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封闭压力酸溶-ICP-MS法分析地质样品中47个元素的评价 被引量:139
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作者 何红蓼 李冰 +3 位作者 韩丽荣 孙德忠 王淑贤 李松 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期8-12,共5页
对封闭压力酸溶 ICP MS法同时测定地质样品中 47个元素的效果和适用范围进行了实测评价。并对溶样条件进行了优化。实验结果表明 ,HF HNO3高温高压酸溶是一种有效的样品分解方法 ,在所测定的 47个元素中 ,大部分元素如Li,Be ,Ti,V ,Mn ,... 对封闭压力酸溶 ICP MS法同时测定地质样品中 47个元素的效果和适用范围进行了实测评价。并对溶样条件进行了优化。实验结果表明 ,HF HNO3高温高压酸溶是一种有效的样品分解方法 ,在所测定的 47个元素中 ,大部分元素如Li,Be ,Ti,V ,Mn ,Co ,Ni,Cu ,Zn ,As,Zr,Nb ,Mo,Cd ,In ,Sn ,Sb ,Hf,Ta ,W ,Tl,Pb ,Bi等在大多数标样中在三种取样量下都可以得到满意的回收率。而Sc ,Cr,Ga ,Y ,REE ,Rb ,Cs ,Sr,Ba ,Th ,U等元素在大部分样品中则随取样量减少 ,回收率上升。在一些样品中 ,当取样量降至 2 5mg时 ,可以获得满意的回收率。用王水代替HNO3复溶残渣 ,利用氯离子的络合作用促进复溶 ,使许多元素的回收率有了明显的提高。 展开更多
关键词 ICP-MS法 分析 等离子体质谱 封闭压力酸溶 地质样品 元素评价
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ICP-MS测定地质样品中37个元素的准确度和长期稳定性分析 被引量:127
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作者 刘晔 柳小明 +3 位作者 胡兆初 第五春荣 袁洪林 高山 《岩石学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期1203-1210,共8页
对Elan6100DRC型ICP-MS近五年来所测得的国际地质标样BHVO-1(玄武岩)和AGV-1(安山岩)中的37个元素的测定值以及仪器灵敏度的长期漂移情况进行了统计分析(共计146次)。结果表明,几年来ICP-MS所测数据的长期稳定性和准确度都较好,除个别元... 对Elan6100DRC型ICP-MS近五年来所测得的国际地质标样BHVO-1(玄武岩)和AGV-1(安山岩)中的37个元素的测定值以及仪器灵敏度的长期漂移情况进行了统计分析(共计146次)。结果表明,几年来ICP-MS所测数据的长期稳定性和准确度都较好,除个别元素Li(BHVO-1)、Be(BHVO-1))、Cr(AGV-1)、Cs(BHVO-1)和Pb(BHVO-1)的相对误差(与参考值比较)接近或略大于10%外,绝大多数元素的相对误差和相对标准偏差(RSD,测定值之间,n=146)都在5%以内;仪器灵敏度并不是随着时间一直往下漂,有的是往上漂的,也有上下漂的,即使是在同一时间内,有的元素灵敏度往上漂,而有的往下漂。常用的内标法无法较好校正这种漂移,而需要采用内外标相结合的校正方法。不同批次,210个各种地质样品中Rb、Sr、Zr和Nb的XRF和ICP-MS分析结果对比情况表明,绝大多数样品中Rb、Sr、Zr和Nb的ICP-MS和XRF的测定值的相对误差小于10%。以上的分析结果表明,我们实验室所建立的以密闭高温高压消解技术为样品前处理方法,以模拟地壳样品中元素天然丰度比的基体匹配校正标准溶液为外标和以Rh为内标结合外标校正的ICP-MS多元素分析方法具有非常好的准确度和长期稳定性。 展开更多
关键词 ICP-MS BHVO-1 AGV-1 地质样品
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电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中痕量碘溴硒砷的研究Ⅰ.不同介质及不同阴离子形态对测定信号的影响 被引量:65
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作者 李冰 何红蓼 +3 位作者 史世云 马新荣 温宏利 吕彩芬 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期161-166,共6页
研究了半熔 -电感耦合等离子体质谱法 (ICP -MS)同时测定地质样品中痕量碘、溴、硒和砷等非金属元素的可行性。重点研究了不同介质中碘以及溴、砷、硒不同形态对测定信号的影响。比较并讨论了在纯水溶液、0 .0 7mol/LNH3·H2 O溶液... 研究了半熔 -电感耦合等离子体质谱法 (ICP -MS)同时测定地质样品中痕量碘、溴、硒和砷等非金属元素的可行性。重点研究了不同介质中碘以及溴、砷、硒不同形态对测定信号的影响。比较并讨论了在纯水溶液、0 .0 7mol/LNH3·H2 O溶液以及 0 .32mol/LHNO3溶液中碘等元素不同形态阴离子的ICP -MS信号强度和记忆效应问题。相同浓度但不同形态的碘离子(I- 、IO-3 、IO-4 )在不同溶剂介质中其ICP -MS离子计数率不一致 ,I- 的信号比其他两种形态碘变化大 ,尤其是在HNO3介质中 ,信号很强 ,但波动大而且无规则性。在弱酸或稀NH3·H2 O介质中 ,碘信号比较稳定。选择稀NH3·H2 O清洗进样系统 ,显著降低了碘、溴的记忆效应。在弱酸或弱碱性介质中 ,碘、溴、硒和砷等非金属元素具有较高的信背比 ,可用ICP 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 记忆效应 地质样品 阴离子形态
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地质样品中痕量氯溴和硫的X射线荧光光谱法测定 被引量:64
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作者 詹秀春 陈永君 +4 位作者 郑妙子 王健 李迎春 李冰 张勤 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期12-18,共7页
报道了粉末压样 -X射线荧光光谱法测定地质样品中痕量Cl、Br、S的分析方法。采用水系沉积物、岩石和土壤等国家一级标准物质进行校准。实验表明 ,对于不同岩性样品中Br的分析 ,特别是当Br的含量低于 2 μg/g时 ,采用谱峰强度 (未扣除背... 报道了粉末压样 -X射线荧光光谱法测定地质样品中痕量Cl、Br、S的分析方法。采用水系沉积物、岩石和土壤等国家一级标准物质进行校准。实验表明 ,对于不同岩性样品中Br的分析 ,特别是当Br的含量低于 2 μg/g时 ,采用谱峰强度 (未扣除背景 )与背景强度的比进行校准所得到的结果 ,明显优于铑靶线的Compton散射线内标法 ,分析精度 (RSD ,n =6 )为 2 .4%~1 5 .3 % ,大多数优于 1 0 % ;平均值的相对误差低于 2 4 %。对于Cl的分析 ,只需对Ca的影响加以校正即可得到非常好的结果 ;不同样品中Cl的分析精度 (RSD ,n =6 )为 2 .1 %~ 1 3 .6 % ,大多数优于 5 % ;平均值的相对误差不大于 2 5 % ,多数优于 1 0 %。S的校准曲线的离散性较大 ,矿物学效应是影响S分析准确度的主要因素 ,其分析精度 (RSD ,n =6 )为 0 .87%~ 5 .6 % ,除个别样品外 ,平均值的相对误差优于 3 6 %。Cl和S均存在分析结果随测量时间 (次数 )的增加而增高的现象 ,必须在制样后立即测量。方法的检出限 (μg/g)Br、Cl、S分别为 0 .43、5 .8和 2 .2。 展开更多
关键词 地质样品 X射线荧光光谱 水系沉积物 岩石 土壤
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高频燃烧-红外碳硫仪测定地质样品中的碳和硫 被引量:60
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作者 史世云 温宏利 +2 位作者 李冰 何红蓼 吕彩芬 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期267-271,共5页
应用HIR - 944B型高频 -红外碳硫分析仪 ,对不同地质样品中碳、硫的测定进行了研究 ,称样 3 0~ 6 0mg ,加入 0 .4g纯铁屑及 1 .7g钨粒助熔剂 ,高温燃烧分解试样 ,红外检测 ,可定量地质样品中质量为 0~ 0 .9mg的硫及质量为 0~ 1 5mg... 应用HIR - 944B型高频 -红外碳硫分析仪 ,对不同地质样品中碳、硫的测定进行了研究 ,称样 3 0~ 6 0mg ,加入 0 .4g纯铁屑及 1 .7g钨粒助熔剂 ,高温燃烧分解试样 ,红外检测 ,可定量地质样品中质量为 0~ 0 .9mg的硫及质量为 0~ 1 5mg的碳。用该仪器测定地质标样中碳、硫的结果与标准值符合 ,碳和硫 1 1次测定的RSD分别是 <2 .6 %和 <3 .0 %。 展开更多
关键词 红外分析仪 地质样品 铁屑 钨粒
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电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中痕量碘溴硒砷的研究 Ⅱ.土壤及沉积物标准物质分析 被引量:47
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作者 李冰 史世云 +3 位作者 何红蓼 马新荣 温宏利 吕彩芬 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期241-246,共6页
样品用碳酸钠和氧化锌混合熔剂半熔 ,热水提取 ,然后用强酸性阳离子交换树脂将阴离子形式存在的分析元素与溶液中大量钠、锌等阳离子分离 ,采用电感耦合等离子体质谱法直接同时测定溶液中的碘、溴、硒、砷。用 0 .0 7mol/L的氨水溶液清... 样品用碳酸钠和氧化锌混合熔剂半熔 ,热水提取 ,然后用强酸性阳离子交换树脂将阴离子形式存在的分析元素与溶液中大量钠、锌等阳离子分离 ,采用电感耦合等离子体质谱法直接同时测定溶液中的碘、溴、硒、砷。用 0 .0 7mol/L的氨水溶液清洗进样系统 ,有效减少了碘等元素的记忆效应和清洗时间。方法检出限 (1 0σ,DF =1 0 0 )溴、碘分别为 0 .1 5和 0 .0 2 8μg/g ,砷、硒分别为 0 .0 4和 0 .0 0 4 μg/g。用土壤和沉积物等地质标准物质分析验证了方法的准确度和精密度 ,绝大多数分析结果在标准值的允许误差范围之内。样品 1 0次测定的RSD为 0 .8%~2 .8%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 地质样品 土壤 沉积物
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王水溶样-等离子体质谱法同时测定地质样品中砷锑铋银镉铟 被引量:47
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作者 范凡 温宏利 +1 位作者 屈文俊 曹亚萍 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期333-336,341,共5页
采用王水溶样-等离子体质谱法测定地质样品中砷、锑、铋、银、镉、铟6个元素,探讨了测定过程中对砷、银、镉、铟干扰的消除问题。方法检出限(10SD,μg/g)分别为:砷0.2、锑0.01、铋0.005、银0.01、镉0.01、铟0.005:精密度(... 采用王水溶样-等离子体质谱法测定地质样品中砷、锑、铋、银、镉、铟6个元素,探讨了测定过程中对砷、银、镉、铟干扰的消除问题。方法检出限(10SD,μg/g)分别为:砷0.2、锑0.01、铋0.005、银0.01、镉0.01、铟0.005:精密度(RSD,n=12)分别为砷1.3%-3.0%、锑0.65%~2.3%、铋1.2%~2.6%、银3.2%~6.6%、镉3.7%。8.0%、铟1.1%~5.0%;加标回收率分别为砷96.8%~106%、锑102%~108%、铋102%-106%、银99.7%~104%、镉103%~108%、铟97.9%~100%。用拟定方法测定了国家一级标准物质中砷、锑、铋、银、镉、铟,结果与标准值相符。方法适用于岩石、土壤、水系沉积物等地质样品的测定。 展开更多
关键词 王水溶矿 等离子体质谱法 地质样品 多元素测定
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Applications of LA-ICP-MS in the elemental analyses of geological samples 被引量:46
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作者 LIU YongSheng HU ZhaoChu +1 位作者 LI Ming GAO Shan 《Chinese Science Bulletin》 SCIE EI CAS 2013年第32期3863-3878,共16页
Laser ablation-inductively coupled plasma-mass spectrometry(LA-ICP-MS),which is a rapidly developing analytical technique for the analyses of trace elements and isotopes,plays an important role in advancing the study ... Laser ablation-inductively coupled plasma-mass spectrometry(LA-ICP-MS),which is a rapidly developing analytical technique for the analyses of trace elements and isotopes,plays an important role in advancing the study of Earth science,especially with respect to micro-geochemistry.This article reviews the application of LA-ICP-MS in the elemental analysis of solid geological samples.Although LA-ICP-MS has been widely used in the spatial resolution analysis of element compositions and rapid bulk analysis of whole-rock and soil samples,the analysis accuracy is restricted by numerous factors,including the instrumental conditions,the elemental fractionation and matrix effects,the lack of sufficient matrix-matched reference materials,and the strategies for quantitative calibration and sensitivity drift correction.According to the type of samples and the analyte elements,the analysis accuracy can be improved through the optimization of instrument conditions and the adoption of suitable correction strategies and reference materials. 展开更多
关键词 LA-ICP-MS 痕量元素 分析应用 地质样品 电感耦合等离子体质谱 基质效应 校正策略 分析精度
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电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中锗和镉的干扰及校正 被引量:36
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作者 李刚 曹小燕 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第3期197-200,共4页
采用HF-HClO_4-HNO_3分解样品,8 mol/L HNO_3提取剂,外标法校准,电感耦合等离子体质谱法同时测定地球化学样品中锗和镉。选择^(103)Rh为内标,确定了最佳仪器参数,研究了Zn、Zr、Sn、Ce、Nd、Sm对Ge和Cd的干扰,试验选择质量数^(74)Ge和^(... 采用HF-HClO_4-HNO_3分解样品,8 mol/L HNO_3提取剂,外标法校准,电感耦合等离子体质谱法同时测定地球化学样品中锗和镉。选择^(103)Rh为内标,确定了最佳仪器参数,研究了Zn、Zr、Sn、Ce、Nd、Sm对Ge和Cd的干扰,试验选择质量数^(74)Ge和^(114)Cd作为测定同位素,采用数学公式校正法校正了来自Nd和Sm的二次电离离子对Ge的干扰、Sn对Cd的同质异位素干扰。方法检出限(10s)分别为Ge 30 ng/L、Cd 15 ng/L,精密度(RSD,n=15)为Ge 1.35%、Cd 1.47%。对多种国家一级标准物质进行分析验证,结果与标准值相符。方法适用于地质样品中微量锗和镉的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 干扰校正 地质样品
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X射线荧光光谱法同时测定地质样品中铌钽锆铪铈镓钪铀等稀有元素 被引量:35
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作者 刘江斌 赵峰 +3 位作者 余宇 党亮 张旺强 陈月源 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期74-76,共3页
采用粉末压片法制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正基体效应和元素谱线重叠干扰,使用ZSXPrimusⅡX射线荧光光谱仪对一般地质样品中的铌、钽、锆、铪、铈、镓、钪、铀等稀有元素进行测定,分析结果与标准值和参考值吻合,1... 采用粉末压片法制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正基体效应和元素谱线重叠干扰,使用ZSXPrimusⅡX射线荧光光谱仪对一般地质样品中的铌、钽、锆、铪、铈、镓、钪、铀等稀有元素进行测定,分析结果与标准值和参考值吻合,12次测定的相对标准偏差(RSD)小于10%。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 稀有元素 粉末压片 地质样品
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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定地质样品中次量钨锡钼 被引量:31
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作者 盛献臻 张汉萍 +2 位作者 李展强 李海萍 何光涛 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期383-386,共4页
研究了电感耦合等离子体发射光谱同时测定地质样品中次量钨、锡、钼的方法。为了避免基体干扰,采用氢氟酸低温分解试样,蒸干除硅,硅以四氟化硅的形式挥发除去。为了减小盐分,用少量过氧化钠熔融未被分解完全的试样残渣,热水提取,盐酸酸... 研究了电感耦合等离子体发射光谱同时测定地质样品中次量钨、锡、钼的方法。为了避免基体干扰,采用氢氟酸低温分解试样,蒸干除硅,硅以四氟化硅的形式挥发除去。为了减小盐分,用少量过氧化钠熔融未被分解完全的试样残渣,热水提取,盐酸酸化,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钨、锡、钼。方法相对标准偏差(RSD,n=12)为钨<10.80%,锡<6.67%,钼<8.33%。标准曲线线性浓度上限为:三氧化钨30.0 mg/L,锡40.0 mg/L,钼40.0 mg/L。方法经国家一级标准物质验证,分析结果与标准值相符。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 同时测定 地质样品
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微量地质样品铼锇含量及其同位素组成的高精度测定方法 被引量:31
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作者 储著银 陈福坤 +2 位作者 王伟 谢烈文 杨岳衡 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第6期431-435,共5页
报道了采用新型IsoProbe-T热电离质谱计测定Os含量及其同位素组成和Neptune多接收器等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定Re含量的分析方法。样品化学处理采用Carius管溶样、小型蒸馏法分离和微蒸馏法纯化提取Os以及阴离子树脂交换分离Re的方... 报道了采用新型IsoProbe-T热电离质谱计测定Os含量及其同位素组成和Neptune多接收器等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定Re含量的分析方法。样品化学处理采用Carius管溶样、小型蒸馏法分离和微蒸馏法纯化提取Os以及阴离子树脂交换分离Re的方法。采用IsoProbe-T质谱计测定Os同位素组成具有灵敏度高和精度高的特点。对溶液标样,采用多法拉第接收器系统测定Os总量低至0.2 ng的样品时,平均192Os16O3-离子流强度可达100 mV以上并可维持约20 min,其187Os/188Os同位素比值的测定精度可优于0.1%(1RSD)。采用所建立的化学分离流程和高精度质谱测量方法,测定了铂族元素橄榄岩标样WPR-1中Re、Os含量和Os同位素组成,测定结果与文献报道值在误差范围内吻合。 展开更多
关键词 高精度Os同位素比值测量 负离子热电离质谱法 多接收器等离子体质 谱法(MC—ICPMS) 地质样品
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X射线荧光光谱法分析地质样品的应用技巧 被引量:30
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作者 陈静 高志军 +2 位作者 陈冲科 刘延霞 张明炜 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期91-98,共8页
X射线荧光光谱法(XRF)具有制样简单、绿色环保、可同时测定多个元素等特点,被广泛应用于勘查地球化学分析领域中,其中粉末压片XRF是快速经济的主导方法。然而在大批量实际样品测试中,如果分析者选择测量条件不当或者校正标准曲线不合理... X射线荧光光谱法(XRF)具有制样简单、绿色环保、可同时测定多个元素等特点,被广泛应用于勘查地球化学分析领域中,其中粉末压片XRF是快速经济的主导方法。然而在大批量实际样品测试中,如果分析者选择测量条件不当或者校正标准曲线不合理,就会导致测量结果的粗大误差甚至测出不合逻辑的数据。本文对地质样品中的主要元素在测试中容易出现的技术问题作一具体分析:以钒元素为例,用实验说明探测器的选择对于测量结果的重要性,采用SC探测器可将V Kα线与Ti Kβ线分开,而采用SC+PC探测器两元素的谱线发生重叠;以硅酸盐中铁元素为例,描述了不同的回归标准曲线对测量结果的影响;对地质样品中低含量铌、钽的测定,标准曲线要根据实际情况合理回归,并将测试后的样品与化学方法对照,结果相符。同时提出了硅酸盐、碳酸盐等地质样品的测量问题。对于土壤、水系沉积物、岩石地质样品,一些元素之间会产生相互干扰,以常见的造岩元素钛为例,用实验证明铝和铁对钛的谱线确实有增强和吸收效应;对于常见的碳酸盐类样品,氯和铬的测量要考虑氧化钙的吸收增强效应,必须添加氧化钙作为其吸收增强校正项,才能保证测量结果可靠。针对硫元素的测定,除了受到硫赋存状态的影响,样品污染问题也是影响因素之一,需要避免空气、实验室环境以及分析过程中对样品的污染。本文针对一些典型元素XRF分析提出的具体测量方案,应用于实际地质样品测试可以获得满意的效果。 展开更多
关键词 地质样品 X射线荧光光谱法 测量条件 标准曲线 校正项
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离子色谱分析中的样品预处理 被引量:23
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作者 田松柏 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1999年第1期77-79,共3页
总结了几种常用于离子色谱分析的样品预处理方法,其中包括流动相改性、气化分离法、离子交换法、膜技术、溶剂萃取、超临界流体萃取、固相萃取以及柱前和柱后衍生。引用主要参考文献10篇。
关键词 离子色谱 样品预处理 地质样品 样品分析
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中重稀土元素和钍、铀 被引量:25
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作者 戴雪峰 董利明 蒋宗明 《中国无机分析化学》 CAS 2016年第4期20-25,共6页
对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定地质样品中重稀土元素和钍、铀的前处理方法做了改进。采取酸溶法和碱熔法结合,先用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸溶样,用盐酸(1+1)提取,再过滤,滤渣及滤纸灰化后再碱熔,最后用电感耦... 对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定地质样品中重稀土元素和钍、铀的前处理方法做了改进。采取酸溶法和碱熔法结合,先用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸溶样,用盐酸(1+1)提取,再过滤,滤渣及滤纸灰化后再碱熔,最后用电感耦合等离子体质谱(ICP-Ms)法测定重稀土元素和钍、铀的含量。增加称样量以保证样品更具代表性。克服了酸溶法分解不完全导致测定结果偏低和碱熔法引入太多盐分堵塞ICP-MS矩管和雾化器的两大弊端。方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本一致,方法相对标准偏差(RSD)为1.0%~5.6%,符合地质样品分析规范要求。钇、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钍、铀的方法定量限分别为0.19、0.017、0.032、0.008、0.046、0.004、0.032、0.005、0.024、0.069μg/g。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 重稀土元素 地质样品
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原子荧光光谱法测定地质样品中的痕量锗 被引量:20
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作者 肖灵 张培新 胡月华 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期231-234,共4页
分析了溶矿过程中HNO3、H2SO4、HClO4、H3PO4等对Ge的影响,采用AgNO3滤气装置消除气相干扰,测定了地质样品中的痕量锗,方法检出限为0.06μg/g,用土壤国家一级标准物质GBW07401~GBW07408验证方法,结果与标准值相符,其相对标准偏差(RSD,n... 分析了溶矿过程中HNO3、H2SO4、HClO4、H3PO4等对Ge的影响,采用AgNO3滤气装置消除气相干扰,测定了地质样品中的痕量锗,方法检出限为0.06μg/g,用土壤国家一级标准物质GBW07401~GBW07408验证方法,结果与标准值相符,其相对标准偏差(RSD,n=12)为3.66%~6.11%。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 地质样品 痕量锗 气相干扰
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中铂钯金 被引量:23
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作者 孙红林 王琳 +2 位作者 陈浩凤 刘军 连文莉 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期8-15,共8页
在HCl-H2O2湿法分解体系中,加入KClO3分解样品,不仅克服了NO3-对铂、钯吸附率的影响,而且极大提高了样品分解能力。样品经HCl-H2O2-KClO3高效湿法分解体系分解后,溶液在10%(V/V)HCl介质中,通过活性炭-717阴离子交换树脂混合吸附剂进行... 在HCl-H2O2湿法分解体系中,加入KClO3分解样品,不仅克服了NO3-对铂、钯吸附率的影响,而且极大提高了样品分解能力。样品经HCl-H2O2-KClO3高效湿法分解体系分解后,溶液在10%(V/V)HCl介质中,通过活性炭-717阴离子交换树脂混合吸附剂进行分离富集,有效消除了干扰元素的影响。以Pt 265.945{127}nm、Pd 340.458{99}nm、Au 242.795{139}nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地质样品中铂、钯、金的方法。方法中铂、钯、金的检出限分别为0.015、0.012、0.005 1μg/g,测定下限分别为0.050、0.040和0.017μg/g。按照实验方法测定地质标准样品中铂、钯、金,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均不大于6.7%,测定结果与认定值相符。 展开更多
关键词 高效湿法分解体系 电感耦合等离子体原子发射光谱法 地质样品
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金橙G螯合形成树脂分离富集地质样品中的微量贵金属 被引量:13
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作者 张凯 孙其志 +1 位作者 李增文 胡书堂 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第6期659-662,共4页
主要研究了金橙G螯合形成树脂分离富集地质样品中金、铂、钯的最佳实验条件。 在柱高大于 16 cm,0. 1mol/L HCl介质的样品溶液以小于或等于 0. 5 mL/min流速过柱,用 0. 1mol/L HCl的 3%硫脲溶... 主要研究了金橙G螯合形成树脂分离富集地质样品中金、铂、钯的最佳实验条件。 在柱高大于 16 cm,0. 1mol/L HCl介质的样品溶液以小于或等于 0. 5 mL/min流速过柱,用 0. 1mol/L HCl的 3%硫脲溶液以小于或等于 0.5 mL/min流速洗脱金、铂、钯(和铑),都能 同时定量富集。用火焰原子吸收光谱法测定,回收率均在95%~110%之间。经地质样品加标 准回收实验,结果令人满意。证明这种以磺酸基为交换基团的螯合形成树脂是稳定的,可重复 使用。加入一定量的联合掩蔽剂,大量贱金属离子不被金橙G形成树脂吸附,也不影响其稳 定性。这种树脂具有较好的选择性。 展开更多
关键词 金橙G螯合 树脂 分离富集 地质样品
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地质样品中铼的分离和测定方法研究进展 被引量:21
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作者 罗善霞 焦圣兵 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期22-27,共6页
铼元素因其具有特殊的物理化学性质广泛应用于各种工业领域。自然界中铼贵重、稀散,准确测定其含量存在一定的困难。随着大型精密仪器的开发应用,铼样品的前处理、分离、富集以及测定方法都有不同程度的进展。本文综述了近些年来地质样... 铼元素因其具有特殊的物理化学性质广泛应用于各种工业领域。自然界中铼贵重、稀散,准确测定其含量存在一定的困难。随着大型精密仪器的开发应用,铼样品的前处理、分离、富集以及测定方法都有不同程度的进展。本文综述了近些年来地质样品中铼的分离、测定方法的进展,重点介绍了多接收器电感耦合等离子体质谱法在测试铼中的应用,分析比较了各分析方法的优缺点,并展望了铼的分离、分析方法的发展方向。 展开更多
关键词 地质样品 分析方法 研究进展
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铅试金-光谱法同时测定地质样品中痕量铂族元素的探索 被引量:21
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作者 孙中华 章志仁 +2 位作者 毛英 王卫国 彭杰 《贵金属》 CAS CSCD 2004年第3期45-48,共4页
报道了用铅试金(留铅灰吹)-光谱法同时测定地质试样中痕量Pt、Pd、Rh、Ir、Os和Ru的方法研究。本方法将10~50g试样中的Pt、Pd、Rh、Ir、Os和Ru富集在7~35g铅扣中,然后通过留铅灰吹得到4~5mg铅金合粒,用发射光谱法可同时测定痕量Pt、P... 报道了用铅试金(留铅灰吹)-光谱法同时测定地质试样中痕量Pt、Pd、Rh、Ir、Os和Ru的方法研究。本方法将10~50g试样中的Pt、Pd、Rh、Ir、Os和Ru富集在7~35g铅扣中,然后通过留铅灰吹得到4~5mg铅金合粒,用发射光谱法可同时测定痕量Pt、Pd、Rh、Ir、Os和Ru。 展开更多
关键词 分析化学 铅试金 灰吹 地质试样 铂族元素 发射光谱 光谱法 测定
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