高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中20种磺酰脲类除草剂残留 被引量：23

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作者 刘锦霞 张莹 +4 位作者 丁利 刘晓霞 黄志强 陈波 王利兵 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期664-669,共6页

建立了动物源性食品中20种磺酰脲类除草剂多残留的分析方法。样品经乙腈均质提取2次,经Waters Oasis HLB固相萃取小柱净化后,在高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪多反应监测模式下测定,采用质谱法定性,外标法定量。除草剂采用Eclipse AAA... 建立了动物源性食品中20种磺酰脲类除草剂多残留的分析方法。样品经乙腈均质提取2次,经Waters Oasis HLB固相萃取小柱净化后,在高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪多反应监测模式下测定,采用质谱法定性,外标法定量。除草剂采用Eclipse AAA色谱柱,以甲醇和0.1%乙酸溶液为流动相,在梯度洗脱条件下可以得到很好地分离。在6种动物源性食品中分别添加低、中、高3个浓度水平的20种磺酰脲类除草剂,平均回收率为66.07%～112.07%;相对标准偏差为0.7%～19.4%;20种磺酰脲药物在6种动物源性食品中的检出限为0.5～2.5μg/kg。本方法操作简单、净化效果好、灵敏度高,可应用于动物源性食品中20种磺酰脲类药物的实际检测分析。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 磺酰脲类除草剂 动物源性食品

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天津市地表水体54种PPCPs分布特征 被引量：9

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作者 尹承南 谢培 +2 位作者 焦萌 郭宝元 于彩虹 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期2820-2831,共12页

本研究采用高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪器对天津市范围内44个点位的地表水体中54种PPCPs化合物进行了分析,并对PPCPs在天津市范围内的分布特征进行了研究.结果表明,18种PPCPs在天津市范围内被检出,浓度范围为0—9574.27 ng·L... 本研究采用高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪器对天津市范围内44个点位的地表水体中54种PPCPs化合物进行了分析,并对PPCPs在天津市范围内的分布特征进行了研究.结果表明,18种PPCPs在天津市范围内被检出,浓度范围为0—9574.27 ng·L^(-1);8种喹诺酮类抗生素均有检出,检出率在43.18%—100%之间;大环内酯类抗生素红霉素,检出浓度偏高,主要在天津市医疗集中区域;双酚A检出率为93.18%,检出浓度最高为9574.27 ng·L^(-1),高浓度区域集中在天津市工业区;在天津水体入境点处检测到避蚊胺,说明来自北京、河北等地的水体受到生活污水污染.对检出的PPCPs化合物中16种物质进行风险评估,结果表明诺氟沙星、氧氟沙星、红霉素、克拉霉素和双酚A等5种药品在部分位点的RQ值大于1,存在生态风险. 展开更多

关键词 PPCPS 液相色谱-质谱法 地表水 天津 分布规律

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鸡蛋及牛奶中四环素类药物残留量的液相色谱-串联质谱测定法 被引量：8

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作者 张崇威 李华岑 +3 位作者 陈蔷 彭丽 张振宇 吴志明 《中国兽药杂志》 2022年第3期35-45,共11页

建立了一种测定鸡蛋及牛奶中四环素类药物残留量的液相色谱-串联质谱方法。样品经Mcllvaine-Na_(2)EDTA缓冲液提取,经快速滤纸过滤,并经加脱脂棉的HLB固相萃取柱净化,洗脱液氮气吹至小于1 mL,加30%甲醇至1 mL并混匀,液相色谱-串联质谱... 建立了一种测定鸡蛋及牛奶中四环素类药物残留量的液相色谱-串联质谱方法。样品经Mcllvaine-Na_(2)EDTA缓冲液提取,经快速滤纸过滤,并经加脱脂棉的HLB固相萃取柱净化,洗脱液氮气吹至小于1 mL,加30%甲醇至1 mL并混匀,液相色谱-串联质谱法检测,基质匹配标液外标法定量。结果表明,四环素类药物在5~100μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系。在鸡蛋及牛奶中四环素类药物的检测限均为2μg/kg,定量限均为5μg/kg。在LOQ~2MRL(多西环素为LOQ~10LOQ)添加浓度范围内,四环素类药物的回收率均在81.2%~110.0%之间,批内、批间变异系数均小于11.4%。该方法各项技术指标均能满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留检测的相关规定。 展开更多

关键词 鸡蛋 牛奶 四环素类 残留 液相色谱-串联质谱

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QuEChERS-同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中灭蝇胺残留 被引量：7

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作者 汪春明 乐粉鹏 +3 位作者 赵鑫 李默 郑极庆 胡二向 《食品科技》 CAS 北大核心 2022年第5期309-316,共8页

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定果蔬中灭蝇胺的分析方法。方法:样品经氨化乙腈(含1%氨水,v/v)提取后,通过优化的QuEChERS(900 mg无水硫酸镁、300 mg C_(18)、300 mg PSA)方法获得净化液,净化液最后离心后直接过膜上... 目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定果蔬中灭蝇胺的分析方法。方法:样品经氨化乙腈(含1%氨水,v/v)提取后,通过优化的QuEChERS(900 mg无水硫酸镁、300 mg C_(18)、300 mg PSA)方法获得净化液,净化液最后离心后直接过膜上机检测。HPLC-MS/MS方法以甲酸-乙酸铵水(含0.1%甲酸,v/v;5 mmol/L乙酸铵)和乙腈为流动相,流速0.3 mL/min,采用HILIC色谱柱、电喷雾正离子模式(ESI^(+))、多反应监测(MRM)检测及基质匹配内标法定量。结果:在9种基质(菠菜、番茄、豇豆、葡萄、莲藕、生姜、火龙果、芒果、苹果)中,灭蝇胺在0.5~20 ng/mL质量浓度与其对应的峰面积之间线性关系良好,R^(2)均大于0.994,在0.005、0.01 mg/kg和0.05 mg/kg 3个添加水平下,灭蝇胺的平均回收率在89%~107%之间,相对标准偏差在0.8%~5.4%之间。结论:QuEChERS-同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法的准确度、精密度和灵敏度均符合灭蝇胺残留检测的要求。 展开更多

关键词 灭蝇胺 果蔬 内标法 液相色谱-串联质谱法

原文传递

消风止痒颗粒中水防风掺伪检测方法研究

5

作者 蔡艳丽 李翠华 李正国 《中国医药科学》 2024年第19期47-50,共4页

目的建立消风止痒颗粒中水防风高效液相色谱(HPLC)检测方法。方法以水防风特征性成分3’(R),4’(R)-双当归酰氧基-3’,4’-二氢花椒内酯为指标,采用HPLC进行测定。色谱柱为Hypersil Gold AQ C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为... 目的建立消风止痒颗粒中水防风高效液相色谱(HPLC)检测方法。方法以水防风特征性成分3’(R),4’(R)-双当归酰氧基-3’,4’-二氢花椒内酯为指标,采用HPLC进行测定。色谱柱为Hypersil Gold AQ C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为324 nm。通过保留时间和紫外吸收光谱进行定性,峰面积外标法进行定量。检测的阳性样品以高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)进行确证。采用电喷雾离子源,正离子模式,选择反应监测模式扫描方法。结果水防风特征性成分能完全分离,在0.53~26.55μg/ml范围内线性关系良好,回收率平均值为96.06%,RSD为2.0%;检出限为1.0 ng,定量限为3.3 ng。50批次消风止痒颗粒中检出1批次阳性样品,超过拟定限度,存在掺伪情况。结论该方法灵敏度高、实用性强,可作为消风止痒颗粒中防风的补充检验方法。 展开更多

关键词 消风止痒颗粒 水防风 3’(R) 4’(R)-双当归酰氧基-3’ 4’-二氢花椒内酯 高效液相色谱 高效液相色谱-串联质谱

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阵列式薄膜固相微萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定农产品中13种农药残留 被引量：4

6

作者 张帆 王静 +5 位作者 颜朦朦 朱超 冯军军 谭天宇 刘佳惠 李腾飞 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第16期5401-5409,共9页

目的 建立阵列式薄膜固相微萃取(array-thinfilmmicro-extraction,a TFME)结合高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法检测农产品中13种农药残留的分析方法。方法 将样品粉碎匀浆,以聚丙烯腈-亲疏水平衡材料(polyacrylonitrile-hydrophile l... 目的 建立阵列式薄膜固相微萃取(array-thinfilmmicro-extraction,a TFME)结合高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法检测农产品中13种农药残留的分析方法。方法 将样品粉碎匀浆,以聚丙烯腈-亲疏水平衡材料(polyacrylonitrile-hydrophile lipophile balance,PAN-HLB)作为a TFME薄膜材料振荡吸附30 min后,加入洗脱液(乙腈:甲醇:水=17:2:1,V:V:V)振荡洗脱30 min,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液体系为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测模式检测,基质匹配标准曲线法定量。结果 13种农药化合物在一定浓度范围内线性关系良好(r~2>0.99);在梨、大白菜、茶样品中检出限和定量限范围分别为0.08~1.20μg/kg和0.20~4.00μg/kg;选择空白样品在低、中、高3个水平进行添加回收实验,3种样品回收率分别为70%~114%、72%~121%、70%~121%。结论 本研究应用的a TFME前处理技术具有操作简便、效率高、有机试剂消耗低、可重复利用、灵敏度高的优势,可为农产品中农药的检测提供技术支持。 展开更多

关键词 阵列式薄膜固相微萃取 样品前处理 高效液相色谱-串联质谱法 农药残留

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高效液相色谱-串联质谱法检测蜂花粉中赭曲霉毒素A残留量 被引量：4

7

作者 黄娟 张晓燕 +7 位作者 刘艳 沈伟健 张睿 沈崇钰 吴斌 陈惠兰 张健 殷耀 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第10期3000-3007,共8页

目的建立蜂花粉中赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经乙腈提取,固相萃取柱富集净化后,采用HPLC-MS/MS对目标物进行定性确证和定量分析。在Leapsil C18(100 mm×3.0 mm,2.7μm)... 目的建立蜂花粉中赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经乙腈提取,固相萃取柱富集净化后,采用HPLC-MS/MS对目标物进行定性确证和定量分析。在Leapsil C18(100 mm×3.0 mm,2.7μm)上以0.005 mol/L乙酸铵甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离;质谱采集模式为电喷雾负离子监测模式。结果本方法的赭曲霉毒素A的定量限(以S/N=10计)为5μg/kg;在5~100μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99。本底空白的玉米花粉、茶花粉、荷花粉、油菜花粉4种基质中5、10、20μg/kg添加水平下的加标回收率范围为84.6%~103.6%,精密度范围为5.1%~12.2%。结论本方法准确可靠、灵敏度高、经济实用,可替代较为昂贵的免疫亲和柱,较大降低检测成本,且适用于大部分蜂花粉基质的测定。 展开更多

关键词 赭曲霉毒素A 蜂花粉 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法

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高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中4种杀菌剂的残留量 被引量：3

8

作者 王玉健 庞道标 +3 位作者 黄惠玲 徐志伟 庄鹏 董存柱 《食品工业》 北大核心 2015年第5期290-295,共6页

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中多效唑、甲霜灵、硫菌灵、甲基硫菌灵等4种杀菌剂残留量的方法,对提取条件、流动相、质谱条件进行研究,并对质谱断裂机理进行了初步推断。待测样品采用Qu ECh ERS法前处理,直接用乙腈提取,... 建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中多效唑、甲霜灵、硫菌灵、甲基硫菌灵等4种杀菌剂残留量的方法,对提取条件、流动相、质谱条件进行研究,并对质谱断裂机理进行了初步推断。待测样品采用Qu ECh ERS法前处理,直接用乙腈提取,采用电喷雾离子源（ESI）、多反应监测正离子模式扫描,外标法定量。目标化合物在1~20 ng/m L范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,方法的检出限为0.005 mg/kg。茄子、西红柿、辣椒等样品中添加水平为0.005,0.010和0.020 mg/kg时,4种杀菌剂的平均回收率范围分别为94.0%~104%,相对标准偏差为3.29%~12.1%。方法快速、简便、准确,可用于蔬菜中多效唑、甲霜灵、硫菌灵、甲基硫菌灵等4种杀菌剂残留量的定性、定量检测。 展开更多

关键词 多效唑 甲霜灵 硫菌灵 甲基硫菌灵 蔬菜 高效液相色谱-串联质谱 断裂机理

原文传递

高效液相色谱-串联质谱法检测保健食品中25种非甾体类抗炎药 被引量：3

9

作者 胡晓楠 徐慧静 +3 位作者 李莹 郭文丽 纪卫红 王欣 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第19期6409-6415,共7页

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)分析保健食品中25种非法添加非甾体类抗炎药(non-steroidal anti-inflammatory drugs,NSAIDs)的分析方法。方法保健食... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)分析保健食品中25种非法添加非甾体类抗炎药(non-steroidal anti-inflammatory drugs,NSAIDs)的分析方法。方法保健食品固体试样经甲醇超声提取,液体试样经水-甲醇萃取来提取,经液相色谱柱分离后,在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下测进行25种NSAIDs含量的测定,外标法定量。结果25种非甾体抗炎药在1~500 ng/mL范围内呈现良好线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为1.5~2.0μg/kg,定量限为5.0~6.0μg/kg,6.0、12.0和60.0μg/kg 3个水平平均加标回收率为80.0%~108.2%,相对标准偏差为6.4%~9.9%(n=6)。结论该方法针对保健食品基质,对固体和液体样品分别采取超声萃取和液液直接萃取的提取方式,操作简便、节约成本、专属性强且灵敏度、回收率高,满足保健食品中NSAIDs的检测。 展开更多

关键词 非甾体类抗炎药 保健食品 高效液相色谱-串联质谱法

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荧光标记衍生化-高效液相色谱-质谱法检测水中醛类污染物 被引量：2

10

作者 陈芳 贾立明 +2 位作者 蒋智伟 杜英秋 李基明 《化学工程师》 CAS 2016年第4期20-23,共4页

建立了使用苯并吖啶酮-5-乙酸酰肼作为衍生试剂结合高效液相色谱-串联质谱法检测地表水中11种醛类化合物的分析方法,采用了响应面优化法对衍生条件进行优化。使用标准加入法计算检出限,各目标物的检出限范围为0.21~0.58μg·L^(-1)... 建立了使用苯并吖啶酮-5-乙酸酰肼作为衍生试剂结合高效液相色谱-串联质谱法检测地表水中11种醛类化合物的分析方法,采用了响应面优化法对衍生条件进行优化。使用标准加入法计算检出限,各目标物的检出限范围为0.21~0.58μg·L^(-1)。测试了地表水中目标物质的加标回收和精密度,回收率范围为95.8%~102.7%,RSD范围为2.06%~3.80%。 展开更多

关键词 苯并吖啶酮-5-乙酸酰肼 高效液相色谱-串联质谱 衍生化

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液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝呋索尔代谢物残留量 被引量：1

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作者 邢丽红 付树林 +4 位作者 彭吉星 孙伟红 郑关超 李兆新 翟毓秀 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第9期3615-3622,共8页

目的建立一种采用液相色谱-串联质谱法检测水产品中硝呋索尔代谢物残留量的测定方法。方法样品中以结合态形式残留的硝呋索尔代谢物3,5-二硝基水杨酸肼(DNSAH)经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,用乙腈提取,以电喷雾离子源负离子扫描模式进... 目的建立一种采用液相色谱-串联质谱法检测水产品中硝呋索尔代谢物残留量的测定方法。方法样品中以结合态形式残留的硝呋索尔代谢物3,5-二硝基水杨酸肼(DNSAH)经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,用乙腈提取,以电喷雾离子源负离子扫描模式进行质谱分析,内标法定量。结果 DNSAH在0.2~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数r^2>0.999。DNSAH添加水平为0.50~5.00μg/kg时,平均回收率在88.3%~100%之间,批内和批间变异系数均<15%。DNSAH的检出限为0.20μg/kg。结论本方法灵敏、高效、简单、重现性好,满足水产品中硝呋索尔代谢物残留量的检测。 展开更多

关键词 硝呋索尔 3 5-二硝基水杨酸肼 水产品 液相色谱-串联质谱法

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格列吡嗪控释片在健康人体的生物等效性预研究 被引量：1

12

作者 陈清 李轶群 王东凯 《中国药剂学杂志》 2020年第5期262-268,共7页

目的初步评价格列吡嗪控释片在健康志愿者体内的生物等效性。方法采用开放、随机、两周期交叉试验设计的方法,安排12名健康受试者分别于餐后单剂量口服格列吡嗪控释片的受试制剂与参比制剂,采集血浆样品,用液相色谱串联质谱法(high perf... 目的初步评价格列吡嗪控释片在健康志愿者体内的生物等效性。方法采用开放、随机、两周期交叉试验设计的方法,安排12名健康受试者分别于餐后单剂量口服格列吡嗪控释片的受试制剂与参比制剂,采集血浆样品,用液相色谱串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定血浆中格列吡嗪的血药浓度。采用WinNonlin 7.0软件计算主要药动学参数,并进行生物等效性评价｡结果口服参比制剂与受试制剂的主要药动学参数:ρmax分别为(170±57.9)μg·L^-1和(147±53.0)μg·L^-1;AUC0-t分别为(2806±932.2)μg·h·L^-1和(2541±1078)μg·h·L^-1;AUC0-∞分别为(2906±878.9)μg·h·L^-1和(2625±1094)μg·h·L^-1。结论12例健康受试者于餐后服用国产与原研药物格列吡嗪控释片生物不等效,需优化格列吡嗪控释片处方和工艺。之后,可依此方案进一步扩大样本量开展正式试验。 展开更多

关键词 格列吡嗪控释片 生物等效性 液相色谱串联质谱法

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盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒的杂质鉴定与稳定性研究 被引量：1

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作者 刘伟 程守元 +2 位作者 陈伟翰 黄伟静 钟国逢 《广州化工》 CAS 2017年第6期123-130,133,共9页

鉴定盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒的杂质,并详细研究了各杂质在各强制降解条件下的稳定性。采用HPLC-Q-TOFESI-MS/MS法和HPLC外标法。通过二级质谱裂解推断盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒中9种杂质;通过HPLC外标法对杂质棕榈酸和棕榈酸乙酯进行... 鉴定盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒的杂质,并详细研究了各杂质在各强制降解条件下的稳定性。采用HPLC-Q-TOFESI-MS/MS法和HPLC外标法。通过二级质谱裂解推断盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒中9种杂质;通过HPLC外标法对杂质棕榈酸和棕榈酸乙酯进行定性;并考察了各杂质在各条件下的稳定性。鉴定了盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒的杂质,并考察了各杂质在不同条件下的稳定性。 展开更多

关键词 盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒 杂质 高效液相串联多级质谱法 强制降解 外标法 杂质的稳定性

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人血浆中左乙拉西坦和卡马西平同时测定方法的建立

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作者 史敏 任炳楠 +2 位作者 吴惠珍 刘平 吴茵 《中国药房》 CAS 北大核心 2022年第8期987-991,共5页

目的 建立同时测定人血浆中左乙拉西坦和卡马西平浓度的方法。方法 血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,以卡马西平-D10为内标,采用高效液相色谱-串联质谱法测定其中左乙拉西坦和卡马西平的浓度。以XBridge BEH C18为色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸溶液... 目的 建立同时测定人血浆中左乙拉西坦和卡马西平浓度的方法。方法 血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,以卡马西平-D10为内标,采用高效液相色谱-串联质谱法测定其中左乙拉西坦和卡马西平的浓度。以XBridge BEH C18为色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.35 m L/min,柱温为40℃,进样量为2μL;离子源为电喷雾离子源,采用多反应监测模式进行正离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 171.3→126.3(左乙拉西坦)、m/z 237.1→194.1(卡马西平)、m/z 247.1→204.1(内标)。结果 左乙拉西坦和卡马西平检测质量浓度的线性范围分别为0.5~50、0.2~20μg/mL(r分别为0.997 3、0.998 5),定量下限分别为0.5、0.2μg/mL;日内、日间RSD均不高于10.00%,日内、日间RE均在±4.00%之内,平均提取回收率为95.60%~105.00%,平均内标校正基质因子为98.40%~110.00%,稳定性试验的RSD均不高于5.60%。采用该法测得22例患者血浆中左乙拉西坦、卡马西平的浓度分别为3.36~40.90、3.64~9.93μg/mL。结论 所建同时测定人血浆中左乙拉西坦、卡马西平浓度的高效液相色谱-串联质谱法快速、灵敏、准确、稳定,可用于癫痫患者血药浓度监测和药动学研究。 展开更多

关键词 左乙拉西坦 卡马西平 血药浓度 高效液相色谱-串联质谱法

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过滤型固相萃取-超高效液相色谱/质谱法快速测定牛奶中喹诺酮及磺胺类药物 被引量：22

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作者 王建凤 杜振霞 +5 位作者 王颖 曹沅 马立利 冯月超 贾丽 范筱京 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期599-603,共5页

建立了同时测定牛奶中喹诺酮和磺胺类药物的过滤型固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱的分析方法。牛奶样本经酸化乙腈提取,分别通过过滤型固相萃取柱中性氧化铝和Prime HLB净化,BEH C_(18)色谱柱分离,0.2%的甲酸水溶液和甲醇梯度洗脱,... 建立了同时测定牛奶中喹诺酮和磺胺类药物的过滤型固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱的分析方法。牛奶样本经酸化乙腈提取,分别通过过滤型固相萃取柱中性氧化铝和Prime HLB净化,BEH C_(18)色谱柱分离,0.2%的甲酸水溶液和甲醇梯度洗脱,电喷雾电离源电离,采用多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,33种药物在12 min内能够有效分离;线性范围1~100 ng/m L,相关系数(R^2)均大于等于0.994;在3个添加水平下,除磺胺喹恶啉外,其余物质的回收率为50.4%~116.4%,RSD小于16%;检出限0.01~0.5μg/kg;定量限0.05~2.0μg/kg。 展开更多

关键词 过滤型固相萃取 超高效液相色谱质谱 喹诺酮 磺胺 牛奶

原文传递

高通量微生物显色法快速检测动物源性食品中抗生素残留 被引量：14

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作者 范维 高晓月 +3 位作者 李贺楠 李莹莹 郭文萍 陈淑敏 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第16期239-244,共6页

建立一种采用高通量微生物显色法对动物源性食品中抗生素残留进行筛检,再结合高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法对阳性样品进行复测的分析检验方法。本方法利用嗜... 建立一种采用高通量微生物显色法对动物源性食品中抗生素残留进行筛检,再结合高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法对阳性样品进行复测的分析检验方法。本方法利用嗜热脂肪芽孢杆菌(Bacillus sterothermophilus)作为指示菌,制备96微孔板,可同时对不同类别多种抗生素进行联合检测。结果表明:该微生物显色法操作简便、快捷,成本低,结果准确且易判断,选取pH 7.4磷酸盐缓冲液进行提取,以反应液150μL、菌液50μL(初始OD_(600 nm)为0.4左右)、样品提取液100μL作为检测体系,检测效果最佳,对动物源性食品中氨基糖苷类检出限为60μg/kg,β-内酰胺类检出限为20~40μg/kg,大环内酯类检出限为60~80μg/kg,四环素类检出限为40~60μg/kg,符合国内外对抗生素残留限量的要求。对60份动物源性样品进行检测,其结果与HPLC-MS/MS复测结果一致,说明该微生物法稳定性良好,可用于动物源性食品中抗生素残留的初筛检测。 展开更多

关键词 高通量微生物显色法 抗生素残留 高效液相色谱-串联质谱 动物源性食品

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食品接触类纸、木制品中杀菌剂的测定 被引量：14

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作者 景俊谦 曹悦 王军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第20期256-261,共6页

为测定食品接触类纸、木制品中杀菌剂的含量,建立高效液相色谱-串联质谱同时分析5种常用杀菌剂(5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇(溴硝醇)、五氯苯酚)的方法。样... 为测定食品接触类纸、木制品中杀菌剂的含量,建立高效液相色谱-串联质谱同时分析5种常用杀菌剂(5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇(溴硝醇)、五氯苯酚)的方法。样品经过甲醇超声提取后,以甲醇和水为流动相,根据保留时间不同,采用电喷雾正、负离子分段离子化,多反应监测模式,外标法进行分析。结果表明:5种杀菌剂在1~100μg/L范围内线性良好,方法的检测限在2.7~47μg/kg之间,加标回收率为82.88%~106.31%,相对标准偏差为0.5%~8.1%。该方法灵敏、准确,适合食品接触类纸、木制品中杀菌剂含量的分析,可为监测该类产品对食品安全的影响提供一种有效的测定方法。 展开更多

关键词 杀菌剂 食品接触类纸制品 食品接触类木制品 高效液相色谱-串联质谱联用法

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QuEChERS净化—超高效液相色谱--串联质谱法同步测定荔枝中10种植物生长调节剂残留 被引量：12

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作者 吴学进 刘春华 +4 位作者 罗金辉 李春丽 马晨 乐渊 吴南村 《南方农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期2532-2539,共8页

【目的】建立同步测定荔枝中甲哌啶、矮壮素等10种植物生长调节剂(PGRs)残留的QuEChERS净化—超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS),为荔枝中多种PGRs残留同步检测提供技术参考。【方法】荔枝样品以1%(v/v)乙酸—乙腈提取,经优化QuEC... 【目的】建立同步测定荔枝中甲哌啶、矮壮素等10种植物生长调节剂(PGRs)残留的QuEChERS净化—超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS),为荔枝中多种PGRs残留同步检测提供技术参考。【方法】荔枝样品以1%(v/v)乙酸—乙腈提取,经优化QuEChERS前处理后,净化后的样品提取液以Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18柱为分离色谱柱,甲醇—5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸,v/v)缓冲溶液为流动相梯度洗脱,以UPLC-MS/MS在选择反应监测模式下对甲哌啶等10种PGRs目标物残留进行测定。【结果】在5~100μg/kg范围内,10种PGRs质量浓度与对应的峰面积呈良好线性,相关系数(r2)均>0.9950;检出限范围为0.03~0.60μg/kg。在10、25和100μg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在71.8%~109.2%,相对标准偏差(RSD)在0.6%~10.0%。用优化的QuEChERS净化-UPLCMS/MS对40份荔枝样品进行检测,其中1份样品检出多效唑,1份样品检出芸苔素内酯,PGRs检出率为5.0%。【结论】建立的QuEChERS净化-UPLC-MS/MS简便、快速,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,可用于同步测定甲哌啶等10种PGR在荔枝中的残留。 展开更多

关键词 荔枝 QUECHERS 植物生长调节剂(PGRs) 超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)

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土壤中氟唑菌酰羟胺残留检测 被引量：10

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作者 孔顺 孔祥吉 +4 位作者 张逸秋 吴文铸 田丰 孔德洋 单正军 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1228-1232,共5页

建立了酸化有机溶剂振荡提取-超高效液相色谱/串联质谱法检测土壤中氟唑菌酰羟胺的方法。比较了前处理方法及基质效应对分析结果的影响。确定优化的仪器条件:Agilent Kinetex苯基-己基柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),0.1%(V/V)乙酸水-0.... 建立了酸化有机溶剂振荡提取-超高效液相色谱/串联质谱法检测土壤中氟唑菌酰羟胺的方法。比较了前处理方法及基质效应对分析结果的影响。确定优化的仪器条件:Agilent Kinetex苯基-己基柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),0.1%(V/V)乙酸水-0.1%(V/V)乙酸甲醇为流动相,0.3 mL/min流速下梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI)模式电离,多重反应监测模式(MRM)检测,定量离子对为426/193.2。确定土壤中目标物优化的提取方法为:酸化乙腈(分别以0.1 mol/L乙酸铵的乙腈和0.1%乙酸的乙腈)提取,离心分离后的提取液经旋转蒸发仪浓缩后定容。结果表明,氟唑菌酰羟胺质量浓度在0.01~100μg/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数r≥0.999,仪器检出限为0.1μg/L,回收率为72.5%~110.0%,RSD为2.0%~3.4%,土壤中最小检测浓度为0.5!g/kg。方法可用于分析土壤中的氟唑菌酰羟胺。 展开更多

关键词 氟唑菌酰羟胺 土壤 残留分析 超高效液相色谱/串联质谱

原文传递

GPC-HPLC-MS/MS法检测贝类中扑草净残留 被引量：10

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作者 刘栋 李蓉娟 +3 位作者 陈晓东 于杰 王旭 胡风庆 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2013年第24期205-208,共4页

建立了用凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱-串联质谱分析贝类等复杂样品中扑草净残留的方法。样品用乙腈超声提取,凝胶净化系统净化,收集10 min^18 min的流出液并进行在线浓缩,通过液相色谱柱(ZORBAX SB-C18柱)分离后进行质谱检测。扑草... 建立了用凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱-串联质谱分析贝类等复杂样品中扑草净残留的方法。样品用乙腈超声提取,凝胶净化系统净化,收集10 min^18 min的流出液并进行在线浓缩,通过液相色谱柱(ZORBAX SB-C18柱)分离后进行质谱检测。扑草净标准溶液在0.5μg/L^20.0μg/L浓度范围内,药物峰面积与浓度呈良好的线性关系,其相关系数的平方(R2)为0.999 8。在添加量为0.5μg/kg^10.0μg/kg时,平均回收率范围为70.83%~83.98%,相对标准偏差范围为3.05%~6.75%。该方法的检出限为0.07μg/kg,方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测的技术要求,适用贝类及其产品中农药残留的检测。 展开更多

关键词 凝胶净化色谱仪 扑草净 液质联用仪

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