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气液微萃取技术联用气相色谱-质谱法快速检测包装食品中15种邻苯二甲酸酯 被引量：3
1
作者 李婉莹 赵锦花 +6 位作者 蒋世翠 石金娥 李宁 柴竹林 李刚 华蕾 李东浩 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第12期4782-4788,共7页
目的建立气液微萃取技术(gas liquid microextraction,GLME)联用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速检测包装食品中15种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)的方法。方法称取0.1 g样品放入GLME中进... 目的建立气液微萃取技术(gas liquid microextraction,GLME)联用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速检测包装食品中15种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)的方法。方法称取0.1 g样品放入GLME中进行萃取、净化、浓缩,加入20 ng仪器内标,定容至100μL,利用GC-MS对5种包装食品中15种PAEs的浓度进行检测。结果样品中检测出邻苯二甲酸二异丁酯(diisobutyl phthalate,DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)、邻苯二甲酸二甲氧基乙酯(dimethoxyethyl phthalate,DMEP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(bis(2-butoxyethyl)phthalate,DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(dicyclohexyl phthalate,DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(dioctyl phthalate,DEHP)等6种塑化剂,其中DIBP、DBP、DMEP、DCHP、DEHP等5种塑化剂的检测率达到100%。该方法可以在5 min内完成萃取、净化、浓缩等步骤,回收率为55.2%~121.9%和相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于20.0%。结论本方法实现了对于包装食品中塑化剂的快速检测,为以后的现场检测塑化剂打下了坚实的基础。 展开更多
关键词 包装食品 邻苯二甲酸酯 快速检测 气液微萃取技术 气相色谱-质谱法
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利用气液微萃取技术联用气相色谱-质谱法检测谷类中27种残留农药 被引量：6
2
作者 郭子钰 李婉莹 +3 位作者 高汉勇 金香子 蒋世翠 李东浩 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第14期4541-4548,共8页
目的建立气液微萃取技术(gas-liquid microextraction,GLME)联用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)快速检测谷类中的27种农药残留的方法。方法精确称量0.5 g谷类样品,用0.5 mL二氯甲烷溶剂超声萃取15 min,... 目的建立气液微萃取技术(gas-liquid microextraction,GLME)联用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)快速检测谷类中的27种农药残留的方法。方法精确称量0.5 g谷类样品,用0.5 mL二氯甲烷溶剂超声萃取15 min,离心4 min后取上清液100μL,利用气液微萃取(GLME)对27种农残萃取、净化和浓缩,结合内标法确保结果的准确性。结果 27种农药在0.001~1.0mg/kg浓度范围内线性良好,相关系数在0.9990~0.9999,检出限为0.002~0.026 mg/kg,定量限为0.0007~0.086 mg/kg,平均回收率为71.2%~124.4%(n=3),相对标准偏差在0.2%~18.8%之间。结论本方法操作简便方便、准确度高、重现性好,适用于食品安全现场检测和快速检测,对于保障我国食品安全构建完整的食品安全检测体系具有重大意义。 展开更多
关键词 农药残留 谷类 气液微萃取 气相色谱-质谱法 快速检测
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基于气-液微萃取结合气相色谱-质谱法快速检测植物源性食品中28种农药残留 被引量：3
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作者 刘宇楠 金香子 +3 位作者 高汉勇 赵锦花 何苗 李东浩 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期151-159,共9页
利用气-液微萃取(Gas-Liquid Microextraction,GLME)技术,结合气相色谱-质谱法建立快速检测植物源性食品中农药残留的分析方法。准确称取3 g匀浆样品,加入3 mL二氯甲烷∶乙酸乙酯(1∶1,V/V)超声提取15 min,取上清液100μL,通过GLME技术... 利用气-液微萃取(Gas-Liquid Microextraction,GLME)技术,结合气相色谱-质谱法建立快速检测植物源性食品中农药残留的分析方法。准确称取3 g匀浆样品,加入3 mL二氯甲烷∶乙酸乙酯(1∶1,V/V)超声提取15 min,取上清液100μL,通过GLME技术进行萃取净化,结合内标法,联用气相色谱-质谱法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS),建立植物源性食品中农药残留的快速检测。28种残留农药在0.001~1.0 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.9991~0.9999,仪器定量限为0.0010~0.0370 mg/kg,样品平均加标回收率为65.6%~114.1%,相对标准偏差范围为3.2%~19.9%。该方法简便、快速、准确度高、重现性好,能够有效净化色素、脂类等干扰物质,适用于复杂基质的植物源性食品中农药残留检测。 展开更多
关键词 气-液微萃取 农药残留 气相色谱-质谱法 植物源性食品
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气-液微萃取和GC-MS对臭豆腐中挥发性成分提取与分析 被引量：2
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作者 叶琳洋 康琴 +1 位作者 李刚 牟莉 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第12期47-55,共9页
通过气-液微萃取(GLME)这种新型前处理方法对臭豆腐中的挥发性香气成分进行提取,并利用GC-MS对提取物进行分析,以保留指数和NIST 08谱库检索相结合的方法对挥发性香气成分进行定性分析,结果显示有酮类、腈类、酸类、烷烃、硫化物、醇类... 通过气-液微萃取(GLME)这种新型前处理方法对臭豆腐中的挥发性香气成分进行提取,并利用GC-MS对提取物进行分析,以保留指数和NIST 08谱库检索相结合的方法对挥发性香气成分进行定性分析,结果显示有酮类、腈类、酸类、烷烃、硫化物、醇类、酚类、酯类、杂环类化合物、氨类和胺类11大类物质被检出。利用主成分分析法对所检出的挥发性成分在臭豆腐中的影响作用进行分析归纳,其中对臭豆腐风味产生贡献的主成分分为2类,第一类中影响较大的是腈类、酮类、酸类、酯类、胺类,第二类影响较大的是杂环、酯类以及氨类。经分析对臭豆腐的挥发性成分贡献较大的有吲哚、丙酸、丁酸,二甲基三硫等。与固相微萃取法对比,确定GLME适用于提取臭豆腐中挥发性成分。 展开更多
关键词 臭豆腐 气-液微萃取(GLME) 挥发性成分 GC-MS 主成分分析法(PCA) 固相微萃取(SPME)
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气液微萃取仪联用气相色谱-质谱仪检测果蔬中农药残留量 被引量：2
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作者 王钊 李婉莹 +11 位作者 高汉勇 金香子 孙华泽 郭子钰 邹依霖 赵锦花 石金娥 李宁 柴竹林 李刚 华蕾 李东浩 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第11期4452-4457,共6页
目的建立气液微萃取仪(gas-liquid microextraction,GLME)与气相色谱质谱联用仪(gas chromatographymass spectrography,GC-MS)测定食品中农药残留。方法称取0.1 g匀浆样品直接加入GLME中进行萃取净化,定容至100μL,结合内标法通过GC-M... 目的建立气液微萃取仪(gas-liquid microextraction,GLME)与气相色谱质谱联用仪(gas chromatographymass spectrography,GC-MS)测定食品中农药残留。方法称取0.1 g匀浆样品直接加入GLME中进行萃取净化,定容至100μL,结合内标法通过GC-MS检测分析。结果 30种农药在0.001~1 mg/kg浓度范围内线性良好,相关系数在0.9951~0.9999,检出限为0.001~0.021 mg/kg,定量限为0.003~0.070 mg/kg,平均回收率为67%~119%(n=3),相对标准偏差在1%~26%之间。结论该方法快速、准确,能满足果蔬类中多种农药残留的定性定量分析。 展开更多
关键词 农药残留 水果 蔬菜 气液微萃取仪 气相色谱质谱仪
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气-液微萃取技术(GLME)处理食品香精香料特定物质操作条件的优化 被引量：2
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作者 牟莉 康琴 +2 位作者 贺小峰 叶琳洋 李刚 《中国调味品》 CAS 北大核心 2021年第8期140-146,共7页
建立一种气-液微萃取技术(GLME),在食品香精香料中特定物质(乙基麦芽酚、香叶醇、八角茴香油、丁香酚、香豆素)捕集方面的应用,确定了提取温度、提取时间、冷凝温度、气体流速4个因素对食品香精香料特定物质回收率的影响。结果表明:提... 建立一种气-液微萃取技术(GLME),在食品香精香料中特定物质(乙基麦芽酚、香叶醇、八角茴香油、丁香酚、香豆素)捕集方面的应用,确定了提取温度、提取时间、冷凝温度、气体流速4个因素对食品香精香料特定物质回收率的影响。结果表明:提取温度268℃、提取时间7 min、冷凝温度-2℃和气体流速2.5 mL/min时,经验证,乙基麦芽酚回收率为78.901%,香叶醇回收率为97.903%,八角茴香油回收率为79.899%,丁香酚回收率为99.904%,香豆素回收率为96.736%,各响应值的结果均体现了较高的得率。 展开更多
关键词 气-液微萃取技术 食品香精香料 响应面优化 回收率 操作条件
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香烟烟气中羟基自由基的富集检测
7
作者 胡玉林 《广东化工》 CAS 2013年第18期117-118,共2页
文章分别采用气液微萃取与气固微萃取技术,以对羟基苯甲酸为捕集剂捕集香烟烟气中的羟基自由基。比较了两种技术捕集的效果,结果表明气固微萃取技术捕集效果更佳。此外还分析了香烟过滤嘴对清除烟气自由基的作用。
关键词 羟基自由基 气液微萃取 气固微萃取技术 对羟基苯甲酸
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气液微萃取-气相色谱法检测大米中的γ666
8
作者 唐超 叶琳洋 +1 位作者 李刚 牟莉 《广东化工》 CAS 2018年第16期178-179,182,共3页
本文采用气液微萃取(Gas-liquid microextraction,GLME)与气相色谱法(Gas Chromatography,GC)联用技术,快速检测大米中的γ666。样品经乙酸乙酯提取、气液微萃取技术净化后,采用气相色谱法配备电子捕获检测器进行检测。结果显示,在粉碎... 本文采用气液微萃取(Gas-liquid microextraction,GLME)与气相色谱法(Gas Chromatography,GC)联用技术,快速检测大米中的γ666。样品经乙酸乙酯提取、气液微萃取技术净化后,采用气相色谱法配备电子捕获检测器进行检测。结果显示,在粉碎后的空白大米中分别添加低中高3个水平的γ666,测定其回收率在91.4%~99.9%之间,相对标准偏差(n=5)在4.3%~6.7%之间,检出限为0.002 mg·kg^(-1)。此方法具有操作简便、快速、节省溶剂等优点,可用于检测谷物中γ666农药残留,有利于实现食品安全现场检测和快速检测,并为完善食品快速检测技术提供依据。 展开更多
关键词 γ666 气液微萃取 气相色谱法 农药残留
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气液微萃取-气相色谱法快速测定植物油中的饱和烃类矿物油成分
9
作者 唐超 叶琳洋 +1 位作者 李刚 牟莉 《粮食与油脂》 北大核心 2019年第9期66-70,共5页
建立一种利用气液微萃取(gas-liquid microextraction,GLME)快速萃取食用植物油中的饱和烃类矿物油成分(saturated hydrocarbon mineral oil,MOSH),用配备火焰离子化检测器的气相色谱仪(GC-FID)进行检测的方法。样品经预处理,气液微萃... 建立一种利用气液微萃取(gas-liquid microextraction,GLME)快速萃取食用植物油中的饱和烃类矿物油成分(saturated hydrocarbon mineral oil,MOSH),用配备火焰离子化检测器的气相色谱仪(GC-FID)进行检测的方法。样品经预处理,气液微萃取提取净化,定容后用气相色谱仪检测,外标法定量。主要考察了预处理时样品与溶剂的比例,气液微萃取提取净化时的仪器温度等参数对回收率的影响。结果表明:在优化的条件下,MOSH检测在0.1~10mg/L范围内线性相关良好,相关系数R^2为0.9998,方法检出限为0.3 mg/kg,定量限为1.0mg/kg。样品在低中高3个水平下的加标回收率为88.6%~117.2%,相对标准偏差(RSD)的范围为1.8%~8.7%(n=5)。并利用该方法分析了9个不同的食用植物油样品中的n-C17~C26 MOSH。测定结果n-C17~C26 MOSH总含量在14.84~48.32 mg/kg之间。该方法具有操作简便、快速、节省溶剂等特点,可用于食用植物油中饱和烃类矿物油的定量检测。 展开更多
关键词 植物油 矿物油(MOSH) 气液微萃取(GLME) 气相色谱法(GC)
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热解产物逸出行为研究中新型内标释放装置的建立及其应用
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作者 朱文辉 杨柳 +3 位作者 陈永宽 杨继 刘汗青 缪明明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期211-215,共5页
实验在流动载气-液滴微萃取(GF-LDME)技术的基础上增加了液滴托附装置,设计并建立了内标物释放和热解产物富集的新型联用装置,使内标物和热解产物在相同条件下完成液滴的萃取和富集,实现了各温度段间目标热解产物相对含量的纵向比较。... 实验在流动载气-液滴微萃取(GF-LDME)技术的基础上增加了液滴托附装置,设计并建立了内标物释放和热解产物富集的新型联用装置,使内标物和热解产物在相同条件下完成液滴的萃取和富集,实现了各温度段间目标热解产物相对含量的纵向比较。实验利用热重模拟咖啡生豆的烘焙过程,同时利用联用装置结合气相色谱-质谱研究了咖啡生豆在热重程序升温过程中发生的热解反应及其热解产物的逸出行为。热重条件:初始温度为50℃;以10℃/min升温至500℃;空气为载气。结果表明,在100~400℃范围内共发现13个热解产物,在280~300℃温度段,逸出量达到峰值的热解产物包括羟基丙酮、吡啶、糠醇、γ-丁内酯和正戊醛;在300~320℃温度段,逸出量达到峰值的热解产物包括乙酸、苯酚、2-环戊烯酮和愈创木酚。建立的联用装置在热解产物的逸出行为研究中具有明显优势。 展开更多
关键词 流动载气-液滴微萃取 热重 逸出行为分析 内标释放装置 热解 咖啡生豆
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