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使用GC-ICP-MS法快速测定乙烯中的痕量磷化氢 被引量:6
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作者 宋阳 张颖 +4 位作者 魏新宇 陈松 赵亚婷 李思睿 黄文氢 《石化技术与应用》 CAS 2014年第4期350-354,共5页
采用直接进样,研究了气相色谱(GC)的载气流量、分流比和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的积分时间、载气流量、RF功率对磷化氢分析灵敏度或信噪比的影响,建立了定量分析乙烯中痕量磷化氢的GC-ICP-MS方法.结果表明,GC-ICP-MS法能够有... 采用直接进样,研究了气相色谱(GC)的载气流量、分流比和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的积分时间、载气流量、RF功率对磷化氢分析灵敏度或信噪比的影响,建立了定量分析乙烯中痕量磷化氢的GC-ICP-MS方法.结果表明,GC-ICP-MS法能够有效地避免乙烯和乙烷对磷化氢分析的干扰,具有简单快速、数据稳定性好、准确度高等优点,样本数为8时相对标准偏差小于7%,加标回收率为94% ~ 106%,磷化氢的检出限为17μL/m3,适用于乙烯中痕量磷化氢的定量分析. 展开更多
关键词 乙烯 磷化氢 气相色谱 电感耦合等离子体质谱
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光学活性起源的研究Ⅲ.——毛细管手性柱气相色谱法研究D,L-苯丙氨酸γ辐解的立体选择 被引量:2
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作者 王文清 熊化宇 +1 位作者 周玉荣 吴季兰 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 1990年第2期125-128,共4页
一、引言 生物分子光学活性起源理论,是基于李、杨弱相互作用宇称不守恒和弱电统一理论。它认为在生命开始以前的分子化学进化阶段,自然界中某种手性物理力作用于外消旋化合物或前手性底物,使其中一种对映体数量增加。这种过剩对映体被... 一、引言 生物分子光学活性起源理论,是基于李、杨弱相互作用宇称不守恒和弱电统一理论。它认为在生命开始以前的分子化学进化阶段,自然界中某种手性物理力作用于外消旋化合物或前手性底物,使其中一种对映体数量增加。这种过剩对映体被随后的非手性化学过程放大。如该物理力的手性不变,作用始终,最终会导致纯手性物质的产生。 弱相互作用有两种形式:一种是弱电流相互作用(WCC),存在于β衰变或其他类似过程中;另一种是弱中性流相互作用(WNC),它类似于电磁相互作用,只是作用力弱而且力程短。两种弱相互作用中,宇称均不守恒。 展开更多
关键词 光学活性 D L-苯丙氨酸 γ辐解
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顶空低温液相微萃取技术分析水中杂醇油和啤酒挥发性成分 被引量:2
3
作者 陈士恒 王建伟 +2 位作者 李伟伟 彭虹 关亚风 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期675-679,共5页
顶空液相微萃取(HS-LPME)存在溶剂稳定性不高,只能采用沸点较高的溶剂,容易干扰样品组分测定等缺点。顶空低温液相微萃取装置(HS-CLPME)以带有台阶形圆柱腔体的聚四氟乙烯小帽为萃取剂的载体,利用半导体制冷技术(TEC)将萃取剂冷却至最低... 顶空液相微萃取(HS-LPME)存在溶剂稳定性不高,只能采用沸点较高的溶剂,容易干扰样品组分测定等缺点。顶空低温液相微萃取装置(HS-CLPME)以带有台阶形圆柱腔体的聚四氟乙烯小帽为萃取剂的载体,利用半导体制冷技术(TEC)将萃取剂冷却至最低-20℃,采用挥发性溶剂进行顶空液相微萃取(HS-CLPME),扩展了HS-LPME可选择溶剂的范围,减少了色谱图上萃取剂峰与挥发性样品峰的干扰,提高了顶空液相微萃取与气相色谱的兼容性。由于萃取剂处于相对低温,萃取性能得到提高。将HS-CLPME用于水中杂醇油的萃取分析,优化了萃取剂(乙腈)、离子强度(饱和NaCl浓度)、萃取剂体积(6μL)和温度(-1℃)及样品温度(90℃)、搅拌速度(800 r/min)和萃取时间(45 min)等条件,对杂醇油的检出限可达0.09~0.26μg/L;富集倍数达78~198倍。将此技术用于啤酒样品中的杂醇油和其它挥发性物质的分析,获得了良好的结果。 展开更多
关键词 温度控制-顶空液相微萃取 半导体制冷 气相色谱 杂醇油 啤酒
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四钛酸钾晶须表面二苯并噻吩印迹聚合物的制备及其性能研究 被引量:1
4
作者 黄卫红 周威 +3 位作者 徐婉珍 徐平平 徐相君 闫永胜 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期560-563,共4页
以二苯并噻吩为模板,4-乙烯基吡啶为功能单体,四钛酸钾晶须为载体,合成了对二苯并噻吩具有特异吸附的四钛酸钾表面分子印迹聚合物。采用红外光谱、扫描电镜、氮气吸附对其形貌和结构进行表征,利用气相色谱法研究其吸附性能。结果表明:在... 以二苯并噻吩为模板,4-乙烯基吡啶为功能单体,四钛酸钾晶须为载体,合成了对二苯并噻吩具有特异吸附的四钛酸钾表面分子印迹聚合物。采用红外光谱、扫描电镜、氮气吸附对其形貌和结构进行表征,利用气相色谱法研究其吸附性能。结果表明:在318 K,吸附时间为240 min时,吸附效果最佳,在初始浓度500 mg/L的二苯并噻吩溶液中平衡吸附量为23.33 mg/g;吸附过程符合Pseudo-second-order动力学模型,以化学吸附为主;吸附行为符合Freundich等温线方程,为多分子层吸附;吸附为自发、吸热、以熵驱动为主的过程。选择性吸附实验表明,四钛酸钾表面分子印迹聚合物对二苯并噻吩具有特异选择性。 展开更多
关键词 表面印迹 二苯并噻吩 四钛酸钾晶须 气相色谱法
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环氧树脂生产中回收环氧氯丙烷含量降低的原因
5
作者 冯昌勇 胡仙识 刘宏儒 《热固性树脂》 CAS CSCD 2005年第2期47-49,共3页
二步加碱法生产双酚A型环氧树脂的过程中,随着配料批次增加,循环使用的环氧氯丙烷含量会逐渐降低。如果采用同样质量的配比,产品质量中的软化点(或黏度)、环氧当量会逐渐升高。通过色谱分析,发现回收环氧氯丙烷(ECH)中甲苯含量在逐步升... 二步加碱法生产双酚A型环氧树脂的过程中,随着配料批次增加,循环使用的环氧氯丙烷含量会逐渐降低。如果采用同样质量的配比,产品质量中的软化点(或黏度)、环氧当量会逐渐升高。通过色谱分析,发现回收环氧氯丙烷(ECH)中甲苯含量在逐步升高。经过改进相关操作,阻止甲苯进入回收系统,提高回收ECH纯度,即可达到优化生产,提高产品质量的目的。 展开更多
关键词 环氧树脂 软化点 气相色谱
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气相色谱法测定工作场所空气中甲苯的检测不确定度分析
6
作者 黄永泉 郑桂华 +1 位作者 蓝青 朱燕群 《安全、健康和环境》 2009年第3期43-45,共3页
目的评估采样和检测过程各操作步骤对测定结果的影响。方法先根据测定方法建立不确定度的数学模型,然后逐一对不确定度的分量进行计算。结果相对标准不确定度ur(Bs)=0.030、ur(A-A0)=0.016、ur(V0)=0.029、ur(VL)=0.010,合成相对标准不... 目的评估采样和检测过程各操作步骤对测定结果的影响。方法先根据测定方法建立不确定度的数学模型,然后逐一对不确定度的分量进行计算。结果相对标准不确定度ur(Bs)=0.030、ur(A-A0)=0.016、ur(V0)=0.029、ur(VL)=0.010,合成相对标准不确定度urc(C)=0.046。结论本法的不确定度主要来源于采样流量、标准溶液的配制和色谱检测的峰面积。 展开更多
关键词 工作场所空气 甲苯 气相色谱法 不确定度
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苯乙烯中杂质保留指数的测定
7
作者 吕刚 《合成橡胶工业》 CAS CSCD 北大核心 1993年第1期51-52,共2页
1 实验部分 1.1试样配制在纯度为99.6%的苯乙烯中,加入适量的C_9~C_(16)的正构烷烃及色谱纯的苯,甲苯,(邻、间、对位)二甲苯,异丁基苯,叔丁基苯,仲丁基苯(含30%的仲丁基苯,70%异丁基苯)、二乙烯基苯(含40%二乙烯基苯,20%二乙苯,4... 1 实验部分 1.1试样配制在纯度为99.6%的苯乙烯中,加入适量的C_9~C_(16)的正构烷烃及色谱纯的苯,甲苯,(邻、间、对位)二甲苯,异丁基苯,叔丁基苯,仲丁基苯(含30%的仲丁基苯,70%异丁基苯)、二乙烯基苯(含40%二乙烯基苯,20%二乙苯,40%乙基苯乙烯)以及苯甲醛等进行充分混合后作为试样。 1.2 展开更多
关键词 苯乙烯 杂质保留指数 测定
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固相萃取法测定水源水中的有机磷农药 被引量:73
8
作者 康跃惠 张干 +1 位作者 盛国英 傅家谟 《中国环境科学》 EI CAS CSSCI CSCD 北大核心 2000年第1期1-4,共4页
采用固相萃取盘萃取水中的有机污染物,以大口径毛细管柱气相色谱法一火焰光度检测器(CGC/FPD)定量测定了水源水中的有机磷农药研究了10种有机磷农药的气相色谱法(GC-FPD)的分析条件结果表明均加标回收率的范围为5... 采用固相萃取盘萃取水中的有机污染物,以大口径毛细管柱气相色谱法一火焰光度检测器(CGC/FPD)定量测定了水源水中的有机磷农药研究了10种有机磷农药的气相色谱法(GC-FPD)的分析条件结果表明均加标回收率的范围为50%~96%.方法的最低检测限为119~534ng/L.对某水厂水源水中的有机磷农药含量进行了分析测定,结果表明久效磷、敌百虫检出量较大,分别为 0.165μg/L和0.137μg/L,除草醚有痕量检出。 展开更多
关键词 固相萃取 有机磷农药 水源水 水质监测
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溴虫腈在桑叶中的残留毒性与降解动态检测 被引量:16
9
作者 刘政军 谷淑波 +2 位作者 王开运 司树鼎 石绪根 《蚕业科学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期597-602,共6页
为了保证桑园喷施杀虫剂溴虫腈后的养蚕用叶安全,采用食下毒叶法测定了溴虫腈对家蚕的残留毒性,用气相色谱法检测了喷药后不同时间桑叶中的药剂残留动态变化。结果表明:桑园内分别喷施250、200、150、100、50mg/L溴虫腈,检测到药剂在桑... 为了保证桑园喷施杀虫剂溴虫腈后的养蚕用叶安全,采用食下毒叶法测定了溴虫腈对家蚕的残留毒性,用气相色谱法检测了喷药后不同时间桑叶中的药剂残留动态变化。结果表明:桑园内分别喷施250、200、150、100、50mg/L溴虫腈,检测到药剂在桑叶的残留毒性期分别为>5 d、>5 d、3 d、1 d和0 d;200 mg/L溴虫腈在桑叶中的降解动态方程为C=95.335e-0.159 9t(R2=0.906 8),半衰期为4.33 d,此检测方法的最低检出药剂残留质量比为3.97×10-4mg/kg;桑树盛产期喷洒100 mg/L溴虫腈后2 h、1 d、3 d、5 d、7 d、14 d、21 d和28 d,药剂在桑叶中的残留量分别为40.969、39.814、20.226、18.726、9.975、5.522、2.774和0.026 mg/kg;200 mg/L和100 mg/L溴虫腈2次喷施处理桑叶21 d后的最终残留量分别为12.958、4.242 mg/kg。10%溴虫腈悬浮剂用于桑树害虫或害螨防治的建议使用浓度为100 mg/L,采叶安全间隔期为施药后5 d。 展开更多
关键词 溴虫腈 桑叶 残留毒性 降解动态 气相色谱法
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烟用水基型乳胶中苯系物的GC/MS/SIM测定 被引量:15
10
作者 李国智 杨仁礼 +1 位作者 师建全 王家俊 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2009年第10期45-49,共5页
为了测定烟用水基型乳胶中的苯系物,分别用乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇一甲醚、乙二醇一甲醚、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、正己烷、环戊烷、丙酮、环己酮进行了溶解烟用水基型乳胶试验,并采用气相色谱/质谱/选择离子监测法... 为了测定烟用水基型乳胶中的苯系物,分别用乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇一甲醚、乙二醇一甲醚、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、正己烷、环戊烷、丙酮、环己酮进行了溶解烟用水基型乳胶试验,并采用气相色谱/质谱/选择离子监测法测定了13种烟用水基型白乳胶中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。结果表明:①二甲亚砜是烟用水基型白乳胶的适宜溶剂;②方法的回收率为96%~103%,RSD为4.65%~7.27%,定量限为0.06~0.09μg/g;③所测烟用水基型白乳胶样品中7种苯系物的总含量为0.73~7.94μg/g,苯、甲苯+二甲苯含量分别为0.29~4.86和0.12~5.76μg/g。 展开更多
关键词 烟用水基型乳胶 苯系物 气相色谱/质谱
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Simultaneous analysis of five taste and odor compounds in surface water using solid-phase extraction and gas chromatography-mass spectrometry 被引量:7
11
作者 Wenfeng SUN Ruibao JIA Baoyu GAO 《Frontiers of Environmental Science & Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2012年第1期66-74,共9页
In this paper, a method using solid-phase extraction (SPE) and gas chromatography-mass spectro- metry (GC-MS) was developed to simultaneously analyze five taste and odor compounds in surface water, i.e., 2- methyl... In this paper, a method using solid-phase extraction (SPE) and gas chromatography-mass spectro- metry (GC-MS) was developed to simultaneously analyze five taste and odor compounds in surface water, i.e., 2- methylisoborneol (2-MIB), 2,4,6-trichloroanisole (TCA), 2-isopropyl-3-methoxy pyrazine (IPMP), 2-isobutyl-3- methoxy pyrazine (IBMP), and trans-l,lO-dimethyl- trans-9-decalol (geosmin, GSM). The mass spectrometry was operated in selective ion monitoring (SIM) mode. Three kinds of SPE columns and three eluting solvents were compared, the C 18 column was chosen as optimum SPE column, and methanol was chosen as the optimum eluting solvent. It was found that the method showed good linearity in the range of 1-200 ng.L^-1 and gave detection limits of 0.5 1.5 ng.L^-1 for individual compounds. Good recoveries (93.5%-108%) and relative standard deviations (1.58%-7.31%) were also obtained. Additionally, concentrations of these taste and odor compounds in Jinan's surface and drinking water were analyzed by applying this method, and the results showed that GSM and 2-MIB were the dominant taste and odor compounds in Jinan's raw water. 展开更多
关键词 solid-phase extraction (SPE) gas chromato- graphy-mass spectrometry (GC-MS) taste and odor compounds surface water MICROPOLLUTANT
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Effects of Lipoxygenase Null Genes of Soybean in Controlling Beany-flavor of Soymilk and Soyflour 被引量:5
12
作者 MA Hao, GUAN Chun-yun,HE Xiao-ling, ZHANG Guo-zheng and DIN An-lin(College of Plant Sciences and Technology , Hunan Agricultural University, Changsha 410128 ,P. R. China Soybean ResearchInstitute , Nanjing Agricultural University, Nanjing 210095 ,P.R. China Institute of Crop Breeding and Cultivation ,Chinese Academy of Agricultural Sciences , Beijing 100081 ,P.R. China ) 《Agricultural Sciences in China》 CAS CSCD 2002年第9期965-971,共7页
The flavor of the soymilk and soyflour obtained from the lipoxygenase mutant isolines was concentrated by simultaneous distillation and extraction (SDE), and its constituents were identified by gas chro-matography (GC... The flavor of the soymilk and soyflour obtained from the lipoxygenase mutant isolines was concentrated by simultaneous distillation and extraction (SDE), and its constituents were identified by gas chro-matography (GC) and gas chromatography-mass spectrometry. Results showed that the same 24 flavor constituents were isolated in both soymilk and soyflour, and most of them were aldehydes and alcohols. Lox2 was most responsible for the production of the volatile and beany-flavor components, and Lox1 less responsible. Lox3 was least responsible and can reduce the yield of hexanal. Either Lx1 or Lx2 could significantly reduce the volatile and beany-flavor, and Lx3 could significantly increase the yield of hexanal. Primary and secondary interactions existed among the null mutant genes, and the major effects and interactions could be affected by processing conditions. The isoline with triple lipoxygenase null genes yielded the least volatile and beany-flavor components, and the isoline without the lipoxygenase gene Lx3 produced the greatest amount of the volatile and beany-flavor components. The amounts of volatile and beany-flavor components produced by the other isolines were between that of the isoline with triple lipoxygenase null genes and the isoline without lipoxygenase gene Lx3. According to the correlation analysis, the hexanal amount could be used as an index in evaluating the importance of lipoxygenase isozymes in the yield of beany-flavor compounds, and the effects of the different types of lipoxygenase null mutants in controlling beany-flavor compounds. The cultivars with triple lipoxygenase null genes will be a quality raw material for soy food processing. 展开更多
关键词 Glycine max (L.) Merrill Lipoxygenase null gene gas chromatography and gas chromato-graphy-mass chromatography Beany-flavor
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气相色谱-串联质谱技术分析地质调查植物样品中持久性有机污染物的优势 被引量:7
13
作者 佟玲 杨佳佳 吴淑琪 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期1021-1027,共7页
对于复杂基质的样品,采用气相色谱法、气相色谱-质谱法(GC-MS)不能满足当前痕量水平分析的要求,串联质谱已发展成一种有机分析测试的成熟技术可应用于地质调查样品分析。本文建立了气相色谱-串联质谱技术(GC-MS-MS)分析植物样品中有机... 对于复杂基质的样品,采用气相色谱法、气相色谱-质谱法(GC-MS)不能满足当前痕量水平分析的要求,串联质谱已发展成一种有机分析测试的成熟技术可应用于地质调查样品分析。本文建立了气相色谱-串联质谱技术(GC-MS-MS)分析植物样品中有机氯农药及多氯联苯的方法,通过对植物样品(圆白菜、菠菜、胡萝卜、橘子)分析,系统比较了GC-MS-MS与气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)和气相色谱-选择离子-质谱(GC-SIS-MS)三种分析技术的检出限、定性定量分析结果,确认了分析方法的适用性。GC-MS-MS方法的检出限为0.03~0.29 ng/g,大部分化合物均低于GC-ECD的检出限,是GC-SIS-MS检出限的0.4倍。GC-MS-MS分析表明,圆白菜不含反式-氯丹,排除了GC-ECD的假阳性检出;检测胡萝卜等基质复杂、净化困难的样品,GC-MS-MS也表现出良好的定性定量能力;检出低含量水平样品菠菜含有0.26 ng/g六氯苯,而气相色谱未检出,表明GC-MS-MS显著提高了分析灵敏度,能够对样品中低含量的化合物进行准确定量。在三种分析技术中,GC-MS-MS在样品的准确定性、复杂基质样品分析灵敏度、低含量水平准确定量等方面都具有独特的优势,同时能够应用于复杂样品检测结果的确证。 展开更多
关键词 植物样品 有机氯农药 多氯联苯 气相色谱-串联质谱法 气相色谱-电子捕获检测器 气相色谱-选择离子-质谱法
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固相萃取-硅烷化-气质联用分析尿中莠去津及其去烃基代谢物 被引量:8
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作者 王国强 朱昱 +1 位作者 齐宝坤 谭家镒 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期441-444,共4页
建立了固相萃取-硅烷化-气质联用分析尿中除草剂莠去津(ATRZ)及其代谢物去异丙基莠去津(DIA)、去乙基莠去津(DEA)和去乙基去异丙基莠去津(DDA)的方法。尿样加入内标,碱化后用GDX501大孔树脂进行固相萃取,萃取物进行TMS衍生化,选择离子... 建立了固相萃取-硅烷化-气质联用分析尿中除草剂莠去津(ATRZ)及其代谢物去异丙基莠去津(DIA)、去乙基莠去津(DEA)和去乙基去异丙基莠去津(DDA)的方法。尿样加入内标,碱化后用GDX501大孔树脂进行固相萃取,萃取物进行TMS衍生化,选择离子监测气质联用法分析。尿中ATRZ、DIA、DEA和DDA的提取率分别为85.3%、78.6%、80.2%和71.7%;检出限分别为0.9、0.9、1.5和1.2μg/L;在5~500μg/L浓度范围内工作曲线的线性关系良好。方法可用于莠去津中毒者和职业接触者尿样的分析。 展开更多
关键词 除草剂 莠去津 尿 气质联用法 硅烷基衍生化 固相萃取法
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施氮量对砂姜黑土小麦−玉米轮作体系N_(2)O排放的影响 被引量:6
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作者 吕金岭 高燕哺 +3 位作者 李太魁 孔海江 张金平 寇长林 《中国生态农业学报(中英文)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期1846-1856,共11页
砂姜黑土是黄淮海平原重要的中低产土壤,由于其剖面含有砂姜层,易产生裂隙,影响了氮素在土壤剖面的迁移分布,可能导致砂姜黑土的N_(2)O排放存在一定的独特性。基于此,本研究以砂姜黑土小麦-玉米轮作体系为研究对象,设置4个处理,分别为... 砂姜黑土是黄淮海平原重要的中低产土壤,由于其剖面含有砂姜层,易产生裂隙,影响了氮素在土壤剖面的迁移分布,可能导致砂姜黑土的N_(2)O排放存在一定的独特性。基于此,本研究以砂姜黑土小麦-玉米轮作体系为研究对象,设置4个处理,分别为不施肥(CK)、传统施肥(TR)、优化施肥(OPT)和再优化施肥(ZOPT),通过静态箱-气相色谱法结合常规土壤参数的监测与分析,探究砂姜黑土不同施氮条件下N_(2)O排放特征、累积排放量及关键驱动因素。结果显示,砂姜黑土小麦季的N_(2)O平均排放通量为14.2~21.6μg·m^(−2)·h^(−1),累积排放量为0.82~1.24 kg(N)·hm^(−2);玉米季的N_(2)O平均排放通量为14.4~24.5μg·m^(−2)·h^(−1),累积排放量为0.42~0.71 kg(N)·hm^(−2);不同处理小麦季的N_(2)O累积排放量均高于玉米季。小麦季追肥期与基肥期的N_(2)O累积排放量分别为0.27~0.41 kg(N)·hm^(−2)和0.55~0.83 kg(N)·hm^(−2),玉米季分别为0.18~0.30 kg(N)·hm^(−2)和0.24~0.41 kg(N)·hm^(−2),追肥期N_(2)O累积排放量均高于基肥期。相关性分析结果显示,CK处理的N_(2)O排放量与土壤温度、含水量和硝酸盐含量均表现出明显的多元线性相关(P<0.05),TR、OPT和ZOPT仅与土壤硝酸盐含量呈极显著多元线性相关(P<0.01),而与土壤温度和土壤含水量未表现明显的相关性,说明施肥条件下,土壤硝酸盐含量的高低成为影响砂姜黑土农田土壤N_(2)O排放最关键的影响因素。除此之外,不同施氮量的N_(2)O累积排放量差别明显(P<0.05),TR处理的N_(2)O排放量最高,小麦玉米季分别为1.24 kg(N)·hm^(−2)和0.71 kg(N)·hm^(−2),显著高于OPT处理[0.99 kg(N)·hm^(−2)和0.51 kg(N)·hm^(−2)]和ZOPT处理[0.82 kg(N)·hm^(−2)和0.42 kg(N)·hm^(−2)]。无论小麦季还是玉米季N_(2)O的累积排放量均随施氮量的增加而呈指数增加趋势,相关性系数分别达0.997和0.977(P<0.05),说明砂姜黑土传统施氮N_(2)O存 展开更多
关键词 砂姜黑土 N_(2)O排放 施氮量 土壤硝酸盐含量 静态箱-气相色谱法 小麦-玉米轮作
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超声强化超临界CO_2萃取复方川芎丹参挥发油成分 被引量:3
16
作者 张伟 丘泰球 《食品科技》 CAS 北大核心 2011年第3期218-223,共6页
利用超声强化超临界CO2(USCE)萃取复方川芎丹参挥发油的化学成分,高效液相色谱(HPLC)测定其中阿魏酸、川芎嗪和丹参酮ⅡA的含量,气相色谱-质谱法(GC-MS)分析和鉴定挥发油的化学成分,并和超临界CO2(SCE)萃取法进行对比。正交实验结果得出... 利用超声强化超临界CO2(USCE)萃取复方川芎丹参挥发油的化学成分,高效液相色谱(HPLC)测定其中阿魏酸、川芎嗪和丹参酮ⅡA的含量,气相色谱-质谱法(GC-MS)分析和鉴定挥发油的化学成分,并和超临界CO2(SCE)萃取法进行对比。正交实验结果得出USCE最佳萃取工艺为萃取压力19MPa、萃取温度35℃、超声电功率600W、萃取时间1h。SCE和USCE挥发油得率分别为2.02%和2.61%。前者挥发油中阿魏酸、川芎嗪和丹参酮ⅡA的含量分别为9.79%、2.49%和0.76%,后者的分别为18.62%、5.79%和0.98%。挥发油经GC-MS检测出的化学成分分别为26种和36种,结果显示USCE法得到的有效成分在种类和含量上都高于SCE法,超声波能有效强化超临界CO2对复方川芎丹参挥发油及其有效成分的萃取。 展开更多
关键词 超声 超临界CO2 高效液相色谱 气相色谱-质谱法 复方川芎丹参
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纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定 被引量:27
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作者 王明泰 牟峻 +3 位作者 靳颖 吴剑 周晓 李爱军 《印染》 北大核心 2007年第7期35-39,共5页
采用固相萃取方法(SPE)净化样品,用GC.MSD法测定及确证纺织材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量。纺织材料试样经三氯甲烷超声波提取,提取液浓缩后用固相萃取净化,采用气相色谱-质谱仪(GC-MSD)测定,外标法定量,选择离子监测进行... 采用固相萃取方法(SPE)净化样品,用GC.MSD法测定及确证纺织材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量。纺织材料试样经三氯甲烷超声波提取,提取液浓缩后用固相萃取净化,采用气相色谱-质谱仪(GC-MSD)测定,外标法定量,选择离子监测进行阳性确证。当添加邻苯二甲酸酯类增塑剂浓度为100~1000mg/kg时,该方法回收率为78%~108%,相对标准偏差为4.26%~9.89%,测定低限为10-50mg/kg,各项指标均满足有关要求。 展开更多
关键词 测试 气相色谱法 质谱法 增塑剂 邻苯二甲酸酯 纺织品
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固相微萃取气相色谱法测定血中挥发性有机化合物 被引量:21
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作者 郝守进 康君行 +3 位作者 周珊 崔九思 戚其平 韩克勤 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期37-39,共3页
采用100μm 聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为固相微萃取技术(SPME)装置的固相涂层,通过顶空固相微萃取气相色谱(HS-SPME-GC)法测定了血中10种挥发性有机化合物(VOCs)。实验确定的萃取时间为10分钟,解吸时间为1分钟。经研究证明,将萃取器针头... 采用100μm 聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为固相微萃取技术(SPME)装置的固相涂层,通过顶空固相微萃取气相色谱(HS-SPME-GC)法测定了血中10种挥发性有机化合物(VOCs)。实验确定的萃取时间为10分钟,解吸时间为1分钟。经研究证明,将萃取器针头完全插入气化室时解吸效果较佳,本法的重现性好(RSD< 5% ),线性范围较宽,其中四氯乙烯为25~10 000ng/m l,苯甲基环己烷10~1 000ng/m l,苯乙烯和异丙苯为1~1 000ng/m l,其他6种化合物为5~1 000ng/m l。血中10种VOCs的最低检出限均低于5ng/m 展开更多
关键词 固相微萃取 挥发性 有机化合物 气相色谱 血液
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阴离子交换树脂及气相色谱法测定腊肉中的游离脂肪酸 被引量:19
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作者 傅樱花 马长伟 《食品科技》 CAS 北大核心 2003年第3期82-84,共3页
建立一种测定腊肉中游离脂肪酸(FFA)组成及含量的方法,以Amberlyst-26阴离子交换树脂分离纯化腊肉中的FFA,用十五烷酸(C15:0)作内标,以BF3-CH3OH、苯、甲醇为甲酯化试剂,将得到的甲酯化产物用正己烷萃取后进行气相色谱分析,所采用的色... 建立一种测定腊肉中游离脂肪酸(FFA)组成及含量的方法,以Amberlyst-26阴离子交换树脂分离纯化腊肉中的FFA,用十五烷酸(C15:0)作内标,以BF3-CH3OH、苯、甲醇为甲酯化试剂,将得到的甲酯化产物用正己烷萃取后进行气相色谱分析,所采用的色谱柱为毛细管石英柱(FFAP型)。各脂肪酸浓度在4~32mg/mL范围内具有良好线性关系,对各次加入不同量C12:0、C14:0、C16:0、C18:0、C18:1的回收率为93.91%~95.71%,重复性实验中各脂肪酸的变异系数CV%为1.77%~3.82%,方法可靠。 展开更多
关键词 阴离子交换树脂 气相色谱法 测定 腊肉 游离脂肪酸
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丁基橡胶母炼胶的成分分析 被引量:9
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作者 王成云 张伟亚 +3 位作者 李英 杨左军 廖文忠 魏东 《光谱实验室》 CAS CSCD 2002年第2期157-161,共5页
对一种丁基橡胶母炼胶 ,采用溶剂萃取方法进行成分分离 ,然后综合利用傅里叶变换红外光谱、气相色谱、X荧光光谱等手段对分离后的组分进行分析鉴定 ,从而确定了其配方 。
关键词 丁基橡胶 母炼胶 萃取 傅里叶变换红外光谱 气相色谱 X荧光光谱 裂解气相色谱/质谱 分析
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