硅胶负载硫酸钛催化合成丙二酸二乙酯 被引量：5

1

作者 印香俊 薛叙明 《精细石油化工进展》 CAS 2005年第3期42-43,46,共3页

以丙二酸和乙醇为原料,以硅胶负载硫酸钛为催化剂,合成丙二酸二乙酯,确定了酯化优化条件:乙醇与丙二酸的摩尔比3 5,催化剂用量2 0 g,反应时间2 5 h。结果表明,催化剂的催化活性高,反应条件温和,方法简便,酯产率可达98%,而且催化剂可重... 以丙二酸和乙醇为原料,以硅胶负载硫酸钛为催化剂,合成丙二酸二乙酯,确定了酯化优化条件:乙醇与丙二酸的摩尔比3 5,催化剂用量2 0 g,反应时间2 5 h。结果表明,催化剂的催化活性高,反应条件温和,方法简便,酯产率可达98%,而且催化剂可重复使用。 展开更多

关键词 硫酸钛 丙二酸二乙酯 催化合成 催化剂用量 硅胶 摩尔比 酯化 催化活性 乙醇 优化条件

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5H-茚并[1,2-b]吡啶的某些5-取代衍生物的合成

2

作者 梁世懿 陈敏华 《华东化工学院学报》 CSCD 1991年第3期329-334,共6页

报告了文题化合物的合成方法。实验结果表明,5-溴-5H-茚并[1,2-b]吡啶(Ⅱ)的溴原子比较活泼,可被多种亲核试剂所取代。溴代物与含活泼亚甲基的丙二酸二乙酯反应,溴被(二乙氧羰基-)甲基取代,经水解,生成5-(二羧基-甲基)-5H-茚并[1,2-b]吡... 报告了文题化合物的合成方法。实验结果表明,5-溴-5H-茚并[1,2-b]吡啶(Ⅱ)的溴原子比较活泼,可被多种亲核试剂所取代。溴代物与含活泼亚甲基的丙二酸二乙酯反应,溴被(二乙氧羰基-)甲基取代,经水解,生成5-(二羧基-甲基)-5H-茚并[1,2-b]吡啶(Ⅳ),再经脱羧,即转化成5-羧甲基-5H-茚并(1,2-b)吡啶(Ⅴ)。溴代物与饱和环状仲胺哌啶反应,溴被哌啶子基取代,生成5-哌啶子基-5H茚并(1,2-b)吡啶(Ⅶ)。溴代物与芳胺类化合物邻-氨基苯甲酸酯反应,溴被N-芳胺基取代,生成5-(邻-烷氧羰基苯胺基)-5H-茚并[1,2-b]吡啶(Ⅷ)和5-(邻-烷氧羰基苯亚胺基)-5H-茚并[1,2-b]吡啶(IX)。所得各种反应产物,均经波谱分析得以证实。 展开更多

关键词 吡啶 5H-茚并 溴代衍生物 合成

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异丁酰乙酸乙酯的合成 被引量：1

3

作者 刘伟 严智 郑国钧 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第9期561-562,共2页

分别以乙醇镁和氯化镁／三乙胺为催化剂对异丁酰乙酸乙酯的合成进行了研究，并对氯化镁／三乙胺法的反应时间对产率的影响作了进一步考察。当原料配比为n异丁酰氯：n丙二酸单E酯钾：n氯化镁：n三乙胺=1：1．4：1．68：3．5，反应时间12... 分别以乙醇镁和氯化镁／三乙胺为催化剂对异丁酰乙酸乙酯的合成进行了研究，并对氯化镁／三乙胺法的反应时间对产率的影响作了进一步考察。当原料配比为n异丁酰氯：n丙二酸单E酯钾：n氯化镁：n三乙胺=1：1．4：1．68：3．5，反应时间12h，温度0～5℃时，产率可达61％。 展开更多

关键词 异丁酰乙酸乙酯 合成 丙二酸二乙酯 丙二酸单乙酯钾

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无水氯化镁和三乙胺催化合成β-酮酸酯 被引量：2

4

作者 王素敏 王晓敏 +2 位作者 王奇观 高引娣 鲁志远 《精细化工中间体》 CAS 2013年第4期42-44,共3页

以丙二酸二乙酯为原料,在氢氧化钾条件下将其转变为丙二酸单乙醇酯钾盐,研究丙二酸单乙醇酯钾盐在无水氯化镁-三乙胺碱体系作用下,与酰氯反应制备β-酮酸酯的方法。产物结构经1H NMR、质谱、元素分析确证。该方法避免使用格氏试剂、氢... 以丙二酸二乙酯为原料,在氢氧化钾条件下将其转变为丙二酸单乙醇酯钾盐,研究丙二酸单乙醇酯钾盐在无水氯化镁-三乙胺碱体系作用下,与酰氯反应制备β-酮酸酯的方法。产物结构经1H NMR、质谱、元素分析确证。该方法避免使用格氏试剂、氢化钠、丁基锂等强碱,条件温和,操作简单,成本低,适合在实验室和工业生产中制备β-酮酸酯。 展开更多

关键词 Β-酮酸酯 丙二酸单乙醇酯钾盐 无水氯化镁-三乙胺 合成

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酯交换法合成丙二酸叔丁基乙酯的工艺研究

5

作者 陈益 田恒水 《广东化工》 CAS 2011年第4期89-90,共2页

文章采用酯交换法,成功合成TEM,并且分别在简单反应实验和反应精馏的装置中研究了影响实验结果的各种因素,在简单反应实验中先后考察了催化剂、反应温度、反应时间等对反应的影响;之后通过反应精馏的手段对反应过程进行强化,确定了适宜... 文章采用酯交换法,成功合成TEM,并且分别在简单反应实验和反应精馏的装置中研究了影响实验结果的各种因素,在简单反应实验中先后考察了催化剂、反应温度、反应时间等对反应的影响;之后通过反应精馏的手段对反应过程进行强化,确定了适宜的工艺条件。研究表明:HD-7对TEM的合成具有较好的催化效果,其较优的工艺条件为:催化剂用量10%,原料配比n(叔丁醇)/n(丙二酸二乙酯)=6,反应时间3 h,温度100℃。此时,DEM的转化率可达65.1%,TEM的收率可达47.9%。 展开更多

关键词 酯交换法 丙二酸叔丁基乙酯 丙二酸二乙酯

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组氨酸残基在焦磷酸:果糖-6-磷酸1-磷酸转移酶催化功能中的作用 被引量：2

6

作者 李平生 《安徽大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2005年第6期82-86,共5页

应用焦碳酸二乙酯(DEPC)对焦磷酸:果糖-6-磷酸1-磷酸转移酶(PFP)进行化学修饰时,酶的活性迅速丧失,呈拟一级动力学反应.羟胺的复活作用及修饰后酶的紫外光谱变化表明,酶失活的原因是DEPC与酶的组氨酸残基形成了乙酯基组氨酸复合物.失活... 应用焦碳酸二乙酯(DEPC)对焦磷酸:果糖-6-磷酸1-磷酸转移酶(PFP)进行化学修饰时,酶的活性迅速丧失,呈拟一级动力学反应.羟胺的复活作用及修饰后酶的紫外光谱变化表明,酶失活的原因是DEPC与酶的组氨酸残基形成了乙酯基组氨酸复合物.失活动力学表明,酶的活性位点结合1分子DEPC即丧失活性.活性位点的组氨酸残基的完整性是酶活性的必要条件之一.底物F6P、产物果糖1,6-二磷酸(FBP)、P i及激活剂果糖2,6-二磷酸(F2,6BP)均可保护酶免被DEPC失活,底物PP i却没有保护作用.组氨酸残基在酶的催化功能中可能与F6P,FBP及P i的结合过程有关,而与PP i无关. 展开更多

关键词 菠萝叶片 组氨酸残基 活性位点 PFP 化学修饰

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(2-苯硫基乙基)丙二酸二乙酯的合成

7

作者 于雅鑫 杨璐 《山东化工》 CAS 2015年第16期1-2,6,共3页

以丙二酸二乙酯为原料,在强碱氢氧化铯作用下,与2-氯乙基苯硫醚反应得到(2-苯硫基乙基)丙二酸二乙酯。采用非质子溶剂N,N-二甲基甲酰胺作为反应溶剂,研究了各种反应条件对收率的影响,得到最佳条件为n(丙二酸二乙酯):n(氢氧化铯):n(2-氯... 以丙二酸二乙酯为原料,在强碱氢氧化铯作用下,与2-氯乙基苯硫醚反应得到(2-苯硫基乙基)丙二酸二乙酯。采用非质子溶剂N,N-二甲基甲酰胺作为反应溶剂,研究了各种反应条件对收率的影响,得到最佳条件为n(丙二酸二乙酯):n(氢氧化铯):n(2-氯乙基苯硫醚)=1.2:1:1,50℃反应4h,产物用1H NMR和MS进行了结构表征。 展开更多

关键词 丙二酸二乙酯 氢氧化铯 (2-苯硫基乙基)丙二酸二乙酯

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丙二酸二(2-(2,3-二羟基苯甲酰胺)乙基)酯的合成与螯合性能研究 被引量：1

8

作者 王晓芳 彭汝芳 +2 位作者 金波 张青春 楚士晋 《安全与环境学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期115-120,共6页

用2,3-二羟基苯甲酸经羟基保护、酰胺化、酯化和去保护4步反应,生成一种新型的四齿丙二酸二(2-(2,3-二羟基苯甲酰胺)乙基)酯配体。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)、核磁共振氢谱(~1H NMR)、核磁共振碳谱(^(13)C ... 用2,3-二羟基苯甲酸经羟基保护、酰胺化、酯化和去保护4步反应,生成一种新型的四齿丙二酸二(2-(2,3-二羟基苯甲酰胺)乙基)酯配体。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)、核磁共振氢谱(~1H NMR)、核磁共振碳谱(^(13)C NMR)和质谱(MS)对其结构进行了表征。在中性pH值条件下,研究了这种配体对铀酰离子的络合能力。结果表明,丙二酸二(2-(2,3-二羟基苯甲酰胺)乙基)酯配体与铀酰离子的螫合常数为23.2。 展开更多

关键词 安全工程 螯合常数 丙二酸二(2-(2 3-二羟基苯甲酰胺)乙基)酯 连续变化法 铀酰离子

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5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的合成

9

作者 杭德余 《安徽大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2005年第6期68-69,86,共3页

以溴乙烷和丙二酸二乙酯为原料合成2-乙基丙二酸二乙酯,收率为90.4%.2-乙基丙二酸二乙酯经还原和环合两步反应合成了目标产品5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷,两步反应总收率为71.9%.产品经DSC确证了相变温度,并用IR和1H-NMR对其结构... 以溴乙烷和丙二酸二乙酯为原料合成2-乙基丙二酸二乙酯,收率为90.4%.2-乙基丙二酸二乙酯经还原和环合两步反应合成了目标产品5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷,两步反应总收率为71.9%.产品经DSC确证了相变温度,并用IR和1H-NMR对其结构进行了表征. 展开更多

关键词 2-乙基丙二酸二乙酯 5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1 3-二噁烷 合成

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合成长春西汀中间体γ-羟丙基-乙基丙二酸的新方法

10

作者 祝春艳 刘丹 +3 位作者 张莉 赵会 朱君 白跃飞 《辽宁化工》 CAS 2016年第3期257-258,261,共3页

2-乙基丙二酸二乙酯和1-溴-3-氯丙烷在氢化钠的作用下,合成中间体γ-氯丙基-乙基丙二酸二乙酯,然后在氢氧化钠的乙醇-水溶剂中水解得到γ-羟丙基-乙基丙二酸。该制备方法原料易得,成本低,完全割除了以往文献报道的高真空减压蒸馏操作,... 2-乙基丙二酸二乙酯和1-溴-3-氯丙烷在氢化钠的作用下,合成中间体γ-氯丙基-乙基丙二酸二乙酯,然后在氢氧化钠的乙醇-水溶剂中水解得到γ-羟丙基-乙基丙二酸。该制备方法原料易得,成本低,完全割除了以往文献报道的高真空减压蒸馏操作,工艺过程更为简单,非常适合工业化生产。总收率80%,产品含量可达98%（HPLC）,其结构经-1H NMR和IR确证。 展开更多

关键词 长春西汀中间体 γ-羟丙基-乙基丙二酸 新方法 合成

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苯磺唑酮的合成研究

11

作者 于雅鑫 阎墨 高海鹰 《山东化工》 CAS 2016年第3期8-9,共2页

以苯硫酚为原料,在碱性条件下与1,1-环丙基二羧酸二乙酯反应,一步制得关键中间体(2-苯硫基乙基)丙二酸二乙酯,再经环合、氧化反应合成了抗痛风药物苯磺唑酮。

关键词 苯磺唑酮 中间体 (2-苯硫基乙基)丙二酸二乙酯 合成

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(2-苯硫基乙基)丙二酸二乙酯的合成方法研究

12

作者 于雅鑫 阎墨 高海鹰 《浙江化工》 CAS 2016年第5期17-18,共2页

以苯硫酚为原料,在碱性条件下与1,1-环丙基二羧酸二乙酯反应,一步制得了抗痛风药苯磺唑酮的重要中间体(2-苯硫基乙基)丙二酸二乙酯,收率为55%。本工艺将原有路线缩短一步,极大缩短了反应时间,提高了产品收率,用1H NMR和MS对产品进行了... 以苯硫酚为原料,在碱性条件下与1,1-环丙基二羧酸二乙酯反应,一步制得了抗痛风药苯磺唑酮的重要中间体(2-苯硫基乙基)丙二酸二乙酯,收率为55%。本工艺将原有路线缩短一步,极大缩短了反应时间,提高了产品收率,用1H NMR和MS对产品进行了结构表征。 展开更多

关键词 (2-苯硫基乙基)丙二酸二乙酯 苯磺唑酮 中间体 合成

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(2-苯硫基乙基)丙二酸二乙酯的合成工艺研究

13

作者 于雅鑫 杨璐 《广州化工》 CAS 2015年第19期41-43,共3页

采用相转移催化法,以丙二酸二乙酯和2-氯乙基苯硫醚为原料,四丁基溴化铵为催化剂,碱性条件下合成了(2-苯硫基乙基)丙二酸二乙酯。研究了四种碱对收率的影响,发现以叔丁醇钠作为碱时收率最高。同时,研究了各种反应条件对收率的影响,得到... 采用相转移催化法,以丙二酸二乙酯和2-氯乙基苯硫醚为原料,四丁基溴化铵为催化剂,碱性条件下合成了(2-苯硫基乙基)丙二酸二乙酯。研究了四种碱对收率的影响,发现以叔丁醇钠作为碱时收率最高。同时,研究了各种反应条件对收率的影响,得到最佳条件为n(丙二酸二乙酯)∶n(叔丁醇钠)∶n(2-氯乙基苯硫醚)=1.3∶1∶1,100℃反应3 h。产物用1H NMR和MS进行了表征。 展开更多

关键词 相转移催化法 四丁基溴化铵 (2-苯硫基乙基)丙二酸二乙酯

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2-[1-(4-氯苯基)2-硝基乙基]丙二酸二甲酯高效液相色谱定量分析方法的建立

14

作者 孔英戈 汪华 +1 位作者 张少云 潘萍 《中国资源综合利用》 2018年第1期9-12,共4页

本文建立了2-[1-(4-氯苯基)2-硝基乙基]丙二酸二甲酯的反相高效液相色谱定量分析方法。色谱柱为WAT054275 Waters Symmetry(250 mm×4.6 mm,5μm)不锈钢柱,流动相为甲醇-水(70+30),流速1 mL/min,波长319 nm,柱温40℃。结果显示,2-[1... 本文建立了2-[1-(4-氯苯基)2-硝基乙基]丙二酸二甲酯的反相高效液相色谱定量分析方法。色谱柱为WAT054275 Waters Symmetry(250 mm×4.6 mm,5μm)不锈钢柱,流动相为甲醇-水(70+30),流速1 mL/min,波长319 nm,柱温40℃。结果显示,2-[1-(4-氯苯基)2-硝基乙基]丙二酸二甲酯峰型良好,样品中的杂质不干扰测定,标准偏差为0.34%,变异系数为0.35%,线性范围较宽,相关系数为0.9997,样品加标回收率为98.6%~100.8%。该方法简便、重复性好、稳定性高、分析快速,可用于巴氯芬的关键中间体2-[1-(4-氯苯基)2-硝基乙基]丙二酸二甲酯含量的测定。 展开更多

关键词 巴氯芬 2-[1-(4-氯苯基)2-硝基乙基]丙二酸二甲酯 高效液相色谱法

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