21,共8页
建立了液相色谱-串联质谱测定水产品中孔雀石绿及其代谢物残留的检测方法。样品经乙酸铵盐溶液和乙腈提取，经二氯甲烷萃取，PRS阳离子交换柱净化，然后选用电喷雾离子源，在正离子、多反应临测方式模式下进行定性，以内标法进行定量。... 建立了液相色谱-串联质谱测定水产品中孔雀石绿及其代谢物残留的检测方法。样品经乙酸铵盐溶液和乙腈提取，经二氯甲烷萃取，PRS阳离子交换柱净化，然后选用电喷雾离子源，在正离子、多反应临测方式模式下进行定性，以内标法进行定量。方法的检出限为0．10μg·kg^-1，工作曲线的线性范围为0．10～4．00μg·kg^-1。在添加浓度为0．10～4．00μg·kg^-1的范围内，孔雀石绿和隐色孔雀石绿的平均回收率均分别为83．4％和95．0％，相对标准偏差分别为6．23％和6．74％。 展开更多
关键词 水产品 孔雀石绿 液相色谱-串联质谱 多反应监测
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QuEChERS结合高效液相色谱串联质谱快速检测速溶茶粉中八种农药残留 被引量：11
8
作者 鲍鏖天 裴少芬 +2 位作者 唐杏燕 王晓霞 邵增琅 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期232-236,共5页
利用QuEChERS结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了速溶茶粉中8种农药残留(克百威、内吸磷、灭线磷、甲胺磷、辛硫磷、吡蚜酮、硫环磷、氯唑磷)的检测方法。样品经水-乙腈提取,无水MgSO_4和N-丙基乙二胺(PSA)净化后,采用高灵敏度... 利用QuEChERS结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了速溶茶粉中8种农药残留(克百威、内吸磷、灭线磷、甲胺磷、辛硫磷、吡蚜酮、硫环磷、氯唑磷)的检测方法。样品经水-乙腈提取,无水MgSO_4和N-丙基乙二胺(PSA)净化后,采用高灵敏度的HPLC-MS/MS检测,优化HPLC-MS/MS条件使8种农药在10 min内完成色谱分离,基质匹配外标法定量。各种农药在添加水平范围内均有良好的线性关系,相关系数(R^2)在0.996 9~0.999 8,定量限(LOQs)为0.2~1μg/kg,平均加标回收率为61%~118%。建立的QuEChERS-HPLCMS/MS方法简单、快速、灵敏度高、准确度高,可以满足对速溶茶粉中多种农药残留同时检测的要求。 展开更多
关键词 农药残留 速溶茶粉 QUECHERS 高效液相色谱串联质谱
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HPLC-MS/MS技术在中华绒螯蟹硝基呋喃类代谢物残留量检测中的应用 被引量：8
9
作者 张海琪 郑天伦 +4 位作者 徐晓林 何中央 黄丽英 郑重莺 王扬 《宁波大学学报（理工版）》 CAS 2007年第2期168-173,共6页
建立了中华绒螯蟹中硝基呋喃类代谢物残留量的液相色谱—串联质谱检测方法.取均质后的中华绒螯蟹可食部分样品,用盐酸水解组织中蛋白结合代谢物,经2-硝基苯甲醛37℃过夜衍生化,调节pH值至约7.0～7.4后,用乙酸乙酯提取,正己烷净化.选用... 建立了中华绒螯蟹中硝基呋喃类代谢物残留量的液相色谱—串联质谱检测方法.取均质后的中华绒螯蟹可食部分样品,用盐酸水解组织中蛋白结合代谢物,经2-硝基苯甲醛37℃过夜衍生化,调节pH值至约7.0～7.4后,用乙酸乙酯提取,正己烷净化.选用电喷雾离子源,在正离子、多反应监测方式模式下进行定性,以同位素内标法进行定量.方法的检出限为0.5μg.kg-1,工作曲线的线性范围为1.25～50.0μg.L-1.在添加浓度为0.5～10.0μg.kg-1的范围内,AMOZ、SEM、AHD和AOZ的回收率分别在92.8%～106%、84.5%～94.6%、80.6%～98.6%和88.4%～105%之间,相对标准偏差均小于10%. 展开更多
关键词 中华绒螯蟹 硝基呋喃类代谢物 液相色谱串联质谱 多反应监测
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阿奇霉素分散片人体药动学和相对生物利用度研究 被引量：8
10
作者 周志凌 李柳 +9 位作者 余细勇 杨敏 单志新 林秋雄 麦丽萍 陈铁峰 邓春玉 刘晓颖 江桂芬 林曙光 《中南药学》 CAS 2009年第2期113-116,共4页
目的对阿奇霉素血药浓度测定方法进行改进,研究阿奇霉素分散片的相对生物利用度。方法20名男性健康受试者随机交叉双周期给药,分别口服单剂量阿奇霉素试验制剂及参比制剂500 mg后于不同的时间点采血,100μL血样经乙腈沉淀蛋白后,HPLC-MS... 目的对阿奇霉素血药浓度测定方法进行改进,研究阿奇霉素分散片的相对生物利用度。方法20名男性健康受试者随机交叉双周期给药,分别口服单剂量阿奇霉素试验制剂及参比制剂500 mg后于不同的时间点采血,100μL血样经乙腈沉淀蛋白后,HPLC-MS/MS检测。DAS2.0软件计算两者的药物动力学参数,并评价试验制剂的生物等效性。结果阿奇霉素在1~1 000 ng.mL-1范围内线性好,日内或日间差均小于1 0%,准确度在97%~110%。稳定性良好。萃取回收率至少大于91%。受试药与对照药的药动学参数t1/2,Tmax,Cmax,AUC0~t,AUC0~∞,分别为：（40.3±6.5）h,（2.1±0.7）h,（541.7±179.4）ng.mL-1,（4 772.4±913.9）ng.h.mL-1,（5 346.9±1 300.0）ng.h.mL-1和（35.6±5.1）h,（1.8±0.5）h,（584.9±147.3）ng.mL-1,（5 059.5±1347.4）ng.h.mL-1,（5 480.5±1 484.3）ng.h.mL-1。结果显示：单剂量给药后,阿奇霉素受试制剂的相对生物利用度为（99.4%±28.3%）。结论本方法简单快速,灵敏可靠,成功应用于阿奇霉素生物等效性研究,阿奇霉素试验制剂相对参比制剂生物等效。 展开更多
关键词 阿奇霉素 生物等效性 高效液相色谱-串联质谱法
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液相色谱-串联质谱法测定虾夷扇贝和长牡蛎中软骨藻酸的残留 被引量：7
11
作者 陈燕清 陈舜胜 +2 位作者 于慧娟 蔡友琼 惠芸华 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期21-24,共4页
建立了液相色谱-串联质谱测定虾夷扇贝和长牡蛎中贝类毒素软骨藻酸残留的检测方法。样品经50%甲醇提取,LC-SAX柱净化,3mL0.1mol/L甲酸溶液洗脱,电喷雾离子源（ESI）,在正离子、多反应监测方式（MRM）模式下进行定性与定量,定性离子对为m... 建立了液相色谱-串联质谱测定虾夷扇贝和长牡蛎中贝类毒素软骨藻酸残留的检测方法。样品经50%甲醇提取,LC-SAX柱净化,3mL0.1mol/L甲酸溶液洗脱,电喷雾离子源（ESI）,在正离子、多反应监测方式（MRM）模式下进行定性与定量,定性离子对为m/z 311.98/265.91,m/z 311.98/247.9,m/z 311.98/192.91,以m/z 311.98/265.91为定量离子对,外标法定量。结果表明,方法的检测限为0.01μg/g,定量限为0.02μg/g。在0.02~10μg/mL范围内线性相关系数为0.9999。当添加软骨藻酸质量分数为20~1000 ng/g时,虾夷扇贝样品中软骨藻酸的平均回收率为81.3%~105.4%,RSD为3.9%~8.9%（n=6）;长牡蛎样品中软骨藻酸的平均回收率为83.5%~106.6%,RSD为4.6%~6.4%（n=6）。方法满足对贝类产品中软骨藻酸残留的测定。 展开更多
关键词 虾夷扇贝 长牡蛎 软骨藻酸 液相色谱串联质谱 多反应监测
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HPLC-MS/MS法检测辛伐他汀血浆浓度及生物等效性研究 被引量：7
12
作者 周志凌 李柳 +9 位作者 杨敏 余细勇 单志新 林秋雄 麦丽萍 陈铁峰 邓春玉 刘晓颖 江桂芬 林曙光 《中南药学》 CAS 2009年第1期13-16,共4页
目的改进辛伐他汀血药浓度测定方法，研究辛伐他汀的相对生物利用度。方法20名男性健康受试者随机交叉双周期给药，分别口服单剂量辛伐他汀试验制剂及参比制剂40mg后于不同的时间点采血，200μL血样经1mL乙醚1次萃取后，HPLC—MS／MS检... 目的改进辛伐他汀血药浓度测定方法，研究辛伐他汀的相对生物利用度。方法20名男性健康受试者随机交叉双周期给药，分别口服单剂量辛伐他汀试验制剂及参比制剂40mg后于不同的时间点采血，200μL血样经1mL乙醚1次萃取后，HPLC—MS／MS检测。DAS2．0软件计算两者的药物动力学参数及相对生物利用度，并评价试验制剂的生物等效性。结果辛伐他汀在0．1-20ng·mL^-1线性好，日内或日间差均〈6％．准确度在101％～109％，稳定性良好，萃取回收率≥82％。受试药与对照药的药动学参数t1/2，tmax，Cmax，AUC0-t，AUC0-∞，分别为：（5．3±5．1）h，（2．2±0．7）h，（4．6±3．0）ng·mL^-1，（24．3±15．7）ng·h·mL^-1，（27．5±21．6）ng·h·mL^-1和（4．5±6．7）h，（1．9±0．7）h，（5．0±3．0）ng·mL^-1，（21．4±13．4）ng·h·mL^-1，（23．9±21．2）ng·h·mL^-1。结果显示：单剂量给药后，辛伐他汀受试制剂的相对生物利用度为（113．1％±17．4％）。结论本方法简单，快速，灵敏，成功应用于辛伐他汀生物等效性研究，辛伐他汀试验制剂相对参比制剂生物等效。 展开更多
关键词 辛伐他汀 生物等效性 高效液相色谱串联质谱法
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分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿中的四氢大麻酚和四氢大麻酸 被引量：7
13
作者 陈琦君 朱波 +1 位作者 陈为升 金米聪 《中国卫生检验杂志》 CAS 2016年第11期1535-1538,共4页
目的建立快速、准确、灵敏的尿中四氢大麻酚(THC)和四氢大麻酸(THC-COOH)残留的分散固相萃取(d SPE)-高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法尿液经酸化后,以PSA为分散固相萃取剂去除尿液中的杂质,经离心分离后,上清液经氮气吹干,残渣用... 目的建立快速、准确、灵敏的尿中四氢大麻酚(THC)和四氢大麻酸(THC-COOH)残留的分散固相萃取(d SPE)-高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法尿液经酸化后,以PSA为分散固相萃取剂去除尿液中的杂质,经离心分离后,上清液经氮气吹干,残渣用流动相定容,试样在XBridge RP18色谱柱上,以乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液(70∶30,V/V)为流动相分离,电喷雾负离子模式下MRM法定量。结果 THC和THC-COOH标准溶液的浓度为0.5μg/L^50.0μg/L时,线性关系良好,其相关系数(r)均>0.999。尿液中THC和THC-COOH的LOD均为0.15μg/L,LOQ均为0.5μg/L。THC和THC-COOH的加标回收率为91.6%~98.9%,日内相对标准偏差(RSD)为2.1%~4.6%,日间RSD为4.4%~8.3%。结论本方法回收率高,净化效果显著,稳定性好,杂质干扰少,可用于吸毒者尿液中THC和THC-COOH的残留检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 四氢大麻酚 四氢大麻酸 尿液 分散固相萃取
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高效液相色谱-串联质谱法测定凉茶中20种非法添加化学药物 被引量：6
14
作者 罗伟 杜俊威 +2 位作者 林秋凤 郑耀林 鄢芸 《亚太传统医药》 2020年第6期43-47,共5页
目的:通过高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立一种快速测定市售凉茶中非法添加化学药的分析方法。方法:样品经甲醇-乙腈(1∶1)及流动相逐级稀释后,采用反向色谱C18柱(2mm×100mm,3μm)进行非法添加化学药物的分离。再通过质... 目的:通过高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立一种快速测定市售凉茶中非法添加化学药的分析方法。方法:样品经甲醇-乙腈(1∶1)及流动相逐级稀释后,采用反向色谱C18柱(2mm×100mm,3μm)进行非法添加化学药物的分离。再通过质谱的多反应监测(MRM)模式进行正离子扫描,采用标准曲线外标法定量分析。结果:20种化学药物在其各自的质量浓度范围内,均表现出良好的线性关系,相关系数均大于0.9962,检出限为1~30mg/mL,定量限为5~50mg/mL。在3个不同添加水平下的平均回收率为88.13%~114.60%,RSD为1.18%~9.00%,并运用该方法对市售200种凉茶进行了检测。结论:该方法操作简便快捷,准确度和灵敏度高,可用于市售凉茶中非法添加20种化学药物的定量定性测定。 展开更多
关键词 市售凉茶 高效液相色谱-串联质谱法 非法添加 化学药
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双酚A与不明原因复发性流产发生关系的病例对照研究 被引量：6
15
作者 王明远 陈诚 +2 位作者 潘峰 刘小艳 常青 《第三军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期579-583,共5页
目的探讨环境主要污染物——类雌激素双酚A对女性复发性流产(胚胎停育)的影响。方法收集2014年10月至2016年4月第三军医大学西南医院妇产科门诊不明原因复发性流产或胚胎停育患者80例,选择80例正常妊娠妇女为对照组,使用固相萃取-同位... 目的探讨环境主要污染物——类雌激素双酚A对女性复发性流产(胚胎停育)的影响。方法收集2014年10月至2016年4月第三军医大学西南医院妇产科门诊不明原因复发性流产或胚胎停育患者80例,选择80例正常妊娠妇女为对照组,使用固相萃取-同位素内标-高效液相色谱质谱联用法检测血清双酚A浓度,按年龄、体质量指数(BMI)、孕周、初潮年龄分组并进行比较,采用单因素和多因素非条件logistic回归模型分析双酚A与复发性流产发生的关联。结果病例组血清双酚A浓度高于对照组[39.51(19.72,57.13)vs 3.56(2.46,6.88)ng/m L,P<0.01];多因素logistic回归分析结果显示:双酚A是复发性流产的危险因素(OR=2.469)。两组间比较,双酚A浓度在年龄≤35岁、BMI、孕周、初潮年龄差异均有统计学意义(P<0.001)。结论双酚A可能与女性复发性流产(胚胎停育)有关。 展开更多
关键词 双酚A 复发性流产 固相萃取 高效液相色谱质谱
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高效液相色谱串联质谱法测定水产品中的孔雀石绿和结晶紫 被引量：6
16
作者 穆小婷 韩文节 +4 位作者 欧志鹏 华四妹 陈智标 梁杏仪 陈金辉 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第15期5238-5245,共8页
目的建立高效液相色谱串联质谱法检测水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫残留量的方法。方法待检水产品经乙腈提取,中性氧化铝固相萃取柱净化, 0.22μm微孔滤膜过滤后用高效液相色谱串联质谱进行检测。结果 4种化合物... 目的建立高效液相色谱串联质谱法检测水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫残留量的方法。方法待检水产品经乙腈提取,中性氧化铝固相萃取柱净化, 0.22μm微孔滤膜过滤后用高效液相色谱串联质谱进行检测。结果 4种化合物在0~100.0ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限均可达到0.25μg/kg,回收率为85%~110%,相对标准偏差均小于10%。结论本方法使用试剂少、步骤简单,适用于大批量水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的检测。 展开更多
关键词 水产品 高效液相色谱-串联质谱法 孔雀石绿 结晶紫
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HPLC-MS/MS同时检测大鼠血浆中阿托伐他汀和伏立康唑的浓度 被引量：6
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作者 吕斌 寻添荣 +4 位作者 吴树龙 占霞 荣艳 张庆 杨西晓 《南方医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期337-343,共7页
目的建立并应用同时测定大鼠血浆中阿托伐他汀和伏立康唑浓度的液相质谱联用方法(HPLC-MS/MS),研究阿托伐他汀单独给药及与伏立康唑联合给药后,大鼠体内阿托伐他汀的药动学变化以及伏立康唑的浓度变化。方法采用醋酸钠酸化,甲基叔丁基醚... 目的建立并应用同时测定大鼠血浆中阿托伐他汀和伏立康唑浓度的液相质谱联用方法(HPLC-MS/MS),研究阿托伐他汀单独给药及与伏立康唑联合给药后,大鼠体内阿托伐他汀的药动学变化以及伏立康唑的浓度变化。方法采用醋酸钠酸化,甲基叔丁基醚液-液萃取法处理血浆样品,经Thermo Hypersil Gold C18(2.1×100 mm, 1.9μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,分析时间6 min;质谱检测采用加热电喷雾离子源(H-ESI)正离子扫描方式,选择反应监测(SRM)模式检测,选用m/z559.2→440.2(阿托伐他汀)、m/z350.2→281(伏立康唑)、m/z370.2→252(内标兰索拉唑)作为定量分析的离子。结果阿托伐他汀在0.01～100 ng/mL(r=0.9957),伏立康唑在0.025～100 ng/mL(r=0.9966)范围内线性关系良好,阿托伐他汀和伏立康唑的日间和日内精密度均小于13%,提取回收率66.50%～82.67%,血浆样品稳定性符合测定要求。单独给药和联合给药后大鼠血浆中阿托伐他汀的AUC0-24 h分别为(438.78±139.61)和(927.43±204.12))h·μg·L^(-1),CLz/F分别为(23.89±8.14)和(10.43±2.58)L·h^(-1)·kg^(-1),Cmax分别为(149.62±131.10)和(159.37±36.83)μg·L^(-1),t1/2分别为(5.08±1.63)和(5.58±2.11)h,Tmax分别为(0.37±0.14)和(3.60±1.52)h,其中AUC0-24 h和CLz/F,Tmax具有显著性差异(P<0.05)。同时可测定合并给药组中伏立康唑的血药浓度。结论本方法简单快速,灵敏度高,可用于同时检测大鼠血浆中阿托伐他汀和伏立康唑的浓度。伏立康唑和阿托伐他汀联用,使阿托伐他汀的部分药代动力学参数发生了改变。 展开更多
关键词 阿托伐他汀 伏立康唑 HPLC-MS/MS 药代动力学 相互作用
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高效液相色谱串联质谱法测定化妆品中全氟辛基磺酸 被引量：5
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作者 王欣然 尹伟成 +1 位作者 王海燕 路勇 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第4期564-568,共5页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定化妆品中全氟辛基磺酸(PFOS)的方法。甲醇超声提取,HPLC-MS/MS法定量PFOS。采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(100 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱、以0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定化妆品中全氟辛基磺酸(PFOS)的方法。甲醇超声提取,HPLC-MS/MS法定量PFOS。采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(100 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱、以0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,负离子多反应监测(MRM)模式检测。结果显示,在1~100μg/L范围内PFOS线性关系良好,相关系数r^(2)>0.9998;检出限与定量限分别为0.015和0.050 mg/kg;平均回收率为98.7%~112.5%,相对标准偏差(RSDs)均小于5%。该方法适用于化妆品中PFOS的测定。 展开更多
关键词 全氟辛基磺酸 化妆品 液相色谱-串联质谱
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用液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中氯霉素残留量 被引量：5
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作者 梅素容 王鹏 +1 位作者 朱宽正 周宜开 《华中科技大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期115-117,共3页
提出了蜂王浆中氯霉素残留量测定的高效液相色谱-串联质谱联用（HPLC／MS／MS）法．采用C18 SPE萃取小柱净化蜂王浆样品，以电喷雾负离子多反应监测方式进行定性定量分析。并优化了提取、净化及仪器各项参数，测定结果重复性较好，氯霉... 提出了蜂王浆中氯霉素残留量测定的高效液相色谱-串联质谱联用（HPLC／MS／MS）法．采用C18 SPE萃取小柱净化蜂王浆样品，以电喷雾负离子多反应监测方式进行定性定量分析。并优化了提取、净化及仪器各项参数，测定结果重复性较好，氯霉寨残留量在（0．1～0．3）×10^-9之间，RSD小于10％时，方法的检出限为0．1×10^-9。线性方程的相关系数为0．9998，氯霉素残留量在（0．1～0．3）×10^-9时回收率在90％～110％之间．所建立的方法可用于蜂王浆中低浓度氯霉索残留的分离检测． 展开更多
关键词 蜂王浆 氯霉素 高效液相色谱-串联质谱法 多反应监测
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2019年中国四省小麦中12种真菌毒素污染情况调查 被引量：5
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作者 赵柬云 韩小敏 +1 位作者 徐文静 李凤琴 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2021年第6期765-770,共6页
目的调查分析2019年中国4个小麦主产省生产的小麦中12种真菌毒素的污染情况。方法从河南、河北、安徽和山东4省采集2019年产小麦样品289份,采用高效液相色谱-串联质谱法测定8种镰刀菌毒素和4种黄曲霉毒素共计12种真菌毒素含量,并对其进... 目的调查分析2019年中国4个小麦主产省生产的小麦中12种真菌毒素的污染情况。方法从河南、河北、安徽和山东4省采集2019年产小麦样品289份,采用高效液相色谱-串联质谱法测定8种镰刀菌毒素和4种黄曲霉毒素共计12种真菌毒素含量,并对其进行分析。结果脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)是小麦样品中污染的主要真菌毒素,其污染率与平均污染水平分别为95.5%(276/289)和135.9μg/kg;DON的乙酰化衍生物15-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-Ac-DON)和3-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-Ac-DON)的污染率和平均污染水平分别为37.4%(108/289)、4.4μg/kg和36.7%(106/289)、5.2μg/kg;4种黄曲霉毒素和其他5种镰刀菌毒素污染率和平均污染水平均较低。4省小麦中12种真菌毒素污染情况差异不显著。289份小麦样品中,59.9%(173/289)的样品被2种或2种以上真菌毒素协同污染,其中DON及其衍生物15-Ac-DON和/或3-Ac-DON为常见协同污染毒素组合。结论 DON是我国小麦中污染的主要真菌毒素,且存在与其衍生物3-Ac-DON和/或15-Ac-DON的协同污染,黄曲霉毒素及其他镰刀菌毒素污染水平较低。建议对我国小麦中以DON及其衍生物为主的镰刀菌毒素污染水平进行持续监测。 展开更多
关键词 小麦 真菌毒素 污染 高效液相色谱-串联质谱法
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