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气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量 被引量:87
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作者 张莹 黄志强 李拥军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期273-275,共3页
采用微量化学法和全自动固相萃取技术 ,建立了气相色谱法同时测定茶叶中 14种有机磷农药残留量的方法 ,并对样品的前处理作了一定的探讨。结果表明 ,采用程序升温 ,所测定的 14种有机磷农药在SPBTM 170 1石英毛细管柱上得到了很好的分... 采用微量化学法和全自动固相萃取技术 ,建立了气相色谱法同时测定茶叶中 14种有机磷农药残留量的方法 ,并对样品的前处理作了一定的探讨。结果表明 ,采用程序升温 ,所测定的 14种有机磷农药在SPBTM 170 1石英毛细管柱上得到了很好的分离 ,且方法快速、灵敏 ,完全符合实际应用需要。 展开更多
关键词 气相色谱法 微量化学法 固相萃取 有机磷农药 茶叶 残留量测定
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变压器油中溶解气体的成分和含量与充油电力设备绝缘故障诊断的关系 被引量:51
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作者 张利刚 《变压器》 北大核心 2000年第3期39-42,共4页
介绍了通过分析变压器油中溶解气体的成分和含量以判断充油电力设备故障的机理和方法。
关键词 变压器油 气相色谱法 溶解体 充油电力设备
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5种脂肪酸甲酯化方法的酯化效率研究 被引量:43
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作者 黄峥 盛灵慧 +3 位作者 马康 高运华 王晶 李保山 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期86-88,共3页
以花生油为样品,采用气相色谱法对常用的5种脂肪酸甲酯化方法进行了评价.结果表明:5种方法的甲酯化效率存在很大差异;三甲基硅重氮甲烷法仅适用于游离态脂肪酸样品的甲酯化分析;硫酸-甲醇法、氢氧化钠-甲醇法、三氟化硼-甲醇法、乙酰氯... 以花生油为样品,采用气相色谱法对常用的5种脂肪酸甲酯化方法进行了评价.结果表明:5种方法的甲酯化效率存在很大差异;三甲基硅重氮甲烷法仅适用于游离态脂肪酸样品的甲酯化分析;硫酸-甲醇法、氢氧化钠-甲醇法、三氟化硼-甲醇法、乙酰氯-甲醇法可以实现样品中脂肪酸的甲酯化,其中乙酰氯-甲醇法的效率最高,其对样品中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的甲酯化效率分别是其他3种方法的1.10~1.70倍和1.03 ~1.44倍.乙酰氯-甲醇法对于结合态的脂肪酸样品测定结果更加准确可靠. 展开更多
关键词 脂肪酸 甲酯化 气相色谱法 甲酯化效率
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气相色谱内标法测定食品中防腐剂脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸 被引量:34
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作者 鲍忠定 许荣年 许佳飞 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期78-79,共2页
选用正十一烷酸为内标 ,采用毛细管气相色谱内标法测定食品中防腐剂脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸 ,样品回收率均在 96 %~ 10 4%之间 ,标准线性关系良好 ,样品测定的变异系数小 ,脱氢乙酸为 0 71% ,苯甲酸为 0 82 %和山梨酸为 0 6 2 % ... 选用正十一烷酸为内标 ,采用毛细管气相色谱内标法测定食品中防腐剂脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸 ,样品回收率均在 96 %~ 10 4%之间 ,标准线性关系良好 ,样品测定的变异系数小 ,脱氢乙酸为 0 71% ,苯甲酸为 0 82 %和山梨酸为 0 6 2 % ;本方法具有简便、快速。 展开更多
关键词 食品防腐剂 气相色谱 内标法 测定 脱氢乙酸 苯甲酸 山梨酸
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碳素基体固相微萃取吸附质的研制 被引量:16
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作者 方瑞斌 张维昊 +2 位作者 王建 张琨玲 佴柱 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1999年第5期453-455,共3页
研制了石墨型碳素基体固相微萃取吸附质,并以该新型固相微萃取装置联用气相色谱电子捕获检测器分析水体中的有机农药。考察了吸附萃取时间及离子强度对分析结果的影响,并与商品装置进行了对比,结果表明其具有很好的应用前景。
关键词 气相色谱 碳素基体 吸附质 样品制备
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气相色谱内标法测定南疆地区小花棘豆中苦马豆素含量 被引量:24
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作者 王帅 陈根元 +1 位作者 胡建军 马春晖 《新疆农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期728-733,共6页
【目的】建立以甲基-α-D-吡喃甘露糖苷(me-Gal)为内标,用气相色谱法测定小花棘豆中苦马豆素含量的方法。【方法】在柱温200℃、进样口温度300℃、氢火焰离子化检测器温度280℃、高纯氮气载气压力200 kPa条件下,对苦马豆素(SW)进行气相... 【目的】建立以甲基-α-D-吡喃甘露糖苷(me-Gal)为内标,用气相色谱法测定小花棘豆中苦马豆素含量的方法。【方法】在柱温200℃、进样口温度300℃、氢火焰离子化检测器温度280℃、高纯氮气载气压力200 kPa条件下,对苦马豆素(SW)进行气相色谱分析。【结果】在0.375~6 mg/mL SW质量浓度范围内对SW和me-Gal峰面积比值的线性关系良好,加标平均回收率为102.18%,RSD=1.724%(n=5)。小花棘豆中各部位苦马豆素含量为:种子(58.09±0.48)mg/kg;叶(21.81±0.58)mg/kg;全株(19.14±0.16)mg/kg;茎(12.30±0.23 mg/kg)。【结论】该方法结果准确,可用于小花棘豆中苦马豆素含量的测定。 展开更多
关键词 小花棘豆 苦马豆素 气相色谱 内标法
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葡萄及葡萄酒中有机酸测定的衍生化气相色谱法 被引量:21
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作者 杜曦 周锡兰 +2 位作者 余录 唐斌 刘可 《酿酒》 CAS 2008年第3期82-84,共3页
利用衍生化气相色谱法分离测定葡萄、葡萄酒中多元有机酸;通过不同酯化方法的比较,选择在N,N-二甲基甲酰胺非质子溶剂中,利用碘乙烷与多元有机酸的四甲基铵盐反应制备各酸相应的乙酯,在SE-30色谱柱上利用程序升温进行分离,同时采用内标... 利用衍生化气相色谱法分离测定葡萄、葡萄酒中多元有机酸;通过不同酯化方法的比较,选择在N,N-二甲基甲酰胺非质子溶剂中,利用碘乙烷与多元有机酸的四甲基铵盐反应制备各酸相应的乙酯,在SE-30色谱柱上利用程序升温进行分离,同时采用内标法鉴定分析了葡萄、葡萄酒中的多种多元有机酸,并比较测定了葡萄和葡萄酒中多元有机酸的含量。揭示了葡萄酒制备过程中主要有机酸的变化。该方法定量测定的回收率都>95%,相对标准偏差<5.0%,适合于各种葡萄酒及啤酒等酒类饮品中有机酸的测定。 展开更多
关键词 衍生化气相色谱法 内标法 葡萄 葡萄酒 有机酸
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气相色谱-质谱法测定纺织品中的芳香胺化合物 被引量:18
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作者 李英 张焱 +2 位作者 荆瑞俊 张玉泉 张裕平 《印染》 北大核心 2006年第3期40-42,共3页
研究了气相色谱-氢火焰离子化检测器和气相色谱-质谱联用仪分离检测邻甲苯胺、2,4-二甲基苯胺、邻甲氧基苯胺、对氯苯胺、2,4-二氨基甲苯、4,4′-二氨基二苯醚和联苯胺等7种芳香胺化合物;讨论了色谱条件对分离度的影响,确定了最佳... 研究了气相色谱-氢火焰离子化检测器和气相色谱-质谱联用仪分离检测邻甲苯胺、2,4-二甲基苯胺、邻甲氧基苯胺、对氯苯胺、2,4-二氨基甲苯、4,4′-二氨基二苯醚和联苯胺等7种芳香胺化合物;讨论了色谱条件对分离度的影响,确定了最佳色谱分离条件,测定了其最小检出限。将本方法用于测定纺织品中的芳香胺化合物,邻甲苯胺和联苯胺的回收率分别为95%~98%和78%~85%。 展开更多
关键词 测试 芳香族胺化合物 气相色谱法 质谱法 纺织品
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低温提取气相色谱法测定荞头中13种有机磷农药残留量 被引量:17
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作者 黄志强 吴玉杰 +1 位作者 马铭 张莹 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第1期46-48,共3页
建立了荞头中13种有机磷农药(OPPs)残留量的气相色谱分析检测方法;探讨了OPPs残留的微量化学法、低温提取及固相萃取等前处理技术。结果表明,在2℃低温条件下用乙酸乙酯、乙酸乙酯-正己烷(1+1)二次提取荞头中OPPs残留,然后用LC... 建立了荞头中13种有机磷农药(OPPs)残留量的气相色谱分析检测方法;探讨了OPPs残留的微量化学法、低温提取及固相萃取等前处理技术。结果表明,在2℃低温条件下用乙酸乙酯、乙酸乙酯-正己烷(1+1)二次提取荞头中OPPs残留,然后用LC-Si小柱净化的效果较好。本法可同时测定荞头中13种OPPs残留量;方法的回收率在61.5%~135%(除敌敌畏)之间,精密度为2.6%~15%;多种有机磷浓度在0.020-1.0mg/kg范围有良好的线性关系(r=0.9998-0.9999);检出限为0.005-0.04mg/kg。 展开更多
关键词 低温提取 气相色谱法 微量化学法 固相萃取 有机磷农药残留 荞头
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加速溶剂萃取—气相色谱法测定土壤中的类二噁英多氯联苯 被引量:18
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作者 赵士燕 崔兆杰 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期518-521,共4页
采用加速溶剂萃取(ASE)—气相色谱法测定土壤中的12种类二噁英多氯联苯。在萃取温度100℃、萃取时间15min、萃取溶剂正己烷与丙酮的体积比1∶1、萃取试样量3g的最佳实验条件下,12种类二噁英多氯联苯的加标回收率为88.5%~109.8%,相对标... 采用加速溶剂萃取(ASE)—气相色谱法测定土壤中的12种类二噁英多氯联苯。在萃取温度100℃、萃取时间15min、萃取溶剂正己烷与丙酮的体积比1∶1、萃取试样量3g的最佳实验条件下,12种类二噁英多氯联苯的加标回收率为88.5%~109.8%,相对标准偏差为1.1%~6.7%。对小麦田实际土壤试样进行测定,共检出8种类二噁英多氯联苯,含量为50~671pg/g。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 气相色谱 类二噁英多氯联苯 土壤 分析方法
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应用气相色谱法判断500kV变压器故障 被引量:20
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作者 兰淑丽 宋昆 刘芳 《高压电器》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期381-382,共2页
笔者应用气相色谱分析技术中的成分超标法I、EC三比值法以及平衡判据法成功地判断出一台主变压器B相内部所存在的突发性电弧放电故障。变压器停运后吊罩检查结果与气相色谱分析诊断结论相吻合,验证了气相色谱分析技术诸方法的正确性及... 笔者应用气相色谱分析技术中的成分超标法I、EC三比值法以及平衡判据法成功地判断出一台主变压器B相内部所存在的突发性电弧放电故障。变压器停运后吊罩检查结果与气相色谱分析诊断结论相吻合,验证了气相色谱分析技术诸方法的正确性及有效性,为大型变压器的运行和异常判断提供了经验。 展开更多
关键词 变压器 气相色谱分析 故障判断
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气相色谱内标法测定深海鱼油中的EPA和DHA 被引量:18
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作者 庄俊钰 冯志强 谢忠阳 《现代食品科技》 EI CAS 2009年第11期1363-1365,共3页
用氢氧化钾—甲醇酯化法将深海鱼油中的脂肪酸快速、有效地转化成脂肪酸甲酯,用毛细管气相色谱法进行测定,以二十三碳酸脂肪酸甲酯为内标,建立EPA和DHA的定量分析方法。该法对EPA、DHA的相对标准偏差分别为3.6%和3.2%,回收率分别为99.3%... 用氢氧化钾—甲醇酯化法将深海鱼油中的脂肪酸快速、有效地转化成脂肪酸甲酯,用毛细管气相色谱法进行测定,以二十三碳酸脂肪酸甲酯为内标,建立EPA和DHA的定量分析方法。该法对EPA、DHA的相对标准偏差分别为3.6%和3.2%,回收率分别为99.3%和101.6%。 展开更多
关键词 深海鱼油 EPA DHA 气相色谱 内标法
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瘤胃发酵液挥发性脂肪酸的气相色谱分析方法 被引量:18
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作者 丁学智 龙瑞军 +2 位作者 淡瑞芳 焦婷 张欣 《甘肃农业大学学报》 CAS CSCD 2006年第2期24-26,共3页
以藏羊瘤胃发酵液为样品,选用2-乙基丁酸(2EB)为内标物,采用毛细管气相色谱法测定了瘤胃发酵液中的有机酸含量.结果表明,柱温180℃,柱压90 kPa时,可以有效分离乙酸、丙酸和丁酸,其回收率分别为96.7%、96.7%和96.4%.0.67μL藏羊发酵液中... 以藏羊瘤胃发酵液为样品,选用2-乙基丁酸(2EB)为内标物,采用毛细管气相色谱法测定了瘤胃发酵液中的有机酸含量.结果表明,柱温180℃,柱压90 kPa时,可以有效分离乙酸、丙酸和丁酸,其回收率分别为96.7%、96.7%和96.4%.0.67μL藏羊发酵液中,乙酸、丙酸、丁酸的浓度分别为(36.5±1.12)mol/L(、8.55±0.92)mol/L和(4.34±0.81)mol/L.气相色谱法具有操作简便、快速、准确的优点,是测定反刍动物瘤胃发酵液挥发性脂肪酸较为理想的方法. 展开更多
关键词 气相色谱 瘤胃液 内标法 挥发性脂肪酸
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GC-MS法测定纺织品中77种农药残留量 被引量:18
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作者 王明泰 靳颖 +3 位作者 牟峻 吴剑 周晓 韩大川 《印染》 北大核心 2007年第4期37-41,共5页
采用正己烷-乙酸乙酯(1:1)两次超声波提取样品,提取液经氟罗里硅土(Florisil)固相柱净化,浓缩定容后,用气相色谱-质谱仪(GC—MS)测定,外标法定量,选择离子检测进行阳性确证。分析试验的敌敌畏等77种农药添加水平在0.5~2.... 采用正己烷-乙酸乙酯(1:1)两次超声波提取样品,提取液经氟罗里硅土(Florisil)固相柱净化,浓缩定容后,用气相色谱-质谱仪(GC—MS)测定,外标法定量,选择离子检测进行阳性确证。分析试验的敌敌畏等77种农药添加水平在0.5~2.00mg/kg时,该方法回收率为64.3%-97.9%,精密度为5.43%~13.56%,测定低限为0.02~0.20mg/kg,各项指标均满足有关要求。 展开更多
关键词 测试 气相色谱法 质谱法 农药残留量 纺织品
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气相色谱法测定提取物中苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯的残留量 被引量:16
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作者 张文生 宋晓涛 武珊珊 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期393-395,共3页
目的:建立可靠的气相测定方法,进行大孔树脂残留物的质量控制。方法:采用气相色谱顶空进样方法;色谱柱:HP IN-NOWAX 气相色谱柱,30 m×0.52 mm ID(film 1.0 μm);气化室温度:220℃;检测器温度:250 ℃(FID);载气:氮气;线速度:15cm... 目的:建立可靠的气相测定方法,进行大孔树脂残留物的质量控制。方法:采用气相色谱顶空进样方法;色谱柱:HP IN-NOWAX 气相色谱柱,30 m×0.52 mm ID(film 1.0 μm);气化室温度:220℃;检测器温度:250 ℃(FID);载气:氮气;线速度:15cm·s^(-1);柱前压:50 kPa;分流比:10:1;顶空加热温度:85℃,加热时间:30 min;柱温:50℃停留3 min,然后以6℃·min^(-1)的速度升温至140℃,停留3 min。结果:苯、正己烷、甲基环己烷、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯在各自浓度范围内线性关系良好,回收率符合规定。结论:该气相色谱方法准确,灵敏度高,可用于大孔树脂残留物的控制。 展开更多
关键词 AB-8大孔吸附树脂 气相色谱法 残留量 甲苯 间二甲苯 对二甲苯 邻二甲苯 苯乙烯
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气相色谱测定土壤中微量阿特拉津 被引量:16
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作者 李在田 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期20-21,共2页
采用丙酮加水提取土壤中的阿特拉津,再用三氯甲烷萃取,经浓缩、定容后,用毛细管气相色谱法测定。
关键词 土壤 阿特拉津 毛细管气相色谱 分析方法
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气相色谱法同时检测加热不燃烧卷烟芯材中的1,2-丙二醇、烟碱与甘油含量 被引量:16
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作者 赵光飞 刘静 +8 位作者 屠彦刚 陈华 任俞澄 吴建霖 陈绍全 陈宇超 李锐 张一扬 周桂园 《中国测试》 CAS 北大核心 2019年第3期69-74,共6页
为准确测量加热不燃烧卷烟芯材中的1,2-丙二醇、烟碱与甘油含量,将加热不燃烧卷烟芯材样品切丝,以1,4丁二醇、正十七碳烷为内标,异丙醇内标溶液振荡萃取2 h,建立气相色谱法同时测定1,2-丙二醇、烟碱和甘油含量,并利用卡尔费休水分电位... 为准确测量加热不燃烧卷烟芯材中的1,2-丙二醇、烟碱与甘油含量,将加热不燃烧卷烟芯材样品切丝,以1,4丁二醇、正十七碳烷为内标,异丙醇内标溶液振荡萃取2 h,建立气相色谱法同时测定1,2-丙二醇、烟碱和甘油含量,并利用卡尔费休水分电位滴定仪检测样品中水分,计算得到样品中1,2-丙二醇、烟碱和甘油的绝干含量。结果表明1,2-丙二醇、烟碱、甘油分别在1.0~10.0 mg/mL、0.1~1.0 mg/mL、1.0~10.0 mg/mL范围内,工作曲线线性良好,相关系数均高于0.999,相对标准偏差分别为1.50%、2.62%、0.70%,加标回收率在97.11%~102.62%之间,检出限分别为0.019 mg/mL、0.009 mg/mL、0.011 mg/mL,定量限分别为0.064 mg/mL、0.030 mg/mL、0.039 mg/mL。该方法前处理简单、安全,定量结果准确可靠、重现性好,适用于加热不燃烧卷烟芯材中1,2-丙二醇、烟碱、甘油定量分析。 展开更多
关键词 气相色谱法 加热不燃烧卷烟芯材 1 2-丙二醇 烟碱 甘油
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气相色谱测定白酒中乙酸乙酯含量的方法 被引量:16
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作者 王延云 胡强 +2 位作者 李超豪 向乐曦 杨春林 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2013年第16期91-93,共3页
建立一种毛细管气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量的方法。在白酒检测中,由于乙酸乙酯与乙缩醛极性相近而难以分离。通过选择适当毛细管色谱柱,优化分析过程中的色谱条件,实现乙酸乙酯与乙缩醛良好分离,无其他杂质干扰,采用内标法... 建立一种毛细管气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量的方法。在白酒检测中,由于乙酸乙酯与乙缩醛极性相近而难以分离。通过选择适当毛细管色谱柱,优化分析过程中的色谱条件,实现乙酸乙酯与乙缩醛良好分离,无其他杂质干扰,采用内标法定量。结果表明,方法的检出限(信噪比S/N=3)为0.04mg/L,加标回收率范围为97.7%-101.0%,相对标准偏差(RSD)小于2.18%,该方法满足白酒中乙酸乙酯的检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱 乙酸乙酯 乙缩醛 内标法
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基于肠道微生物代谢产物的人结直肠癌诊断方法研究 被引量:15
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作者 江振作 张春泽 +1 位作者 王跃飞 付文政 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1178-1184,共7页
建立气相色谱简单快速测定人粪便样品中短链脂肪酸(Short-chain fatty acids,SCFAs)的方法。粪便样品经1%HCl-75%乙醇溶液提取、高速离心,即用于GC测定。采用DB-FFAP毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),升温程序洗脱(初始温度50... 建立气相色谱简单快速测定人粪便样品中短链脂肪酸(Short-chain fatty acids,SCFAs)的方法。粪便样品经1%HCl-75%乙醇溶液提取、高速离心,即用于GC测定。采用DB-FFAP毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),升温程序洗脱(初始温度50℃保持1 min,以10℃/min升至190℃);气化室温度为250℃;载气(高纯氮)线速度为1.0 m L/min;分流比为50∶1,采用氢火焰离子化检测器检测。经系统方法学验证,证实本方法简单灵敏、准确可靠。采用多元统计分析方法成功区分健康志愿者和结直肠癌患者。与健康志愿者相比,结直肠癌患者粪便中乙酸、丁酸降低较为明显,提示SCFAs特别是丁酸可成为结直肠癌诊断的潜在标志物。本方法可用于结直肠癌患者和健康志愿者粪便中SCFAs的快速测定,并有望成为一种快速筛查和诊断结直肠癌的方法。 展开更多
关键词 气相色谱法 肠道菌群 短链脂肪酸 结直肠癌 诊断方法
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吹扫捕集气相色谱法测定卷烟包装卡纸中苯系物残留 被引量:12
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作者 柯颖芬 冯建跃 +1 位作者 陈关喜 赵永信 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第7期509-510,513,共3页
采用吹扫捕集气相色谱法测定卷烟包装卡纸中苯系物残留,并对测试条件进行了优化。所测定的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等在4.3~900μg·L^-1浓度范围具有良好的线性,相关系数均达到0.9999,检出限为... 采用吹扫捕集气相色谱法测定卷烟包装卡纸中苯系物残留,并对测试条件进行了优化。所测定的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等在4.3~900μg·L^-1浓度范围具有良好的线性,相关系数均达到0.9999,检出限为1.O~11.6ng·g^-1,回收率为91.5%~109.2%,重复测定5次的相对标准偏差为1.73%~3.24%。 展开更多
关键词 气相色谱 吹扫捕集 苯系物 卡纸
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