消除ICP-MS测定汞的记忆效应 被引量：20

1

作者 张军红 《济源职业技术学院学报》 2015年第2期23-25,共3页

研究了采用金离子稳定汞离子,以200μg/LAu2+-5%HNO3溶液作为清洗液,解决ICPMS在分析水中汞易吸附而引起记忆效应的问题。汞标准曲线溶液中加金离子溶液形成金汞齐,选取浓度为500μg/L的Rh作为内标元素,标准曲线相关系数达到0.9998。实... 研究了采用金离子稳定汞离子,以200μg/LAu2+-5%HNO3溶液作为清洗液,解决ICPMS在分析水中汞易吸附而引起记忆效应的问题。汞标准曲线溶液中加金离子溶液形成金汞齐,选取浓度为500μg/L的Rh作为内标元素,标准曲线相关系数达到0.9998。实验表明标准样品测试结果准确,相对标准偏差不高于5%。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体-质谱仪 汞 记忆效应 金汞齐

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重庆云阳李家坝遗址出土汉代鎏金青铜器的扫描电镜分析 被引量：10

2

作者 杨小刚 金普军 +2 位作者 黄伟 凌雪 赵丛苍 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期350-353,共4页

李家坝遗址是中国西南地区一处重要的巴人遗址,出土了大批精美的文物,其中一批西汉时期鎏金青铜器的发现,为人们了解巴蜀地区青铜鎏金技术提供了宝贵实物资料。鎏金工艺是中国古代传统工艺中的一只奇葩,最早出现春秋时期,流行于战国和... 李家坝遗址是中国西南地区一处重要的巴人遗址,出土了大批精美的文物,其中一批西汉时期鎏金青铜器的发现,为人们了解巴蜀地区青铜鎏金技术提供了宝贵实物资料。鎏金工艺是中国古代传统工艺中的一只奇葩,最早出现春秋时期,流行于战国和两汉时期。李家坝墓地出土的汉代鎏金青铜器,通过扫描电镜分析脱落碎片,结果显示:鎏金层中存在大量条状突起物为没有完全溶于Hg的金丝,表明人们采用"细剪金箔"的方法制备原料;同时,均匀分布的Ag说明当时人们在制作金汞齐时添加了Ag。 展开更多

关键词 鎏金 青铜器 李家坝 金汞齐

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金汞齐富集-冷原子吸收光谱法测定土壤中的总汞 被引量：7

3

作者 马微 《土壤通报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期889-891,共3页

采用金汞齐富集-冷原子吸收光谱法直接测定土壤中的总汞,该方法在0.00～200 ng范围内呈良好线性关系,检出限为0.005 mg kg-(1样品以0.2 g计)。实际样品测定的RSD为0.995%～5.59%,加标回收率为88.8%～103%。与原子荧光光谱法相比,两种方... 采用金汞齐富集-冷原子吸收光谱法直接测定土壤中的总汞,该方法在0.00～200 ng范围内呈良好线性关系,检出限为0.005 mg kg-(1样品以0.2 g计)。实际样品测定的RSD为0.995%～5.59%,加标回收率为88.8%～103%。与原子荧光光谱法相比,两种方法测定的结果没有显著差异。 展开更多

关键词 金汞齐 冷原子吸收光谱法 土壤 总汞

原文传递

我国最早的道教炼丹实物——绵阳双包山汉墓出土金汞合金的初步研究 被引量：6

4

作者 何志国 孙淑云 梁宏刚 《自然科学史研究》 CSCD 北大核心 2007年第1期44-50,共7页

四川绵阳双包山2号西汉墓出土一块银白色膏状金属,据检测,它主要由液态汞和金汞合金颗粒组成,即所谓的金汞齐;结合文献分析,可知它是我国迄今为止发现的最早的方士的炼丹实物;同墓出土的银缕玉衣、木璧、人体经脉漆雕、陶质丹丸等文物... 四川绵阳双包山2号西汉墓出土一块银白色膏状金属,据检测,它主要由液态汞和金汞合金颗粒组成,即所谓的金汞齐;结合文献分析,可知它是我国迄今为止发现的最早的方士的炼丹实物;同墓出土的银缕玉衣、木璧、人体经脉漆雕、陶质丹丸等文物是炼丹实物的旁证。 展开更多

关键词 西汉 金汞齐 炼丹实物

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热解析冷原子吸收光谱法测定烟用材料中总汞 被引量：3

5

作者 张新恒 谢风华 李修艳 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2010年第8期46-49,68,共5页

采用热解析冷原子吸收光谱汞直接测量法测定了烟丝、滤棒、包装材料、香精和接装纸等烟用材料样品中的总汞含量。结果表明:①汞的检出限0.038μg/kg;回收率97.6%～103.0%;RSD0.59%～2.47%;测量范围0～1000μg/L;②直接测量结果略高于消... 采用热解析冷原子吸收光谱汞直接测量法测定了烟丝、滤棒、包装材料、香精和接装纸等烟用材料样品中的总汞含量。结果表明:①汞的检出限0.038μg/kg;回收率97.6%～103.0%;RSD0.59%～2.47%;测量范围0～1000μg/L;②直接测量结果略高于消化处理的样品,与消解-原子荧光光谱(AFS)法无明显差异;③所测烟用材料样品中的总汞含量为0.48～97.16μg/kg。该法适用于批量烟用材料样品中总汞含量的快速分析。 展开更多

关键词 热解析 金汞齐 冷原子吸收光谱 汞 吸附 烟用材料

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黄金制品表层颜色变化的原因分析及处理方法 被引量：1

6

作者 杨佩 高亚伟 +1 位作者 陈佳语 杜媛媛 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2016年第B11期145-151,共7页

分析了黄金制品表面红斑与白斑的形成原因,在模拟条件下进行验证,并进行了消除红斑、白斑试验。结果表明,黄金制品表面的红斑可能为杂质氧化形成,可用热稀盐酸清洗去除;黄金制品表面的白斑可能为金汞齐,经450℃/30 min+910℃/10 min热... 分析了黄金制品表面红斑与白斑的形成原因,在模拟条件下进行验证,并进行了消除红斑、白斑试验。结果表明,黄金制品表面的红斑可能为杂质氧化形成,可用热稀盐酸清洗去除;黄金制品表面的白斑可能为金汞齐,经450℃/30 min+910℃/10 min热处理可消除。2种处理方法对黄金制品原有表面光泽影响都很小,且都不影响原有成色以及质量。 展开更多

关键词 黄金制品 表层颜色 金汞齐 热处理

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苏州河表层沉积物中总汞测定的研究 被引量：1

7

作者 马微 《环境保护科学》 CAS 2013年第3期82-84,共3页

采用金汞齐富集-冷原子吸收光谱法直接测定苏州河表层沉积物中的总汞。结果表明:该方法在0.00～200ng范围内呈良好线性关系,检出限为0.005mg/kg(样品以0.2g计)。实际样品测定的RSD为1.24%～4.36%,加标回收率为91.8%～101%。与原子荧光... 采用金汞齐富集-冷原子吸收光谱法直接测定苏州河表层沉积物中的总汞。结果表明:该方法在0.00～200ng范围内呈良好线性关系,检出限为0.005mg/kg(样品以0.2g计)。实际样品测定的RSD为1.24%～4.36%,加标回收率为91.8%～101%。与原子荧光光谱法相比,两种方法测定的结果没有显著差异。 展开更多

关键词 总汞 表层沉积物 金汞齐 冷原子吸收光谱法

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某画珐琅花卉开光鸟兽图海棠式手炉的腐蚀与防护

8

作者 宋建祥 关明 +2 位作者 刘瀚文 尚素红 雷勇 《腐蚀与防护》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期36-41,共6页

利用便携式显微镜和激光共聚焦显微镜、X射线荧光光谱仪(XRF)、微区X射线衍射分析(μ-XRD)和激光拉曼光谱技术分析方法,对故宫藏画珐琅花卉开光鸟兽图手炉铜盖上出现的锈蚀种类和腐蚀机理进行研究分析,并对器物的整体保存状况予以评估... 利用便携式显微镜和激光共聚焦显微镜、X射线荧光光谱仪(XRF)、微区X射线衍射分析(μ-XRD)和激光拉曼光谱技术分析方法,对故宫藏画珐琅花卉开光鸟兽图手炉铜盖上出现的锈蚀种类和腐蚀机理进行研究分析,并对器物的整体保存状况予以评估。结果表明:手炉盖基体的主要成分是铜锌合金,采用“金汞齐”方法进行表面鎏金装饰;手炉盖处的锈蚀呈粉末状,锈蚀产物主要是副氯铜矿和斜氯铜矿。采用物理和化学相结合的方法去除了具有潜在危害的锈蚀,并对器物基体进行封护。建议避免使用含氯的水源和酸碱性明显的清洁剂等进行器物的日常除尘保养工作。 展开更多

关键词 画珐琅 黄铜 金汞齐 副氯铜矿 斜氯铜矿

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环境空气颗粒物中汞的直接测定初探 被引量：1

9

作者 晏立衡 符招萍 李光明 《广州化工》 CAS 2018年第15期126-128,共3页

主要探究了利用热分解-金汞齐-原子吸收法对环境空气颗粒物中的汞进行测定。以石英滤膜为载体,采集环境空气颗粒物,分别进行方法检出限、方法精密度及准确度的实验。结果表明,该法最低检出含量为0.03 ng,测定下限为0.12 ng,方法精密度4.... 主要探究了利用热分解-金汞齐-原子吸收法对环境空气颗粒物中的汞进行测定。以石英滤膜为载体,采集环境空气颗粒物,分别进行方法检出限、方法精密度及准确度的实验。结果表明,该法最低检出含量为0.03 ng,测定下限为0.12 ng,方法精密度4.2%~9.4%,准确度79%~82%。此法简单快捷,无需前处理,仪器汞残留低且易清除,不失为一种有效测定环境空气颗粒物中汞的手段。 展开更多

关键词 环境空气颗粒物 汞 金汞齐 直接测定

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真空蒸馏处理汞质金的研究和实践

10

作者 李锡山 《黄金》 CAS 北大核心 1989年第8期43-46,共4页

本文研究一种经济的、适用于真空蒸馏任何含汞的汞金工艺。在全封闭的石墨坩埚里,任何含量的汞金直接被加热到1000℃以上,熔化成纯金。蒸发出来的汞,连续不断地蒸发并冷却成液体,几乎百分之百地被回收,不污染环境。

关键词 真空蒸馏 汞质金

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热解-金汞齐捕集-原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中汞的影响因素及适用性讨论 被引量：6

11

作者 赵小学 卢一富 +2 位作者 武力平 毕越 张霖琳 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期52-57,共6页

对热解-金汞齐捕集-原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中汞的影响因素进行了讨论,并选取12个含量范围为14～1 700ng/g的土壤和沉积物标准物质验证了实验方法的适用性;同时对进样量、镍舟的维护、记忆效应的消除等给出了参考建议。正交试... 对热解-金汞齐捕集-原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中汞的影响因素进行了讨论,并选取12个含量范围为14～1 700ng/g的土壤和沉积物标准物质验证了实验方法的适用性;同时对进样量、镍舟的维护、记忆效应的消除等给出了参考建议。正交试验表明：分解温度是主要影响因素,调试仪器应优先设定分解温度;最佳仪器条件为干燥温度250℃、干燥时间20s、分解温度800℃和分解时间180s。验证试验表明：当土壤或沉积物中汞含量大于30ng/g时,实验方法测定结果的相对误差和相对标准偏差（RSD,n=6）均不大于21.4%和4.3%,满足HJ/T 166-2004《土壤环境监测技术规范》的要求。采用实验方法对冶炼企业周边农田土壤、某水库沉积底泥、某污水场处理污泥中的汞进行测定,测得结果在85.7～9.06×103 ng/g之间,RSD（n=6）不大于4.4%。 展开更多

关键词 热解 金汞齐捕集 原子吸收光谱法 土壤 沉积物 汞

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GAE-AFS法分析藏药当佐中总汞与人工胃液中的游离态汞 被引量：6

12

作者 李岑 杨红霞 +2 位作者 魏立新 杜玉枝 张国英 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第7期1950-1953,共4页

藏药中的重金属汞已成为藏药安全性评价研究的重点。该文以藏药当佐为研究对象,分别采用湿法消解和人工胃液处理,利用金汞齐富集-冷原子荧光法（GAE-AFS）,测定当佐中总汞含量及其在人工胃液中游离态汞含量,并对所建立的方法及仪器的工... 藏药中的重金属汞已成为藏药安全性评价研究的重点。该文以藏药当佐为研究对象,分别采用湿法消解和人工胃液处理,利用金汞齐富集-冷原子荧光法（GAE-AFS）,测定当佐中总汞含量及其在人工胃液中游离态汞含量,并对所建立的方法及仪器的工作条件进行了考察。在选定的测试条件下,仪器系统稳定性良好,HgS的回收率（n=6）为99.56%（RSD=1.94%）,Hg的检出限为0.2 ng.L-1,线性范围为0-500ng.L-1,r=0.999 9。同时,应用该方法对不同地区来源的当佐进行了测定,结果总汞含量变化范围为3.998 0-16.735 8 mg.g-1,游离汞含量变化范围为45.537 7-1 033.985 0 ng.g-1,表明不同来源样品中总汞及其在人工胃液中游离态汞含量具有一定差异。该方法快速、灵敏,适合于中、藏药中的总汞及其在人工胃液中的游离汞的测定。 展开更多

关键词 冷原子荧光 金汞齐富集 当佐 佐太 汞 人工胃液

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固体进样-金汞齐富集-冷原子吸收光谱法测定土壤中总汞 被引量：3

13

作者 刘海涛 《化学工程师》 CAS 2020年第10期28-31,共4页

建立了固体进样-金汞齐富集-冷原子吸收光谱法测定土壤中总汞的方法。于载气200mL·min^-1;干燥温度250℃,干燥时间30s;裂解温度650℃,裂解时间60s;催化温度600℃;释放温度800℃条件下,汞浓度范围在0.5~10ng以及10~200ng的相关系数... 建立了固体进样-金汞齐富集-冷原子吸收光谱法测定土壤中总汞的方法。于载气200mL·min^-1;干燥温度250℃,干燥时间30s;裂解温度650℃,裂解时间60s;催化温度600℃;释放温度800℃条件下,汞浓度范围在0.5~10ng以及10~200ng的相关系数优于0.999,方法检出限为0.11g·kg^-1,相对标准偏差为1.8%~4.1%(n=7),加标回收率为94.4%~107.2%。该方法免化学消解、操作简便、稳定性良好、结果准确,适合土壤中总汞的批量测定。 展开更多

关键词 固体进样 金汞齐富集 冷原子吸收光谱法 土壤 汞

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金汞齐富集-便携式测汞仪直接测定环境空气中的气态汞 被引量：3

14

作者 卢仁杰 张晓婕 +3 位作者 吴福全 朱燕玲 黄佳慧 薛媛媛 《环境监控与预警》 2019年第6期32-35,共4页

利用金汞齐富集-便携式测汞仪对环境空气中的气态汞进行直接测定,通过对实验条件的筛选及优化,得到最佳条件。经测试,汞的质量在0~9.20 ng之间,与对应的强度呈良好的线性关系,标准曲线的相关系数R 2=0.9971,RSD=8.7%和9.9%,方法检出限为... 利用金汞齐富集-便携式测汞仪对环境空气中的气态汞进行直接测定,通过对实验条件的筛选及优化,得到最佳条件。经测试,汞的质量在0~9.20 ng之间,与对应的强度呈良好的线性关系,标准曲线的相关系数R 2=0.9971,RSD=8.7%和9.9%,方法检出限为1 ng/m 3。该方法具有简便、快捷、不使用化学试剂等优点,且对环境温度和湿度有一定的抗干扰性,适用于对环境空气气态汞的现场测定。 展开更多

关键词 气态汞 金汞齐 便携式测汞仪 直接测定 抗干扰

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非聚集金纳米棒比色传感器测定半胱氨酸

15

作者 焦莉 黄立漳 +3 位作者 蒋淑恋 刘佳铭 张丽红 郑志勇 《分析测试技术与仪器》 CAS 2013年第1期17-23,共7页

基于半胱氨酸(Cys)中的-SH与Hg2+配合生成稳定的Hg(Cys)2,有效抑制抗坏血酸(Vc)还原Hg2+生成Hg0,进而抑制Hg0与金纳米棒(AuNRs)纵向部位的Au作用而生成金汞齐,导致AuNRs的纵向等离子体共振(Longitudinal surface plasmon resonance,LSPR... 基于半胱氨酸(Cys)中的-SH与Hg2+配合生成稳定的Hg(Cys)2,有效抑制抗坏血酸(Vc)还原Hg2+生成Hg0,进而抑制Hg0与金纳米棒(AuNRs)纵向部位的Au作用而生成金汞齐,导致AuNRs的纵向等离子体共振(Longitudinal surface plasmon resonance,LSPR)吸收峰红移,相应的吸光度(A)增大,并且伴随着溶液颜色的显著变化,同时随着Cys浓度的增大,吸光度A也逐渐增大,据此建立了一种快速、灵敏、简便的抑制Vc还原Hg2+非聚集AuNRs比色传感器测定Cys的新方法.在最佳实验条件下,比色传感器的线性范围为0.05～3.0μmol/L,量化限可达到0.030μmol/L,并成功应用于尿液中Cys的测定,结果与ICP-MS相吻合.此外,探讨了比色传感测定Cys的机理. 展开更多

关键词 半胱氨酸 抑制金汞齐生成 非聚集金纳米棒比色传感器

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