文摘建立了高效液相色谱-线性离子阱／静电场轨道阱高分辨质谱（HPLC-LTQ／Orbitrap MS）筛查和确证生态纺织品中致癌染料的方法.样品在水浴（95℃）中用吡啶／水（1／1，v／v）振荡（150r／min）提取．上清液过聚四氟乙烯（PTFE）滤膜后，CAPCELL PAK C18色谱柱（100mm×2．0mm，5μm）分离，以乙腈和5mmol／L乙酸铵水溶液（含0．01％甲酸）、乙腈和5mmol／L乙酸铵水溶液分别作为正、负电喷雾离子化（ESI）模式的色谱流动相梯度洗脱。m／z200～800范围内进行一级质谱全扫描。以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量．以保留时间和数据依赖扫描（data—dependent scan）模式获得的子离子质谱图进行定性确证。9种染料的质量准确度小于5×10^-6（5ppm），线性良好，相关系数大于0．99，方法检出限为0．125～25mg／kg。3个添加水平的回收率范围为62．13％～116．28％，相对标准偏差小于15％.应用该方法检测了棉、涤纶及混纺纤维等20余件纺织品样品中的致癌染料残留。该方法准确、可靠．
文摘建立了筛查保健食品中非法添加的15种减肥类化合物的液相色谱-Orbitrap高分辨质谱联用法和TraceFinder筛查数据库。样品以甲醇为提取溶剂,上清液过滤后直接进行液相色谱-质谱联用分析。质谱采用Full MS/dd-MS 2扫描模式,正负离子同时检测。将采集的数据文件导入TraceFinder筛查软件,利用软件构建了化合物数据库及筛查方法进行快速、自动、高精度筛查,确定样品中是否违法添加了减肥类药物,并对阳性样品进行定量分析。方法学验证结果表明,所有化合物均显示出优异的线性关系,标准曲线回归系数( r )均大于0.998,回收率范围为79.7%~95.4%,精密度在3.3%~8.7%之间。应用该方法对29批保健食品进行了测定,在6批阳性样品中检出了4种化合物。该方法可实现自动、高精度筛查鉴定,为打击非法添加提供了新的手段。
