纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定 被引量：27

1

作者 王明泰 牟峻 +3 位作者 靳颖 吴剑 周晓 李爱军 《印染》 北大核心 2007年第7期35-39,共5页

采用固相萃取方法（SPE）净化样品，用GC．MSD法测定及确证纺织材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量。纺织材料试样经三氯甲烷超声波提取，提取液浓缩后用固相萃取净化，采用气相色谱-质谱仪（GC-MSD）测定，外标法定量，选择离子监测进行... 采用固相萃取方法（SPE）净化样品，用GC．MSD法测定及确证纺织材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量。纺织材料试样经三氯甲烷超声波提取，提取液浓缩后用固相萃取净化，采用气相色谱-质谱仪（GC-MSD）测定，外标法定量，选择离子监测进行阳性确证。当添加邻苯二甲酸酯类增塑剂浓度为100～1000mg／kg时，该方法回收率为78％～108％，相对标准偏差为4．26％～9．89％，测定低限为10-50mg／kg，各项指标均满足有关要求。 展开更多

关键词 测试 气相色谱法 质谱法 增塑剂 邻苯二甲酸酯 纺织品

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阴离子交换树脂及气相色谱法测定腊肉中的游离脂肪酸 被引量：19

2

作者 傅樱花 马长伟 《食品科技》 CAS 北大核心 2003年第3期82-84,共3页

建立一种测定腊肉中游离脂肪酸(FFA)组成及含量的方法,以Amberlyst-26阴离子交换树脂分离纯化腊肉中的FFA,用十五烷酸(C15:0)作内标,以BF3-CH3OH、苯、甲醇为甲酯化试剂,将得到的甲酯化产物用正己烷萃取后进行气相色谱分析,所采用的色... 建立一种测定腊肉中游离脂肪酸(FFA)组成及含量的方法,以Amberlyst-26阴离子交换树脂分离纯化腊肉中的FFA,用十五烷酸(C15:0)作内标,以BF3-CH3OH、苯、甲醇为甲酯化试剂,将得到的甲酯化产物用正己烷萃取后进行气相色谱分析,所采用的色谱柱为毛细管石英柱(FFAP型)。各脂肪酸浓度在4～32mg/mL范围内具有良好线性关系,对各次加入不同量C12:0、C14:0、C16:0、C18:0、C18:1的回收率为93.91%～95.71%,重复性实验中各脂肪酸的变异系数CV%为1.77%～3.82%,方法可靠。 展开更多

关键词 阴离子交换树脂 气相色谱法 测定 腊肉 游离脂肪酸

原文传递

气相色谱法测定氯甲酸正辛基酯 被引量：1

3

作者 梁贵平 聂春林 《山东化工》 CAS 2005年第4期41-42,共2页

采用气相色谱法,以正十三烷为内标物,对光气化产品氯甲酸正辛基酯进行测定,该法简便、快速,精密度好,准确度高,且分析成本低。

关键词 氯甲酸正辛基酯 正十三烷 气相色谱

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固相微萃取气相色谱法测定血中挥发性有机化合物 被引量：21

4

作者 郝守进 康君行 +3 位作者 周珊 崔九思 戚其平 韩克勤 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期37-39,共3页

采用100μm 聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为固相微萃取技术(SPME)装置的固相涂层,通过顶空固相微萃取气相色谱(HS-SPME-GC)法测定了血中10种挥发性有机化合物(VOCs)。实验确定的萃取时间为10分钟,解吸时间为1分钟。经研究证明,将萃取器针头... 采用100μm 聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为固相微萃取技术(SPME)装置的固相涂层,通过顶空固相微萃取气相色谱(HS-SPME-GC)法测定了血中10种挥发性有机化合物(VOCs)。实验确定的萃取时间为10分钟,解吸时间为1分钟。经研究证明,将萃取器针头完全插入气化室时解吸效果较佳,本法的重现性好(RSD< 5% ),线性范围较宽,其中四氯乙烯为25～10 000ng/m l,苯甲基环己烷10～1 000ng/m l,苯乙烯和异丙苯为1～1 000ng/m l,其他6种化合物为5～1 000ng/m l。血中10种VOCs的最低检出限均低于5ng/m 展开更多

关键词 固相微萃取 挥发性 有机化合物 气相色谱 血液

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分配常数及气液相比对顶空气相色谱分析灵敏度的影响 被引量：17

5

作者 王永华 《北京大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期896-900,共5页

通过测定水中甲醇、氯仿、正己烷和对 二甲苯 ,系统讨论了分配常数、气液相比、温度和无机盐等对顶空分析灵敏度的影响。结果表明这些因素对不同组分顶空分析灵敏度的影响有显著差异。结果对水中挥发性有机物的顶空分析有重要意义。

关键词 分配常数 静态顶空气相色谱 气液相比 水

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人尿中8-羟基脱氧鸟苷的气相色谱分析方法 被引量：13

6

作者 梅素容 许国旺 吴采樱 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第12期1394-1397,共4页

报道了人尿中脱氧核糖核酸 (DNA)氧化损伤产物 8 羟基脱氧鸟苷的气相色谱分析方法。采用固相萃取和衍生化前处理步骤 ,用色谱保留值及气相色谱 质谱进行定性鉴定 ,在给定的色谱条件下 ,尿中的 8 羟基脱氧鸟苷能与其他杂质很好地分离 ,... 报道了人尿中脱氧核糖核酸 (DNA)氧化损伤产物 8 羟基脱氧鸟苷的气相色谱分析方法。采用固相萃取和衍生化前处理步骤 ,用色谱保留值及气相色谱 质谱进行定性鉴定 ,在给定的色谱条件下 ,尿中的 8 羟基脱氧鸟苷能与其他杂质很好地分离 ,内标法定量。方法的线性范围为 0 .2～ 10 0 μg ,FID的检测限为 4 .5 6pg s。分析尿样的相对标准偏差小于 8.0 % 展开更多

关键词 8-羟基脱氧鸟苷 气相色谱 固相萃取 气相色谱/质谱 衍生化 人尿 临床检验 DNA 氧化损伤

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在线分析电子仪器研究及解决方案 被引量：3

7

作者 曹冲 刘媛 《自动化仪表》 CAS 2020年第5期5-8,共4页

随着工业发展水平的不断提高,工艺流程日趋复杂,成分分析变得越来越重要。在线分析仪表可以更好地对工艺系统的关键成分进行监视和控制,避免了因手动取样分析带来的时间滞后现象。对生产过程中在线分析仪表的应用进行了调查,发现在线分... 随着工业发展水平的不断提高,工艺流程日趋复杂,成分分析变得越来越重要。在线分析仪表可以更好地对工艺系统的关键成分进行监视和控制,避免了因手动取样分析带来的时间滞后现象。对生产过程中在线分析仪表的应用进行了调查,发现在线分析仪表基本覆盖了整个生产过程的主要气体分析。分析仪表由过去的以手动分析为主转为以在线分析为主。对常用在线分析仪表的特点进行了分析,重点研究了分析仪表预处理系统的维护、改造,并列举了在线分析仪表在企业生产应用中存在的问题及解决方案;探讨了在线分析仪表在工程应用中存在的问题及解决方案。在化工领域中,在线分析仪表能及时反馈工艺控制,提升了生产的安全性,使生产效率明显改善,产品质量明显提升。 展开更多

关键词 在线分析仪表 预处理 解决方案 快速气相色谱仪 高精度 分析周期 数据采集

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海藻中多不饱和脂肪酸的测定方法 被引量：2

8

作者 蔡心尧 尹建军 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 1999年第5期60-64,共5页

提供了一种简便、快速测定藻类中多不饱和脂肪酸的方法。海藻样品不经预先抽提油脂,即可直接甲酯化,然后作毛细管色谱分析,对十四碳以上的31种脂肪酸作定性分离和归一化定量测定。采用内标法测定EPA、DHA及γ-亚麻酸的绝对含量,对几种... 提供了一种简便、快速测定藻类中多不饱和脂肪酸的方法。海藻样品不经预先抽提油脂,即可直接甲酯化,然后作毛细管色谱分析,对十四碳以上的31种脂肪酸作定性分离和归一化定量测定。采用内标法测定EPA、DHA及γ-亚麻酸的绝对含量,对几种海藻的多不饱和脂肪酸含量测定结果进行对比,为藻种选育、培养提供了一定的依据。 展开更多

关键词 海藻 甲酯化 多不饱和脂肪酸 毛细管气相色谱法

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顶空气相色谱法测定水杨酸甲酯乳糖苷中残留溶剂研究 被引量：1

9

作者 何秀峰 刘冬 +2 位作者 夏鹏飞 沈珑瑛 赵立敏 《首都医药》 2013年第12期58-59,共2页

目的建立了测定水杨酸甲酯乳糖苷中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯有机溶剂含量的顶空气相色谱法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,以二甲基亚砜为溶媒,顶空预热温度为90℃,预热时间为30min,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃,... 目的建立了测定水杨酸甲酯乳糖苷中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯有机溶剂含量的顶空气相色谱法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,以二甲基亚砜为溶媒,顶空预热温度为90℃,预热时间为30min,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃,以氦气为载气,使用DB-624交联毛细管柱(30m×0.53mm,i.d,3μm),采用程序升温,实现了各组分的基线分离。结果甲醇、乙醇、二氯甲烷及乙酸乙酯在各自对应的浓度范围内,线性关系良好;甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯的最小检测限分别为0.35μg/mL、0.61μg/mL、0.52μg/mL、0.54μg/mL;加样回收率均在95%以上,精密度良好。结论经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,可适用于水杨酸甲酯乳糖苷中甲醇、乙醇、二氯甲烷及乙酸乙酯残留有机溶剂的测定。 展开更多

关键词 顶空气相色谱法 水杨酸甲酯乳糖苷 残留溶剂测定

原文传递

DTA/GC在线联用技术对导热油热稳定性的研究

10

作者 盛克俭 赵炜 韩励 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 1999年第1期83-86,共4页

用ＤＴＡ／ＧＣ在线联用技术，分别在氮气和空气气氛中对导热油热稳定性进行研究，提出并探讨了以热分析方法来确定导热油最高使用温度的可能性。

关键词 导热油 热稳定性 差热分析 气相色谱 在线联用

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固相萃取法测定水源水中的有机磷农药 被引量：73

11

作者 康跃惠 张干 +1 位作者 盛国英 傅家谟 《中国环境科学》 EI CAS CSSCI CSCD 北大核心 2000年第1期1-4,共4页

采用固相萃取盘萃取水中的有机污染物，以大口径毛细管柱气相色谱法一火焰光度检测器（ＣＧＣ／ＦＰＤ）定量测定了水源水中的有机磷农药研究了１０种有机磷农药的气相色谱法（ＧＣ－ＦＰＤ）的分析条件结果表明均加标回收率的范围为５... 采用固相萃取盘萃取水中的有机污染物，以大口径毛细管柱气相色谱法一火焰光度检测器（ＣＧＣ／ＦＰＤ）定量测定了水源水中的有机磷农药研究了１０种有机磷农药的气相色谱法（ＧＣ－ＦＰＤ）的分析条件结果表明均加标回收率的范围为５０％～９６％．方法的最低检测限为１１９～５３４ｎｇ／Ｌ．对某水厂水源水中的有机磷农药含量进行了分析测定，结果表明久效磷、敌百虫检出量较大，分别为 ０．１６５μｇ／Ｌ和０．１３７μｇ／Ｌ，除草醚有痕量检出。 展开更多

关键词 固相萃取 有机磷农药 水源水 水质监测

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溴虫腈在桑叶中的残留毒性与降解动态检测 被引量：16

12

作者 刘政军 谷淑波 +2 位作者 王开运 司树鼎 石绪根 《蚕业科学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期597-602,共6页

为了保证桑园喷施杀虫剂溴虫腈后的养蚕用叶安全,采用食下毒叶法测定了溴虫腈对家蚕的残留毒性,用气相色谱法检测了喷药后不同时间桑叶中的药剂残留动态变化。结果表明:桑园内分别喷施250、200、150、100、50mg/L溴虫腈,检测到药剂在桑... 为了保证桑园喷施杀虫剂溴虫腈后的养蚕用叶安全,采用食下毒叶法测定了溴虫腈对家蚕的残留毒性,用气相色谱法检测了喷药后不同时间桑叶中的药剂残留动态变化。结果表明:桑园内分别喷施250、200、150、100、50mg/L溴虫腈,检测到药剂在桑叶的残留毒性期分别为>5 d、>5 d、3 d、1 d和0 d;200 mg/L溴虫腈在桑叶中的降解动态方程为C=95.335e-0.159 9t(R2=0.906 8),半衰期为4.33 d,此检测方法的最低检出药剂残留质量比为3.97×10-4mg/kg;桑树盛产期喷洒100 mg/L溴虫腈后2 h、1 d、3 d、5 d、7 d、14 d、21 d和28 d,药剂在桑叶中的残留量分别为40.969、39.814、20.226、18.726、9.975、5.522、2.774和0.026 mg/kg;200 mg/L和100 mg/L溴虫腈2次喷施处理桑叶21 d后的最终残留量分别为12.958、4.242 mg/kg。10%溴虫腈悬浮剂用于桑树害虫或害螨防治的建议使用浓度为100 mg/L,采叶安全间隔期为施药后5 d。 展开更多

关键词 溴虫腈 桑叶 残留毒性 降解动态 气相色谱法

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丁基橡胶母炼胶的成分分析 被引量：9

13

作者 王成云 张伟亚 +3 位作者 李英 杨左军 廖文忠 魏东 《光谱实验室》 CAS CSCD 2002年第2期157-161,共5页

对一种丁基橡胶母炼胶 ,采用溶剂萃取方法进行成分分离 ,然后综合利用傅里叶变换红外光谱、气相色谱、X荧光光谱等手段对分离后的组分进行分析鉴定 ,从而确定了其配方 。

关键词 丁基橡胶 母炼胶 萃取 傅里叶变换红外光谱 气相色谱 X荧光光谱 裂解气相色谱/质谱 分析

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使用GC-ICP-MS法快速测定乙烯中的痕量磷化氢 被引量：6

14

作者 宋阳 张颖 +4 位作者 魏新宇 陈松 赵亚婷 李思睿 黄文氢 《石化技术与应用》 CAS 2014年第4期350-354,共5页

采用直接进样,研究了气相色谱（GC）的载气流量、分流比和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）的积分时间、载气流量、RF功率对磷化氢分析灵敏度或信噪比的影响,建立了定量分析乙烯中痕量磷化氢的GC-ICP-MS方法.结果表明,GC-ICP-MS法能够有... 采用直接进样,研究了气相色谱（GC）的载气流量、分流比和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）的积分时间、载气流量、RF功率对磷化氢分析灵敏度或信噪比的影响,建立了定量分析乙烯中痕量磷化氢的GC-ICP-MS方法.结果表明,GC-ICP-MS法能够有效地避免乙烯和乙烷对磷化氢分析的干扰,具有简单快速、数据稳定性好、准确度高等优点,样本数为8时相对标准偏差小于7％,加标回收率为94％ ～ 106％,磷化氢的检出限为17μL/m3,适用于乙烯中痕量磷化氢的定量分析. 展开更多

关键词 乙烯 磷化氢 气相色谱 电感耦合等离子体质谱

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光学活性起源的研究Ⅲ.——毛细管手性柱气相色谱法研究D,L-苯丙氨酸γ辐解的立体选择 被引量：2

15

作者 王文清 熊化宇 +1 位作者 周玉荣 吴季兰 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 1990年第2期125-128,共4页

一、引言 生物分子光学活性起源理论,是基于李、杨弱相互作用宇称不守恒和弱电统一理论。它认为在生命开始以前的分子化学进化阶段,自然界中某种手性物理力作用于外消旋化合物或前手性底物,使其中一种对映体数量增加。这种过剩对映体被... 一、引言 生物分子光学活性起源理论,是基于李、杨弱相互作用宇称不守恒和弱电统一理论。它认为在生命开始以前的分子化学进化阶段,自然界中某种手性物理力作用于外消旋化合物或前手性底物,使其中一种对映体数量增加。这种过剩对映体被随后的非手性化学过程放大。如该物理力的手性不变,作用始终,最终会导致纯手性物质的产生。 弱相互作用有两种形式:一种是弱电流相互作用(WCC),存在于β衰变或其他类似过程中;另一种是弱中性流相互作用(WNC),它类似于电磁相互作用,只是作用力弱而且力程短。两种弱相互作用中,宇称均不守恒。 展开更多

关键词 光学活性 D L-苯丙氨酸 γ辐解

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顶空低温液相微萃取技术分析水中杂醇油和啤酒挥发性成分 被引量：2

16

作者 陈士恒 王建伟 +2 位作者 李伟伟 彭虹 关亚风 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期675-679,共5页

顶空液相微萃取(HS-LPME)存在溶剂稳定性不高,只能采用沸点较高的溶剂,容易干扰样品组分测定等缺点。顶空低温液相微萃取装置(HS-CLPME)以带有台阶形圆柱腔体的聚四氟乙烯小帽为萃取剂的载体,利用半导体制冷技术(TEC)将萃取剂冷却至最低... 顶空液相微萃取(HS-LPME)存在溶剂稳定性不高,只能采用沸点较高的溶剂,容易干扰样品组分测定等缺点。顶空低温液相微萃取装置(HS-CLPME)以带有台阶形圆柱腔体的聚四氟乙烯小帽为萃取剂的载体,利用半导体制冷技术(TEC)将萃取剂冷却至最低-20℃,采用挥发性溶剂进行顶空液相微萃取(HS-CLPME),扩展了HS-LPME可选择溶剂的范围,减少了色谱图上萃取剂峰与挥发性样品峰的干扰,提高了顶空液相微萃取与气相色谱的兼容性。由于萃取剂处于相对低温,萃取性能得到提高。将HS-CLPME用于水中杂醇油的萃取分析,优化了萃取剂(乙腈)、离子强度(饱和NaCl浓度)、萃取剂体积(6μL)和温度(-1℃)及样品温度(90℃)、搅拌速度(800 r/min)和萃取时间(45 min)等条件,对杂醇油的检出限可达0.09～0.26μg/L;富集倍数达78～198倍。将此技术用于啤酒样品中的杂醇油和其它挥发性物质的分析,获得了良好的结果。 展开更多

关键词 温度控制-顶空液相微萃取 半导体制冷 气相色谱 杂醇油 啤酒

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四钛酸钾晶须表面二苯并噻吩印迹聚合物的制备及其性能研究 被引量：1

17

作者 黄卫红 周威 +3 位作者 徐婉珍 徐平平 徐相君 闫永胜 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期560-563,共4页

以二苯并噻吩为模板,4-乙烯基吡啶为功能单体,四钛酸钾晶须为载体,合成了对二苯并噻吩具有特异吸附的四钛酸钾表面分子印迹聚合物。采用红外光谱、扫描电镜、氮气吸附对其形貌和结构进行表征,利用气相色谱法研究其吸附性能。结果表明:在... 以二苯并噻吩为模板,4-乙烯基吡啶为功能单体,四钛酸钾晶须为载体,合成了对二苯并噻吩具有特异吸附的四钛酸钾表面分子印迹聚合物。采用红外光谱、扫描电镜、氮气吸附对其形貌和结构进行表征,利用气相色谱法研究其吸附性能。结果表明:在318 K,吸附时间为240 min时,吸附效果最佳,在初始浓度500 mg/L的二苯并噻吩溶液中平衡吸附量为23.33 mg/g;吸附过程符合Pseudo-second-order动力学模型,以化学吸附为主;吸附行为符合Freundich等温线方程,为多分子层吸附;吸附为自发、吸热、以熵驱动为主的过程。选择性吸附实验表明,四钛酸钾表面分子印迹聚合物对二苯并噻吩具有特异选择性。 展开更多

关键词 表面印迹 二苯并噻吩 四钛酸钾晶须 气相色谱法

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环氧树脂生产中回收环氧氯丙烷含量降低的原因

18

作者 冯昌勇 胡仙识 刘宏儒 《热固性树脂》 CAS CSCD 2005年第2期47-49,共3页

二步加碱法生产双酚A型环氧树脂的过程中,随着配料批次增加,循环使用的环氧氯丙烷含量会逐渐降低。如果采用同样质量的配比,产品质量中的软化点(或黏度)、环氧当量会逐渐升高。通过色谱分析,发现回收环氧氯丙烷(ECH)中甲苯含量在逐步升... 二步加碱法生产双酚A型环氧树脂的过程中,随着配料批次增加,循环使用的环氧氯丙烷含量会逐渐降低。如果采用同样质量的配比,产品质量中的软化点(或黏度)、环氧当量会逐渐升高。通过色谱分析,发现回收环氧氯丙烷(ECH)中甲苯含量在逐步升高。经过改进相关操作,阻止甲苯进入回收系统,提高回收ECH纯度,即可达到优化生产,提高产品质量的目的。 展开更多

关键词 环氧树脂 软化点 气相色谱

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气相色谱法测定工作场所空气中甲苯的检测不确定度分析

19

作者 黄永泉 郑桂华 +1 位作者 蓝青 朱燕群 《安全、健康和环境》 2009年第3期43-45,共3页

目的评估采样和检测过程各操作步骤对测定结果的影响。方法先根据测定方法建立不确定度的数学模型,然后逐一对不确定度的分量进行计算。结果相对标准不确定度ur(Bs)=0.030、ur(A-A0)=0.016、ur(V0)=0.029、ur(VL)=0.010,合成相对标准不... 目的评估采样和检测过程各操作步骤对测定结果的影响。方法先根据测定方法建立不确定度的数学模型,然后逐一对不确定度的分量进行计算。结果相对标准不确定度ur(Bs)=0.030、ur(A-A0)=0.016、ur(V0)=0.029、ur(VL)=0.010,合成相对标准不确定度urc(C)=0.046。结论本法的不确定度主要来源于采样流量、标准溶液的配制和色谱检测的峰面积。 展开更多

关键词 工作场所空气 甲苯 气相色谱法 不确定度

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苯乙烯中杂质保留指数的测定

20

作者 吕刚 《合成橡胶工业》 CAS CSCD 北大核心 1993年第1期51-52,共2页

1 实验部分 1.1试样配制在纯度为99.6％的苯乙烯中,加入适量的C_9～C_(16)的正构烷烃及色谱纯的苯,甲苯,(邻、间、对位)二甲苯,异丁基苯,叔丁基苯,仲丁基苯(含30％的仲丁基苯,70％异丁基苯)、二乙烯基苯(含40％二乙烯基苯,20％二乙苯,4... 1 实验部分 1.1试样配制在纯度为99.6％的苯乙烯中,加入适量的C_9～C_(16)的正构烷烃及色谱纯的苯,甲苯,(邻、间、对位)二甲苯,异丁基苯,叔丁基苯,仲丁基苯(含30％的仲丁基苯,70％异丁基苯)、二乙烯基苯(含40％二乙烯基苯,20％二乙苯,40％乙基苯乙烯)以及苯甲醛等进行充分混合后作为试样。 1.2 展开更多

关键词 苯乙烯 杂质保留指数 测定

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