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柱前衍生化HPLC法测定异烟肼注射液中游离肼的含量 被引量：7
1
作者 李滋 于润芳 +2 位作者 侯宁 刘帅 王卫 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期316-319,共4页
目的:建立柱前衍生化高效液相色谱法测定异烟肼注射液中游离肼含量。方法:以苯甲醛为衍生化试剂,将游离肼衍生化为苯甲醛吖嗪,然后进行高效液相色谱测定。采用Ultimate XB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%乙二胺四... 目的:建立柱前衍生化高效液相色谱法测定异烟肼注射液中游离肼含量。方法:以苯甲醛为衍生化试剂,将游离肼衍生化为苯甲醛吖嗪,然后进行高效液相色谱测定。采用Ultimate XB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%乙二胺四乙酸二钠溶液-乙腈(30∶70),流速1.0 m L·min^(-1),检测波长为310 nm,柱温40℃。结果:游离肼质量浓度在2.5~100μg·m L^(-1)范围内与其衍生物的峰面积呈良好线性关系,在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为96.9%~101.0%,RSD在0.2%~3.0%之间,游离肼的检出限为0.5μg·m L^(-1),定量限为2.5μg·m L^(-1)。3个批次样品的测定结果分别为0.014%、0.043%和0.095%。结论:本文方法为异烟肼注射液的质量控制提供了有效的检测方法。 展开更多
关键词 游离肼 降解物 致癌杂质 异烟肼注射液 雷米封 抗结核药物 合成抗菌药 苯甲醛 苯甲醛吖嗪 高效液相色谱法
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帕司烟肼片中间氨基酚和游离肼的检测
2
作者 刘志辉 《中国药物评价》 2022年第5期395-398,共4页
目的:建立帕司烟肼片中间氨基酚和游离肼的HPLC测定方法。方法:间氨基酚色谱柱:Agilent ZORBAX SB-Aq(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-10%四丁基氢氧化铵溶液-0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钠(100∶2∶900);检测波长为220 nm;游... 目的:建立帕司烟肼片中间氨基酚和游离肼的HPLC测定方法。方法:间氨基酚色谱柱:Agilent ZORBAX SB-Aq(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-10%四丁基氢氧化铵溶液-0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钠(100∶2∶900);检测波长为220 nm;游离肼色谱柱:Diamonsil Plus C(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:0.1%乙二胺四乙酸二钠-乙腈(31∶69);检测波长为310 nm。结果:间氨基酚和游离肼的线性范围分别为0.1010~20.19μg·m L^(-1)和0.2590~51.80μg·m L^(-1)(r≥0.9999),检测限分别为0.1 ng、0.04 ng,平均回收率分别为99.39%、99.16%(RSD≤1.0%,n=8)。结论:该方法专属性好、操作简便、快速准确,可用于帕司烟肼片中间氨基酚和游离肼的的检测。 展开更多
关键词 帕司烟肼片 间氨基酚 游离肼 高效液相色谱(HPLC)
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差示分光光度法应用于异烟肼注射液中游离肼的测定
3
作者 王洁 《现代食品与药品杂志》 2007年第5期57-59,共3页
目的 建立差示分光光度法测定异烟肼注射液中游离肼的方法。方法 采用差示分光光度法，以对二甲氨基笨甲醛作显色荆，在参比溶液中加入3％丙酮消除干扰，检测波长为456nm。结果游离肼在0．02—0．20μg／ml浓度范围内成良好的线性关系（... 目的 建立差示分光光度法测定异烟肼注射液中游离肼的方法。方法 采用差示分光光度法，以对二甲氨基笨甲醛作显色荆，在参比溶液中加入3％丙酮消除干扰，检测波长为456nm。结果游离肼在0．02—0．20μg／ml浓度范围内成良好的线性关系（r=0．9997），精密度RSD为0．47％，加样平均回收率99．65％（RSD=0．83％）。结论本法专属性好，准确度和灵敏度高，可作为异烟肼注射液中游离肼的检查方法。 展开更多
关键词 异烟肼注射液 游离肼 比浊法 差示分光光度法
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