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核磁共振磷谱在混合取代聚磷腈合成中的应用研究 被引量:5
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作者 毕韵梅 毕旭滨 +1 位作者 赵黔榕 杜霞 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期413-418,共6页
用核磁共振磷谱对具有 4 丙氧羰苯氧基和甘氨酸乙酯侧链的混合取代聚磷腈的合成过程进行监测 .实验结果表明 ,聚二氯磷腈与 4 丙氧羰苯氧基钠的反应及其中间产物与甘氨酸乙酯的反应分别需要 2 0h和 2 4h才能完成 .生成的最终产物中 ,既... 用核磁共振磷谱对具有 4 丙氧羰苯氧基和甘氨酸乙酯侧链的混合取代聚磷腈的合成过程进行监测 .实验结果表明 ,聚二氯磷腈与 4 丙氧羰苯氧基钠的反应及其中间产物与甘氨酸乙酯的反应分别需要 2 0h和 2 4h才能完成 .生成的最终产物中 ,既含有混合取代型链节 ,也含有单取代型链节 ,但从整个分子来看 ,两种取代基的相对含量之比为 0 .49∶0 .5 1 .这些结果对于深入了解此类高分子反应的机理 ,进一步优化混合取代聚磷腈的合成条件 。 展开更多
关键词 取代基 聚磷腈 乙酯 混合 核磁共振磷谱 合成收率 合成过程 分子 合成条件 侧链
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N-苄基甘氨酸乙酯合成及应用研究进展 被引量:2
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作者 门宝琴 张征林 邹建忠 《精细与专用化学品》 CAS 2005年第3期11-13,22,共4页
叙述了国内外N 苄基甘氨酸乙酯的几种化学制备方法,即分别以卤代乙酸乙酯、甘氨酸乙酯、叠氮乙酸乙酯和乙醛酸乙酯乙基半缩醛为起始原料的合成工艺。并介绍了N 苄基甘氨酸乙酯在农业、医药、化工等行业中合成有机中间体方面的应用情况。
关键词 N-苄基甘氨酸乙酯 合成工艺 卤代乙酸乙酯 甘氨酸乙酯 中间体
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可生物降解聚[(对羟基苯甲酸甲酯/甘氨酸乙酯)膦腈]的合成及其体外降解 被引量:3
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作者 黄小彬 陈奎永 +3 位作者 李静 郑元俐 江金贵 唐小真 《中国科学:化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期485-490,共6页
以PCl5和NH4Cl为原料,利用一锅法制备了聚二氯膦腈,通过两步亲核取代反应,分别以甘氨酸乙酯和对羟基苯甲酸甲酯为亲核试剂,合成了混合取代可生物降解聚[(对羟基苯甲酸甲酯/甘氨酸乙酯)膦腈].用核磁共振波谱及红外光谱等对产物结构进行... 以PCl5和NH4Cl为原料,利用一锅法制备了聚二氯膦腈,通过两步亲核取代反应,分别以甘氨酸乙酯和对羟基苯甲酸甲酯为亲核试剂,合成了混合取代可生物降解聚[(对羟基苯甲酸甲酯/甘氨酸乙酯)膦腈].用核磁共振波谱及红外光谱等对产物结构进行了表征.研究了甘氨酸乙酯和对羟基苯甲酸甲酯的比例及外界环境对所制备的聚膦腈降解性能的影响,并进行了体外降解实验.研究结果表明,通过改变甘氨酸乙酯和对羟基苯甲酸甲酯的比例,可获得一种降解速率可调节的生物降解膦腈聚合物. 展开更多
关键词 聚膦腈 可生物降解 对羟基苯甲酸甲酯 甘氨酸乙酯
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An Alternative Synthesis and Crystal Structure Characterization of Nutrient Fortifier N-(1-(Phenylacetyl)-L-prolyl) Glycine Ethyl Ester
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作者 李艳如 崔建兰 +3 位作者 于思源 钟丛杉 王宁 王晓 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2019年第10期1727-1734,1611,共9页
A nutritional fortifier N-(1-(phenylacetyl)-L-prolyl)glycine ethyl ester(4)was successfully synthesized through two synthetic schemes and characterized by IR,^1H-NMR,^13C-NMR,elemental analysis and X-ray single-crysta... A nutritional fortifier N-(1-(phenylacetyl)-L-prolyl)glycine ethyl ester(4)was successfully synthesized through two synthetic schemes and characterized by IR,^1H-NMR,^13C-NMR,elemental analysis and X-ray single-crystal diffraction.The intermediate N-phenylacetyl-L-proline(2)was synthesized by the solid-liquid reaction of L-proline and phenylacetyl chloride directly.Compound 2(C13 H15 NO3,Mr=233.26)belongs to the orthorhombic system,space group P212121 with a=8.9468(3),b=9.3190(3),c=14.0453(4)A,V=1171.03(6)A^3,Z=4,Dc=1.323 g/cm^3,μ=0.773 mm^-1,F(000)=496.0,the final R=0.0313 and wR=0.0797 for all data.Compound 4(C17 H22 N2 O4,Mr=318.36)is of orthorhombic system,space group P212121 with a=6.5831(2),b=8.5536(2),c=28.9138(9)A,V=1628.11(8)A^3,Z=4,Dc=1.299 g/cm3,μ=0.763 mm-1,F(000)=680.0,the final R=0.0353 and wR=0.0816 for all data. 展开更多
关键词 N-(1-(phenylacetyl)-L-prolyl) glycine ethyl ester N-phenylacetyl-L-proline dicyclohexyl-carbodiimide crystal structure glycine ethyl ester hydrochloride
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新型酞菁光敏剂前体的合成及其性质的研究
5
作者 薛颖 佘远斌 +2 位作者 唐应武 宋争林 郭浩波 《北京工业大学学报》 CAS CSCD 2000年第z1期55-59,共5页
合成了四甘氨酸基磷(Ⅲ)-四苯并三氮杂呵罗的重要前体N-(3,4-二溴苯基)甘氨酸乙酯和N-(3,4-二氰基苯基)甘氨酸乙酯,并采用 Hyperchem 5.1,Gaussian 98等软件以及 MNDO法对拟合成的目标... 合成了四甘氨酸基磷(Ⅲ)-四苯并三氮杂呵罗的重要前体N-(3,4-二溴苯基)甘氨酸乙酯和N-(3,4-二氰基苯基)甘氨酸乙酯,并采用 Hyperchem 5.1,Gaussian 98等软件以及 MNDO法对拟合成的目标分子四甘氨酸基磷(Ⅲ)-四苯并三氮杂呵罗的结构进行了量子化学计算,发现四甘氨酸基磷(Ⅲ)-四苯并三氮杂呵罗可能存在3种异构体,其中2,24位取代的异构体因能生成分子内氢键而更加稳定,更加适合用作光敏剂. 展开更多
关键词 N-(3 4-二溴苯基)甘氨酸乙酯 N-(3 4-二氰基苯基)甘氨酸乙酯 合成 四甘氨酸基磷(III)-四苯并三氮杂呵罗 MNDO法 结构计算
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吡喹酮合成新方法研究 被引量:1
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作者 王东升 沙娜 陈勇 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期666-669,共4页
研究了抗血吸虫药物吡喹酮的合成新方法。以甘氨酸乙酯盐酸盐和溴代乙醛缩二乙醇为原料,经N-烃化、N-酰化和Pictet-Spengler缩合三步反应合成出了吡喹酮。探讨了催化剂用量、缚酸剂、反应温度和酸催化剂对反应的影响。三步反应总收率为... 研究了抗血吸虫药物吡喹酮的合成新方法。以甘氨酸乙酯盐酸盐和溴代乙醛缩二乙醇为原料,经N-烃化、N-酰化和Pictet-Spengler缩合三步反应合成出了吡喹酮。探讨了催化剂用量、缚酸剂、反应温度和酸催化剂对反应的影响。三步反应总收率为32%。产物结构经IR、1 H NMR、13C NMR、MS和HRMS确证。该方法反应条件温和,成本低,环境污染少,具有一定的工业化前景。 展开更多
关键词 吡喹酮 抗血吸虫药物 甘氨酸乙酯盐酸盐 溴代乙醛缩二乙醇 合成
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抗血吸虫药物吡喹酮的合成方法 被引量:1
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作者 王东升 樊冬丽 陈勇 《上海应用技术学院学报(自然科学版)》 2013年第2期113-117,共5页
吡喹酮对各类血吸虫均有杀灭作用,是目前世界上治疗血吸虫病的首选药物。以甘氨酸乙酯盐酸盐和溴代乙醛缩二乙醇等为原料,经N-烃化、N-酰化、酯氨解和缩合四步反应合成了吡喹酮,总收率为30%。产物结构经IR、~1H-NMR、^(13)C-NME、MS和H... 吡喹酮对各类血吸虫均有杀灭作用,是目前世界上治疗血吸虫病的首选药物。以甘氨酸乙酯盐酸盐和溴代乙醛缩二乙醇等为原料,经N-烃化、N-酰化、酯氨解和缩合四步反应合成了吡喹酮,总收率为30%。产物结构经IR、~1H-NMR、^(13)C-NME、MS和HRMS证实。该方法反应条件温和、成本低、环境污染少,具有一定的工业化前景。 展开更多
关键词 吡喹酮 血吸虫病 甘氨酸乙酯盐酸盐 溴代乙醛缩二乙醇 合成
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[(E)-1-(3,5-二氯-2-羟基-4-甲氧基苯基)亚乙氨基]乙酸乙酯的合成、表征与生物活性研究 被引量:1
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作者 丁盛 杜倩 +3 位作者 白林山 张婷 严思 李竹琴 《安徽工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2015年第4期330-337,共8页
研究新型席夫碱[(E)-1-(3,5-二氯-2-羟基-4-甲氧基苯基)亚乙氨基]乙酸乙酯的合成、表征及生物活性。以乙腈为溶剂,3,5-二氯-2-羟基-4-甲氧基苯乙酮与甘氨酸乙酯物质的量比为1:3,反应温度和时间分别为25℃和1 h时,最大反应收率为90.... 研究新型席夫碱[(E)-1-(3,5-二氯-2-羟基-4-甲氧基苯基)亚乙氨基]乙酸乙酯的合成、表征及生物活性。以乙腈为溶剂,3,5-二氯-2-羟基-4-甲氧基苯乙酮与甘氨酸乙酯物质的量比为1:3,反应温度和时间分别为25℃和1 h时,最大反应收率为90.97%。采用UV,IR,LCMS,1H NMR,荧光光谱及X射线单晶衍射等方法表征了产物的分子及晶体结构。紫外可见吸收光谱表明:目标化合物的甲醇溶液在330 nm和410 nm处分别出现烯醇式和酮式亚胺互变异构吸收峰;在甲醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二氯甲烷和氯仿溶液中具有蓝紫色荧光,最佳荧光激发和发射波长分别为332~372 nm和451~499 nm,且随溶剂极性增大,荧光激发峰红移;目标化合物晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,β=91.131(5)o,a=4.571 1(18)A,b=30.302(12)А,c=10.602(4)A,V=1 468.2(10)А3,Dc=1.448×103kg·m-3,Z=4,R1=0.058 9,w R2=0.123 2;具有一定抗氧化作用,浓度为62.50 mg·L-1时,对1,1-二苯基-2-苦基肼(DPPH)自由基清除率达27.95%;对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有一定抑制作用,最低抑菌浓度(MIC)均为1.0×10-6mol·L-1;对铜绿假单胞菌基本无抑制作用。 展开更多
关键词 丹皮酚 3 5-二氯-2-羟基-4-甲氧基苯乙酮 甘氨酸乙酯盐酸盐 合成 生物活性
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N-烷基化甘氨酸乙酯-吩嗪-1-羧酸衍生物的合成及其抑菌活性 被引量:1
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作者 熊永通 胡津瑜 +2 位作者 王云萍 吴清来 李俊凯 《湖北农业科学》 2020年第16期85-87,95,共4页
为获得高活性的化合物,以吩嗪-1-羧酸为先导化合物,设计合成了6个新型N-烷基化甘氨酸乙酯-吩嗪-1-羧酸衍生物。利用核磁共振氢谱和高分辨质谱对目标化合物进行了结构表征,并对目标化合物进行了抑菌活性测试。结果表明,合成的目标化合物... 为获得高活性的化合物,以吩嗪-1-羧酸为先导化合物,设计合成了6个新型N-烷基化甘氨酸乙酯-吩嗪-1-羧酸衍生物。利用核磁共振氢谱和高分辨质谱对目标化合物进行了结构表征,并对目标化合物进行了抑菌活性测试。结果表明,合成的目标化合物对6种供试真菌都具有一定的抑菌活性。 展开更多
关键词 吩嗪-1-羧酸 N-烷基化甘氨酸乙酯 合成 抑菌活性
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新型安眠药加波沙朵的合成
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作者 荣连招 常东亮 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2007年第3期166-169,共4页
目的合成新型安眠药加波沙朵。方法以甘氨酸乙酯盐酸盐、氯化苄和γ-丁内酯为原料,合成N-苄基甘氨酸乙酯和4-溴丁酸乙酯,经环合得到N-苄基-3-氧代-4-甲酸乙酯哌啶盐酸盐,该盐经氢化、基团保护,再与羟胺反应环合得到3-羟基-6-甲酸乙酯-4,... 目的合成新型安眠药加波沙朵。方法以甘氨酸乙酯盐酸盐、氯化苄和γ-丁内酯为原料,合成N-苄基甘氨酸乙酯和4-溴丁酸乙酯,经环合得到N-苄基-3-氧代-4-甲酸乙酯哌啶盐酸盐,该盐经氢化、基团保护,再与羟胺反应环合得到3-羟基-6-甲酸乙酯-4,5,6,7-四氢异唑[5,4-c]吡啶,最后去保护得到目标产物。结果与结论中间体及产物结构经IR、1H-NMR和13C-NMR确认。 展开更多
关键词 加波沙朵 N-苄基-3-氧代-4-甲酸乙酯哌啶盐酸盐 甘氨酸乙酯盐酸盐 安眠药
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3-甲基-1H-吡咯合成工艺研究
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作者 何冰 奉强 +3 位作者 罗天文 王小静 李仲辉 张小玲 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期671-676,共6页
以二乙胺盐酸盐和甘氨酸乙酯盐酸盐为起始原料,经Mannich反应、磺酰胺化反应、吡咯啉成环反应、脱水烯化、脱氢芳构化、水解和脱羧反应合成3-甲基-1H-吡咯,最优反应条件下公斤级七步反应总收率达到24.4%,中间体及产物结构经1H NMR、13C ... 以二乙胺盐酸盐和甘氨酸乙酯盐酸盐为起始原料,经Mannich反应、磺酰胺化反应、吡咯啉成环反应、脱水烯化、脱氢芳构化、水解和脱羧反应合成3-甲基-1H-吡咯,最优反应条件下公斤级七步反应总收率达到24.4%,中间体及产物结构经1H NMR、13C NMR和MS(ESI)确证。该工艺路线原料经济易得,反应条件温和,操作简便,适合于工业化生产。 展开更多
关键词 二乙胺盐酸盐 甘氨酸乙酯盐酸盐 3-甲基-1H-吡咯 合成工艺
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3,5,6-三-氧-甲基-D-葡萄糖与N-取代甘氨酸乙酯反应中的Amadori重排
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作者 袁春伟 Hubert RICHARD 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1991年第1期55-57,共3页
Amadori重排是胺(包括氨基酸)与还原糖间一系列复杂反应中的很重要的一步,反应。一级胺以及二级芳香胺与还原糖反应中的Amadori 重排已有大量报道,但对涉及二级脂肪胺特别是 N-取代氨基酸的报道却为数甚少。Anet 曾报道了 N-取代甘氨酸... Amadori重排是胺(包括氨基酸)与还原糖间一系列复杂反应中的很重要的一步,反应。一级胺以及二级芳香胺与还原糖反应中的Amadori 重排已有大量报道,但对涉及二级脂肪胺特别是 N-取代氨基酸的报道却为数甚少。Anet 曾报道了 N-取代甘氨酸与葡萄糖作用后,得到 Amadori 重排产物的结果,但对其作用机制及反应中间产物无详细描述。本文研究了 N-取代甘氨酸乙酯与3,5,6-三-氧- 展开更多
关键词 Amadori重排 甘氨酸乙酯 葡萄糖
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高效合成叔丁氧羰基氨基乙醛及其用于N-取代甘氨酸酯的合成(英文) 被引量:1
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作者 李文辉 《合成化学》 CAS CSCD 2001年第6期563-566,共4页
以 3-氨基 - 1 ,2 -丙二醇 ,甲酸二叔丁酯及其合成的醛和甘氨酸甲 (乙 )酯为原料 ,经碱性缩合、高碘酸钾氧化、亲核加成一消去和 1 0 % Pd/C催化还原 ,设计合成了几种标题化合物。该合成路线方便 ,且处理简单 ,产率为 64%~ 84%。其结构... 以 3-氨基 - 1 ,2 -丙二醇 ,甲酸二叔丁酯及其合成的醛和甘氨酸甲 (乙 )酯为原料 ,经碱性缩合、高碘酸钾氧化、亲核加成一消去和 1 0 % Pd/C催化还原 ,设计合成了几种标题化合物。该合成路线方便 ,且处理简单 ,产率为 64%~ 84%。其结构经 1H NMR和 13C 展开更多
关键词 叔丁氧羰基氨基乙醛 N-取代甘氨酸脂 结构 合成
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