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硅胶固载离子液体-基质固相分散/高效液相色谱法测定禽肉与肝脏中8种磺胺类药物残留 被引量:13
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作者 王志兵 王月 +2 位作者 孟庆娟 陆琼梅 唐民才 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1044-1049,共6页
以硅胶固载离子液体作为分散剂,采用基质固相分散法萃取/高效液相色谱法检测禽肉和肝脏样品中的8种磺胺类化合物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶钠、磺胺氯哒嗪、磺胺异噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺硝苯)。... 以硅胶固载离子液体作为分散剂,采用基质固相分散法萃取/高效液相色谱法检测禽肉和肝脏样品中的8种磺胺类化合物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶钠、磺胺氯哒嗪、磺胺异噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺硝苯)。基质固相分散最佳提取条件为:含12% 1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Hmim]PF6)的硅胶固载离子液体为分散剂,石油醚为淋洗剂,甲醇为洗脱剂,样品与分散剂的质量比为1∶4。8种磺胺类药物在25-1 000 μg/kg范围内线性关系良好(r≥0.997 4),检出限和定量下限分别为4.4-7.6 μg/kg和14.7-25.3 μg/kg,加标回收率和相对标准偏差分别为66.2%-98.7%和1.4%-9.0%。与其他方法相比,本法的样品用量少,操作简单,目标物的检出限和定量下限低,完全可用于禽类产品中磺胺类药物残留量的检测。 展开更多
关键词 离子液体 硅胶固载离子液体 基质固相分散 高效液相色谱 磺胺
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分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定猪肉中红霉素残留 被引量:9
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作者 宋彬 李进义 +3 位作者 荆涛 牛计伟 周雨笋 梅素容 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1111-1116,共6页
采用沉淀聚合法,以红霉素( erythromycin,ERY)为模板,甲基丙烯酸( methacrylic acid,MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethyleneglycoldimethacrylate,EGDMA)为交联剂,甲醇/乙腈(1∶4,v/v)为致孔剂制备了ERY分子印... 采用沉淀聚合法,以红霉素( erythromycin,ERY)为模板,甲基丙烯酸( methacrylic acid,MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethyleneglycoldimethacrylate,EGDMA)为交联剂,甲醇/乙腈(1∶4,v/v)为致孔剂制备了ERY分子印迹聚合物( molecularly imprinted polymers,MIPs)。通过扫描电镜、平衡吸附实验等对制备的印迹和非印迹聚合物进行表征和测定,结果表明所制备的 MIPs 对 ERY 具有特异性吸附作用。Scatchard 分析证明MIPs对 ERY的吸附存在两类不同结合位点,最大表观结合量( Qmax )和平衡解离常数( Kd )分别为 Qmax1=45.24 mg/g,Kd1=0.028 g/L;Qmax2=87.53 mg/g,Kd2=0.20 g/L。以制备的 MIPs为吸附剂的分子印迹固相萃取柱,结合高效液相色谱法能够快速检测猪肉样品中的 ERY 残留,线性范围为0.5~50 mg/L( r2=0.9994),检出限( S/N=3)为0.2 mg/kg。猪肉样品中不同添加水平下 ERY的加标回收率为95.2%~104.2%,相对标准偏差( RSD)小于5%。该方法选择性好,灵敏、可靠,可用于猪肉等复杂食品样本中 ERY残留的检测。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 固相萃取 高效液相色谱 红霉素 猪肉
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基于高效液相色谱法对不同提取条件下竹叶黄酮中牡荆苷含量的分析 被引量:2
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作者 华梅 谭芮 +5 位作者 王毅 缪福俊 陈剑 马惠芬 杨宇明 王娟 《西南林业大学学报(自然科学)》 CAS 北大核心 2016年第5期164-168,共5页
用高效液相色谱对竹叶黄酮中牡荆素进行分析,并对其含量进行了测定,同时研究了提取溶剂比、料液比和提取时间对牡荆素含量的影响。结果表明:最佳的提取条件为,提取溶剂比为70%乙醇水,料液比为1∶20,提取时间为2.0 h。采用牡荆苷作为外标... 用高效液相色谱对竹叶黄酮中牡荆素进行分析,并对其含量进行了测定,同时研究了提取溶剂比、料液比和提取时间对牡荆素含量的影响。结果表明:最佳的提取条件为,提取溶剂比为70%乙醇水,料液比为1∶20,提取时间为2.0 h。采用牡荆苷作为外标物,建立牡荆苷标准曲线方程:m=4.725×10-7A+0.042 5(R2=0.999)。在最佳的提取条件下,采用大孔树脂对提取物进行纯化,对竹叶黄酮中牡荆素的含量进行测定,灰金竹中牡荆素的含量为(1.01%±0.07%)。 展开更多
关键词 竹叶黄酮 牡荆素 提取条件 外标法 高效液相色谱
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缩泉丸质量标准的初步研究 被引量:1
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作者 梁志健 江伟雯 +4 位作者 操红缨 赖焕玲 许艺飞 吴清和 黄萍 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期236-239,共4页
目的通过对缩泉丸进行薄层色谱及高效液相色谱鉴别,对其质量标准进行初步研究。方法采用薄层色谱法,对缩泉丸方中的益智仁、乌药、山药进行定性鉴别,并采用高效液相色谱对方中的乌药醚内酯进行含量检测。结果在薄层色谱中均能检测出益... 目的通过对缩泉丸进行薄层色谱及高效液相色谱鉴别,对其质量标准进行初步研究。方法采用薄层色谱法,对缩泉丸方中的益智仁、乌药、山药进行定性鉴别,并采用高效液相色谱对方中的乌药醚内酯进行含量检测。结果在薄层色谱中均能检测出益智仁、乌药、山药的特征性成分,阴性对照无干扰。高效液相色谱中,乌药醚内酯在0.0005-0.02 mg·m L^-1范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为96.07%,RSD为1.62%。结论该法专属性强、重复性好。为方中的山药提供新的薄层色谱鉴别方法,可用于缩泉丸的定性鉴别;高效液相色谱法可对缩泉丸中乌药醚内酯进行定量分析,为缩泉丸的质量标准制订提供依据。 展开更多
关键词 缩泉丸 乌药醚内酯 质量标准 薄层色谱 高效液相色谱
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聚乙二醇化重组人干扰素α2b注射液中游离聚乙二醇含量的测定 被引量:3
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作者 陆春燕 许培 +4 位作者 董世建 倪晓燕 储成风 李增礼 王荣海 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 2019年第11期1263-1266,共4页
目的建立测定聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG)化重组人干扰素α2b(Peg-IFNα2b)注射液中游离PEG含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测方法,并进行方法的验证。方法以Sepax Bio-C18为固定相,流动相A为0.1%三氟乙酸-水溶液,流动相B为0.1... 目的建立测定聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG)化重组人干扰素α2b(Peg-IFNα2b)注射液中游离PEG含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测方法,并进行方法的验证。方法以Sepax Bio-C18为固定相,流动相A为0.1%三氟乙酸-水溶液,流动相B为0.1%三氟乙酸-90%乙腈-10%水溶液,梯度洗脱,蒸发光散射检测器检测不同浓度PEG对照品及Peg-IFNα2b注射液样品,建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法,并对方法进行专属性、线性范围、检测限及加样回收率验证。结果高效液相色谱显示,PEG对照品与混有PEG对照品的Peg-IFNα2b注射液色谱峰分离度良好,且无其他色谱峰干扰;PEG对照品在6.25~100.00μg/mL范围内线性良好,R2=0.9903;最低检测限约为1.56μg/mL;低、中、高3个浓度的PEG对照品加样回收率分别为107.51%、103.52%和95.99%。结论建立的方法简单、准确、快速,可用于测定Peg-IFNα2b注射液中游离PEG含量。 展开更多
关键词 聚乙二醇化重组人干扰素α2b注射液 游离PEG 高效液相色谱 蒸发光散射检测器
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乙烷桥键介孔材料的制备及其在反相液相色谱中的应用 被引量:6
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作者 朱桂茹 杨启华 李灿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期505-508,共4页
以1,2-二(三甲氧基硅基)-乙烷为硅源、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物(EO20PO70EO20,P123)为模板剂、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为共模板剂、乙醇为共溶剂,在酸性条件下合成了一种乙烷桥键有序介孔材料(PME)。研究表明,该PME... 以1,2-二(三甲氧基硅基)-乙烷为硅源、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物(EO20PO70EO20,P123)为模板剂、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为共模板剂、乙醇为共溶剂,在酸性条件下合成了一种乙烷桥键有序介孔材料(PME)。研究表明,该PME具有高的比表面积(1 152m2/g)、高度有序的孔结构(二维六方相)、窄的孔径分布及表面光滑的球形形貌。将该PME不经化学改性直接用作反相高效液相色谱固定相,能够有效分离5种多环芳香族化合物(苯、萘、联苯、菲和芘)。 展开更多
关键词 乙烷桥键有序介孔材料 微球 制备 反相高效液相色谱
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