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HPLC法同时测定双黄连冻干粉中11个成分的含量 被引量：16
1
作者 卞婷婷 安益强 +1 位作者 汤道权 杨冬芝 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期52-56,共5页
目的:建立同时测定双黄连冻干粉中11个成分(绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、连翘酯苷、野黄芩苷、黄芩苷、连翘苷、木犀草素、黄芩素和汉黄芩素)含量的高效液相色谱法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱... 目的:建立同时测定双黄连冻干粉中11个成分(绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、连翘酯苷、野黄芩苷、黄芩苷、连翘苷、木犀草素、黄芩素和汉黄芩素)含量的高效液相色谱法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,线性梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1;金丝桃苷、黄芩苷、连翘苷、黄芩素及汉黄芩素的检测波长为278 nm,绿原酸、咖啡酸、芦丁、连翘酯苷、野黄芩苷及木犀草素的检测波长为320 nm。结果:11个成分在考察的线性范围内,进样量与峰面积之间线性关系良好(r>0.9995);回收率(n=9)均在96.3%～104.0%范围内,RSD小于2.3%。结论:方法操作简单、准确,专属性强,适用于双黄连冻干粉的质量控制。 展开更多
关键词 双黄连冻干粉 绿原酸 咖啡酸 芦丁 金丝桃苷 连翘酯苷 野黄芩苷 黄芩苷 连翘苷 木犀草素 黄芩素 汉黄芩素 高效液相色谱法 含量测定 梯度洗脱 多组分分析
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蛋白折叠液相色谱法中流动相对重组人干扰素-γ质量回收率的影响 被引量：2
2
作者 吴丹 王超展 耿信笃 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期197-202,共6页
蛋白折叠液相色谱法(PFLC)用于变性蛋白质复性并同时纯化时对流动相组成及其洗脱条件的要求远较通常的液相色谱法高。用端基为PEG-200的高效疏水作用色谱固定相对重组人干扰素-γ(rhIFN-γ)进行纯化并同时复性,详细研究了流动相组成、... 蛋白折叠液相色谱法(PFLC)用于变性蛋白质复性并同时纯化时对流动相组成及其洗脱条件的要求远较通常的液相色谱法高。用端基为PEG-200的高效疏水作用色谱固定相对重组人干扰素-γ(rhIFN-γ)进行纯化并同时复性,详细研究了流动相组成、梯度洗脱模式和流速对rhIFN-γ质量回收率和活性的影响。分别以3.0mol/L(NH4)2SO4+0.05mol/L KH2PO4(pH7.0)和0.05mol/L KH2PO4(pH7.0)为流动相A和B,采用35min非线性梯度洗脱时,所得rhIFN-γ的质量回收率最高。 展开更多
关键词 高效疏水作用色谱法 流动相组成 梯度洗脱模式 纯化 复性 质量回收率 重组人干扰素-γ
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UPLC法测定天麻头痛片中的欧前胡素和异欧前胡素 被引量：2
3
作者 何丹 杨林 张景勍 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2015年第4期500-501,共2页
目的采用超高效液相色谱法（UPLC）测定天麻头痛片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。方法用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）,流动相为水-甲醇（梯度洗脱）,柱温30℃,流速0.3 m L·min^-1,检测波长248nm。结果... 目的采用超高效液相色谱法（UPLC）测定天麻头痛片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。方法用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）,流动相为水-甲醇（梯度洗脱）,柱温30℃,流速0.3 m L·min^-1,检测波长248nm。结果 1.305~26.10μg·m L^-1欧前胡素、0.596~11.92μg·m L^-1异欧前胡素与峰面积的线性关系良好,回归方程分别为：Y=1.3448×104X＋952（r=0.9999）、Y=1.0331×104X＋588（r=0.9999）,平均回收率分别为98.98%、99.07%,RSD分别为0.87%、1.09%。结论所用方法准确、快速、可靠,可用于测定天麻头痛片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。 展开更多
关键词 天麻头痛片 超高效液相色谱法 欧前胡素 异欧前胡素 含量测定 梯度洗脱
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高效液相色谱–电感耦合等离子体串联质谱法测定水样中6种硒形态 被引量：3
4
作者 张蜀 张珂 高舸 《化学分析计量》 CAS 2021年第5期17-21,共5页
建立高效液相色谱–电感耦合等离子体质谱法测定水样中硒酸盐、亚硒酸盐、硒代胱氨酸、硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸、硒代乙硫氨酸6种硒形态的检测方法。采用Zorbax SB–Aq反相色谱柱,用pH值分别为2.7、7.0的10 mmol/L柠檬酸溶液(含5 mmo... 建立高效液相色谱–电感耦合等离子体质谱法测定水样中硒酸盐、亚硒酸盐、硒代胱氨酸、硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸、硒代乙硫氨酸6种硒形态的检测方法。采用Zorbax SB–Aq反相色谱柱,用pH值分别为2.7、7.0的10 mmol/L柠檬酸溶液(含5 mmol/L己烷磺酸钠)进行梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,用电感耦合等离子体串联质谱(加氧模式双四级杆)检测。6种形态硒的质量浓度在1~100 ng/mL范围内与响应强度有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.0972~0.1660 ng/mL。测定结果的相对标准偏差为5.65%~7.13%(n=7),样品加标回收率为74.6%~97.5%。该方法快速、灵敏,检出限低,适用于饮用水、河水等水样中硒形态的检测。 展开更多
关键词 硒形态 高效液相色谱–电感耦合等离子体质谱法 梯度洗脱 水样 加氧模式双四级杆
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