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超高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测降糖类和减肥类保健品中20种非法添加的化学降糖药物 被引量:63
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作者 朱峰 阮丽萍 +2 位作者 马永建 吉文亮 刘华良 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期13-20,共8页
建立了一种利用超高效液相色谱一质谱联用同时快速筛查、检测降精类和减肥类保健品中20种非法添加化学成分的方法。、试样用甲醇提取后,经Poroshell 120 EC—C18柱(100mm×2.1mm,2.7μm)分离,以5mmol/L乙酸铵和乙腈为流动... 建立了一种利用超高效液相色谱一质谱联用同时快速筛查、检测降精类和减肥类保健品中20种非法添加化学成分的方法。、试样用甲醇提取后,经Poroshell 120 EC—C18柱(100mm×2.1mm,2.7μm)分离,以5mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正、负离子模式切换、多反应监测模式检测。20种非法添加化合物的峰面积与质最浓度均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,回收率均在75.9%~114.0%范围内,相对标准偏差均不高于11.3%,检出限均在0.3~1.5μg/L范围内。该方法快速、简便、灵敏、重现性好,为打击降糖类和减肥类保健品中非法添加化学降糖药提供了有力的依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱 化学降糖药物 保健品 非法添加物
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UPLC-MS/MS法快速测定降压类中成药及保健食品中非法添加34种化学药的研究 被引量:46
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作者 丁宝月 屠婕红 +2 位作者 薛磊冰 徐宏祥 傅应华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期688-696,共9页
目的建立一种快速、准确检测降压类中成药及调节血压类保健食品中非法添加34种化学药的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为... 目的建立一种快速、准确检测降压类中成药及调节血压类保健食品中非法添加34种化学药的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,32%A;5~8 min,32%~50%A;8~12 min,50%A;12~14 min,50%~60%A;14~16 min,60%~80%A;16~18 min,80%A;18~19 min,80%~90%A;19~20 min,90%~100%A;20~21min,100%A;21~22 min,100%~32%A);体积流量0.2 m L/min,柱温40℃。选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测(MRM)模式测定34种临床常用的化学降压药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在上述色谱及质谱条件下,34种化学药物可乐定、卡托普利、利血平、甲基多巴、氢氯噻嗪、呋塞米、吲达帕胺、米诺地尔、肼屈嗪、阿替洛尔、赖诺普利、地巴唑、美托洛尔、比索洛尔、哌唑嗪、特拉唑嗪、普萘洛尔、依那普利、喹那普利、贝那普利、地尔硫卓、多沙唑嗪、尼卡地平、硝苯地平、氨氯地平、尼莫地平、非洛地平、尼群地平、尼索地平、缬沙坦、替米沙坦、坎地沙坦酯、厄贝沙坦、奥美沙坦酯的分离度良好,方法检测限(LOD)均在0.1~0.5 ng/g,定量限(LOQ)均在0.3~1.5 ng/g,标准加样回收率均在81.4%~118.9%。结论本法简便、准确,灵敏度高,可作为降压类中成药及调节血压类保健食品中非法添加化学降压药的定量测定方法。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 降压类中成药 保健食品 非法添加 可乐定 卡托普利 利血平 甲基多巴 氢氯噻嗪 呋塞米 吲达帕胺 米诺地尔 肼屈嗪 阿替洛尔 赖诺普利 地巴唑 美托洛尔 比索洛尔 哌唑嗪 特拉唑嗪 普萘洛尔 依那普利 喹那普利 贝那普利 地尔硫卓 多沙唑嗪 尼卡地平 硝苯地平 氨氯地平 尼莫地平 非洛地平 尼群地平 尼索地平 缬沙坦 替米沙坦 坎地沙坦酯 厄贝沙坦 奥美沙坦酯
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食用菌保健功能及保健食品应用与开发 被引量:41
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作者 周素娟 张晓娜 《中国食用菌》 2015年第1期4-6,共3页
食用菌营养丰富,具有保健功效,是保健食品中常用原料。主要阐述了食用菌的主要保健功能及目前注册保健食品中的食用菌应用现状,并对此类产品的开发提出建议。
关键词 食用菌 保健功能 保健食品 注册 开发
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LC-MS/MS法检查中药制剂及保健食品中非法添加的16种镇静催眠药物 被引量:39
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作者 高青 车宝泉 +2 位作者 张喆 戴红 郭洪祝 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期142-146,共5页
目的:建立准确、灵敏的LC-MS/MS方法甄别中药制剂及保健食品中可能添加的16种化学镇静催眠药物,以打击中药制剂及保健食品中非法添加化学药物现象。方法和结果:采用Waters Sunfire C18色谱柱,梯度洗脱:流动相A为20mmol/L醋酸铵溶液,流动... 目的:建立准确、灵敏的LC-MS/MS方法甄别中药制剂及保健食品中可能添加的16种化学镇静催眠药物,以打击中药制剂及保健食品中非法添加化学药物现象。方法和结果:采用Waters Sunfire C18色谱柱,梯度洗脱:流动相A为20mmol/L醋酸铵溶液,流动相B为甲醇,检测波长为230 nm,流速为1 mL/min(分流比为4∶1)。选择正负离子全扫描方式检测临床常用的16种镇静催眠药物。利用质谱解析软件研究上述药物的质谱裂解规律,通过比较样品峰与对照品峰的一级质谱、二级质谱质荷比,确定样品中是否掺杂了化学药物。LC-MS/MS方法测定上述化学物质的最小检出量为1~40 ng。结论:该方法简便、快捷,灵敏度、准确性均可满足定性检查的要求。 展开更多
关键词 镇静催眠药物 LC-MS/MS 中药制剂 保健食品
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中药保健食品安全性评估系统的初步研究 被引量:35
5
作者 肖培根 李连达 刘勇 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期9-11,共3页
为了保证中药保健食品食用的安全性 ,通过经验判断与实验结果提出中药保健食品安全性评估体系 ,对中药保健食品原料的安全性作了 5级分类。前 3类已有一定的应用于实践的经验 。
关键词 中药 保健食品 初步研究 安全性 食用 实验结果 经验判断 合作 系统 体系
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大豆异黄酮在保健食品和医药中应用的研究进展 被引量:30
6
作者 井乐刚 张永忠 杨健 《植物学通报》 CSCD 北大核心 2002年第6期692-697,共6页
本文综述了以大豆异黄酮为基础的保健食品和医药在预防和治疗癌症、骨质疏松、绝经期症状、酒精依赖性、神经障碍、妇女老年性痴呆、动脉硬化、男性糖尿病人的性功能障碍以及促进脂肪降解等方面应用的研究进展。
关键词 大豆异黄酮 保健食品 医药 研究进展 应用
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液相色谱法测定保健食品中番茄红素的不确定度评定 被引量:35
7
作者 程家丽 刘婷婷 +1 位作者 马彦宁 卓勤 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第11期4653-4658,共6页
目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定保健食品中番茄红素含量的不确定度。方法依据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-012),分析番茄红素含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化... 目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定保健食品中番茄红素含量的不确定度。方法依据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-012),分析番茄红素含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果本研究测得的保健食品中番茄红素的含量为(51.3±6.8)g/kg,扩展不确定度为6.8 g/kg(k=2)。测定过程的不确定度来源主要有样品称量、标准溶液的配制及标准曲线拟合、样品前处理、样品重复性测定及仪器本身带来的不确定度。结论 HPLC法测定番茄红素的不确定度主要来源于标准溶液的校正,其次为样品前处理引入的不确定度,其他因素的影响相对较小。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 保健食品 番茄红素 不确定度
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中药保健食品的优势及发展方向 被引量:30
8
作者 吴丽 潘苏华 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期1838-1840,共3页
随着人们生活水平的提高,保健食品已成为人们重要的消费品,中医药作为传统的医药卫生和养生文化,是保健食品研制的重要理论基础和有效的物质来源,开发具有中国特色的保健食品可以促进民族产业和中医药现代化的不断发展。
关键词 中药 保健食品 优势
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UPLC-MS/MS法快速测定中药及保健食品中非法添加17种抗炎镇痛类化学药的研究 被引量:31
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作者 黄越燕 屠婕红 +1 位作者 徐宏祥 傅应华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期246-254,共9页
目的建立一种快速、准确检测中药及保健食品中非法添加17种抗炎镇痛类化学药(对乙酰氨基酚、阿司匹林、非那西丁、马来酸氯苯那敏、罗非昔布、吡罗昔康、氯诺昔康、美洛昔康、醋酸泼尼松、舒林酸、萘普生、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙... 目的建立一种快速、准确检测中药及保健食品中非法添加17种抗炎镇痛类化学药(对乙酰氨基酚、阿司匹林、非那西丁、马来酸氯苯那敏、罗非昔布、吡罗昔康、氯诺昔康、美洛昔康、醋酸泼尼松、舒林酸、萘普生、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、塞米昔布、双氯芬酸钠、吲哚美辛)的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0-4 min,40%A;4-5 min,40%-50%A;5-6 min,50%-60%A;6-12 min,60%-80%A;12-13 min,80%A;13-14 min,80%-40%A;体积流量0.2 mL/min,柱温40℃。选择ESI离子源、多反应监测(MRM)模式测定17种临床常用的抗炎镇痛类化学药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在上述色谱及质谱条件下,对乙酰氨基酚、阿司匹林、非那西丁、马来酸氯苯那敏、罗非昔布、吡罗昔康、氯诺昔康、美洛昔康、醋酸泼尼松、舒林酸、萘普生、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、塞米昔布、双氯芬酸钠、吲哚美辛17种化学药物的分离度良好,方法检测限(LOD)均在0.3-5.0 ng/g,定量限(LOQ)均在0.9-15.0 ng/g,加样回收率均在90.5%-113.8%。样品中检出了对乙酰氨基酚、醋酸泼尼松、双氯芬酸钠、吲哚美辛、马来酸氯苯那敏、萘普生。结论方法简便、准确,灵敏度高,可作为抗炎镇痛类中药及保健食品中非法添加化学药的定性定量测定方法。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 化学药物 中药 保健食品 非法添加 对乙酰氨基酚 阿司匹林 非那西丁 马来酸氯苯那敏 罗非昔布 吡罗昔康 氯诺昔康 美洛昔康 醋酸泼尼松 舒林酸 萘普生 醋酸地塞米松 保泰松 奥沙普秦 塞米昔布 双氯芬酸钠 吲哚美辛
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UPLC-MS/MS法快速测定减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的研究 被引量:30
10
作者 詹淑玉 朱琦峰 +1 位作者 徐宏祥 傅应华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第17期3023-3031,共9页
目的建立一种快速、准确检测减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯... 目的建立一种快速、准确检测减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0-3 min,33%-45%A;3-5 min,45%-55%A;5-7 min,55%-70%A;7-9 min,70%-80%A;9-10 min,80%-90%A;10-11 min,90%-33%A;11-13 min,33%A;体积流量0.2 m L/min;柱温40℃。选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测(MRM)模式测定15种临床常用的化学减肥药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在上述色谱及质谱条件下,硫酸特布他林、盐酸麻黄碱、茶碱、咖啡因、多索茶碱、盐酸克仑特罗、盐酸妥洛特罗、盐酸班布特罗、盐酸芬氟拉明、呋塞米、吲达帕胺、酚酞、盐酸西布曲明、盐酸N-单去甲基西布曲明、盐酸N,N-双去甲基西布曲明等15种化学药物的分离良好,方法检测限(LOD)均在0.1-5.0 ng/g,定量限(LOQ)均在0.3-15.0ng/g,标准加样回收率均在91.8%-110.8%。在86批样品(包括胶囊、颗粒剂等不同基质类型)中检出74批添加了化学药,阳性率为86.0%,样品中主要检出盐酸西布曲明(39批)、呋塞米(20批)、酚酞(23批)、茶碱(1批)、咖啡因(15批),其中检出2种的22批,3种的1批。相较而言,未明确标示生产厂家的产品中非法添加更严重。结论方法简便、准确,灵敏度高,可作为减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的定性定量方法。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 化学药物 中成药 保健食品 非法添加 硫酸特布他林 盐酸麻黄碱 茶碱 咖啡因 多索茶碱 盐酸克仑特罗 盐酸妥洛特罗 盐酸班布特罗 盐酸芬氟拉明 呋塞米 吲达帕胺 酚酞 盐酸西布曲明 盐酸N-单去甲基西布曲明 盐酸N N-双去甲基西布曲明
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铁皮石斛保健食品开发现状与进展 被引量:29
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作者 陈素红 颜美秋 +1 位作者 吕圭源 刘霞 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第19期1625-1628,共4页
目的综述铁皮石斛保健食品研究开发的现状与最新进展。方法通过国家食品药品监督管理局网站、国家知识产权局数据查询系统,查阅铁皮石斛相关保健食品及相关专利,结合铁皮石斛传统功效和药理作用进行分析。结果与结论铁皮石斛保健食品开... 目的综述铁皮石斛保健食品研究开发的现状与最新进展。方法通过国家食品药品监督管理局网站、国家知识产权局数据查询系统,查阅铁皮石斛相关保健食品及相关专利,结合铁皮石斛传统功效和药理作用进行分析。结果与结论铁皮石斛保健食品开发可从其现有保健功能、配方组成及制剂类型着手,进一步深入开发,并充分开发茎以外的新资源,其功效和形式将更为多样化,并逐步走向国际市场。 展开更多
关键词 铁皮石斛 保健食品 专利
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UPLC-MS/MS法测定抗疲劳类保健食品中非法添加的9种壮阳类化学药物 被引量:28
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作者 蒋丽萍 屠婕红 +1 位作者 徐宏祥 傅应华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第15期2238-2245,共8页
目的建立一种用于快速准确检测抗疲劳类保健食品中非法添加9种壮阳类化学药物(甲磺酸酚妥拉明、甲睾酮、司坦唑醇、达那唑、他达拉非、枸橼酸西地那非、爱地那非、伐地那非、硫代艾地那非)的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acqu... 目的建立一种用于快速准确检测抗疲劳类保健食品中非法添加9种壮阳类化学药物(甲磺酸酚妥拉明、甲睾酮、司坦唑醇、达那唑、他达拉非、枸橼酸西地那非、爱地那非、伐地那非、硫代艾地那非)的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0-5 min,50%A;5-7 min,50%-90%A;7-9 min,90%-100%A;9-10 min,100%-50%A;体积流量0.2 m L/min,进样量5μL,柱温40℃。选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测(MRM)模式测定9种临床常用的化学药物,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在相应色谱及质谱条件下,9种化学药物甲磺酸酚妥拉明、甲睾酮、司坦唑醇、达那唑、他达拉非、枸橼酸西地那非、爱地那非、伐地那非、硫代艾地那非的分离度良好,方法检测限(LOD)均在0.1-0.3 ng/g,定量限(LOQ)均在0.3-0.9 ng/g,标准加样回收率均在88.4%-116.3%。68批抗疲劳类保健食品中检出41批添加了化学药,阳性率为60.3%;样品中检出了枸橼酸西地那非、他达拉非、爱地那非、硫代艾地那非。结论本法简便、准确,灵敏度高,可作为抗疲劳类保健食品中非法添加化学药物的定性定量检测方法。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 化学药物 保健食品 非法添加 甲磺酸酚妥拉明 甲睾酮 司坦唑醇 达那唑 他达拉非 枸橼酸西地那非 爱地那非 伐地那非 硫代艾地那非
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保健食品中的六价铬测定 被引量:28
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作者 杨振宇 郭德华 +1 位作者 杨克成 葛黎萍 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第2期92-96,共5页
采用碱性溶液稳定并提取保健品中的六价铬,在阴离子色谱柱上进行分离,用ICP—MS对六价铬进行检测。对保健奶粉、营养冲剂、保健饮品等样品进行了试验,线性相关系数大于0.999,精密度RSD〈10%,回收率在80%~110%之间,最低检出限... 采用碱性溶液稳定并提取保健品中的六价铬,在阴离子色谱柱上进行分离,用ICP—MS对六价铬进行检测。对保健奶粉、营养冲剂、保健饮品等样品进行了试验,线性相关系数大于0.999,精密度RSD〈10%,回收率在80%~110%之间,最低检出限为0.2μg·L^-1。该方法简便快速,具有较强的定性能力。 展开更多
关键词 六价铬 IC—ICP—MS 保健食品
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铁皮石斛的药理作用及其保健食品研发进展 被引量:26
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作者 刘雪娜 吴雪娇 +2 位作者 刘顺航 卢念东 李丽维 《保鲜与加工》 CAS 2021年第10期144-150,共7页
铁皮石斛为我国传统名贵中药材,综述了铁皮石斛的药理作用,并分析了以铁皮石斛为原料的保健食品的开发现状,以期为铁皮石斛相关产品的研发提供科学依据。
关键词 铁皮石斛 药理作用 保健食品
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小鼠急性四氯化碳肝损伤模型的建立及在保健食品筛选中的应用 被引量:21
15
作者 赵敏 杨杏芬 +2 位作者 池莉平 陈瑞仪 黄俊明 《华南预防医学》 2002年第5期5-8,共4页
目的通过建立小鼠急性肝损伤模型,并将该模型应用于保健食品保护化学性肝损伤功能的筛选。方法 小鼠腹腔注射按1.0ml/100 g.b.w,一次分别给予0.063%、0.125%、0.25%、0.5%和1.0%四氯化碳(CCl4)溶液,24 h后取血,测定血清中丙氨酸氨... 目的通过建立小鼠急性肝损伤模型,并将该模型应用于保健食品保护化学性肝损伤功能的筛选。方法 小鼠腹腔注射按1.0ml/100 g.b.w,一次分别给予0.063%、0.125%、0.25%、0.5%和1.0%四氯化碳(CCl4)溶液,24 h后取血,测定血清中丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天门冬氨酸氨基转移酶(AST)含量变化;取肝脏常规病理制片。并利用以上实验所确立的小鼠急性肝损伤模型,测试样品的护肝功能。结果0.125%、0.25%、0.5%、1.0%CCl4各剂量组血清ALT与AST都比溶剂对照组高,差别有显著性意义(P<0.05)。CCl4各剂量组动物的肝脏病理变化以肝细胞气球样变及肝细胞坏死这两类型为主,其中0.125%、0.25%、0.5%、1.0%剂量组的肝脏病理损伤都比与溶剂对照组明显,差异有显著性意义(P<0.05)。用0.125%CCl4小鼠腹腔注射造模测试样品的结果显示,该受试样品具有一定护肝作用。结论建立了0.125%CCl4腹腔注射制造的小鼠急性肝损伤模型,可应用于保健食品护肝功能的筛选。 展开更多
关键词 小鼠 四氯化碳 肝损伤 食品筛选 保健食品
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食用菌在我国保健食品中的应用研究进展 被引量:26
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作者 闫文杰 段昊 +1 位作者 吕燕妮 马爱进 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第21期296-302,共7页
食用菌富含蛋白质、多糖、维生素等活性成分,但由于种属、产地、气候环境、栽培方式、生产加工等因素的差异,其功效成分及含量不同,使食用菌原料表现出不同的功能和作用机理。因此,对食用菌的生产加工、有效利用及功效机理等方面的研究... 食用菌富含蛋白质、多糖、维生素等活性成分,但由于种属、产地、气候环境、栽培方式、生产加工等因素的差异,其功效成分及含量不同,使食用菌原料表现出不同的功能和作用机理。因此,对食用菌的生产加工、有效利用及功效机理等方面的研究尤为重要。食用菌具有悠久的食用和药用历史,是集营养和保健于一身的优质食品原料,在保健食品和医药等领域显现出广阔的研究前景与潜在的应用价值。本文阐述了食用菌类原料在我国保健食品中的合规性依据、应用现状、保健功能等,并结合国际上食用菌的研究进展,提出了对我国食用菌在保健食品研发中的启示,以期为食用菌类原料的深度发掘和开发利用提供参考。 展开更多
关键词 食用菌 原料 保健食品
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高效液相色谱-离子阱质谱法快速筛查改善睡眠类保健食品中非法添加的24种镇静催眠药 被引量:25
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作者 芦丽 宫旭 谭力 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期256-266,共11页
建立了高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-IT MS)同时测定改善睡眠类保健食品中非法添加的24种镇静催眠药的快速筛查方法。样品经甲醇超声提取20 min,经0.45μm滤膜过滤后进行HPLC-IT MS分析检测。采用Phenomenex Luna C18色谱柱分离,流动... 建立了高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-IT MS)同时测定改善睡眠类保健食品中非法添加的24种镇静催眠药的快速筛查方法。样品经甲醇超声提取20 min,经0.45μm滤膜过滤后进行HPLC-IT MS分析检测。采用Phenomenex Luna C18色谱柱分离,流动相A为0.05%(v/v)甲酸水溶液,流动相B为甲醇-乙腈(15∶25,v/v)溶液,等度洗脱;采用电喷雾离子(ESI)源及正、负离子切换模式,扫描MS1~MS3三级质谱,利用24种药物的MS/MS(MS2)和MS/MS/MS(MS3)质谱对样品进行定性筛查。24种镇静催眠药品在一定线性范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,检出限在4.0~446.6μg/L之间,3个添加水平的回收率为88.6%~110.3%,相对标准偏差(RSD)在0.8%~9.8%之间。27批样品经筛查发现有18批样品检出褪黑素。该方法快速、灵敏、处理方法简单,可用于保健食品中非法添加镇静催眠类药品的快速筛查。 展开更多
关键词 高效液相色谱-离子阱质谱 镇静催眠药品 保健食品 快速筛查
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毛细管电泳法快速测定保健食品中免疫球蛋白G 被引量:20
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作者 王茜 丁晓静 +1 位作者 王心宇 王广增 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1161-1164,共4页
建立了毛细管电泳法快速测定保健食品中免疫球蛋白G(IgG)含量的方法,成功测定了不同剂型(片剂、粉剂及胶囊)牛初乳保健品中IgC的含量。以37em×50μm(i.d.)未涂敷熔融石英毛细管为色谱分离柱,50mmol/L四硼酸钾+65g/L聚... 建立了毛细管电泳法快速测定保健食品中免疫球蛋白G(IgG)含量的方法,成功测定了不同剂型(片剂、粉剂及胶囊)牛初乳保健品中IgC的含量。以37em×50μm(i.d.)未涂敷熔融石英毛细管为色谱分离柱,50mmol/L四硼酸钾+65g/L聚乙二醇20000(1mol/L氢氧化铯调pH10.0)为运行缓冲液,于214nm波长处检测。详细研究了影响实际样品中IgG分离及准确定量的关键因素,如添加剂的种类、浓度;运行及样品缓冲液的浓度及pH等。采用峰面积外标法定量。方法的精密度为2.1%(n=7);检出限为6.25mg/L(S/N=3);线性范围为50~2000mg/L;400mg/LIgG迁移时间的相对标准偏差(RSD)为0.14%:峰面积的RSD为2.9%(n=7)。6min内即可实现保健食品中IgG的分离与测定,结果与产品标示值基本吻合。 展开更多
关键词 毛细管电泳 免疫球蛋白G 保健食品 添加剂
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固相萃取/高效液相色谱法对中成药和保健品中7种降糖化学药物的测定 被引量:25
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作者 朱炳辉 龙朝阳 +1 位作者 吴西梅 杨杏芬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期534-537,541,共5页
建立了一种固相萃彬高效液相色谱测定保缝品中格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列喹酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍和瑞格列奈7种降糖化学药物的方法。采用阳离子固相萃取柱,对提取液进行净化处理。得到的不同洗脱液分别进样,用液... 建立了一种固相萃彬高效液相色谱测定保缝品中格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列喹酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍和瑞格列奈7种降糖化学药物的方法。采用阳离子固相萃取柱,对提取液进行净化处理。得到的不同洗脱液分别进样,用液相色谱进行分析,采用ZORBAXSB—C18柱,以乙腈-0.02mol/L磷酸缓冲盐(pH2.8)作为流动相进行梯度洗脱,7个色谱峰分离良好,两次进样在40min内可以完成,外标法定量。在3种不同剂型中药制剂中的添加回收率在83%~101%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱 固相萃取 降糖药物 保缝食品
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中21种非法添加化学药物 被引量:24
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作者 郑佳 郗存显 +4 位作者 曹淑瑞 王国民 唐柏彬 王智 母昭德 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1257-1265,共9页
建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定改善睡眠类和提高免疫力类保健食品中21种非法添加化学药物的分析方法。口服液、保健酒分别用乙腈和乙腈-水-甲酸(60∶39∶1,v/v/v)振荡提取,QuEChERS法净化;采用Acquity UPLCTMBEH C18色谱... 建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定改善睡眠类和提高免疫力类保健食品中21种非法添加化学药物的分析方法。口服液、保健酒分别用乙腈和乙腈-水-甲酸(60∶39∶1,v/v/v)振荡提取,QuEChERS法净化;采用Acquity UPLCTMBEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾离子源正离子模式(ESI+)下电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,21种化学药物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)均≥0.992,检出限(LOD)为0.07~3.41μg/kg,定量限(LOQ)为0.22~11.36μg/kg。3种加标水平(10、20和100μg/kg)下,21种化学药物在口服液和保健酒中的平均加标回收率分别为61.4%~116.5%和67.4%~98.4%;相对标准偏差(RSD)分别为0.2%~13.4%和0.2%~11.8%。该法简便,灵敏性高,实用性强,可用于改善睡眠和提高免疫力类保健食品中21种非法添加化学药物的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 化学药物 保健食品
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