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加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱-固相萃取净化/气相色谱-质谱法测定茶叶中残留的33种农药 被引量:111
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作者 胡贝贞 宋伟华 +1 位作者 谢丽萍 邵铁锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期22-28,共7页
建立了茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类共33种农药残留的分析方法。样品以丙酮-二氯甲烷(体积比为1∶1)为提取剂经加速溶剂方法萃取,提取液用凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再用Carb-NH2小柱和Florisil小柱净化... 建立了茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类共33种农药残留的分析方法。样品以丙酮-二氯甲烷(体积比为1∶1)为提取剂经加速溶剂方法萃取,提取液用凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再用Carb-NH2小柱和Florisil小柱净化。采用气相色谱法分析、外标法定量、气相色谱-质谱法(GC-MS)定性。加标水平为0.05mg/kg时,大部分农药的回收率为70%~120%,相对标准偏差小于20%。方法的检测限为0.005~0.05mg/kg(以10倍信噪比计)。该方法的提取效率高,准确灵敏,目前已应用于出口茶叶中农药残留的日常检测。大量实际样品的检测结果表明,此方法适于出口茶叶中农药残留检测实际工作的需要。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 固相萃取 气相色谱-质谱 农药 茶叶 残留测定
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气相色谱-质谱联用法测定动物组织中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的残留量 被引量:105
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作者 李鹏 邱月明 +4 位作者 蔡慧霞 孔莹 唐英章 王大宁 谢孟峡 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期14-18,共5页
建立了气相色谱-负离子化学电离源质谱同时测定动物组织中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取,正己烷分配去脂肪。再用Florisil柱进一步净化。甲苯作为反应介质,用N,O-双(三甲基硅... 建立了气相色谱-负离子化学电离源质谱同时测定动物组织中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取,正己烷分配去脂肪。再用Florisil柱进一步净化。甲苯作为反应介质,用N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)-三甲基氯硅烷(TMCS)(体积比为99:1)进行硅烷化处理,用间硝基氯霉素(m—CAP)作为内标进行测定。CAP的检测限可达到0.03μg/kg,TAP和FF的检测限可达到0.2μg/kg;上述3种药物的标准曲线的线性相关系数均大于0.99。CAP,FF和TAP的批内测定的精密度(以相对标准偏差表示)依次为5.5%,10.4%和8.8%;批间测定的精密度依次为7.4%,20.7%和19.1%。回收率为80.0%-111.5%。相对标准偏差为1.2%-15.4%。该方法前处理步骤简单,处理后杂质干扰少。灵敏度高。适用性强。可用于猪肉及禽类、水产品等多种动物组织中氯霉素类药物残留的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 氯霉素 氟甲砜霉素 甲砜霉素 固相萃取
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固相萃取-气相色谱-质谱法测定食品中23种邻苯二甲酸酯 被引量:107
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作者 郑向华 林立毅 +5 位作者 方恩华 黄永辉 周爽 周昱 郑小严 徐敦明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期27-32,共6页
建立了同时检测食品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经正己烷或乙腈提取、玻璃ProElut PSA固相萃取柱净化,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定。考察了不同种类食品的提取、净化方法。23种邻苯... 建立了同时检测食品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经正己烷或乙腈提取、玻璃ProElut PSA固相萃取柱净化,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定。考察了不同种类食品的提取、净化方法。23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为0.5~5 mg/L外,其余均为0.05~5 mg/L,相关系数(r)除DIDP外均大于0.99。方法的检出限(信噪比为3)为0.005~0.05 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.02~0.2 mg/kg。在10种食品基质中3个加标水平的平均回收率为77%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.1%~12.5%。该方法稳定、可靠,操作简单,适用于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-质谱 邻苯二甲酸酯 增塑剂 食品
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15种食用植物油脂肪酸的气相色谱-质谱分析 被引量:105
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作者 杨春英 刘学铭 陈智毅 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期211-214,共4页
建立了气相色谱-质谱联用法测定食用植物油中脂肪酸组成的方法。方法选用NaOH-甲醇溶液作为衍生试剂,色谱柱为极性毛细管柱,分流比为20:1,对15种常见植物油中的脂肪酸组成进行了分析,并用SPSS软件对植物油样品进行了系统聚类分析。结果... 建立了气相色谱-质谱联用法测定食用植物油中脂肪酸组成的方法。方法选用NaOH-甲醇溶液作为衍生试剂,色谱柱为极性毛细管柱,分流比为20:1,对15种常见植物油中的脂肪酸组成进行了分析,并用SPSS软件对植物油样品进行了系统聚类分析。结果表明,植物油中的脂肪酸组成以棕榈酸(C16:0)、硬脂酸(C18:0)、油酸(C18:1)和亚油酸(C18:2)为主;除椰子油外,其余14种植物油中不饱和脂肪酸含量均达75%以上,大于饱和脂肪酸含量。 展开更多
关键词 脂肪酸 植物油 气相色谱-质谱联用
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不同酵母发酵的蓝莓酒香气成分GC-MS分析 被引量:100
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作者 盖禹含 辛秀兰 +1 位作者 杨国伟 李亚东 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期171-174,共4页
采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术进行分析,以不同酵母发酵的蓝莓酒为原料,对3种不同酵母发酵的蓝莓酒主要香气成分进行分析,共鉴定出76种香气成分。其中酿酒活性干酵母、葡萄酒活性干酵母和酿酒酵母1203发酵的蓝莓酒中分别... 采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术进行分析,以不同酵母发酵的蓝莓酒为原料,对3种不同酵母发酵的蓝莓酒主要香气成分进行分析,共鉴定出76种香气成分。其中酿酒活性干酵母、葡萄酒活性干酵母和酿酒酵母1203发酵的蓝莓酒中分别检测到56、50、47种香气成分,其中30种是3者共有的。酿酒活性干酵母和酿酒酵母1203发酵的蓝莓酒的主要香气成分为3-甲基-1-丁醇,相对含量分别为18.98%、37.64%;葡萄酒活性干酵母发酵的蓝莓酒的主要香气成分为辛酸乙酯,其相对含量为18.68%。 展开更多
关键词 固相微萃取 气相色谱-质谱(gc-ms) 蓝莓酒 酵母 香气成分
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顶空固相微萃取与气质联用法分析鲢肉中风味成分 被引量:81
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作者 王锡昌 陈俊卿 《上海水产大学学报》 CSCD 北大核心 2005年第2期176-180,共5页
以我国重要食用的淡水鱼之一,鲢为原料。采用聚二甲基硅氧烷二乙烯苯(PDMS DVB)涂层的固相微萃取头萃取鱼肉中的挥发性成分,并通过气质联用仪分析鉴定鱼肉中的气味成分。结果表明:固相微萃取技术有效地吸附了鱼肉中的挥发性成分,经NIST... 以我国重要食用的淡水鱼之一,鲢为原料。采用聚二甲基硅氧烷二乙烯苯(PDMS DVB)涂层的固相微萃取头萃取鱼肉中的挥发性成分,并通过气质联用仪分析鉴定鱼肉中的气味成分。结果表明:固相微萃取技术有效地吸附了鱼肉中的挥发性成分,经NIST质谱数据库检索和文献对照,共检出并确定48种成分,所检出物质的分子量范围大部分处于90~250MW之间,并且这些成分多是一些羰基类及醇类化合物,其总百分含量高达88.23%,其中以1 辛烯3醇的百分含量最多,为18.95%,1 辛烯3醇一般表现为土味、蘑菇味。其次是一些直链的饱和醛类,如己醛、庚醛、辛醛、壬醛、葵醛等,而这些醛类通常产生一些令人不愉快、辛辣的刺激性气味,并且普遍存在于淡水鱼中。 展开更多
关键词 顶空-固相微萃取 气相色谱-质谱 挥发性成分
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棉籽油中脂肪酸不同的酯化方法与气相色谱-质谱分析 被引量:76
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作者 回瑞华 侯冬岩 +2 位作者 李铁纯 朱永强 刘晓媛 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第2期90-92,共3页
采用索氏提取法对棉花籽中棉籽油进行了提取,分别采用两种方法进行甲酯化处理,以气相色谱-质谱联用仪进行了分析,对它们的脂肪酸组成和含量进行了比较。结果表明:酯化方法1和酯化方法2分别鉴定出11种和7种脂肪酸,占棉籽油总量的96.16%和... 采用索氏提取法对棉花籽中棉籽油进行了提取,分别采用两种方法进行甲酯化处理,以气相色谱-质谱联用仪进行了分析,对它们的脂肪酸组成和含量进行了比较。结果表明:酯化方法1和酯化方法2分别鉴定出11种和7种脂肪酸,占棉籽油总量的96.16%和98.32%,方法1酯化的棉籽油中鉴定出主要脂肪酸为:棕榈酸占脂肪酸总量的27.26%,亚油酸占脂肪酸总量的40.24%,油酸占脂肪酸总量的14.27%;方法2酯化的棉籽油中鉴定出的棕榈酸占脂肪酸总量的27.12%,亚油酸占脂肪酸总量的48.00%,油酸占脂肪酸总量的15.51%。 展开更多
关键词 棉籽油 脂肪酸 分离鉴定 气相色谱-质谱联用
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微波蒸馏-固相微萃取-气相色谱-质谱-嗅觉检测器联用分析鳙鱼鱼肉中的挥发性成分 被引量:74
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作者 赵庆喜 薛长湖 +3 位作者 徐杰 盛文静 薛勇 李兆杰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期267-271,共5页
用微波蒸馏(MD)-固相微萃取装置(SPME)提取鳙鱼鱼肉中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对气味化合物成分进行了定性分析,同时利用嗅觉检测器鉴别了部分挥发性物质的气味特征。实验中优化了MD的操作条件(加热功率、加热时间... 用微波蒸馏(MD)-固相微萃取装置(SPME)提取鳙鱼鱼肉中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对气味化合物成分进行了定性分析,同时利用嗅觉检测器鉴别了部分挥发性物质的气味特征。实验中优化了MD的操作条件(加热功率、加热时间及载气流速等)、SPME参数(萃取头种类、萃取温度、萃取时间、无机盐离子浓度及搅拌速率等)。通过NIST02质谱数据库检索共定性确定出鳙鱼鱼肉挥发性成分中的53种化合物,其中主要为C6-C9的羰基化合物和挥发性醇类。经过嗅觉检测器分析,这些成分分别具有青草味、鱼腥味、泥土味等气味特征,其协同作用构成了鳙鱼鱼肉特殊的鱼腥味、泥腥味。该方法可用于水产品中挥发性成分的分析,并可为不良风味化合物的定量研究提供参考。 展开更多
关键词 微波蒸馏 固相微萃取 气相色谱-质谱法 嗅觉检测 挥发性成分 鳙鱼
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常用动、植物食用油中脂肪酸组成的分析 被引量:79
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作者 魏永生 郑敏燕 +1 位作者 耿薇 刘建 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第16期188-193,共6页
以氢氧化钾/甲醇碱催化法对食用油样品进行甲酯化衍生化预处理,采用气相色谱-质谱联用技术,对采自西安、咸阳市的16种食用植物油和4种动物油(猪油、牛油、羊油和鸡油)中的脂肪酸组成进行测定,并对其所含各类脂肪酸的比例关系进行详细地... 以氢氧化钾/甲醇碱催化法对食用油样品进行甲酯化衍生化预处理,采用气相色谱-质谱联用技术,对采自西安、咸阳市的16种食用植物油和4种动物油(猪油、牛油、羊油和鸡油)中的脂肪酸组成进行测定,并对其所含各类脂肪酸的比例关系进行详细地分析,以确定不同类型食用油的营养特征。结果显示,各类食用油所含的主要脂肪酸成分是棕榈酸、硬脂酸、油酸、11-十八碳烯酸、亚油酸、亚麻酸、花生单烯酸以及芥酸等;不同类型的食用油脂中,饱和、单不饱和、多不饱和脂肪酸之比值差异极大,而且多不饱和脂肪酸中n-6脂肪酸与n-3脂肪酸之比值差别也很大。 展开更多
关键词 食用油 脂肪酸 气相色谱-质谱法
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法快速测定酱油中的挥发性风味成分 被引量:72
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作者 严留俊 张艳芳 +2 位作者 陶文沂 王利平 吴胜芳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期285-291,共7页
建立了一种快速简便地测定酱油中挥发性风味成分的顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱-质谱法(GC-MS)。以2-辛醇为内标,考察了萃取头、萃取时间、离子强度、萃取温度对酱油样品中挥发性风味物质萃取的影响。该方法对酱油中常见挥发性风... 建立了一种快速简便地测定酱油中挥发性风味成分的顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱-质谱法(GC-MS)。以2-辛醇为内标,考察了萃取头、萃取时间、离子强度、萃取温度对酱油样品中挥发性风味物质萃取的影响。该方法对酱油中常见挥发性风味成分的测定有良好的重复性和回收率,对常见挥发性物质的定量比较准确。优化的HS-SPME条件为:涂层厚度为85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维头,于45℃、NaCl质量浓度为250g/L下对酱油样品顶空吸附40min,于250℃下解吸2min后进行GC-MS分离鉴定。酱油样品的分析结果表明,其挥发性风味物质中含量较高的是醇、酸、酯和酚类,此外还有一些羰基化合物和杂环化合物。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱法 挥发性风味成分 酱油
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固相微萃取-气相色谱法和气相色谱-质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留 被引量:75
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作者 周昱 徐敦明 +3 位作者 陈达捷 张志刚 郑向华 方恩华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期656-661,共6页
基于固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)建立了检测茶叶中氟虫腈及其代谢物(脱亚硫酰基氟虫腈、硫化氟虫腈、氟虫腈砜、酰胺氟虫腈)残留的分析方法。实验中采用85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取头,萃取温度为60℃,萃取缓冲体系的pH值为9。当添加水平... 基于固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)建立了检测茶叶中氟虫腈及其代谢物(脱亚硫酰基氟虫腈、硫化氟虫腈、氟虫腈砜、酰胺氟虫腈)残留的分析方法。实验中采用85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取头,萃取温度为60℃,萃取缓冲体系的pH值为9。当添加水平为2~10μg/kg时,回收率在71.2%~109.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%~7.1%之间。方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.3~1.2μg/kg和1.0~4.0μg/kg之间。对所建立的方法采用气相色谱-质谱(GC-M S)进行确证,结果令人满意。本方法灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有快速、灵敏度高的特点,适合于茶叶中氟虫腈及其代谢物残留的痕量分析。 展开更多
关键词 固相微萃取 气相色谱 气相色谱-质谱 氟虫腈 代谢物 残留 茶叶
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3种名优绿茶特征香气成分的比较及种类判别分析 被引量:76
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作者 龙立梅 宋沙沙 +3 位作者 李柰 樊琛 李小波 曹学丽 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期114-119,共6页
采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术,建立绿茶香气分析方法,研究固相微萃取温度和萃取时间对绿茶香气物质种类和总量的影响,并对西湖龙井、黄山毛峰和信阳毛尖3种名优绿茶特征香气成分进行分析研究和种类判别。结果表明:采用50... 采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术,建立绿茶香气分析方法,研究固相微萃取温度和萃取时间对绿茶香气物质种类和总量的影响,并对西湖龙井、黄山毛峰和信阳毛尖3种名优绿茶特征香气成分进行分析研究和种类判别。结果表明:采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在80℃条件下吸附60 min,能达到最佳吸附效果;通过对3种绿茶特征香气组分分析,分析鉴定出58种绿茶特征香气成分,相对含量较高的主要成分依次为:香叶醇、(Z)-己酸-3-己烯酯、芳樟醇、壬醛、反-橙花叔醇等。利用16个共有特征香气成分峰的相对峰面积,建立多元化典型判别函数,采用逐步判别分析技术对31个绿茶样品进行了很好的种类判别,判别正确率近96.8%。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱法 绿茶 香气成分 种类判别
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5种不同果色樱桃番茄品种果实挥发性物质及品质特性分析 被引量:75
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作者 常培培 梁燕 +4 位作者 张静 杨建华 刘婧仪 吕洁 赵菁菁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第22期215-221,共7页
利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分别测定5个不同果色樱桃番茄品种新鲜果实挥发性物质成分和含量,并对其品质特性及主要挥发性成分特征进行分析与探讨。结果表明:5个樱桃番茄品种成熟果实中共检测到81种挥发性物质,主要成分... 利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分别测定5个不同果色樱桃番茄品种新鲜果实挥发性物质成分和含量,并对其品质特性及主要挥发性成分特征进行分析与探讨。结果表明:5个樱桃番茄品种成熟果实中共检测到81种挥发性物质,主要成分为酮类、醛类、酯类和醇类。共有成分14种,其含量在品种间存在差异,其中香叶基丙酮和法尼基丙酮含量品种间差异最大。品质指标中番茄红素和抗坏血酸含量品种间差异最大。红、粉、紫色品种富含番茄红素,而黄色和绿色品种富含抗坏血酸。挥发物质之间以及挥发物质与其他品质指标之间存在一定的相关性,挥发性物质与非挥发性物质共同构成樱桃番茄独特的风味。 展开更多
关键词 樱桃番茄 挥发性物质 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用 品质特性
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基于电子鼻和SPME-GC-MS联用分析脆肉鲩鱼肉的挥发性风味成分 被引量:74
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作者 荣建华 熊诗 +2 位作者 张亮子 谢淑丽 熊善柏 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第10期124-128,共5页
以脆肉鲩鱼肉为原料,采用不同加热方式和加热温度,利用电子鼻对其挥发性物质进行识别,并对采集的数据进行主成分分析。采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术,对脆肉鲩鱼肉挥发性风味成分进行检测。结果表明:脆肉鲩鱼肉分别采用蒸、煮... 以脆肉鲩鱼肉为原料,采用不同加热方式和加热温度,利用电子鼻对其挥发性物质进行识别,并对采集的数据进行主成分分析。采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术,对脆肉鲩鱼肉挥发性风味成分进行检测。结果表明:脆肉鲩鱼肉分别采用蒸、煮和烤3种方式和不同温度条件下加热,电子鼻可以判别出不同加热方式和不同加热温度条件下的鱼肉,并达到显著水平。气相色谱-质谱联用仪分析显示确定脆肉鲩鱼肉挥发性物质主要是己醇、2-乙基己醇、1-辛烯-3-醇、己醛、壬醛、2,5-辛二酮等化合物。 展开更多
关键词 脆肉鲩 风味 电子鼻 气相色谱-质谱联用仪 主成分分析
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超临界CO_2流体提取洛阳牡丹籽油工艺研究 被引量:72
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作者 邓瑞雪 刘振 +3 位作者 秦琳琳 王莉 刘雪琴 刘普 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第10期142-145,共4页
采用单因素和正交试验法讨论超临界CO2萃取牡丹籽油过程中萃取温度、压力、时间及CO2的流量因素对牡丹籽油脂的萃取率及不饱和萃取液中脂肪酸的含量的影响。并采用GC-MS技术对油脂成分进行分析。结果表明,采用超临界CO2流体技术可以萃... 采用单因素和正交试验法讨论超临界CO2萃取牡丹籽油过程中萃取温度、压力、时间及CO2的流量因素对牡丹籽油脂的萃取率及不饱和萃取液中脂肪酸的含量的影响。并采用GC-MS技术对油脂成分进行分析。结果表明,采用超临界CO2流体技术可以萃取牡丹籽中的油脂成分,其最佳工艺条件为压力30MPa、萃取温度40℃、萃取时间2.5h、二氧化碳流量25kg/h。此时油脂的萃取率为30.7%,萃取液中不饱和脂肪酸的相对含量可达70.81%。 展开更多
关键词 牡丹籽油 超临界流体萃取 正交试验 气相色谱-质谱法(gc-ms)
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老白干香型白酒香气成分分析 被引量:67
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作者 丁云连 范文来 +5 位作者 徐岩 张志民 张煜行 柳军 白光辉 张福艳 《酿酒》 CAS 2008年第4期109-113,共5页
采用液液萃取法萃取老白干香型白酒中的香气成分,通过气相色谱-闻香法(GC-O)和气质联用(GC-MS)技术对老白干香型白酒中的香气成分进行了分析鉴定,共检测到了107种香气成分,鉴定出了其中的90种,其中对老白干香型白酒整体香气贡献大的香... 采用液液萃取法萃取老白干香型白酒中的香气成分,通过气相色谱-闻香法(GC-O)和气质联用(GC-MS)技术对老白干香型白酒中的香气成分进行了分析鉴定,共检测到了107种香气成分,鉴定出了其中的90种,其中对老白干香型白酒整体香气贡献大的香气成分有4-乙基愈创木酚、乙酸-2-苯乙酯、丁酸、3-甲基丁醇(异戊醇)、β-苯乙醇、2-乙酰基-5-甲基呋喃、苯丙酸乙酯、γ-壬内酯、3-甲基丁酸(异戊酸)、香兰素、乙酸乙酯、1,1-二乙氧基-3-甲基丁烷和(2,2-二乙氧基乙基)苯等物质,这些香气成分是老白干香型白酒的重要香气成分。 展开更多
关键词 液液萃取 气相色谱-闻香法(gc-O) 气质联用(gc-ms) 老白干香型白酒 香气物质
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分离鉴定金华火腿的挥发性风味物质 被引量:54
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作者 田怀香 王璋 许时婴 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期177-180,共4页
采用顶空固相微萃取法(H S-SPME)制备样品,利用气相色谱-质谱法(GC-M S)分离鉴定了金华火腿的挥发性风味物质。实验中筛选了固相微萃取纤维头,优化了固相微萃取的操作条件。用75μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(CAR-PDM S)纤维头,于60℃下... 采用顶空固相微萃取法(H S-SPME)制备样品,利用气相色谱-质谱法(GC-M S)分离鉴定了金华火腿的挥发性风味物质。实验中筛选了固相微萃取纤维头,优化了固相微萃取的操作条件。用75μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(CAR-PDM S)纤维头,于60℃下对金华火腿样品顶空吸附40m in,于250℃下解吸2m in,采用GC-M S对解吸物进行分离鉴定。金华火腿样品的分析结果表明,其挥发性风味物质中含量较高的是醛、酸和酮类化合物,还有一些含硫或杂环化合物。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取法 气相色谱-质谱法 挥发性风味化合物 金华火腿
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电子鼻结合GC-MS分析草鱼脱腥前后风味变化 被引量:66
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作者 崔方超 李婷婷 +4 位作者 杨兵 刘滢 励建荣 李洪军 李敏镇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第20期126-130,共5页
采用柠檬酸、碳酸氢钠、酵母3种脱腥剂对草鱼鱼肉进行脱腥处理,通过电子鼻和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对未经处理的鱼肉与不同脱腥剂处理的鱼肉的挥发性成分进行分析和鉴定。结果表明,电子鼻能够较好区分未经脱腥处理及不... 采用柠檬酸、碳酸氢钠、酵母3种脱腥剂对草鱼鱼肉进行脱腥处理,通过电子鼻和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对未经处理的鱼肉与不同脱腥剂处理的鱼肉的挥发性成分进行分析和鉴定。结果表明,电子鼻能够较好区分未经脱腥处理及不同脱腥剂处理的鱼肉样品的风味。主成分分析显示各个样品间差异明显,电子鼻区分度良好。采用气相色谱-质谱法在脱腥前、柠檬酸处理、碳酸氢钠处理和酵母处理的鱼肉样品中分别检测出35、20、21种和29种挥发性物质。经3种脱腥剂处理的鱼肉样品的挥发性成分均呈现减少趋势,其中柠檬酸处理鱼肉中挥发性成分的数量和峰面积减少最为显著,其次为碳酸氢钠及酵母。这一结果与电子鼻分析结果相一致。 展开更多
关键词 电子鼻 气相色谱-质谱法 顶空固相微萃取 草鱼 脱腥
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气质联机分析蔬菜中农药多残留及基质效应的补偿 被引量:60
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作者 黄宝勇 潘灿平 +4 位作者 王一茹 曹喆 张微 李文明 江树人 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期227-232,共6页
建立了蔬菜中52种农药化合物的气相色谱一质谱检测方法,考察了基质效应和分析保护剂在方法中的应用,评价了3种分析保护剂组合的加入对补偿基质效应的影响,确定了最佳配比.样品前处理采用乙腈提取,用PSA(Primary—secondary amine... 建立了蔬菜中52种农药化合物的气相色谱一质谱检测方法,考察了基质效应和分析保护剂在方法中的应用,评价了3种分析保护剂组合的加入对补偿基质效应的影响,确定了最佳配比.样品前处理采用乙腈提取,用PSA(Primary—secondary amine)固相材料分散净化技术,用气质联机在选择离子监测模式下分析检测.该方法在0.01—1.00mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.98,最低检测浓度除溴氰菊酯和异菌脲外均在0.2-9.4mg/kg之间,各化合物添加回收率为81.8%-119.5%,相对标准偏差为0.8%-17.6%. 展开更多
关键词 基质效应 农药多残留 气相色谱-质谱法 分析保护剂
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电子鼻结合顶空SPME-GC-MS联用技术分析贵州不同品种辣椒发酵后挥发性成分 被引量:64
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作者 陆宽 王雪雅 +4 位作者 孙小静 霍昕 高玉琼 冯发进 杜成兴 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第4期199-205,共7页
以贵州5种不同辣椒品种为研究对象,采用电子鼻技术,结合顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(solid phase microextraction-gas chromatography-mass,SPME-GC-MS)联用技术,对其发酵后挥发性成分进行分析。结果表明,电子鼻分析结果能够很好地... 以贵州5种不同辣椒品种为研究对象,采用电子鼻技术,结合顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(solid phase microextraction-gas chromatography-mass,SPME-GC-MS)联用技术,对其发酵后挥发性成分进行分析。结果表明,电子鼻分析结果能够很好地区分不同辣椒品种发酵后的风味;采用主成分分析(principal component analysis,PCA)以及线性判别分析(linear discriminant analysis,LDA)可知,PCA和LDA主成分贡献率总和分别为99.93%、99.19%,均大于95%,说明传感器识别效应和样品间的风味区分度较好。SPME-GC-MS分析结果表明,5种样品共检出124种不同的挥发性风味物质。其中黄平线椒占97种,以酯类物质相对含量最高,为36.82%;施秉线椒和大方皱椒分别占88种和94种,且均以醇类物质相对含量最高,分别为31.88%、28.99%;百宜平面椒和花溪党武辣椒分别占89种和71种,均以烃类物质相对含量最高,分别为26.75%、35.08%。此结果与电子鼻PCA和LDA结果相一致。因此,通过SPME-GC-MS和电子鼻分析结果可知,电子鼻能够很好地区分贵州名优产地不同辣椒品种发酵后的风味。 展开更多
关键词 电子鼻 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱法 发酵辣椒 挥发性成分
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