气相色谱/双柱双检测器测定塑料制品中10种有机锡 被引量：22

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作者 邓爱华 庞晋山 +2 位作者 彭晓俊 姬文晋 温绮靖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期35-42,共8页

将不同材质塑料样品用四氢呋喃溶解,再用甲醇沉淀杂质大分子后高速离心过滤,各有机锡在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中与四乙基硼酸钠反应生成有机锡的乙基化衍生物,经正己烷萃取后进行气相色谱定性、定量分析,并对衍生化条件（如衍生时间、酸... 将不同材质塑料样品用四氢呋喃溶解,再用甲醇沉淀杂质大分子后高速离心过滤,各有机锡在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中与四乙基硼酸钠反应生成有机锡的乙基化衍生物,经正己烷萃取后进行气相色谱定性、定量分析,并对衍生化条件（如衍生时间、酸度、衍生试剂）进行优化。用双柱-质谱和火焰光度双检测器/气相色谱法测定了PVC,PC,PS,AS及ABS不同塑料样品中的二甲基锡、三甲基锡、二乙基锡、一丁基锡、二丁基锡、四丁基锡、二辛基锡、三环己基锡、二苯基锡和三苯基锡共10种有机锡化合物。采用外标法定量,在0.01-10 mg·L^-1浓度范围内,各有机锡化合物均呈良好线性,其相关系数（r）均大于0.999。测得PVC,PS,ABS不同塑料样品中10种有机锡的回收率为75.1%-110.1%,相对标准偏差（n=6）小于10%,检出限为0.005-0.037 mg/kg。该方法重复性好,操作简单,灵敏度高,能广泛应用于各种塑料制品中多种有机锡的检测。 展开更多

关键词 双柱双检测器气相色谱 有机锡化合物 质谱 火焰光度检测器 塑料制品

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加速溶剂萃取-气相色谱测定纺织品中磷酸酯类增塑剂 被引量：15

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作者 吴刚 汤富彬 +3 位作者 赵珊红 王力君 郭方龙 李丹 《丝绸》 CAS 北大核心 2014年第3期29-33,共5页

采用加速溶剂萃取结合气相色谱,建立了一种快速提取和测定纺织品中8种磷酸酯类增塑剂(磷酸三苯酯(TPP)、磷酸邻三甲苯酯(ToCP)、磷酸间三甲苯酯(TmCP)、磷酸对三甲苯酯(TpCP)、磷酸三丁酯(TBP)、磷酸三辛酯(TOP)、磷酸二苯辛酯(DPOP)和... 采用加速溶剂萃取结合气相色谱,建立了一种快速提取和测定纺织品中8种磷酸酯类增塑剂(磷酸三苯酯(TPP)、磷酸邻三甲苯酯(ToCP)、磷酸间三甲苯酯(TmCP)、磷酸对三甲苯酯(TpCP)、磷酸三丁酯(TBP)、磷酸三辛酯(TOP)、磷酸二苯辛酯(DPOP)和磷酸甲苯二苯酯(CDP))的分析方法,样品经提取、浓缩,定容,采用HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,火焰光度检测器(FPD)测定,外标法定量。讨论了提取溶剂的选择、方法检测限与线性相关性、方法添加回收率与精密度及气相色谱条件的选择对分析方法的影响。并测试了加入8种磷酸酯类增塑剂的标准溶液的涤纶试样。试验结果表明:在0.1~10.0μg/mL线性关系良好(γ>0.99),在添加浓度为1.0、2.0和5.0 mg/kg时水平内,平均回收率为(93.13±3.12)%^(103.28±4.01)%,相对标准偏差(RSD)为1.74%~5.59%,方法检出限(LOD)为0.90~32.40μg/kg,方法定量限(LOQ)为2.97~106.92μg/kg。该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合纺织品中8种磷酸酯类增塑剂的确证和定量测定。 展开更多

关键词 加速溶剂萃取 气相色谱 火焰光度检测器 磷酸酯类增塑剂 纺织品

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蔬菜中毒死蜱残留量FPD检测的基质效应 被引量：9

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作者 黄义彬 郑永林 张建宇 《农技服务》 2011年第3期270-272,共3页

通过对不同标准溶液配制方式建立校正曲线外标法定量的回收率比较,丙酮基质溶剂配制的毒死蜱标准溶液校正曲线回收率为92%～99%,相对标准偏差(RSD)≤4.18%,毒死蜱在0.035～1.4mg/L范围内有很好的线性关系,该方法的仪器检出限为0.02mg/L... 通过对不同标准溶液配制方式建立校正曲线外标法定量的回收率比较,丙酮基质溶剂配制的毒死蜱标准溶液校正曲线回收率为92%～99%,相对标准偏差(RSD)≤4.18%,毒死蜱在0.035～1.4mg/L范围内有很好的线性关系,该方法的仪器检出限为0.02mg/L,方法检出限为0.008mg/kg。对同一样品采用双火焰光度检测器(FPD)检测,DB-1701+DG色谱柱比DB-1色谱柱的基质效应小。采用基质溶剂配制标准溶液建立校正曲线外标法定量可以消除基质效应。 展开更多

关键词 蔬菜 毒死蜱 火焰光度检测器(fpd) 基质效应

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浓缩富集-气相色谱-质谱&火焰光度检测器联用测定厂界大气中10种硫化物 被引量：6

4

作者 赵起越 陈寅宝 +5 位作者 王鑫 马龙 杨妍妍 李金香 吴航航 张战平 《干旱环境监测》 2018年第4期145-151,共7页

采用冷阱捕集,浓缩富集与气相色谱-质谱及火焰光度检测器联用,建立了工业企业厂区大气中10种硫化物的测定方法。在优化的监测模式下,方法回收率在80%以上,相对标准偏差在15%以下,检出限满足国家标准及北京市地方标准对工业企业厂界中硫... 采用冷阱捕集,浓缩富集与气相色谱-质谱及火焰光度检测器联用,建立了工业企业厂区大气中10种硫化物的测定方法。在优化的监测模式下,方法回收率在80%以上,相对标准偏差在15%以下,检出限满足国家标准及北京市地方标准对工业企业厂界中硫化物的监管要求。方法使用苏玛罐采样,快速、便捷,质谱检测器定性准确、可靠,火焰光度检测器检测灵敏、精密,实际样品的测试证明本方法可以满足厂区大气中硫化物的定量分析要求。 展开更多

关键词 浓缩富集 气相色谱 火焰光度 质谱 硫化物

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气相色谱法测定苯中噻吩及其灵敏度调控

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作者 姜建正 邓世盟 +3 位作者 陈小平 武文佩 张宏 房旭 《煤化工》 CAS 2024年第1期118-121,共4页

苯中噻吩含量的测定一般采用传统的分光光度法,但该方法分析过程时间长且精度低,无法保证检测数据的准确性。提出了采用配有火焰光度检测器(FPD)的气相色谱来检测苯中噻吩的含量,通过调整柱箱温度、检测压力、进样量及分流比等检测参数... 苯中噻吩含量的测定一般采用传统的分光光度法,但该方法分析过程时间长且精度低,无法保证检测数据的准确性。提出了采用配有火焰光度检测器(FPD)的气相色谱来检测苯中噻吩的含量,通过调整柱箱温度、检测压力、进样量及分流比等检测参数来调控检测器的灵敏度,噻吩最低检测质量分数可达10×10^(-9)级别。实验结果表明:与传统的检测方法相比,该方法具有操作简单、检测快速、灵敏度高、干扰少、测定结果重复性好等优点,分析结果更加准确可靠。 展开更多

关键词 苯 噻吩 气相色谱法 火焰光度检测器(fpd) 灵敏度

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有机磷农残检测的毛细管GC-FPD参数优化的探讨 被引量：4

6

作者 黄诚 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第9期1788-1789,共2页

目的:结合实验室现有仪器设备,通过试验探讨适合实验室的毛细管GC-FPD检测有机磷农药残留的最优化色谱参数,从而达到既能满足检测要求,又能充分保护仪器设备并延长其使用寿命的目的。方法:使用有机磷农药标准物质,探讨进样口、色谱柱、... 目的:结合实验室现有仪器设备,通过试验探讨适合实验室的毛细管GC-FPD检测有机磷农药残留的最优化色谱参数,从而达到既能满足检测要求,又能充分保护仪器设备并延长其使用寿命的目的。方法:使用有机磷农药标准物质,探讨进样口、色谱柱、检测器的不同温度以及O2/H2体积比对有机磷农残定性、定量检测的影响。结果:优化的色谱条件,进样口温度230℃,FPD温度240℃、O2/H2体积比0.18(氢气115 ml/min,空气100 ml/min),色谱柱三阶程序升温。结论:在优化的色谱条件下,能满足检测需求,同时最大程度地保护了仪器设备。 展开更多

关键词 有机磷农药 气相色谱 火焰光度检测器

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气相色谱法测定果汁中毒死蜱的残留量 被引量：4

7

作者 韩华 邰亮 +1 位作者 李红梅 杨抗震 《食品工程》 2017年第4期54-57,共4页

建立了气相色谱法对果汁中毒死蜱残留量的分析方法。样品采用乙腈超声提取后,用HP-5毛细管气相色谱柱、火焰光度检测器测定,外标法定量。在该检测方法下,毒死蜱的线性范围为25 ng/mL^400 ng/mL,相关系数为0.999 91,检出限为0.012 mg/kg... 建立了气相色谱法对果汁中毒死蜱残留量的分析方法。样品采用乙腈超声提取后,用HP-5毛细管气相色谱柱、火焰光度检测器测定,外标法定量。在该检测方法下,毒死蜱的线性范围为25 ng/mL^400 ng/mL,相关系数为0.999 91,检出限为0.012 mg/kg,相对标准偏差为1.75%,平均加标回收率为91.3%~94.1%,RSD(n=6)为2.66%~3.38%。结果表明,该方法适用于果汁总毒死蜱残留量的检测分析。 展开更多

关键词 果汁 毒死蜱 残留量 气相色谱 火焰光度检测器

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DETERMINATION OF BUTYLTIN IN SEAWATER BY GAS CHROMATOGRAPHY WITH FLAME PHOTOMETRIC DETECTOR

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作者 徐明德 江桂斌 《Chinese Journal of Oceanology and Limnology》 SCIE CAS CSCD 1999年第4期385-388,379,共5页

A new analytical method for detecting butyltin in seawater is presented. In this method, the solid phase microextraction technique for pretreatment of the butyltin compound was used and a new type Flame Photometric De... A new analytical method for detecting butyltin in seawater is presented. In this method, the solid phase microextraction technique for pretreatment of the butyltin compound was used and a new type Flame Photometric Detector (FPD) was designed. Use of this method to determine the butyltin contents in Qingdao coast seawater yielded convincing results. 展开更多

关键词 BUTYLTIN GAS CHROMATOGRAPHY MICROEXTRACTION flame photometric detector (fpd)

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GC测定灵芝中24种有机磷农药残留量 被引量：27

9

作者 陆继伟 夏晶 +3 位作者 苗水 王少敏 王柯 季申 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期227-231,共5页

目的研究灵芝中24种有机磷农药残留量的测定方法。方法样品经冰浴超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化后,采用不分流进样,用双柱双火焰光度检测器(FPD)气相色谱同时定性、定量测定。结果样品3水平添加时的24种有机磷农药回收率均在75.28%～1... 目的研究灵芝中24种有机磷农药残留量的测定方法。方法样品经冰浴超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化后,采用不分流进样,用双柱双火焰光度检测器(FPD)气相色谱同时定性、定量测定。结果样品3水平添加时的24种有机磷农药回收率均在75.28%～117.18%,相对标准偏差在3.19%～15.57%,符合农药残留分析的要求。结论本法净化效果好,重现性好,可用于灵芝中24种有机磷农药残留量的检测。 展开更多

关键词 灵芝 有机磷农药残留 双柱双火焰光度检测器(fpd)气相色谱

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饮用水中五种有机磷农药的快速检测法 被引量：5

10

作者 田明 朱熔钢 《云南环境科学》 1999年第3期61-62,共2页

本文介绍了使用Ｗａｔｅｒｓ ＯＡＳＩＳ－ ＨＬＢ 固相萃取小柱从水中分离富集敌百虫、敌敌畏、乐果、甲基对硫磷， 对硫磷五种有机磷农药的快速检测法。

关键词 固相萃取 气相色谱 饮用水 有机磷农药 检测

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一次进样分析氧气中碳、硫化物和质量数丰度值与比值

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作者 潘旭 《分析仪器》 CAS 2016年第1期59-65,共7页

建立了一次进样分析氧气中的碳、硫化物信号和质量数丰度值与比值的方法,并可获知单位氧气内不同质量数的分子、原子分布16 O≈0.56%;17 O≈0.15%;32 O2≈87.16%;33 O2≈11.05%;34 O2≈0.47%;35 O2≈0.06%;48 O2≈0.03%。

关键词 氧气 气相色谱(GC) 质量检测器(MSD) 火焰电离检测器(FID) 火焰光度检测器(fpd)

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气相色谱法测定大米中多种有机磷农药残留量 被引量：7

12

作者 孟庆顺 《湖北农业科学》 2021年第15期116-119,共4页

试验建立了用气相色谱法对大米中15种有机磷农药残留量进行测定的方法,采用火焰光度检测器FPD+,外标法,自动进样。结果表明,采用程序升温,15种有机磷农药在DB1701石英毛细管柱上得到了很好地分离,该方法回收率高、重现性好、分析时间短... 试验建立了用气相色谱法对大米中15种有机磷农药残留量进行测定的方法,采用火焰光度检测器FPD+,外标法,自动进样。结果表明,采用程序升温,15种有机磷农药在DB1701石英毛细管柱上得到了很好地分离,该方法回收率高、重现性好、分析时间短,是一种准确、稳定、操作简便的方法,完全满足实际应用需要。 展开更多

关键词 外标法 大米 有机磷农药 火焰光度检测器fpd+

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云南新鲜松露和干制松露挥发性风味成分的对比分析 被引量：11

13

作者 冯涛 水梦竹 +3 位作者 宋诗清 余跃先 孙敏 徐志民 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期262-270,共9页

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)法萃取云南新鲜采摘黑松露和真空冷冻干燥黑松露中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)对挥发性成分和含硫物质进行鉴定。结果表明,新鲜黑松露和干制松露中分别... 采用顶空固相微萃取(HS-SPME)法萃取云南新鲜采摘黑松露和真空冷冻干燥黑松露中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)对挥发性成分和含硫物质进行鉴定。结果表明,新鲜黑松露和干制松露中分别鉴定出30种和83种挥发性风味物质,8种和19种含硫化合物。1-辛烯-3-醇、对甲酚甲醚、3-甲基丁醛、二烯丙基二硫醚和二甲基硫醚在新鲜松露中的含量较高;对甲酚甲醚、己酸、右旋柠檬烯、二甲基砜、烯丙基甲基三硫醚在干制松露中含量较高。气相色谱-嗅闻(GC-O)结合香气活力值(OAV)发现,新鲜松露中二烯丙基二硫醚、二甲基硫醚、1-辛烯-3-酮、3-甲基丁醛对香气贡献较大;干制松露中双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚、丙位壬内酯、己酸、1-辛烯-3-酮对伞花烃贡献较大。 展开更多

关键词 云南松露 风味 顶空固相微萃取(HS-SPME) 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS) 气相色谱-火焰光度检测器(GC-fpd) 气相色谱-嗅闻(GC-O) 香料与香精

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多壁碳纳米管做吸附剂富集水中有机磷农药残留 被引量：7

14

作者 袁丁 孙艳红 +3 位作者 贾艳霞 孙大江 塔秀成 赵海香 《河北北方学院学报（自然科学版）》 2011年第2期59-64,共6页

目的研究多壁碳纳米管（MWCNTs）做固相萃取吸附剂对水中的16种有机磷农药残留的吸附富集效果.方法 MWCNTs SPE柱采用水相净化体系,有机磷农药采用双柱双检测器GC/FPD法测定.结果优化的净化条件为：水样采用HAc-NaAc缓冲溶液调节pH=5.0,... 目的研究多壁碳纳米管（MWCNTs）做固相萃取吸附剂对水中的16种有机磷农药残留的吸附富集效果.方法 MWCNTs SPE柱采用水相净化体系,有机磷农药采用双柱双检测器GC/FPD法测定.结果优化的净化条件为：水样采用HAc-NaAc缓冲溶液调节pH=5.0,MWCNTs SPE柱用5 mL甲醇和5 mLHAc-NaAc缓冲溶液（pH 5.0）活化,处理好的水样通过MWCNTs SPE柱富集有机磷农药,真空抽干10 min除水,10 mL二氯甲烷洗脱有机磷农药,洗脱液静置10 min分层,除去水层,有机层在氮气下吹干,残余物用丙酮定容至2 mL,进样GC/FPD分析测定.0.25 g MWCNTs（长度为515μm,直径为2040 nm）处理水样体积为50100 mL.在此净化条件下,水样中添加16种有机磷农药的测定结果表明：甲胺磷在MWC-NTs SPE柱上存在穿漏现象,9种农药（甲拌磷、二嗪农、久效磷、乐果、甲基嘧啶磷、水胺硫磷、喹硫磷、杀扑磷和亚胺硫磷）的回收率大于75%,RSD小于9%;6种农药（敌百虫、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、乙硫磷和伏杀硫磷）的回收率小于64%.结论研究表明：MWCNTs SPE柱可以有效地从水样中富集净化部分有机磷农药,是一种具有较好应用前景的去除水中有机磷农药的吸附材料. 展开更多

关键词 多壁碳纳米管(MWCNTs) 有机磷农药 水 气相色谱-火焰光度法(GC/fpd)

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一种新型的杀螟丹分析方法及其在稻田杀螟丹残留动态分析中的应用 被引量：5

15

作者 彭西甜 夏虹 +3 位作者 张仙 胡西州 彭立军 沈菁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期436-441,共6页

建立了一种水稻植株、糙米、稻壳、土壤和田水中的杀螟丹气相色谱-火焰光度检测（GC-FPD）方法。样品中的杀螟丹使用稀盐酸提取,然后在碱性条件下使用氯化镍（NiCl2）将其衍生为沙蚕毒素,最后采用在线连接的支撑液液萃取（SLE）和固相... 建立了一种水稻植株、糙米、稻壳、土壤和田水中的杀螟丹气相色谱-火焰光度检测（GC-FPD）方法。样品中的杀螟丹使用稀盐酸提取,然后在碱性条件下使用氯化镍（NiCl2）将其衍生为沙蚕毒素,最后采用在线连接的支撑液液萃取（SLE）和固相萃取（SPE）进行萃取和富集。在优化好的条件下,杀螟丹在5种空白样品中低、中、高3种添加浓度的回收率为80.0%~114.4%,相对标准偏差（RSD）小于13.7%,表明所建立的方法具有良好的准确度和精密度。将所建立的方法用于大田条件下杀螟丹的残留动态分析,为建立杀螟丹的最大残留限量（MRL）提供参考,同时也可对农药施用技术的安全性进行评价。 展开更多

关键词 支撑液液萃取 气相色谱-火焰光度检测器 杀螟丹 水稻 残留动态

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固相萃取-气相色谱-火焰光度法同时测定植物性肽粉中42种有机磷农药残留 被引量：3

16

作者 安红梅 柯润辉 +4 位作者 王丽娟 杨春艳 黄新望 田菲菲 尹建军 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期245-250,共6页

建立了植物性肽粉中42种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-火焰光度检测器(SPE-GC-FPD)方法。样品用乙腈作为提取溶剂,提取液过石墨化炭黑-氨基复合柱净化,用乙腈-甲苯(体积分数为75%)洗脱,气相色谱-火焰光度检测器检测,外标法定量。在0.0... 建立了植物性肽粉中42种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-火焰光度检测器(SPE-GC-FPD)方法。样品用乙腈作为提取溶剂,提取液过石墨化炭黑-氨基复合柱净化,用乙腈-甲苯(体积分数为75%)洗脱,气相色谱-火焰光度检测器检测,外标法定量。在0.05和0.5 mg/kg的添加水平下,42种有机磷的平均回收率为72.8%~103.8%,相对标准偏差在2.44%~8.71%,该方法的检出限为0.005~0.020 mg/kg,定量低限为0.015~0.060 mg/kg。采用所建立方法测定了10种代表性的植物性肽粉中42种有机磷农药残留量,结果均未检出。该方法简单快捷、普及度高,适用于植物性肽粉中多种有机磷农药的分离与定量。 展开更多

关键词 有机磷农药 植物性肽粉 固相萃取 气相色谱-火焰光度检测器(GC-fpd)

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采用气相色谱仪-火焰光度检测器法对玫瑰花中有机磷农药残留的分析 被引量：3

17

作者 崔帅 郭一婧 师钰淇 《化学世界》 CAS 2022年第6期405-410,共6页

选用固-液萃取技术,以乙腈为萃取液粗提玫瑰花中的甲拌磷、毒死蜱、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药,并用丙酮和乙酸乙酯混合液为淋洗液精提。采用气相色谱仪-火焰光度检测器法(GC-FPD)对玫瑰花中4种有机磷农药残留量进行测定。结果表明... 选用固-液萃取技术,以乙腈为萃取液粗提玫瑰花中的甲拌磷、毒死蜱、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药,并用丙酮和乙酸乙酯混合液为淋洗液精提。采用气相色谱仪-火焰光度检测器法(GC-FPD)对玫瑰花中4种有机磷农药残留量进行测定。结果表明,测定得到4种有机磷农药标准品标准曲线图线性关系良好,线性相关系数均>0.99,精密度均<1%,平均回收率为90.00%~109.90%,采用GC-FPD法测定玫瑰花中的甲拌磷、毒死蜱、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药含量具有较高的准确度和精密度。 展开更多

关键词 气相色谱仪-火焰光度检测器法(GC-fpd) 玫瑰花 有机磷农药 残留

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