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微通道中硝基胍的连续流合成 被引量：20
1
作者 张跃 张菁 +3 位作者 辜顺林 严生虎 何兆斌 沈介发 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期946-950,共5页
以硫酸胍和硝硫混酸为原料,在微通道中进行管式流动硝化反应。考察了混酸浓度、反应温度、停留时间、物料比对反应的影响。获得的优化工艺参数为:V(质量分数80%HNO_3)∶V(质量分数98%H_2SO_4)=2∶1,n(硫酸胍)∶n(硝酸)=1∶1.2,反应温度... 以硫酸胍和硝硫混酸为原料,在微通道中进行管式流动硝化反应。考察了混酸浓度、反应温度、停留时间、物料比对反应的影响。获得的优化工艺参数为:V(质量分数80%HNO_3)∶V(质量分数98%H_2SO_4)=2∶1,n(硫酸胍)∶n(硝酸)=1∶1.2,反应温度为60℃,停留时间为30 s,此时硫酸胍的转化率为87.9%,硝基胍收率为86.1%。与传统间歇釜式合成工艺相比,连续流工艺实现了硝基胍合成反应的稳定进行,消除了过程反应热的积累和温度波动,缩短反应时间。 展开更多
关键词 硝基胍 硫酸胍 微通道反应器 连续流工艺 精细化工中间体
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反应条件对萘饱和加氢的影响 被引量：14
2
作者 朱红英 张晔 +2 位作者 邱泽刚 崔海涛 赵亮富 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期512-516,共5页
在固定床反应器中,采用Ni/γ-Al2O3加氢催化剂,考察了反应温度、压力和空速对萘转化率、四氢萘和十氢萘选择性、十氢萘反顺质量比的影响规律,并进一步考察了两种不同构型(反式和顺式)十氢萘产物的选择性生成。结果表明,反式和顺式十氢... 在固定床反应器中,采用Ni/γ-Al2O3加氢催化剂,考察了反应温度、压力和空速对萘转化率、四氢萘和十氢萘选择性、十氢萘反顺质量比的影响规律,并进一步考察了两种不同构型(反式和顺式)十氢萘产物的选择性生成。结果表明,反式和顺式十氢萘的总选择性可达95%以上,萘的转化率可达100%;较佳工艺条件为:空速0.6～6.0 h-1,反应温度210～250℃,压力不低于5.4 MPa。根据反顺质量比随空速、温度和压力的变化趋势,做了进一步的考察,结果显示,在保持十氢萘总选择性高于97%的前提下,可实现反式与顺式十氢萘各自的高选择性生成,反顺质量比可取得高值8.70和低值0.86。 展开更多
关键词 萘 加氢饱和 十氢萘 精细化工中间体
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去氢枞酸基B环并噻唑-酰胺化合物的合成及抑菌活性 被引量：15
3
作者 陈乃源 段文贵 +3 位作者 林桂汕 刘陆智 张瑞 李典鹏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第7期811-819,共9页
为了制备天然产物基抑菌剂,以去氢枞酸为原料,设计并合成得到20个新型去氢枞酸基B环并噻唑-酰胺化合物(Ⅵa^t)。初步探索了合成条件,并利用FTIR、1HNMR、13CNMR和ESI-MS对目标产物进行了结构表征。还测试了化合物对黄瓜枯萎病菌、番茄... 为了制备天然产物基抑菌剂,以去氢枞酸为原料,设计并合成得到20个新型去氢枞酸基B环并噻唑-酰胺化合物(Ⅵa^t)。初步探索了合成条件,并利用FTIR、1HNMR、13CNMR和ESI-MS对目标产物进行了结构表征。还测试了化合物对黄瓜枯萎病菌、番茄早疫病菌、苹果轮纹病菌、花生褐斑病菌和小麦赤霉病菌等5种植物病原菌的抑菌活性。初步的生物活性测试表明,在50 mg/L质量浓度下,目标产物去氢枞酸基B环并噻唑-苯甲酰胺(Ⅵj)和中间体去氢枞酸基B环并噻唑-胺(Ⅴ)对苹果轮纹病菌的抑制率分别为90.0%和92.4%(活性级别为A级)。 展开更多
关键词 去氢枞酸 噻唑-酰胺 抑菌活性 精细化工中间体 医药原料
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离子液体催化苯与环己烯的烷基化合成环己基苯 被引量：14
4
作者 方云进 郭欢欢 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期405-408,共4页
为了提高苯和环己烯烷基化反应的收率,先考察了不同离子液体对反应的影响,确定以盐酸三乙胺与ZnC l2形成的离子液体为催化剂活性最高,然后考察了它的用量、苯和环己烯的摩尔比、反应时间、原料中的水含量等因素对苯与环己烯烷基化反应... 为了提高苯和环己烯烷基化反应的收率,先考察了不同离子液体对反应的影响,确定以盐酸三乙胺与ZnC l2形成的离子液体为催化剂活性最高,然后考察了它的用量、苯和环己烯的摩尔比、反应时间、原料中的水含量等因素对苯与环己烯烷基化反应的影响。实验结果表明,离子液体的催化活性与其酸强度密切相关,只有在酸性条件下离子液体对苯与环己烯的烷基化反应才有催化活性。在催化剂用量x(离子液体)=4%,n(苯)/n(环己烯)=15、反应温度为80℃及常压反应条件下,环己烯的转化率达100%,环己基苯的选择性可达到89.63%。离子液体催化剂可重复使用,活性基本没有降低。 展开更多
关键词 环己基苯 离子液体 环己烯 盐酸三乙胺 烷基化 精细化工中间体
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强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酸异丙烯酯 被引量：11
5
作者 彭宝祥 王光润 王金福 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期719-723,共5页
以乙烯酮和丙酮为原料，用强酸性离子交换树脂代替浓硫酸作为催化剂，直接酯化合成乙酰丙酮的中间体乙酸异丙烯酯。研究了催化剂种类、催化剂用量、催化剂重复使用次数和反应时间对反应的影响。实验结果表明，D072离子交换树脂催化效果... 以乙烯酮和丙酮为原料，用强酸性离子交换树脂代替浓硫酸作为催化剂，直接酯化合成乙酰丙酮的中间体乙酸异丙烯酯。研究了催化剂种类、催化剂用量、催化剂重复使用次数和反应时间对反应的影响。实验结果表明，D072离子交换树脂催化效果较佳。最佳工艺条件为：反应温度57～70℃，反应时间8h，催化剂用量5％（以丙酮质量为基准），在此条件下，酯收率可达45％。采用的催化剂不经处理重复使用4次，其催化活性基本与初始活性持平，显示了较好的稳定性。同时具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备和无环境污染等优点。 展开更多
关键词 乙烯酮 乙酸异丙烯酯 酯化反应 强酸性离子交换树脂 精细化工中间体
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乙交酯的合成 被引量：13
6
作者 吴清云 周维友 +1 位作者 何明阳 陈群 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期413-416,共4页
以煤法制乙二醇(EG)工艺中的副产物羟基乙酸(PGA)为原料,先预聚成低相对分子质量聚羟基乙酸再解聚制备乙交酯。研究发现,解聚升温速率对乙交酯的收率有重要影响,同时考察了各反应条件对乙交酯收率的影响。结果表明,在聚合温度180℃,加... 以煤法制乙二醇(EG)工艺中的副产物羟基乙酸(PGA)为原料,先预聚成低相对分子质量聚羟基乙酸再解聚制备乙交酯。研究发现,解聚升温速率对乙交酯的收率有重要影响,同时考察了各反应条件对乙交酯收率的影响。结果表明,在聚合温度180℃,加入催化剂w(Sb2O3)=0.75%(以低聚物PGA质量计),以15℃/min的速率升至290℃有最佳解聚效果,粗产物乙交酯的收率高达87.5%,3次重结晶后质量分数高于99.9%,收率为78.0%,并通过红外光谱、核磁共振氢谱等对产物乙交酯进行了表征。 展开更多
关键词 乙交酯 羟基乙酸 聚羟基乙酸 煤化工 精细化工中间体
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草甘膦合成工艺的改进 被引量：11
7
作者 周曙光 陈静 +4 位作者 王硕 杨旭 张海良 吴建年 于建国 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期605-608,共4页
以双甘膦(PMIDA)、氧气为原料,活性炭为催化剂,经催化氧化反应合成了草甘膦(PMG)。考察了催化剂用量、反应温度、反应压力、反应时间、催化剂循环使用对草甘膦收率的影响。结果表明,选用氧气为原料,降低反应温度和压力,减少反应时间有... 以双甘膦(PMIDA)、氧气为原料,活性炭为催化剂,经催化氧化反应合成了草甘膦(PMG)。考察了催化剂用量、反应温度、反应压力、反应时间、催化剂循环使用对草甘膦收率的影响。结果表明,选用氧气为原料,降低反应温度和压力,减少反应时间有利于提高收率。确定了较佳的工艺条件:催化剂与双甘膦的质量比为m(催化剂)/m(双甘膦)=0.188,反应温度45℃,反应压力0.5 MPa,反应时间5 h。在该条件下,草甘膦的总收率为97.1%。200 t/a的中试装置的实验结果表明,该工艺操作性强,催化剂重复使用10次,草甘膦干粉平均收率可达91.1%,产品中w(草甘膦)(97.0%,用FTIR和1HNMR对草甘膦的结构进行了表征。 展开更多
关键词 双甘膦 催化氧化 草甘膦 活性炭 精细化工中间体
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微通道反应器内氯苯硝化反应研究 被引量：12
8
作者 余武斌 高建荣 +2 位作者 李郁锦 贾建洪 韩非 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期97-100,共4页
在微通道反应器内对氯苯硝化反应进行了研究,考察了氯苯与硝酸的摩尔比、体积流速、反应温度等对单程转化率及选择性的影响。实验选择了较优工艺参数组合:n(氯苯)∶n(硝酸)=1∶1.3,n(硝酸)∶n(硫酸)=1∶3,氯苯体积流速0.5 mL/min,反应温... 在微通道反应器内对氯苯硝化反应进行了研究,考察了氯苯与硝酸的摩尔比、体积流速、反应温度等对单程转化率及选择性的影响。实验选择了较优工艺参数组合:n(氯苯)∶n(硝酸)=1∶1.3,n(硝酸)∶n(硫酸)=1∶3,氯苯体积流速0.5 mL/min,反应温度80℃,氯苯单程转化率达74.8%,n(邻硝基氯苯)∶n(对硝基氯苯)=0.56∶1,时空转化率(STC)达4.07×109mol/(m3.h)。微通道反应器内,时空转化率是常规反应器的3.08×104倍。 展开更多
关键词 微通道反应器 硝基氯苯 硝化反应 时空转化率 精细化工中间体
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双核酞菁铁催化t-BHP氧化环己烷性能研究 被引量：10
9
作者 项玉芝 司西强 +1 位作者 张衍胜 夏道宏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1240-1244,共5页
考察了实验室自制的酰亚胺基取代双核酞菁铁(FeBPcN)催化氧化环己烷的性能,所用氧化剂为叔丁基过氧化氢,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量、溶剂、氧化剂用量及加入方式对该催化反应的影响。得出实验室自制的双核酞菁铁催化氧化环... 考察了实验室自制的酰亚胺基取代双核酞菁铁(FeBPcN)催化氧化环己烷的性能,所用氧化剂为叔丁基过氧化氢,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量、溶剂、氧化剂用量及加入方式对该催化反应的影响。得出实验室自制的双核酞菁铁催化氧化环己烷的最优化条件为:反应压力:常压;反应温度:25℃;反应时间:20h;环己烷用量:2mL;催化剂用量:0.02g;氧化剂用量:10mLt-BHP;氧化剂加入方式:1.25mL/h滴加。自制酰亚胺基取代双核酞菁铁与卟啉铁、酞菁铁相比,催化性能无明显差别且容易回收,回收一次和回收两次后酮醇产率分别为17.0和17.1,仍能保持原有的催化氧化性能。 展开更多
关键词 酞菁 叔丁基过氧化氢 环己烷 环己醇 环己酮 精细化工中间体
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长链烷基酯/环氧基(聚)醚改性硅油的合成及表征 被引量：12
10
作者 王春焱 安秋凤 高同洛 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期132-136,共5页
以三甲基环戊二烯基铂为催化剂,将甲基丙烯酸十八酯(SMA)、烯丙基环氧(聚)醚和低含氢硅油(PHMS)通过硅氢加成反应,合成了长链烷基酯/环氧基(聚)醚共改性硅油(PEESO)。根据催化剂用量、原料配比、反应温度以及反应时间对Si—H转化率的影... 以三甲基环戊二烯基铂为催化剂,将甲基丙烯酸十八酯(SMA)、烯丙基环氧(聚)醚和低含氢硅油(PHMS)通过硅氢加成反应,合成了长链烷基酯/环氧基(聚)醚共改性硅油(PEESO)。根据催化剂用量、原料配比、反应温度以及反应时间对Si—H转化率的影响关系,设计了均匀正交实验。在正交实验结果基础上借助反应条件的单因素分析,确定了最佳反应条件:催化剂用量为反应物质量的0.004%,物料比n(PHMS)∶n(CC)=1∶1.05,反应温度为72℃,反应时间为3 h。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1HNMR)对产物结构进行表征,结果表明,长链烷基酯和环氧基(聚)醚成功接枝到聚硅氧烷主链中。 展开更多
关键词 有机硅蜡 硅氢加成 长链烷基 表征 精细化工中间体
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N-乙烯基己内酰胺的合成 被引量：10
11
作者 冯树波 李术元 +2 位作者 何存丰 尚青 郑二丽 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期610-613,624,共5页
乙炔为乙烯化剂,分别在500 mL搅拌釜式反应器、500 mL塔式反应器和8 000 mL喷射环流反应器中,研究了N-乙烯基己内酰胺(NVCL)的合成。用己内酰胺(CL)和KOH制得己内酰胺钾盐为催化剂,添加助催化剂18-冠醚-6,以乙炔和己内酰胺为原料,常压... 乙炔为乙烯化剂,分别在500 mL搅拌釜式反应器、500 mL塔式反应器和8 000 mL喷射环流反应器中,研究了N-乙烯基己内酰胺(NVCL)的合成。用己内酰胺(CL)和KOH制得己内酰胺钾盐为催化剂,添加助催化剂18-冠醚-6,以乙炔和己内酰胺为原料,常压法合成NVCL。粗产品经减压蒸馏及进一步精馏分离得到质量分数98%的NVCL。用FTIR、GC/MS对它的结构进行了测试和表征。研究结果表明,釜式反应器中CL转化率为30.5%时,NVCL选择性为73.4%;塔式反应器中CL转化率为31.4%时,NVCL选择性为79.2%;喷射环流反应器中CL转化率为56.7%时,选择性达85.6%。抑制反应过程中物料的黏稠化是制约合成放大成功的关键因素。 展开更多
关键词 N-乙烯基己内酰胺 乙炔 己内酰胺 乙烯化 亲核加成反应 精细化工中间体
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固体强碱绿色催化环氧丙烷水解合成1,2-丙二醇 被引量：9
12
作者 刘卓 吴功德 +5 位作者 孙楠楠 李军平 赵宁 肖福魁 魏伟 孙予罕 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1132-1134,1144,共4页
该文制备了不同碱强度的固体碱催化剂,并应用于环氧丙烷(PO)水解合成1,2-丙二醇的反应。结果表明:随着催化剂碱强度的增加,环氧丙烷的转化率不断升高;说明强碱催化剂有利于环氧丙烷水解反应。在此基础上,作者系统考察了催化剂用量、反... 该文制备了不同碱强度的固体碱催化剂,并应用于环氧丙烷(PO)水解合成1,2-丙二醇的反应。结果表明:随着催化剂碱强度的增加,环氧丙烷的转化率不断升高;说明强碱催化剂有利于环氧丙烷水解反应。在此基础上,作者系统考察了催化剂用量、反应温度、原料摩尔比和反应时间对催化性能的影响。结果表明:当催化剂CaO-ZrO2质量为反应原料质量的1.0%,反应温度为120℃,反应原料配比为:n(H2O)∶n(PO)=5∶1,反应时间2h时,其催化效果较优,环氧丙烷转化率最高为92.3%,1,2-丙二醇选择性可达89.4%。 展开更多
关键词 固体碱 环氧丙烷 1 2-丙二醇 精细化工中间体
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Brφnsted酸性离子液体中苯甲酸酯、苄酯的无溶剂微波合成 被引量：11
13
作者 李心琮 吾满江.艾力 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期308-312,共5页
该文以1-甲基咪唑、吡啶、苄基氯、硫酸、磷酸为原料,合成了4种Brφnsted酸性离子液体：1-甲基-3-苄基咪唑硫酸氢根盐（a）,1-甲基-3-苄基咪唑磷酸二氢根盐（b）,N-苄基吡啶硫酸氢根盐（c）,N-苄基吡啶磷酸二氢根盐（d）,以它们作为催... 该文以1-甲基咪唑、吡啶、苄基氯、硫酸、磷酸为原料,合成了4种Brφnsted酸性离子液体：1-甲基-3-苄基咪唑硫酸氢根盐（a）,1-甲基-3-苄基咪唑磷酸二氢根盐（b）,N-苄基吡啶硫酸氢根盐（c）,N-苄基吡啶磷酸二氢根盐（d）,以它们作为催化剂和反应介质,考察了苯甲酸与系列脂肪醇、苄醇与系列脂肪酸、苯甲酸在无溶剂和微波辐射反应条件下的Fischer酯化反应,结果表明,当苯甲酸或苄醇与离子液体的摩尔比为1∶0.5时,无需外加催化剂,反应即可在化学计量条件下进行,12～20 min完成反应,苯甲酸酯与苄酯的收率分别为77%～98%和78%～98.5%,气相色谱纯度≥95%。离子液体循环使用3次,催化活性仅下降1.8%～3.4%。 展开更多
关键词 BRΦNSTED酸 离子液体 微波 苯甲酸酯 苄酯 精细化工中间体
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改性骨架镍催化对苯二甲酸二甲酯加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯 被引量：10
14
作者 徐晓清 荣泽明 +4 位作者 杜文强 郑飞跃 梁琰 王越 吕连海 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1239-1243,共5页
采用骤冷法制备改性骨架镍(QS-Ni),并将其应用于对苯二甲酸二甲酯(DMT)催化加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD),考察了溶剂、反应温度、压力、DMT初始浓度及催化剂用量对DMT加氢反应的影响。实验结果表明,采用异丙醇为溶剂,DMT初始... 采用骤冷法制备改性骨架镍(QS-Ni),并将其应用于对苯二甲酸二甲酯(DMT)催化加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD),考察了溶剂、反应温度、压力、DMT初始浓度及催化剂用量对DMT加氢反应的影响。实验结果表明,采用异丙醇为溶剂,DMT初始浓度为1.0 mol/L,m(DMT)∶m(催化剂)=4∶1,在95℃和6 MPa条件下反应140 min,DMT转化率为100%,目标产物DMCD选择性达92.3%。催化剂QS-Ni循环使用16釜后,DMT转化率在99.3%以上,DMCD选择性为92.0%。 展开更多
关键词 对苯二甲酸二甲酯 1 4-环己烷二甲酸二甲酯 改性骨架镍 骤冷法 催化加氢 精细化工中间体
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12-磷钨酸催化叔丁醇氧化制备叔丁基过氧化物 被引量：10
15
作者 王蕊 查飞 +2 位作者 王建明 周友三 常玥 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1043-1045,1056,共4页
以12-磷钨酸作为催化剂,双氧水氧化叔丁醇制备了叔丁基过氧化氢和二叔丁基过氧化物,通过单因素法和正交设计法考察了温度、反应时间、催化剂用量、原料配比等因素对反应的影响,当叔丁醇与双氧水的摩尔比为0.7∶1,叔丁醇与磷钨酸的摩尔比... 以12-磷钨酸作为催化剂,双氧水氧化叔丁醇制备了叔丁基过氧化氢和二叔丁基过氧化物,通过单因素法和正交设计法考察了温度、反应时间、催化剂用量、原料配比等因素对反应的影响,当叔丁醇与双氧水的摩尔比为0.7∶1,叔丁醇与磷钨酸的摩尔比为298.8∶1,反应温度83℃,反应时间3 h时,叔丁醇的转化率可达到95%以上,叔丁基过氧化氢的产率和选择性分别为75.9%和79.6%。 展开更多
关键词 叔丁基过氧化氢 二叔丁基过氧化物 12-磷钨酸 叔丁醇 催化氧化 精细化工中间体
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脱氢枞酸(β-丙烯酰氧基乙基)酯的合成和表征 被引量：10
16
作者 王基夫 林明涛 +1 位作者 储富祥 王春鹏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1135-1139,共5页
以脱氢枞酸为原料,以草酰氯为酰基化试剂（摩尔比1∶1）,先合成脱氢枞酸酰氯,然后再与丙烯酸-β-羟基乙基酯酯化（摩尔比1∶1）,合成脱氢枞酸（β-丙烯酰氧基乙基）酯,得率75%,质量分数98.5%。用FTIR、GC-MS、^13CNMR和DSC对其结构和性... 以脱氢枞酸为原料,以草酰氯为酰基化试剂（摩尔比1∶1）,先合成脱氢枞酸酰氯,然后再与丙烯酸-β-羟基乙基酯酯化（摩尔比1∶1）,合成脱氢枞酸（β-丙烯酰氧基乙基）酯,得率75%,质量分数98.5%。用FTIR、GC-MS、^13CNMR和DSC对其结构和性能进行了表征。结果表明,脱氢枞酸（β-丙烯酰氧基乙基）酯是一种熔点为59-61℃的白色晶体,在引发剂的存在下,可以发生聚合反应,均聚物玻璃化转变温度约为54.2℃。 展开更多
关键词 脱氢枞酸 丙烯酸-β-羟基乙基酯 脱氢枞酸(β-丙烯酰氧基乙基)酯 精细化工中间体
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碳酸二甲酯作甲基化试剂合成邻氯苯甲*醚 被引量：9
17
作者 陈兴权 刘洋 +1 位作者 董燕敏 赵天生 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第8期817-820,共4页
用绿色化学原料碳酸二甲酯（DMC）代替传统的有毒有害试剂作为甲基化试剂,以邻氯苯酚（OCP）为原料,在碳酸钾（K2CO3）与相转移催化剂（PTC）的作用下,合成了邻氯苯甲醚（OCA）。考察了PTC种类、物料配比、反应时间、反应温度等对反应... 用绿色化学原料碳酸二甲酯（DMC）代替传统的有毒有害试剂作为甲基化试剂,以邻氯苯酚（OCP）为原料,在碳酸钾（K2CO3）与相转移催化剂（PTC）的作用下,合成了邻氯苯甲醚（OCA）。考察了PTC种类、物料配比、反应时间、反应温度等对反应的影响,得到的最佳反应条件为：以四丁基氯化铵（TBAC）为PTC,n（OCP）∶n（DMC）∶n（TBAC）=1∶2∶0.1,K2CO3质量为反应物总质量的5%,反应温度94～98℃,反应时间8 h,OCA的收率和选择性分别达到88.4%和99.1%。 展开更多
关键词 碳酸二甲酯 相转移催化剂 邻氯苯甲醚 四丁基氯化铵 精细化工中间体
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Keggin型杂多酸盐催化氧化甲苯制备苯甲醛 被引量：9
18
作者 李贵贤 王广 +3 位作者 高云艳 宋维维 张雪梅 董宇航 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期85-88,92,共5页
在以叔丁基过氧化氢(TBHP)为氧化剂,乙腈为溶剂的条件下,利用Keggin型Co3H2PV2Mo10O40杂多酸盐为催化剂催化氧化甲苯制备了苯甲醛。用红外光谱分析(IR)、X射线衍射(XRD)方法对催化剂进行了表征。实验表明,在90℃反应6 h,甲苯转化率为28.... 在以叔丁基过氧化氢(TBHP)为氧化剂,乙腈为溶剂的条件下,利用Keggin型Co3H2PV2Mo10O40杂多酸盐为催化剂催化氧化甲苯制备了苯甲醛。用红外光谱分析(IR)、X射线衍射(XRD)方法对催化剂进行了表征。实验表明,在90℃反应6 h,甲苯转化率为28.5%,苯甲醛的选择性达55.5%。 展开更多
关键词 杂多酸 甲苯 催化氧化 苯甲醛 叔丁基过氧化氢 精细化工中间体
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蒜头果木质素提取及成分分析 被引量：10
19
作者 唐婷范 刘雄民 +3 位作者 郭占京 赖芳 张磊 卢智泉 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期591-594,共4页
采用一般碱法、超声波辅助和微波辅助从蒜头果壳和枝中提取木质素,分别测定了蒜头果壳和枝中木质素含量及木质素的提取率,并对所提取木质素进行红外和紫外光谱分析。克拉森木素定量法测得蒜头果壳和枝中木质素质量分数分别为44.41%±... 采用一般碱法、超声波辅助和微波辅助从蒜头果壳和枝中提取木质素,分别测定了蒜头果壳和枝中木质素含量及木质素的提取率,并对所提取木质素进行红外和紫外光谱分析。克拉森木素定量法测得蒜头果壳和枝中木质素质量分数分别为44.41%±0.65%和34.57%±0.52%,在碱浓度0.5 mol/L、碱液量30 mL/g、超声波处理时间1 h、水浴温度40℃的提取工艺条件下,蒜头果壳和枝的木质素提取率分别为45.21%±0.59%和63.78%±0.73%。紫外和红外光谱显示超声波辅助方法提取的木质素保持了木质素原有结构,存在明显的愈疮木基和紫丁香基苯环结构;并通过黏度法比较了3种不同提取方法所得木质素的相对分子质量。 展开更多
关键词 蒜头果 木质素 提取 精细化工中间体
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氟雷拉纳的合成及其杀虫活性测定 被引量：9
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作者 孙洪扬 杨旭 +2 位作者 张静 高一星 张立新 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第5期1075-1080,共6页
为了探索兽药氟雷拉纳在防治农业害虫方面的应用前景,以4-溴-2-甲基苯甲酸为起始原料,经过7步反应制备得到氟雷拉纳,其结构经1HNMR、13CNMR和ESI-MS确证,反应总收率为31.11%(以4-溴-2-甲基苯甲酸计),产物纯度为98%。对氟雷拉纳进行杀虫... 为了探索兽药氟雷拉纳在防治农业害虫方面的应用前景,以4-溴-2-甲基苯甲酸为起始原料,经过7步反应制备得到氟雷拉纳,其结构经1HNMR、13CNMR和ESI-MS确证,反应总收率为31.11%(以4-溴-2-甲基苯甲酸计),产物纯度为98%。对氟雷拉纳进行杀虫活性测定,结果表明:在氟雷拉纳质量浓度1.25 mg/L条件下,其对小菜蛾(Plutella xylostella)、黏虫(Mythimna seperata)的杀虫活性可达100%,明显优于对照药剂四氯虫酰胺。因此,氟雷拉纳可作为先导化合物进行深入研究。 展开更多
关键词 氟雷拉纳 异唑啉 4-[5-(3 5-二氯苯基)-4 5-二氢-5-(三氟甲基)-3-异唑基]-2-甲基苯甲酸 杀虫活性 精细化工中间体
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