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普瑞巴林中间体的合成 被引量：1
1
作者 曹凤 程咏梅 +1 位作者 王华 陈敬华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期580-583,共4页
以异戊醛和氰基乙酸乙酯为原料,经Knoevenagel缩合、氰基加成、高温脱羧3步反应合成了普瑞巴林中间体异丁基丁二腈(Ⅲ),其中第1步和第2步反应产物分别为5-甲基-2-氰基-2-己烯酸乙酯(Ⅰ)和5-甲基-2,3-二氰基己酸乙酯(Ⅱ)。通过对原料配... 以异戊醛和氰基乙酸乙酯为原料,经Knoevenagel缩合、氰基加成、高温脱羧3步反应合成了普瑞巴林中间体异丁基丁二腈(Ⅲ),其中第1步和第2步反应产物分别为5-甲基-2-氰基-2-己烯酸乙酯(Ⅰ)和5-甲基-2,3-二氰基己酸乙酯(Ⅱ)。通过对原料配比、反应温度、反应时间等反应条件的考察和优化,得到最优反应条件下化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的收率分别达到92.3%、93.6%和94.2%,总收率为81.4%。各反应产物的结构通过1HNMR、IR及MS进行了表征和确认。 展开更多
关键词 普瑞巴林中间体 5-甲基-2-氰基-2-己烯酸乙酯 5-甲基-2 3-二氰基己酸乙酯 异丁基丁二腈 异戊醛 氰基乙酸乙酯 精细化工中间体
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工业氰基乙酸乙酯酸度测定方法的对比 被引量：2
2
作者 王芳珠 刘秋菊 王勤 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期916-919,共4页
碱滴定法测定工业氰基乙酸乙酯的方法通常有3种方法的变化,其一滴定中用指示剂目测滴定终点;其二,用电位法指示滴定终点,滴定中采用自动电位滴定仪;其三,先用水或饱和氯化钠水溶液将试样中的酸萃取入水相中,然后用碱滴定法在水溶液中测... 碱滴定法测定工业氰基乙酸乙酯的方法通常有3种方法的变化,其一滴定中用指示剂目测滴定终点;其二,用电位法指示滴定终点,滴定中采用自动电位滴定仪;其三,先用水或饱和氯化钠水溶液将试样中的酸萃取入水相中,然后用碱滴定法在水溶液中测定其酸度。对此3种方法的变化作了对比试验,结果表明,在第一种变化中,在所试验的10种指示剂中只有甲基红在终点时有明显的颜色变化,但作为整个方法,测定结果的误差较大;对第二种方法变化,即采用电位滴定法,在终点到达时其滴定曲线中产生明显的突跃,而且按此方法所测得结果精密度和准确度都很好,方法操作方便而快速;对第三种方法变化,经试验用饱和氯化钠溶液作萃取剂的效果较好。经分离后的测定结果与电位滴定法的结果基本吻合,但此方法操作过程长而繁琐。 展开更多
关键词 碱滴定法 氰基乙酸乙酯 酸度
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C.I.活性黄95中间体的合成研究 被引量：1
3
作者 闫士杰 李付刚 +1 位作者 鄢冬茂 李文骁 《染料与染色》 CAS 2014年第2期49-51,共3页
本文介绍了用氰基乙酸乙酯、乙胺、乙酰乙酸乙酯为原料,经过缩合、闭环、水解、磺甲基化合成C.I.活性黄95偶合组分的合成工艺,讨论了各步反应影响收率因素,产物纯度99%,总收率81%。
关键词 氰基乙酸乙酯 闭环 磺甲基化 偶合组分 C I 活性黄95
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2-氯烟酸合成工艺探析 被引量：1
4
作者 杨奕博 《石化技术》 CAS 2018年第6期104-104,124,共2页
本篇文章主要介绍了2-氯烟酸的合成方法。
关键词 2-氯烟酸 乙二醛 氰基乙酸乙酯
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