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水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺多残留的同时测定-GC/MS法 被引量：37
1
作者 邵会 冷凯良 +5 位作者 周明莹 高华 孙伟红 邢丽红 苗钧魁 刘坤 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2015年第3期137-141,共5页
采用气相色谱-质谱法建立基质加标标准曲线,对中国对虾、大菱鲆、鲫鱼、鳗鱼、蟹、甲鱼6种主要养殖水产品肌肉组织中氯霉素类药物:氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)及其代谢物氟苯尼考胺(FFA)的多残留同时进行检测。结果显示,... 采用气相色谱-质谱法建立基质加标标准曲线,对中国对虾、大菱鲆、鲫鱼、鳗鱼、蟹、甲鱼6种主要养殖水产品肌肉组织中氯霉素类药物:氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)及其代谢物氟苯尼考胺(FFA)的多残留同时进行检测。结果显示,CAP在2–200 ng/ml浓度范围内,线性关系良好;TAP、FF和FFA在5–200 ng/ml浓度范围内,线性关系良好,其相关系数均大于0.990。加标回收率在76.4%–94.3%之间,相对标准偏差在5.7%–13.9%之间。检出限:CAP为0.2μg/kg,TAP、FF和FFA均为1.0μg/kg。定量限:CAP为0.5μg/kg,TAP、FF和FFA均为3.0μg/kg。研究表明,该方法具有准确、高效、灵敏、特异性强的特点,可以满足水产品中CAP、TAP、FF和FFA多残留的同时检测的要求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考 氟苯尼考胺 水产品 多残留
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高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡肉中甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留 被引量：22
2
作者 谢恺舟 徐东 +6 位作者 陈书琴 谢星 贾龙飞 黄玉萍 郭辉生 王金玉 刘宗平 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期31-35,共5页
建立了高效液相色谱荧光法同时检测鸡肉中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的新方法。样品经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈-NaH2PO4溶液(0.01 mol/L,含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)(体积比3... 建立了高效液相色谱荧光法同时检测鸡肉中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的新方法。样品经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈-NaH2PO4溶液(0.01 mol/L,含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)(体积比32:68)为流动相,流速为1.0 mL/m in,荧光检测激发波长为225nm,发射波长为290 nm。甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺均在0.01～1.75 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9991、0.9989和0.9994。当甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺添加水平均为5～500μg/kg时,方法平均回收率分别为78.5%～88.7%、79.3%～82.5%和80.5%～85.6%;检测限分别为1.5、1.5、0.5μg/kg(S/N=3);定量限分别为5、5、2μg/kg(S/N=10)。该方法可同时检测鸡肉中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留。 展开更多
关键词 高效液相色谱 荧光检测法 甲砜霉素 氟苯尼考 氟苯尼考胺 鸡肉 残留
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鱼肌肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的高效液相色谱检测 被引量：18
3
作者 郭霞 张素霞 +1 位作者 沈建忠 李建成 《中国兽医科学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第9期743-747,共5页
建立了同时检测鱼肌肉组织中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的高效液相色谱检测法。以水和丙酮为提取溶液，Oasis MCX固相萃取柱为净化柱，采用Inertsil ODS-3（5μm，250mm×4．6mmi．d．）反相色谱柱，以A液（0．02mol／L庚烷磺酸钠-0... 建立了同时检测鱼肌肉组织中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的高效液相色谱检测法。以水和丙酮为提取溶液，Oasis MCX固相萃取柱为净化柱，采用Inertsil ODS-3（5μm，250mm×4．6mmi．d．）反相色谱柱，以A液（0．02mol／L庚烷磺酸钠-0．025mol／L磷酸钠溶液，二者体积比68：32，pH3．85）与B液（含1mL／L三乙胺的甲醇溶液）为流动相，梯度洗脱，紫外检测器225nm处检测。结果显示，在10～1000μg／kg浓度范围内，线性关系良好；加标回收率为75．9％～82．8％，日内变异系数为2．1％～5．8％，日间变异系数为4．7％～7．7％；氟苯尼考胺和氟苯尼考的检测限分别为5μg／kg和10μg／kg，定量限分别为10μg／kg和20μg／kg。结果表明，所建立的检测方法具有灵敏、准确、简便、快速的特点，适于同时检测鱼肌肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留。 展开更多
关键词 氟苯尼考 氟苯尼考胺 鱼肌肉 高效液相色谱 残留
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水产品中氟苯尼考和氟苯尼考胺的高效液相色谱荧光法同时测定 被引量：19
4
作者 刘永涛 艾晓辉 +2 位作者 李荣 杨红 袁科平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期316-318,共3页
建立了水产品中氟苯尼考和氟苯尼考胺同时检测的高效液相色谱荧光法，以乙腈-磷酸二氢钠溶液（0.01mol／L，含0.005mol／L十二烷基硫酸钠和0.10％三乙胺）（体积比2：3）为流动相，流速为0.6mL／min，荧光检测激发波长为225nm，发射波长... 建立了水产品中氟苯尼考和氟苯尼考胺同时检测的高效液相色谱荧光法，以乙腈-磷酸二氢钠溶液（0.01mol／L，含0.005mol／L十二烷基硫酸钠和0.10％三乙胺）（体积比2：3）为流动相，流速为0.6mL／min，荧光检测激发波长为225nm，发射波长为280nm。本方法氟苯尼考在10-10000μg／L，氟苯尼考胺在2-2000μg／L范围内与峰面积呈线性相关，相关系数分别为1和0.9999。当空白样品中氟本尼考添加水平为20-200μ/kg，氟苯尼考胺添加水平为4-50μ/k时，该方法的回收率为79％-91％，相对标准偏差为3．66％-6．21％，检出限分别为5μg／kg和1μg／kg。 展开更多
关键词 高效液相色谱 荧光检测法 氟苯尼考 氟苯尼考胺 水产品
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高效液相色谱-串联质谱法同时检测虾肉和猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留 被引量：21
5
作者 陶昕晨 黄和 +3 位作者 廖建萌 高平 黄国方 曾丹丹 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期232-238,共7页
建立了高效液相色谱-串联质谱法同时检测虾肉和猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留。以2％碱性乙酸乙酯提取，省去固相萃取（SPE）和液-液萃取（LPE）脱脂，浓缩后采用甲醇和5mmol／L乙酸铵以0．25mL／min流... 建立了高效液相色谱-串联质谱法同时检测虾肉和猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留。以2％碱性乙酸乙酯提取，省去固相萃取（SPE）和液-液萃取（LPE）脱脂，浓缩后采用甲醇和5mmol／L乙酸铵以0．25mL／min流速梯度洗脱，LC—MS／MS电喷雾电源（ESI），负离子，选择反应监测（SRM）模式检测。试验结果表明：4种药物在0．1～20μg，L的范围内线性良好，相关系数尺。在0．9997～0．9998之间。在添加量为1．00。5．00μg／kg时，平均回收率在78．17％～99．86％之间，RSD在2．18％。9．27％之间。氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检出限分别为0．001，0．020，0．002，0．003μg／kg。 展开更多
关键词 高效液相色谱 串联质谱 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考 氟苯尼考胺 虾肉 猪肉 残留
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液相色谱荧光检测法检测水产品中甲砜霉素、氟甲砜霉素及代谢物氟甲砜霉素胺残留 被引量：16
6
作者 杨方 方宇 +3 位作者 刘正才 林永辉 陈健 李捷 《中国兽药杂志》 2008年第8期13-16,共4页
建立了以带荧光检测器的液相色谱检测水产品中甲砜霉素、氟甲砜霉素与氟甲砜霉素胺残留的新方法。采用碱性乙酸乙酯-乙腈提取试样中残留的化合物，凝胶渗透色谱（GPC）净化，荧光检测器的激发与发射波长分别为225nm与295nm，可疑样品以... 建立了以带荧光检测器的液相色谱检测水产品中甲砜霉素、氟甲砜霉素与氟甲砜霉素胺残留的新方法。采用碱性乙酸乙酯-乙腈提取试样中残留的化合物，凝胶渗透色谱（GPC）净化，荧光检测器的激发与发射波长分别为225nm与295nm，可疑样品以液相色谱-质谱／质谱进行确证。在添加浓度为0．050-2．0mg／kg时，平均回收率在86．4％-96．8％之间，相对标准偏差（RSD）在5．63％-9．71％之间（n=5）；甲砜霉素、氟甲砜霉素在0．20—5．0mg／L范围内、氟甲砜霉素胺在0．10-5．0mg／L范围内有良好的线性关系，甲砜霉素与氟甲砜霉素的检测限达0．020mg／kg、氟甲砜霉素胺的检测限达0．010mg／kg。 展开更多
关键词 液相色谱-荧光检测 甲砜霉素 氟甲砜霉素 氟甲砜霉素胺 残留 水产品
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氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在斑点叉尾体内的残留消除规律 被引量：13
7
作者 刘永涛 艾晓辉 +2 位作者 杨红 袁科平 李荣 《中国水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1010-1016,共7页
研究不同水温(18℃和28℃)下,氟苯尼考(Florfenicol,FF)及其代谢物氟苯尼考胺(Florfenicol Amine,FFA)在斑点叉尾体内残留消除规律。以含氟苯尼考4 g/kg的饲料按10 mg/kg鱼体质量连续强饲斑点叉尾(Ictalurus puncta-tus)3 d,于停药后第1... 研究不同水温(18℃和28℃)下,氟苯尼考(Florfenicol,FF)及其代谢物氟苯尼考胺(Florfenicol Amine,FFA)在斑点叉尾体内残留消除规律。以含氟苯尼考4 g/kg的饲料按10 mg/kg鱼体质量连续强饲斑点叉尾(Ictalurus puncta-tus)3 d,于停药后第1天2、天3、天5、天7、天9、天分别将斑点叉尾处死后取肌肉、肝脏、皮肤、肾脏4种组织。采用反相高效液相色谱紫外检测法测定斑点叉尾组织中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺。结果表明,不同水温下相同组织,相同水温下不同组织中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的消除速率快慢不一(差异显著P<0.05)。氟苯尼考和氟苯尼考胺之和作为标示残留物的指示值,高水温时标示残留物(总量)在斑点叉尾体内消除的更快。与其他组织相比标示残留物(总量)在肾脏中的消除最慢,因此,建议将肾脏作为标示残留物(总量)在斑点叉尾体内残留的靶组织。在18℃和28℃时,若规定标示残留物(总量)在肾脏中以300μg/kg为最高残留限量(maximum residue limit,MRL),建议休药期分别为234℃.d和224℃.d。本研究旨为不同水温条件下制定该药的休药期提供理论依据。 展开更多
关键词 氟苯尼考 氟苯尼考胺 代谢物 斑点叉尾(鮰) 标示残留物 残留 消除规律
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不同水温下氟甲砜霉素在斑点叉尾体内的药代动力学研究 被引量：14
8
作者 刘永涛 艾晓辉 杨红 《水生生物学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期1-6,共6页
研究不同水温(18℃和28℃)条件下,单剂量(10mg/kg b.w)强饲氟甲砜霉素,在斑点叉尾(Ictalurus punc-tatus)体内药代动力学特征。采用高效液相色谱紫外检测法可以同时检测血浆中氟甲砜霉素及其代谢物氟甲砜霉素的浓度。用3p97药代动力... 研究不同水温(18℃和28℃)条件下,单剂量(10mg/kg b.w)强饲氟甲砜霉素,在斑点叉尾(Ictalurus punc-tatus)体内药代动力学特征。采用高效液相色谱紫外检测法可以同时检测血浆中氟甲砜霉素及其代谢物氟甲砜霉素的浓度。用3p97药代动力学软件处理药时数据。结果表明:在不同水温条件下氟甲砜霉素在斑点叉尾体内的药时数据均符合一室开放式模型。药时规律符合理论方程C血浆=7.921(e-0.036t-e-0.18t)和C血浆=9.061(e-0.081t-e-0.301t)。18℃和28℃的条件下,主要药代动力学参数:吸收半衰期T1/2ka分别为3.845h和2.301h,消除半衰期T1/2ke分别为19.118h和8.519h,达峰时间Tpeak分别为11.136h和5.953h,最大血药浓度Cmax分别为4.074μg/mL和4.226μg/mL,曲线下面积AUC分别为174.547(μg/mL)/h和81.279(μg/mL)/h,平均驻留时间MRT分别为27.581h和12.290h,相对表观分布容积V/F(c)分别为1.580L/kg和1.5121L/kg。采用氟甲砜霉素防治斑点叉尾细菌性疾病,建议在18℃左右口服10mg/kg体重剂量的氟甲砜霉素,2d给药1次;在28℃左右口服10mg/kg体重剂量的氟甲砜霉素,1d给药1次。试验过程中在斑点叉尾血浆样品中未检测到氟甲砜霉素的主要代谢物氟甲砜霉素胺。 展开更多
关键词 氟甲砜霉素 氟甲砜霉素胺 斑点叉尾 药代动力学 水温
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液质联用检测鱼肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留量 被引量：14
9
作者 李莹莹 宋永青 +2 位作者 赵榕 牛晋阳 郭文萍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期219-222,共4页
建立同时测定鱼肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺的液质联用检测方法(HPLC-MS/MS)。样品采用碱性乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,电喷雾离子源正负模式切换,多反应监测(MRM),内标法定量。检出限分别为氟苯尼考1μg/kg,氟苯尼考胺5μg/kg。低、中、高... 建立同时测定鱼肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺的液质联用检测方法(HPLC-MS/MS)。样品采用碱性乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,电喷雾离子源正负模式切换,多反应监测(MRM),内标法定量。检出限分别为氟苯尼考1μg/kg,氟苯尼考胺5μg/kg。低、中、高3水平的加标回收率在87.0%～110.4%之间,相对标准偏差均小于6.2%。该方法前处理简便快速,分s析速度快,灵敏度高。 展开更多
关键词 氟苯尼考 氟苯尼考胺 液质法 鱼肉
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鸡、猪组织中甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺残留量测定的GC-MS法建立 被引量：14
10
作者 张丽萍 孟蕾 +2 位作者 张盼盼 吴宁鹏 吴志明 《中国兽药杂志》 2020年第9期33-40,共8页
为监控鸡和猪组织中酰胺醇类药物残留,保障畜禽产品质量安全,建立了同时测定鸡和猪组织中甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)及其代谢物氟苯尼考胺(FFA)残留量的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品经2%氨化乙酸乙酯溶液提取,PEP-2固相萃取柱净化,N... 为监控鸡和猪组织中酰胺醇类药物残留,保障畜禽产品质量安全,建立了同时测定鸡和猪组织中甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)及其代谢物氟苯尼考胺(FFA)残留量的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品经2%氨化乙酸乙酯溶液提取,PEP-2固相萃取柱净化,N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)衍生,气相色谱-质谱法测定,内标法定量。结果显示,甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在5~5000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999。本方法在鸡、猪肌肉、皮+脂(脂肪)、肝脏和肾脏中的检出限均为5μg/kg,定量限均为10μg/kg,在鸡和猪各空白组织添加10~5000μg/kg浓度水平下,其平均回收率在88.1%~106.4%之间,相对标准偏差在1.5%~10.8%之间。结果表明:本方法准确可靠,普遍适用于鸡和猪各组织中TAP、FF、FFA残留量的检测。 展开更多
关键词 甲砜霉素 氟苯尼考 氟苯尼考胺 鸡、猪组织 残留 气相色谱-质谱法
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超高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定水产品中氟苯尼考及其代谢物残留量的不确定度评定 被引量：14
11
作者 李文杰 陈涛 +1 位作者 倪建秀 陈桂芳 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第21期7927-7934,共8页
目的采用超高效液相色谱-串联质谱内标法对水产品中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺的残留量进行测量不确定度评定。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》等相关理论,通过建立数学模型,分析各不确定度来源,并进行量化,... 目的采用超高效液相色谱-串联质谱内标法对水产品中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺的残留量进行测量不确定度评定。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》等相关理论,通过建立数学模型,分析各不确定度来源,并进行量化,得到综合标准不确定度。结果当氟苯尼考含量为11.0μg/kg时,其扩展不确定度为1.09μg/kg(k=2);当氟苯尼考胺含量为7.25μg/kg时,其扩展不确定度为0.94μg/kg (k=2)。结论本方法的不确定度主要来自标准溶液配制和曲线拟合。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 同位素内标法 水产品 氟苯尼考 氟苯尼考胺 不确定度评定
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中氯霉素类药物及其代谢物残留方法的建立 被引量：12
12
作者 张伟玮 曾明华 +5 位作者 许世富 汤春莲 杨娜 欧俊秀 王中宝 吴丽君 《安徽农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期641-645,共5页
建立了鸡肌肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取后,再用正己烷去除脂肪,MCX小柱净化,洗脱液经浓缩,0.22μm滤膜过滤后,用高效液相色谱-串联质... 建立了鸡肌肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取后,再用正己烷去除脂肪,MCX小柱净化,洗脱液经浓缩,0.22μm滤膜过滤后,用高效液相色谱-串联质谱测定。采用电喷雾电离正负离子切换,多反应监测(MRM)模式测定。4种药物在2～100 ng·mL-1的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0.990。样品中氯霉素的检测限为0.1μg.kg-1,定量限为0.3μg.kg-1;氟苯尼考的检测限为0.2μg.kg-1,定量限为0.5μg.kg-1;甲砜霉素和氟苯尼考胺的检测限为1.0μg.kg-1,定量限为3.0μg.kg-1。4种药物在0.2～2.0μg.kg-1的添加浓度范围内,平均回收率为79.3%～97.3%,相对标准偏差(RSD)均小于20%。满足了鸡肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留的确证分析,同时对其主要代谢产物氟苯尼考胺进行了痕量监测。 展开更多
关键词 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考 氟苯尼考胺 液相色谱-串联质谱法 鸡 残留
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氟苯尼考在鸡蛋和蛋鸡组织中的残留规律及预测模型建立 被引量：12
13
作者 柏雪 陈宇 +1 位作者 赵立军 张静 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第13期26-33,共8页
氟苯尼考是一种被广泛应用于动物养殖过程中的抗生素药物,可能残留于畜产品中,被人类长期食用会对机体造成耐药性、免疫抑制等不良影响。本实验旨在探讨蛋鸡摄入不同剂量氟苯尼考后,鸡蛋及各组织中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺的清... 氟苯尼考是一种被广泛应用于动物养殖过程中的抗生素药物,可能残留于畜产品中,被人类长期食用会对机体造成耐药性、免疫抑制等不良影响。本实验旨在探讨蛋鸡摄入不同剂量氟苯尼考后,鸡蛋及各组织中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺的清除规律,建立残留预测数学模型。本实验选取处于产蛋高峰期的罗曼粉壳蛋鸡250只(350日龄、体质量;1.97±0.07)kg),随机分为5组,每组50只,分别给予氟苯尼考0(对照)、30、60、120、240 mg/(kg mb·d),连续给药5 d。采用液相色谱-串联质谱法测定不同休药时间点蛋黄、蛋清、卵黄、肌肉、肝脏中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺的残留含量。结果表明:休药1~3 d时,240 mg/(kg mb·d)剂量组蛋鸡产蛋率与其他处理组相比显著降低(P<0.05),休药4 d后恢复至对照组水平;氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺在产蛋鸡组织中残留含量分布:蛋黄>卵黄>蛋清>肝脏>肌肉;不同组织残留氟苯尼考及氟苯尼消除所需休药时间:肝脏<肌肉<蛋清<蛋黄<卵黄;氟苯尼考给药剂量和休药时间对残留含量影响高度显著(P<0.001),且给药剂量与休药时间互作效应高度显著(P<0.001)。休药时间、给药剂量和残留含量之间呈现二元二次回归关系(P<0.001)。为达到《中国兽药典(2015年版)》所规定的氟苯尼考给药剂量范围(40~60 mg/(kg mb·d)),肌肉等组织需休药1 d、蛋清蛋黄需休药13 d、卵黄需休药21 d。 展开更多
关键词 氟苯尼考 氟苯尼考胺 蛋鸡 鸡蛋 残留 模型
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氟苯尼考及氟苯尼考胺在克氏原螯虾体内药物代谢动力学 被引量：12
14
作者 岳刚毅 吴志新 +5 位作者 杨倩 曲艺 庞丽姣 谢玲玲 于艳梅 陈孝煊 《水生生物学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期307-312,共6页
研究不同给药方式下,氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺在克氏原螯虾体内的药动学特征。在水温为(21±1)℃条件下,分别给予20 mg/kg体重单剂量血窦注射或50 mg/kg体重单剂量口灌给药,并于0.083、0.25、0.5、1、2、3、4、6、8、12、18... 研究不同给药方式下,氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺在克氏原螯虾体内的药动学特征。在水温为(21±1)℃条件下,分别给予20 mg/kg体重单剂量血窦注射或50 mg/kg体重单剂量口灌给药,并于0.083、0.25、0.5、1、2、3、4、6、8、12、18、24和36h时间点采集血淋巴,运用反相色谱法检测血淋巴中氟苯尼考及氟苯尼考胺的浓度,采用3p97软件的非房室模型统计矩方法分析药时数据。结果表明:血窦给药后,氟苯尼考的消除半衰期(t1/2)、表观分布容积[Vd(ss)]、总体清除率(CL)分别为8.26h、14.43 L/kg、1.21 L/kg.h,氟苯尼考胺消除半衰期和代谢率(MR)分别为20.28h、9.3%;口灌给药后,氟苯尼考达峰浓度(Cmax)、达峰时间(Tmax)、消除半衰期、生物利用度(F)分别为2.49 mg/kg、1.0h、10.01h、21.6%,氟苯尼考胺的消除半衰期和代谢率分别为16.0h、37.5%。氟苯尼考在克氏原螯虾体内的消除比氟苯尼考胺快,并能广泛地分布于身体各组织中;氟苯尼考在胃肠中吸收迅速,但其生物利用度不高,代谢率低。 展开更多
关键词 克氏原螯虾 药代动力学 氟苯尼考 氟苯尼考胺
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鸽蛋中氯霉素甲砜霉素氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺同时检测的超高效液相色谱-串联质谱法的建立 被引量：11
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作者 王波 赵霞 +7 位作者 谢恺舟 王雅娟 郭亚文 卜晓娜 刘楚君 张跟喜 张涛 刘学忠 《中国兽医科学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期393-402,共10页
为建立同时检测鸽蛋中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)及其代谢物氟苯尼考胺(FFA)多残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,将样品经过液-液萃取(LLE)或者加速溶剂萃取(ASE)提取、净化,采用电喷雾离子源(ESI)模式和多... 为建立同时检测鸽蛋中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)及其代谢物氟苯尼考胺(FFA)多残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,将样品经过液-液萃取(LLE)或者加速溶剂萃取(ASE)提取、净化,采用电喷雾离子源(ESI)模式和多反应监测模式(MRM),通过UPLC-MS/MS检测和确证分析。结果显示,CAP、TAP、FF和FFA添加水平分别为定量限(LOQ),0.5、1.0和2.0倍的最低要求执行限量(MRPL)或最高残留限量(MRL)时,平均回收率在91.55%～105.47%范围内,相对标准偏差(RSD)均低于3.04%,日内RSD为1.83%～3.70%,日间RSD为2.72%～4.62%。CAP、TAP、FF和FFA在鸽蛋中的检测限(LODs)为0.03～0.4ug/kg(S/N≥3),LOQs为0.08～1.2ug/kg(S/N≥10),其显著低于最大残留限量(MRL)。结果表明,此方法快速、准确、灵敏度高,定性、定量准确,适用于鸽蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留的检测。 展开更多
关键词 氯霉素类药物 氟苯尼考胺 鸽蛋 超高效液相色谱-串联质谱
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鱼组织中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的检测 被引量：7
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作者 刘永涛 艾晓辉 +2 位作者 李荣 杨红 袁科平 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期34-37,共4页
建立了斑点叉尾鱼回（Ictalurus punctatus）体内各组织中氟苯尼考及氟苯尼考胺的检测方法。组织中加入磷酸盐缓冲液,丙酮提取,加入CH2Cl2分层,弃去上层水相,正己烷脱脂等样品处理过程;V（乙腈）∶V（0.01 mol/L NaH2PO4）（含0.005 mo... 建立了斑点叉尾鱼回（Ictalurus punctatus）体内各组织中氟苯尼考及氟苯尼考胺的检测方法。组织中加入磷酸盐缓冲液,丙酮提取,加入CH2Cl2分层,弃去上层水相,正己烷脱脂等样品处理过程;V（乙腈）∶V（0.01 mol/L NaH2PO4）（含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠和0.10%三乙胺）=2∶3溶液为流动相,紫外检测波长为225 nm。方法在0.01-10.00 mg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数r=0.9997。平均回收率为76.00%-92.04%,相对标准偏差为0.41%-9.2%,氟苯尼考和氟苯尼考胺在血浆、肌肉、皮肤的检出限分别为30、25μg/L,20、15μg/kg,50、50μg/kg。方法适用于氟苯尼考在鱼体内药代动力学研究和氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在鱼体肌肉和皮肤组织中残留量的同时检测。 展开更多
关键词 氟苯尼考 氟苯尼考胺 代谢物 斑点叉尾鱼回 检测
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虾肌肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的高效液相色谱检测方法研究 被引量：8
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作者 郭霞 张素霞 +1 位作者 李建成 沈建忠 《中国兽药杂志》 2008年第7期13-16,共4页
建立了虾肌肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的高效液相色谱检测法。以水和丙酮为提取溶液，Oasis MCX固相萃取柱净化，采用Inertsil ODS-3（5μm，250mm×4．6mmi．d．）反相色谱柱，以比例为68：32的A液（0．02mol／L戊烷磺酸钠-0．0... 建立了虾肌肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的高效液相色谱检测法。以水和丙酮为提取溶液，Oasis MCX固相萃取柱净化，采用Inertsil ODS-3（5μm，250mm×4．6mmi．d．）反相色谱柱，以比例为68：32的A液（0．02mol／L戊烷磺酸钠-0．025mol／L磷酸钠溶液，pH3．85）与B液（含0．1％三乙胺的甲醇溶液）为流动相，在225nm处检测。氟苯尼考和氟苯尼考胺在10～1000μg／kg浓度范围内，线性关系良好；添加浓度为50、100、200、500μg／kg时，回收率在75．8％～85．9％，日内变异系数在2．4％～4．5％，日间变异系数在4．0％～5．8％；方法的检测限为10μg／kg，定量限为30μg／kg。本方法灵敏、准确、简便、快速，适于虾肌肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的同时检测。 展开更多
关键词 氟苯尼考 氟苯尼考胺 虾肌肉 高效液相色谱 残留
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口灌氟苯尼考在黄鳝体内的药物代谢动力学及其残留 被引量：9
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作者 谢玲玲 吴志新 +4 位作者 袁娟 刘佳佳 彭小云 朱旭 陈孝煊 《华中农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期97-102,共6页
采用高效液相色谱法,研究25℃下黄鳝单次口灌氟苯尼考(20mg/kg)后其体内的药物代谢和连续3d口灌(20mg/(kg.d))氟苯尼考后的药物残留消除规律。试验结果表明,氟苯尼考在黄鳝体内吸收迅速、组织分布广泛。血浆、肝脏、肾脏和肌肉中氟苯尼... 采用高效液相色谱法,研究25℃下黄鳝单次口灌氟苯尼考(20mg/kg)后其体内的药物代谢和连续3d口灌(20mg/(kg.d))氟苯尼考后的药物残留消除规律。试验结果表明,氟苯尼考在黄鳝体内吸收迅速、组织分布广泛。血浆、肝脏、肾脏和肌肉中氟苯尼考的达峰质量浓度(Cmax)和达峰时间(Tmax)分别为6.07μg/mL、7.57、9.34、5.87μg/mg和3.67、4.45、2.01、9.28h。各个组织消除半衰期t1/2β)的大小顺序为肾脏(29.26h)>肝脏(19.32h)>肌肉(17.22h)>血浆(10.84h)。氟苯尼考胺在黄鳝体内代谢缓慢,肾脏中的消除半衰期和代谢率(MR)最高,分别为45.93h和49.21%。连续3次口灌后,标示残留物在黄鳝肾脏组织的残留量最高,其次为肝脏和肌肉。给药10d后所有组织均检测不到残留。若按照日本规定0.1mg/kg的最大残留限量(MRL)计算,得到的休药期为12d,与实测浓度判断法得出的休药期基本一致。 展开更多
关键词 药物代谢动力学 黄鳝 氟苯尼考 氟苯尼考胺 残留
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土壤中氟苯尼考及氟苯尼考胺高效液相色谱检测方法的研究 被引量：9
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作者 马文瑾 徐向月 +6 位作者 毛倩 安博宇 霍美霞 王涵宇 陶燕飞 刘振利 黄玲利 《中国兽药杂志》 2020年第8期26-33,共8页
建立了土壤中氟苯尼考及氟苯尼考胺高效液相色谱(HPLC)检测方法。土壤样品采用超声提取法,提取试剂为丙酮和水,再与二氯甲烷进行液-液萃取净化杂质。Agilent SB-C18色谱柱进行分离后,光电二极管阵列检测器检测,流动相为磷酸二氢钠溶液(0... 建立了土壤中氟苯尼考及氟苯尼考胺高效液相色谱(HPLC)检测方法。土壤样品采用超声提取法,提取试剂为丙酮和水,再与二氯甲烷进行液-液萃取净化杂质。Agilent SB-C18色谱柱进行分离后,光电二极管阵列检测器检测,流动相为磷酸二氢钠溶液(0.01 mol/L,含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠,pH=4.4)和乙腈(V∶V=65∶35)。在0.025~5 mg/L浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r均达0.999,氟苯尼考及氟苯尼考胺检测限分别为0.01、0.015 mg/kg,定量限分别为0.045、0.05 mg/kg。三种土壤中添加浓度为0.05、0.1、0.2 mg/kg时,氟苯尼考和氟苯尼考胺标准工作液的回收率分别为90.16%~99.37%、67.63%~96.86%,日内变异系数均≤7.83%,日间变异系数均≤10.52%。该方法高效快速,操作简单,成本低,可用于氟苯尼考及氟苯尼考胺的同时检测。 展开更多
关键词 氟苯尼考 氟苯尼考胺 土壤 高效液相色谱法
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加速溶剂萃取/液相色谱-串联质谱法测定鹌鹑蛋和鸽蛋中氯霉素类药物残留 被引量：10
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作者 王波 赵霞 +7 位作者 谢恺舟 王雅娟 郭亚文 卜晓娜 刘楚君 张跟喜 张涛 刘学忠 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期443-448,共6页
建立了加速溶剂萃取/液相色谱-串联质谱(ASE/LC-MS/MS)分离检测鹌鹑蛋和鸽蛋中3种氯霉素类药物及其代谢产物的分析方法。样品经加速溶剂萃取,正己烷去脂,采用Waters XBridge^TMC18色谱柱(250×4.6 mm,5μm)分离,流动相A为2 mmol/L N... 建立了加速溶剂萃取/液相色谱-串联质谱(ASE/LC-MS/MS)分离检测鹌鹑蛋和鸽蛋中3种氯霉素类药物及其代谢产物的分析方法。样品经加速溶剂萃取,正己烷去脂,采用Waters XBridge^TMC18色谱柱(250×4.6 mm,5μm)分离,流动相A为2 mmol/L NH 4Ac溶液,B为2 mmol/L NH 4Ac-乙腈,梯度洗脱。质谱采用多反应监测(MRM)模式进行检测,内标法定量。结果表明,3种氯霉素类药物及其代谢产物在各自线性范围内呈良好线性,相关系数均在0.9993以上,检测限为0.04~0.5μg/kg,定量限为0.1~1.5μg/kg。样品在定量限、0.5倍最大残留限量(MRL)、1倍MRL和2倍MRL加标水平下的平均回收率为90.26%~105.73%,相对标准偏差(RSD)均低于3.29%。该方法简单、快速、定性准确、灵敏度高,适合鹌鹑蛋和鸽蛋中3种氯霉素类药物及其代谢产物的检测。 展开更多
关键词 ASE/LC-MS/MS 鹌鹑蛋 鸽蛋 氯霉素类药物 氟苯尼考胺
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