QuEChERS-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定植物油中34种农药残留 被引量：46

1

作者 阮华 荣维广 +3 位作者 宋宁慧 吉文亮 刘华良 马永建 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1110-1116,共7页

建立了葵花油、大豆油和玉米油中34种中高毒农药的快速筛查方法。样品采用改进的QuEChERS方法进行提取净化,提取液采用在线GPC-GC-MS检测。结果表明,34种农药在0.01~0.2 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9913~0.9997。除p,p＇... 建立了葵花油、大豆油和玉米油中34种中高毒农药的快速筛查方法。样品采用改进的QuEChERS方法进行提取净化,提取液采用在线GPC-GC-MS检测。结果表明,34种农药在0.01~0.2 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9913~0.9997。除p,p＇-DDE,p,p＇-DDD,p,p＇-DDT外的31种农药在葵花油、大豆油和玉米油中的检出限分别为0.0692~2.28μg/kg,0.0559~2.01μg/kg,0.0584~2.14μg/kg;在0.05和0.1μg/g添加水平的平均回收率分别为70.3%~115.4%,69.5%~112.6%,70.2%~116.1%;相对标准偏差（RSD,n=6）分别为2.9%~13.3%,3.9%~13.5%,4.2%~12.1%。本方法具有操作便捷、快速等特点,适用于葵花油、大豆油和玉米油中34种农药残留的快速筛查与检测。 展开更多

关键词 QUECHERS 凝胶色谱-气相色谱-质谱 植物油 农药残留 快速筛查

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QuEChERS法结合在线凝胶色谱-气相色谱/质谱法测定人体尿液中34种农药残留 被引量：10

2

作者 荣维广 阮华 +4 位作者 吴建 马永建 吉文亮 刘华良 宋宁慧 《中国食品卫生杂志》 2015年第3期253-257,共5页

目的建立Qu ECh ERS方法结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱系统用于人尿中34种中高毒农药的快速筛查方法。方法研究Qu ECh ERS各因素如萃取剂、萃取剂用量、萃取次数和净化吸附剂种类对尿样提取净化效果的影响。采用选择离子监测模式... 目的建立Qu ECh ERS方法结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱系统用于人尿中34种中高毒农药的快速筛查方法。方法研究Qu ECh ERS各因素如萃取剂、萃取剂用量、萃取次数和净化吸附剂种类对尿样提取净化效果的影响。采用选择离子监测模式,外标法测定人尿中34种农药含量。结果 34种农药在人尿中的检出限为0.05~3.2μg/kg,在0.05μg/g添加水平的平均回收率为81.1%~108.8%,相对标准偏差（RSD）为2.7%~10.4%。结论本法具有操作便捷、通用性强等特点,适用于人尿中34种农药残留的快速筛查与检测。 展开更多

关键词 QU ECh ERS 凝胶色谱-气相色谱/质谱 尿液 农药残留 快速筛查

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QuEChERS结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法快速检测水产品中农药残留 被引量：10

3

作者 黄武 章晶晶 +3 位作者 刘辉 孙良娟 孙艳波 庞晓林 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第2期746-754,共9页

目的建立水产品中32种农药残留的快速筛查分析方法。方法样品采用改进的QuEChERS方法提取净化,通过在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用技术检测。结果 32种农药在0.01~0.5 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9956~0.9999;对于5... 目的建立水产品中32种农药残留的快速筛查分析方法。方法样品采用改进的QuEChERS方法提取净化,通过在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用技术检测。结果 32种农药在0.01~0.5 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9956~0.9999;对于5.00 g样品的32种农药残留的检出限范围为0.05~3.14μg/kg,3个添加水平的回收率范围为74.5%~104.1%;相对标准偏差范围4.2%~15.6%。结论本方法具有操作简便、快速等特点,同时结合筛选和确证两个过程,灵敏度理想,可靠性强,符合分析要求。 展开更多

关键词 凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法 QUECHERS 农药残留 水产品

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凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱法测定鲜食用菌中25种农药残留 被引量：8

4

作者 王慧彬 李琳 +3 位作者 封利会 孙涵 张秀芝 李书明 《中国卫生检验杂志》 CAS 2015年第13期2090-2093,共4页

目的建立蘑菇中25种农药残留的在线凝胶渗透色谱-串联三重四极杆气质联用法。方法样品用乙腈超声提取,提取液经Qu ECh ERS小柱净化,氮吹浓缩后经凝胶渗透色谱(GPC)在线净化。采用DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱进行气相色谱-... 目的建立蘑菇中25种农药残留的在线凝胶渗透色谱-串联三重四极杆气质联用法。方法样品用乙腈超声提取,提取液经Qu ECh ERS小柱净化,氮吹浓缩后经凝胶渗透色谱(GPC)在线净化。采用DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析,以外标法定量。结果 25种农药在其浓度范围内均呈现良好的线性关系,线性相关系数(r)≥0.998 0,方法的检出限(LOD)为0.000 3 mg/kg^0.003 0 mg/kg,定量限(LOQ)为0.001 mg/kg^0.010 mg/kg。方法的加标回收率为73.1%~114.0%,相对标准偏差(RSD)为2.14%~8.32%。结论该方法的样品前处理简单,分析时间短,灵敏度和精密度均符合农药残留检测技术的要求,适用于食用菌中多种农药残留的检测。 展开更多

关键词 凝胶色谱串联气相色谱-质谱 农药残留 QUECHERS

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葡萄酒中8种主要半挥发性成分的快速测定 被引量：2

5

作者 刘永明 葛娜 +6 位作者 崔宗岩 张昂 王飞 吴艳萍 周乐 张进杰 曹彦忠 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第12期4886-4891,共6页

目的建立在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法(gel permeation chromatography-gas chromatographymass spectrometry,GPC-GC-MS)快速测定葡萄酒中8种主要半挥发性成分的分析方法。方法 8种主要半挥发性成分用凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱... 目的建立在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法(gel permeation chromatography-gas chromatographymass spectrometry,GPC-GC-MS)快速测定葡萄酒中8种主要半挥发性成分的分析方法。方法 8种主要半挥发性成分用凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱仪的选择离子模式测定,外标法定量。对凝胶渗透色谱的收集时间、提取剂的种类、用量及提取时间进行优化。采用优化后的方法对我国7个葡萄酒主要产区的135个样品进行测定。结果 8种半挥发性成分的浓度与其峰面积间呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.993。获得了我国7个主要葡萄酒产区、不同品质的葡萄酒中8种主要半易挥发性成分的含量范围,初步对其含量进行了排序。结论该方法操作简单、快速,适用于葡萄酒中半挥发性成分的快速测定。通过对获得的数据进行客观分析,可提供一种评价葡萄酒的风格、典型性和酿酒质量等技术指标的新途径。 展开更多

关键词 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法 葡萄酒 半挥发性成分

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固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定板栗中44种有机磷农药残留 被引量：57

6

作者 吴岩 康庆贺 +1 位作者 高凯扬 李志斌 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期753-757,共5页

建立了板栗中44种有机磷农药多残留的分析方法。样品以V(乙腈)∶V((水)=4∶1为提取剂,经高速匀浆方法提取,提取液以ENVI-18固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析... 建立了板栗中44种有机磷农药多残留的分析方法。样品以V(乙腈)∶V((水)=4∶1为提取剂,经高速匀浆方法提取,提取液以ENVI-18固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析,进一步除去样液中色素和脂肪等大分子干扰物质,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。加标水平为0.05 mg/kg时,大部分农药的回收率为65%～120%,相对标准偏差小于15%;44种农药的检出限为0.002～0.05 mg/kg。采用外标法定量,气相色谱-质谱法(GC-MS)定性定量分析,线性关系和回收率结果均满意。实验证明,本方法是一种快速、准确、灵敏度高的同时检测板栗中有机磷农药多残留的检测方法。 展开更多

关键词 固相萃取 在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱 农药多残留 板栗 有机磷农药

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QuEChERS前处理方法联合GPC-GC/MS在测定蔬菜水果农药残留中的应用 被引量：56

7

作者 卢大胜 熊丽蓓 +2 位作者 温忆敏 邱歆磊 汪国权 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2011年第4期229-235,共7页

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱（GPC-GC/MS）联用法对蔬菜水果样品中的25种有机氯、菊酯和杀螨剂等农药残留进行测定。首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去... 采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱（GPC-GC/MS）联用法对蔬菜水果样品中的25种有机氯、菊酯和杀螨剂等农药残留进行测定。首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去除离心提取液中的干扰基质（如脂肪酸和色素等）,然后直接进行在线GPC-GC/MS分析。GPC-GC/MS系统中的GPC能弥补QuEChERS方法去除干扰物质不彻底的问题,从而降低了分析背景,改善了峰形,提高了分析结果的准确性和相关质谱图的匹配性。在加标0.01 mg/kg情况下,3种样品（菠菜、黄瓜和苹果）的回收率均在80%~120%之间,相对标准偏差（RSD）均小于20%。 展开更多

关键词 农药残留 在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC/MS) QuEChERS前处理 食品安全

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固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定松子仁中的28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药 被引量：39

8

作者 康庆贺 吴岩 +1 位作者 高凯扬 李志斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期181-185,共5页

建立了松子仁中28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药多残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析方法。样品以乙腈-水（体积比为4∶1）为提取剂高速匀浆提取,提取液经Aluminium-N固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾... 建立了松子仁中28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药多残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析方法。样品以乙腈-水（体积比为4∶1）为提取剂高速匀浆提取,提取液经Aluminium-N固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线GPC进一步除去样液中的色素和脂肪等大分子干扰物质,有效地降低了样品复杂基质带来的背景干扰。加标水平为0.05mg/kg时,大部分农药的回收率为70%~120%,相对标准偏差小于15%。28种农药的检出限为0.002~0.05mg/kg。采用外标法定量,方法的线性关系和回收率结果均令人满意。实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高的同时检测松子仁中农药多残留的检测方法。 展开更多

关键词 固相萃取 在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱 有机氯农药 拟除虫菊酯农药 松子仁

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QuEChERS样品前处理方法联合在线GPC/GC-MS测定水果中15种三唑类农药残留量方法评估 被引量：32

9

作者 李海飞 聂继云 +5 位作者 徐国锋 李静 闫震 李志霞 毋永龙 匡立学 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1331-1338,共8页

比较了3种QuEChERS方法（未加缓冲盐的原创QuEChERS方法、加乙酸盐的AOAC 2007.01方法以及加柠檬酸缓冲盐的CEN 15662方法）提取水果中15种三唑类农药的有效性,考察了乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和C_（18）吸附剂的净化效果,以提取后添加... 比较了3种QuEChERS方法（未加缓冲盐的原创QuEChERS方法、加乙酸盐的AOAC 2007.01方法以及加柠檬酸缓冲盐的CEN 15662方法）提取水果中15种三唑类农药的有效性,考察了乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和C_（18）吸附剂的净化效果,以提取后添加法评估了苹果、梨、桃、葡萄、樱桃、香蕉及橙子中各目标化合物的基质效应。结果表明,3种QuEChERS方法的回收率无明显差异,但原创QuEChERS方法操作简单、成本较低,且有较好的回收率和较低的基质效应。联合使用PSA和C_（18）吸附剂的净化效果优于单独使用PSA或C_（18）的净化效果。15种三唑类农药在7种基质中均存在基质增强效应。采用原创QuEChERS方法结合在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱（GPC/GC-MS）,实现了在线净化与分析检测的自动化,缩短了分析时间,弥补了原创QuEChERS方法去除干扰不彻底的缺陷,同时利用PTV大体积进样和进样口程序升温方式提高了检测灵敏度。15种农药在7种基质3个加标水平（20,50,100μg/kg）下的平均回收率为85.7%～120.1%,相对标准偏差（RSD）为0.2%～11.5%,在10～400μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.998;检出限为0.9～9.5μg/kg。该方法简便快速、准确可靠、经济环保,适用于水果中三唑类农药多残留的快速检测。 展开更多

关键词 QUECHERS 在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱 三唑类农药残留 基质效应 水果

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固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用测定蔬菜干制品中的18种有机磷和拟除虫菊酯残留 被引量：12

10

作者 薛丽 钟艳梅 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2012年第8期1088-1090,926,共4页

建立了蔬菜干制品中18种有机磷农药和拟除虫菊酯农药残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析方法。样品以乙腈为提取剂超声波高速匀浆提取,提取液经ENVI-Carb固相萃取柱净化,除去样品中大部分的色素等干扰基质,再经在线GP... 建立了蔬菜干制品中18种有机磷农药和拟除虫菊酯农药残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析方法。样品以乙腈为提取剂超声波高速匀浆提取,提取液经ENVI-Carb固相萃取柱净化,除去样品中大部分的色素等干扰基质,再经在线GPC进一步净化除去大分子干扰物质,有效降低了样品基质带来的背景干扰。采用外标法定量,在质量浓度为0.02 mg/kg^0.5mg/kg有良好的线性关系,加标水平为0.4 mg/kg时,18种农药的回收率基本都在80%~130%,相对标准偏差小于10%,检出限为0.001mg/kg^0.026 mg/kg。经实验证明,该方法是一种快速,准确,灵敏度高的同时检测梅菜干中多种农药残留的检测方法。 展开更多

关键词 在线凝胶渗透色谱.气相色谱质谱 固相萃取 有机磷农药 拟除虫菊酯 梅菜干

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在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定茶叶中多种有机锡化合物残留 被引量：10

11

作者 付善良 张莹 +3 位作者 肖家勇 李拥军 丁利 颜鸿飞 《分析测试技术与仪器》 CAS 2010年第4期262-267,共6页

建立了茶叶中6种有机锡化合物残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析方法.样品用盐酸酸化,以丙酮-正己烷为提取剂振荡提取,浓缩、干燥后加入正戊基溴化镁进行衍生,衍生产物用正己烷提取,经Envi-Carb活性碳和Florisil串... 建立了茶叶中6种有机锡化合物残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析方法.样品用盐酸酸化,以丙酮-正己烷为提取剂振荡提取,浓缩、干燥后加入正戊基溴化镁进行衍生,衍生产物用正己烷提取,经Envi-Carb活性碳和Florisil串联固相萃取柱净化,再经在线GPC进入GC/MS检测.当加标水平为0.01、0.05和0.10mg/kg时,回收率为66.2%～105.6%,相对标准偏差为2.7%～10.4%.方法的检出限为0.01mg/kg.实验证明,该方法快速、简便、准确、灵敏度高,可用于茶叶中有机锡化合物残留的同时检测. 展开更多

关键词 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱 有机锡化合物 固相萃取 茶叶

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在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪测定药食同源样品中30种农药残留 被引量：10

12

作者 张晓林 李博逸 +2 位作者 迟滢 周芷亦 陈溪 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第10期3037-3041,共5页

目的建立药食同源食品中多种农药残留检测的在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry, GPC-GC-MS)。方法本研究采用3种不同净化方式对药食同源样品进行前处理,利用... 目的建立药食同源食品中多种农药残留检测的在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry, GPC-GC-MS)。方法本研究采用3种不同净化方式对药食同源样品进行前处理,利用在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪测定样品中30种农药残留。结果结果表明30种农药在0.01~0.2μg/mL浓度范围内线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,药食同源样品3个水平添加回收为69.1%~88.8%,相对标准偏差为3.3%~19.4%。结论3种方法中QuEChERS法灵敏度高,准确性好,可用于药食同源样品中多种农药残留的同时测定。 展开更多

关键词 药食同源 在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用法 农药

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在线凝胶色谱-气质联用测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘 被引量：7

13

作者 段沅杏 王昆淼 +5 位作者 刘志华 张霞 杨光宇 韩敬美 赵伟 缪明明 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2014年第9期39-43,共5页

建立了准确测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘（B[a]P）的在线凝胶色谱-气质联用（在线GPC-GC/MS）分析方法.卷烟主流烟气依次经剑桥滤片捕集、环己烷萃取后进行在线GPC-GC/MS测定,以苯并[a]芘-d12（B[a]P-d12）为内标进行定量.结果表明：B[... 建立了准确测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘（B[a]P）的在线凝胶色谱-气质联用（在线GPC-GC/MS）分析方法.卷烟主流烟气依次经剑桥滤片捕集、环己烷萃取后进行在线GPC-GC/MS测定,以苯并[a]芘-d12（B[a]P-d12）为内标进行定量.结果表明：B[a]P在0.4～50 ng/mL浓度范围内线性关系良好（R2=0.9995）,3个加标水平的回收率在95.6％～97.2％之间,平均相对标准偏差（RSD） 2.18％,检出限0.28 ng/支.该方法灵敏度高、定性定量结果可靠,适用于卷烟主流烟气中B[a]P的测定. 展开更多

关键词 在线GPC-GC MS 苯并[A]芘 卷烟 主流烟气

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GPC-GC-MS法测定冰淇淋、果冻中的塑化剂 被引量：7

14

作者 李羽翡 祖新 刘煜 《中国酿造》 CAS 2013年第6期150-153,共4页

建立了冰淇淋、果冻中4种邻苯二甲酸酯的凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC-MS)测定方法,并对结果产生原因进行了分析。样品用乙酸乙酯提取,经GPC净化浓缩后,用GC-MS测定。采用HP-5毛细管管柱分离,定性离子丰度比定性,外标法定量离子... 建立了冰淇淋、果冻中4种邻苯二甲酸酯的凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC-MS)测定方法,并对结果产生原因进行了分析。样品用乙酸乙酯提取,经GPC净化浓缩后,用GC-MS测定。采用HP-5毛细管管柱分离,定性离子丰度比定性,外标法定量离子定量。方法检出限0.1mg/kg,平均加标回收率92.0%-105.0%,相对标准偏差0.89%-3.14%。 展开更多

关键词 冰淇淋 果冻 凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱 邻苯二甲酸酯

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快速萃取结合在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定全血中34种农药残留 被引量：5

15

作者 荣维广 阮华 +5 位作者 宋宁慧 吴建 马永建 吉文亮 刘华良 倪先哲 《江苏预防医学》 CAS 2014年第5期9-12,共4页

目的 建立农药中毒血样快速筛查方法.方法 使用乙腈一次涡旋提取,在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱系统检测,采用选择离子监测模式,外标法定量.结果 34种农药在全血中的检出限为0.04～ 3.10 μg/kg,在0.05 μg/g添加水平的平均回收率,除... 目的 建立农药中毒血样快速筛查方法.方法 使用乙腈一次涡旋提取,在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱系统检测,采用选择离子监测模式,外标法定量.结果 34种农药在全血中的检出限为0.04～ 3.10 μg/kg,在0.05 μg/g添加水平的平均回收率,除p,p＇-DDE、p,p＇-DDD、p,p＇-DDT平均回收率为68.5％～ 78.5％之间外,其他均为81.1％～ 108.8％之间,相对标准偏差为2.7％～10.4％.结论 该方法操作便捷、通用性强,适用于全血中34种农药残留的快速筛查与检测. 展开更多

关键词 凝胶色谱-气相色谱-质谱 全血 农药残留 快速筛查

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在线凝胶色谱-气相质谱联用法同时快速测定全血样中10种有机磷 被引量：4

16

作者 曹敏忆 王勇 +1 位作者 刘俊宁 朱岩 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1219-1223,共5页

采用基于基质分散固相萃取原理的前处理结合在线凝胶色谱-气相质谱联用技术(GPC-GC/MS),建立了一种同时测定全血样中10种有机磷毒物的定量方法。全血样品经前处理后无需浓缩定容可直接进样,有效缩短前处理耗时,且GPC采用大体积进样模式... 采用基于基质分散固相萃取原理的前处理结合在线凝胶色谱-气相质谱联用技术(GPC-GC/MS),建立了一种同时测定全血样中10种有机磷毒物的定量方法。全血样品经前处理后无需浓缩定容可直接进样,有效缩短前处理耗时,且GPC采用大体积进样模式,联用后相较于传统气质方法降低了检出限并且提高了灵敏度。优化的实验条件下,所有被测物均在0.5~5 mg/L范围内线性良好(R=0.9990~0.9999),检出限为2.2~15.4 mg/L(信噪比S/N=3),将空白加标连续进样6次,得到的色谱保留时间及峰面积相对标准偏差均小于3%,加标回收率为80.4%~111.7%。实验结果表明,该方法便捷快速,能够满足实际刑侦案件中有机磷毒物的检测需求。 展开更多

关键词 在线凝胶色谱-气相质谱联用法 全血样 有机磷

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在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱非衍生化法测定食品中氯丙醇 被引量：16

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作者 易青 苗虹 吴永宁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期678-684,共7页

建立了食品中氯丙醇类化合物的非衍生化在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱（Online GPC-GCMS/MS）测定方法,目标化合物包括3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）、2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD）、1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）和2,3-二氯-1-丙醇（2,3... 建立了食品中氯丙醇类化合物的非衍生化在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱（Online GPC-GCMS/MS）测定方法,目标化合物包括3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）、2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD）、1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）和2,3-二氯-1-丙醇（2,3-DCP）。样品中加入氘代同位素内标后,采用ExtrelutTMNT硅藻土进行固相支持液液萃取净化,用正己烷淋洗去除非极性杂质,以乙酸乙酯萃取目标物,萃取液经浓缩后直接采用Online GPC-GC-MS/MS测定。4种氯丙醇在0.005~1.000 mg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.999,4种氯丙醇的检出限在0.002~0.005 mg/kg之间,定量限在0.005~0.01 mg/kg之间。以空白酱油样品为代表性基质的3个水平（0.02,0.1和0.5 mg/kg）的加标回收率和相对标准偏差（RSD,n=6）分别为94.8%~106.3%（2.2%~10.3%）,91.8%~108.8%（2.1%~10.6%）和83.1%~109.4%（1.3%~9.4%）。采用本方法分别对酱油、水解植物蛋白液（粉）、料酒、鸡精、面包和糕点样品进行检测,均得到了满意的测定结果。 展开更多

关键词 食品 氯丙醇 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱 固相支持液液萃取净化 非衍生化

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在线凝胶渗透色谱-三重四极杆气质联用法同时测定橄榄油中72种农药残留 被引量：14

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作者 颜鸿飞 张帆 +2 位作者 陈练 戴华 张莹 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第1期166-176,共11页

目的采用在线凝胶渗透色谱-三重四极杆气质联用仪（GPC-GC/MS/MS）建立了橄榄油中72种农药残留的分析方法。方法样品中的农药残留用正己烷溶解后用乙腈溶液振荡提取,经分散固相萃取法净化处理,取上清液并用微孔滤膜过滤,采用在线GPC-GC/... 目的采用在线凝胶渗透色谱-三重四极杆气质联用仪（GPC-GC/MS/MS）建立了橄榄油中72种农药残留的分析方法。方法样品中的农药残留用正己烷溶解后用乙腈溶液振荡提取,经分散固相萃取法净化处理,取上清液并用微孔滤膜过滤,采用在线GPC-GC/MS/MS在多反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果 72种农药组分在5~200μg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.99,测定低限为0.0045~1.00μg/L。对空白橄榄油样品进行3个浓度水平0.01、0.05和0.1 mg/kg的加标回收试验,各农药的加标回收率为60.5%？119.5%,相对标准偏差（RSD）为3.5%？14.7%。结论本方法具有前处理简便、快速高效、灵敏度高、试剂成本低等特点,完全能够满足橄榄油中72种农药残留的日常检测需要。 展开更多

关键词 分散固相萃取 在线凝胶渗透色谱-三重四极杆气质联用仪 橄榄油 农药残留

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在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法测定水果中甲拌磷和氟虫腈及其代谢产物残留 被引量：13

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作者 殷雪琰 蒋治国 +3 位作者 堵燕钰 罗漪涟 王洁琼 翟云忠 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第12期5009-5016,共8页

目的采用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱（gel permeation chromatography-gas chromatographytandem mass spectrometry,GPC-GC-MS/MS）法结合QuEChERS方法,测定水果中甲拌磷和氟虫腈及其代谢产物残留。方法从样品提取方式、盐析... 目的采用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱（gel permeation chromatography-gas chromatographytandem mass spectrometry,GPC-GC-MS/MS）法结合QuEChERS方法,测定水果中甲拌磷和氟虫腈及其代谢产物残留。方法从样品提取方式、盐析剂、除水剂、净化剂的选择与用量等方面对QuEChERS方法进行优化。样品提取液过滤后,用在线GPC-GC-MS/MS方法,在多反应监测模式（multiple reaction monitoring mode,MRM）下进行检测。结果选择乙腈作为提取溶剂,氯化钠和无水硫酸镁作为盐析剂和除水剂,N-丙基乙二胺（PSA）、C_（18）填料和无水硫酸镁作为净化剂。在10、40、80μg/kg 3个加标浓度下,7种农药在夏黑葡萄、阳山水蜜桃及黄金梨样品中的回收率分别为83.5%~98.7%、80.2%~102.4%和76.5%~109.8%,检出限分别为0.29~0.85μg/kg、0.35~0.79μg/kg和0.21~0.93μg/kg,方法的相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为RSD≤9.4%、RSD≤7.6%和RSD≤8.9%。结论该方法具有分析时间短、样品处理简单、净化效果好、溶剂用量少等优点,适用于水果中甲拌磷和氟虫腈及其代谢产物残留的快速筛查与常规检测。 展开更多

关键词 QuEChERS方法 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法 甲拌磷 氟虫腈 代谢产物 水果

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QuEChERS-GPC-GC/MS同时测定鱼肉中9种羟基类兽药残留 被引量：13

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作者 薛良辰 蔡勤仁 +8 位作者 郑璇 刘陆 凌芸辉 李忠 彭玉芬 陈敬 蔡德琳 蔡杰 黄晶 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期655-663,共9页

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定鱼肉中9种羟基类兽药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去鱼肉中大部分... 采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定鱼肉中9种羟基类兽药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去鱼肉中大部分油脂,有效缩短了样品前处理时间,结合选择离子监测采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选择性。样品经乙腈提取,分散基质固相萃取方式净化后,使用选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量。经方法学验证,9种羟基类兽药在0.5~20.0μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数r大于0.99;样品的平均回收率为63.5%~90.2%,相对标准偏差为3.6%~15.4%,方法检出限为0.3~1.0μg/kg。将该方法应用于10批实际样品的检测,其中1批样品的氯霉素检测结果呈阳性,含量为6.1μg/kg。该方法灵敏度高、准确可靠,可用于鱼肉中9种羟基类兽药的定性定量分析。 展开更多

关键词 羟基类兽药 QUECHERS 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(GPC-GC-MS) 鱼肉

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