顶空毛细管气相色谱法测定盐酸莫西沙星中残留溶剂的含量 被引量：4

1

作者 贺成 卢建秋 张伟 《中国药品标准》 CAS 2013年第1期18-21,共4页

目的:建立盐酸莫西沙星中醋酸、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、乙腈5种残留溶剂含量的测定方法。方法:顶空毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器,醋酸以二甲基亚砜为溶剂,色谱柱为DB-FFAP(0.25 mm×30 m,0.25μm);乙酸乙酯、甲醇、乙醇、... 目的:建立盐酸莫西沙星中醋酸、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、乙腈5种残留溶剂含量的测定方法。方法:顶空毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器,醋酸以二甲基亚砜为溶剂,色谱柱为DB-FFAP(0.25 mm×30 m,0.25μm);乙酸乙酯、甲醇、乙醇、乙腈以水为溶剂,异丙醇为内标,色谱柱为HP-INNOWax(0.32 mm×30 m,0.5μm)。结果:5种残留溶剂在对应于限度的20%～200%浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为97.3%～108.4%。结论:所建方法简单,准确,重现性好,可用于盐酸莫西沙星残留溶剂的含量控制。 展开更多

关键词 顶空毛细管色谱法 盐酸莫西沙星 醋酸 乙酸乙酯 甲醇 乙醇 乙腈 残留溶剂

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气相色谱法测定硝苯地平缓释片中的乙醇残留量 被引量：1

2

作者 董嘉君 林锦生 《今日药学》 CAS 2010年第7期18-20,共3页

目的建立硝苯地平缓释片中乙醇残留量的测定方法。方法采用毛细管柱,顶空气相色谱法,SGE-H2毛细管柱;柱温60℃,保持3 min,以N2为载气,分流比1∶1;以水为溶剂;顶空平衡温度为75℃,平衡时间为30～60 min;进样口温度200℃;FID检测器,检测... 目的建立硝苯地平缓释片中乙醇残留量的测定方法。方法采用毛细管柱,顶空气相色谱法,SGE-H2毛细管柱;柱温60℃,保持3 min,以N2为载气,分流比1∶1;以水为溶剂;顶空平衡温度为75℃,平衡时间为30～60 min;进样口温度200℃;FID检测器,检测器温度250℃。结果乙醇在10～200μg/ml进样量范围内,与乙醇浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.998 2),加样回收试验乙醇的平均回收率为101.5%,RSD为2.29%(n=9)。结论所建立的方法专属性好,简便准确,可用于检测硝苯地平缓释片中的乙醇残留溶剂。 展开更多

关键词 气相色谱法 硝苯地平缓释片 乙醇残留量

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顶空气相色谱法测定蛋黄磷脂酰胆碱中三种残留溶剂

3

作者 刘春芳 唐顺之 +3 位作者 王小妹 梁北梅 李遥 许文东 《广东化工》 CAS 2020年第23期114-115,共2页

目的:建立同时测定蛋黄磷脂酰胆碱中3种残留溶剂(乙醇、丙酮及三氯甲烷)的顶空气相色谱方法。方法:采用HP-5毛细管柱,FID检测器;检测温度为200℃,程序升温,氮气流速为1.0 mL/min;顶空平衡温度为90℃,平衡时间为15 min,进样量为1 mL。结... 目的:建立同时测定蛋黄磷脂酰胆碱中3种残留溶剂(乙醇、丙酮及三氯甲烷)的顶空气相色谱方法。方法:采用HP-5毛细管柱,FID检测器;检测温度为200℃,程序升温,氮气流速为1.0 mL/min;顶空平衡温度为90℃,平衡时间为15 min,进样量为1 mL。结果:乙醇、丙酮、三氯甲烷及正丙醇(内标)能有效分离,在相应范围内浓度与峰面积呈现良好的线性关系;该方法同时测定3种溶剂的重复性良好,回收率在95%~105%。结论:本方法简便、准确,为蛋黄磷脂酰胆碱的残留溶剂质量控制提供了依据。 展开更多

关键词 蛋黄磷脂酰胆碱 顶空气相色谱法 乙醇 丙酮 三氯甲烷 残留溶剂

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毛细管气相色谱法测定奥沙利铂原料药中有机溶剂的残留量

4

作者 梁然然 吴盛美 +1 位作者 訾丽丽 严拯宇 《海峡药学》 2013年第4期31-34,共4页

目的建立以毛细管气相色谱法检测奥沙利铂原料中2种有机溶剂乙醚、乙醇残留量的方法。方法采用聚乙二醇毛细管柱(30.0m×530μm×3μm);氢火焰离子化检测器(FID);柱温采用程序升温:初温60℃(保持4min),以30℃/min升温至180℃(保... 目的建立以毛细管气相色谱法检测奥沙利铂原料中2种有机溶剂乙醚、乙醇残留量的方法。方法采用聚乙二醇毛细管柱(30.0m×530μm×3μm);氢火焰离子化检测器(FID);柱温采用程序升温:初温60℃(保持4min),以30℃/min升温至180℃(保持5min);载气为N2;进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;丙酮为内标进行测定。结果奥沙利铂原料药中残留溶剂乙醚和乙醇达到完全分离,且均呈现良好的线性关系和回收率,3批样品检测残留溶剂均未超标。结论本测定方法简单、准确,适用于奥沙利铂原料药中残留溶剂的测定。 展开更多

关键词 毛细管气相色谱 乙醚 乙醇 残留溶剂 奥沙利铂

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气相色谱法同时检测A群脑膜炎球菌多糖疫苗中的残留乙醇和丙酮

5

作者 方舸 钱刚 +1 位作者 连亚光 李金屏 《国际生物制品学杂志》 CAS 2009年第5期234-237,共4页

目的建立可同时检测A群脑膜炎球菌多糖疫苗等生物制品中的残留乙醇和丙酮的毛细管气相色谱法。方法通过实验选择DB—FFAP型色谱柱为分离柱，气相色谱条件设置为：进样口温度200℃、检测器温度250℃、柱温60℃、进样体积1μl、分流比10：... 目的建立可同时检测A群脑膜炎球菌多糖疫苗等生物制品中的残留乙醇和丙酮的毛细管气相色谱法。方法通过实验选择DB—FFAP型色谱柱为分离柱，气相色谱条件设置为：进样口温度200℃、检测器温度250℃、柱温60℃、进样体积1μl、分流比10：1、载气（氮气）流速2．0ml／min。在已确定的色谱条件下，对乙醇和丙酮进行定位及最低检出限和线性范围测定，重复性和准确性实验及样品测定同时进行。结果在本色谱条件下，乙醇和丙酮得到完全分离，最低检出限分别为0．196和0．102mg／L，每种溶剂的线性关系均良好，相关系数均为0．9997。此法的重复性良好，乙醇和丙酮的平均加样回收率分别为102．8％和102．9％。结论此法适合同时检测A群脑膜炎球菌多糖疫苗中的残留乙醇和丙酮。 展开更多

关键词 色谱法 气相 乙醇 丙酮 残留溶剂

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蚕沙生物碱提取物中乙醇残留量的测定

6

作者 赵辉 李琳 +3 位作者 丁振营 亓晖 白钢 朱元元 《南开大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期110-112,共3页

建立了蚕沙生物碱提取物中有机残留量的测定方法.采用直接进样毛细管气相色谱法,色谱柱是以100%2-甲基聚硅氧烷为固定相的石英毛细管柱Rtx-1(30 m×0.25 mm,0.25μm),以N,N-2甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,载气为氮气,流速1.0 mL/min,采用... 建立了蚕沙生物碱提取物中有机残留量的测定方法.采用直接进样毛细管气相色谱法,色谱柱是以100%2-甲基聚硅氧烷为固定相的石英毛细管柱Rtx-1(30 m×0.25 mm,0.25μm),以N,N-2甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,载气为氮气,流速1.0 mL/min,采用氢离子火焰检测器(FID),检测器温度为350℃,进样口温度350℃,分流比30∶1,进样量1μL,柱温采用程序升温:初始温度为30℃,保持5 min,以80℃/min升温至110℃,保持5 min,再以60℃/min升温至320℃.被测物在0.004～0.072 mg/mL范围内呈良好线性关系,回收率为100.3%.方法快速,准确可靠,可用于蚕沙生物碱提取物中有机溶剂残留的检测. 展开更多

关键词 蚕沙生物碱提取物 毛细管气相色谱 乙醇 残留量 DMF

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程序升温毛细管气相色谱法测定盐酸氨溴索的溶剂残留量 被引量：8

7

作者 单晓辉 王伟 严拯宇 《海峡药学》 2010年第2期43-45,共3页

目的建立测定盐酸氨溴索中残留溶剂的测定方法。方法采用聚乙二醇毛细管柱(30.0m×530μm×3.00μm),氢火焰离子化检测器(FID),色谱条件:初温60℃(保持5min),以30℃/min升温至180℃(保持5min),进样口温度:180℃,检测器温度:200... 目的建立测定盐酸氨溴索中残留溶剂的测定方法。方法采用聚乙二醇毛细管柱(30.0m×530μm×3.00μm),氢火焰离子化检测器(FID),色谱条件:初温60℃(保持5min),以30℃/min升温至180℃(保持5min),进样口温度:180℃,检测器温度:200℃。结果4种残留溶剂达到完全分离,且均呈现良好的线性关系,3批样品检测残留溶剂均未超标。结论本测定方法简单,准确,可以有效用于盐酸氨溴索原料药中残留溶剂的测定。 展开更多

关键词 气相色谱 甲苯 甲醇 乙醇 丙酮 残留溶剂 盐酸氨溴索

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气相色谱法测定聚维酮碘溶液中乙醇和乙酸的残留量 被引量：6

8

作者 赵美艳 徐琛 +2 位作者 吕燕平 段更利 郁颖佳 《中国临床药学杂志》 CAS 2014年第2期103-106,共4页

目的建立毛细管气相色谱法测定聚维酮碘溶液中乙醇和乙酸的残留量。方法采用毛细管气相色谱法，色谱柱为Agilent J＆W DB-624（30m×0．320mm，1．80ttm）；柱温采用程序升温；进样口温度为200℃；检测器温度为240℃；载气为高纯氮... 目的建立毛细管气相色谱法测定聚维酮碘溶液中乙醇和乙酸的残留量。方法采用毛细管气相色谱法，色谱柱为Agilent J＆W DB-624（30m×0．320mm，1．80ttm）；柱温采用程序升温；进样口温度为200℃；检测器温度为240℃；载气为高纯氮；检测器为FID。结果乙醇和乙酸的质量浓度（p）在0．20032～4．0064g·L-1时与其峰面积（A）之间呈良好线性关系，r分别为1．0000．0．9998。高、中、低3种浓度下的日内和日间精密度良好，RSD为0．62％～2．88％。乙醇和乙酸的检测限分别为0．18、4．68mg·L-1。乙醇和乙酸加样回收率分别为99．70％、99．00％（n=6），RSD分别为0．59％、1．05％。结论本法简便、快捷、灵敏度高，适用于聚维酮碘溶液中乙醇和乙酸残留量的测定。 展开更多

关键词 气相色谱法 聚维酮碘溶液 乙醇 乙酸 残留溶剂

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顶空气相色谱法测定虾青素中甲醇和乙醇的残留量

9

作者 农利 李丽波 +4 位作者 严靖婷 胡倩 杨鹏 张娇 杨少杰 《云南化工》 CAS 2024年第10期149-151,共3页

(目的)建立顶空气相色谱法测定虾青素中甲醇和乙醇残留量的检测方法。(方法)采用顶空气相色谱法(FID检测器),加热箱温度60℃,定量环/阀温度70℃,传输线温度80℃,样品瓶平衡时间10.0 min,进样持续时间1.0 min, GC循环时间30.0 min, DB-62... (目的)建立顶空气相色谱法测定虾青素中甲醇和乙醇残留量的检测方法。(方法)采用顶空气相色谱法(FID检测器),加热箱温度60℃,定量环/阀温度70℃,传输线温度80℃,样品瓶平衡时间10.0 min,进样持续时间1.0 min, GC循环时间30.0 min, DB-624 UI(30 m×0.32 mm×1.8μm)色谱柱,程序升温,载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度230℃。(结果)甲醇和乙醇分离度良好,甲醇在0.05~0.5 mg/mL的范围内线性良好,平均回收率为97.7%(RSD为0.72%);乙醇在0.05~0.5 mg/mL的范围内线性良好,平均回收率为97.9%(RSD为0.97%)。(结论)经方法学验证,通过实验建立的方法简单、快捷、灵敏度高和重现性好,适用于虾青素中的残留溶剂检测及确证。 展开更多

关键词 虾青素 甲醇 乙醇 残留溶剂 顶空气相色谱法

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小儿化痰止咳糖浆中乙醇和三氯甲烷含量研究

10

作者 孟庆山 马芳芳 刘雪 《海峡药学》 2024年第10期37-39,共3页

目的建立顶空-气相色谱法测定小儿化痰止咳糖浆中乙醇及三氯甲烷含量。方法采用DB-624毛细管色谱柱(SN:USR593111J),载气为氮气,顶空进样,进样口温度:200℃,程序升温:初始温度为60℃,保持8 min,以每分钟8℃的速率升温至120℃维持15 min... 目的建立顶空-气相色谱法测定小儿化痰止咳糖浆中乙醇及三氯甲烷含量。方法采用DB-624毛细管色谱柱(SN:USR593111J),载气为氮气,顶空进样,进样口温度:200℃,程序升温:初始温度为60℃,保持8 min,以每分钟8℃的速率升温至120℃维持15 min,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30 min;分流进样,分流比为10∶1,氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃。结果乙醇和三氯甲烷进样量分别在0.103~4.120 mg(r=0.999)和0.010~0.400 mg(r=0.999)范围内与峰面积呈良好的线性关系;精密度RSD分别为1.02%、1.26%;重复性的RSD分别为1.86%、1.97%;定量限分别为1.72μg和30.86μg,平均回收率分别为102%和99%,RSD分别为1.83%(n=6)和3.52%(n=6);来自2个厂家共6批样品,乙醇和三氯甲烷均超出现行药典规定限度。结论本研究建立的方法专属性强,灵敏度高,适用性好,可以用于测定小儿化痰止咳糖浆中乙醇和三氯甲烷的含量。 展开更多

关键词 小儿化痰止咳糖浆 乙醇 三氯甲烷 顶空气相色谱法 残留溶剂

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气相色谱法测定舒必利原料药中甲醇、乙醇的残留量 被引量：3

11

作者 张文凯 梁中卫 +1 位作者 王兰 任干 《广东化工》 CAS 2021年第15期232-232,227,共2页

目的:建立气相色谱法测定舒必利原料药中甲醇、乙醇残留量。方法:以DB-624(30 m×0.53 mm×3.0μm)为色谱柱,程序升温;氮气为载气;流速为每分钟4.0 m L;检测器为FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为140℃;进样量为1μL;... 目的:建立气相色谱法测定舒必利原料药中甲醇、乙醇残留量。方法:以DB-624(30 m×0.53 mm×3.0μm)为色谱柱,程序升温;氮气为载气;流速为每分钟4.0 m L;检测器为FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为140℃;进样量为1μL;分流比为5∶1。结果:甲醇在2.068~310.2μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999),乙醇在4.132~619.8μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999);甲醇回收率为99.7%,RSD为0.63%;乙醇回收率为100.8%,RSD为0.83%。结论:本方法测定舒必利原料药中甲醇、乙醇的残留量,方法灵敏、准确,优于现有检测方法,有利于提高药品的安全性。 展开更多

关键词 舒必利 甲醇 乙醇 残留溶剂 气相色谱法

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甘氨酸-谷氨酸和甘氨酸-酪氨酸中有机溶剂残留量检测 被引量：3

12

作者 徐苏丽 《海峡药学》 2009年第2期37-39,共3页

目的建立甘氨酸-谷氨酸和甘氨酸-酪氨酸原料药中有机溶剂甲苯和乙醇的测定方法。方法采用溶液直接进样气相色谱法,PEG-20M(30m×0.53mmI.D.Xlgm)石英毛细管柱,柱温70℃,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,气化室温度180℃,检测器温度20... 目的建立甘氨酸-谷氨酸和甘氨酸-酪氨酸原料药中有机溶剂甲苯和乙醇的测定方法。方法采用溶液直接进样气相色谱法,PEG-20M(30m×0.53mmI.D.Xlgm)石英毛细管柱,柱温70℃,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,气化室温度180℃,检测器温度200℃。结果甲苯在9～138ppm.mL-1,乙醇在50～750ppm.mL-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9996和0.9999,进样精密度的RSD分别为1.5%和1.1%。各组分实现了各组分的基线分离,测定3批甘氨酸-谷氨酸和甘氨酸-酪氨酸原料中有机溶剂残留量均符合规定。结论所建立方法灵敏、准确,可适用于甘氨酸-谷氨酸和甘氨酸-酪氨酸原料中有机溶剂残留量的测定。 展开更多

关键词 气相色谱 甲苯.乙醇 有机残留 甘氨酸-谷氨酸 甘氨酸 酪氨酸

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气相色谱法测定阿莫西林克拉维酸钾片中的乙醇残留量 被引量：2

13

作者 孔霁虹 臧恒昌 王彦厚 《食品与药品》 CAS 2014年第2期120-122,共3页

目的建立一种测定阿莫西林克拉维酸钾片中乙醇残留量的方法。方法采用气相色谱法测定乙醇残留量，载气为氮气。结果0．316-2．37μg／mL范围内，峰面积与乙醇浓度间呈良好的线性关系。结论该方法操作简单、准确、重复性好、灵敏度高，... 目的建立一种测定阿莫西林克拉维酸钾片中乙醇残留量的方法。方法采用气相色谱法测定乙醇残留量，载气为氮气。结果0．316-2．37μg／mL范围内，峰面积与乙醇浓度间呈良好的线性关系。结论该方法操作简单、准确、重复性好、灵敏度高，可用于阿莫西林克拉维酸钾片中乙醇残留量的测定。 展开更多

关键词 阿莫西林克拉维酸钾片 乙醇 残留溶剂 气相色谱法

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气相色谱法测定人血白蛋白中乙醇残留量 被引量：1

14

作者 陈宇堃 刘丛丛 梁蔚阳 《中国药品标准》 CAS 2022年第3期302-309,共8页

目的:建立气相色谱法测定人血白蛋白中乙醇残留量。方法:采用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;载气为氮气,载气流速为2.0 mL·min^(-1);采用程序... 目的:建立气相色谱法测定人血白蛋白中乙醇残留量。方法:采用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;载气为氮气,载气流速为2.0 mL·min^(-1);采用程序升温法:起始温度为40℃,保持8 min,以50℃·min^(-1)速度升温至200℃,保持5 min。进样方式为顶空进样,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30 min。结果:乙醇在1.0056~377.0975μg·mL^(-1)范围内与峰面积线性关系良好(r为0.9998,n=9);精密度的RSD为2.5%,重复性的RSD为1.5%;平均加样回收率为100.2%(n=9,RSD为3.4%)。定量限为1.0056μg·mL^(-1),检出限为0.3352μg·mL^(-1)。测定人血白蛋白原液59批和成品78批,均低于250μg·mL^(-1)。结论:该方法操作简单、结果准确,灵敏度高,专属性强,可用于人血白蛋白中乙醇残留量测定。 展开更多

关键词 人血白蛋白 乙醇 残留溶剂 气相色谱法

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盐酸氯米帕明溶剂残留量的测定 被引量：1

15

作者 陈静 刘贞 严拯宇 《海峡药学》 2011年第12期52-54,共3页

目的对合成的氯米帕明中残留的有机溶剂的测定进行研究。方法采用毛细管气相色谱法,对精制及纯化氯米帕明过程中使用的有机溶剂DMF、甲苯、乙醇、丙酮进行检查。结果确定了残留有机溶剂测定方法。结论该方法准确,灵敏,可有效用于合成的... 目的对合成的氯米帕明中残留的有机溶剂的测定进行研究。方法采用毛细管气相色谱法,对精制及纯化氯米帕明过程中使用的有机溶剂DMF、甲苯、乙醇、丙酮进行检查。结果确定了残留有机溶剂测定方法。结论该方法准确,灵敏,可有效用于合成的氯米帕明原料药中残留有机溶剂质量控制。 展开更多

关键词 气相色谱法 DMF 甲苯 乙醇 丙酮测定 氯米帕明 溶剂残留

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毛细管气相色谱内标法测定硫酸软骨素中的乙醇残留量

16

作者 傅应华 《中国生化药物杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期41-43,共3页

目的建立毛细管气相色谱内标法测定硫酸软骨素中的乙醇残留量。方法采用气相色谱法，以正丙醇为内标，HP-INNOWAX（PEG-20M）毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm）为色谱柱，柱温80℃，进样口温度200℃，检测口温度250℃；氮气流... 目的建立毛细管气相色谱内标法测定硫酸软骨素中的乙醇残留量。方法采用气相色谱法，以正丙醇为内标，HP-INNOWAX（PEG-20M）毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm）为色谱柱，柱温80℃，进样口温度200℃，检测口温度250℃；氮气流速1．0mL／min，顶空温度85℃，平衡时间30min，分流比为25：1。结果乙醇与正丙醇峰分离良好，乙醇在0．0997～0．997mg／mL范围内，乙醇浓度同乙醇峰面积与内标峰面积之比呈良好线性关系，平均加样回收率（n=6）为96．9％，RSD为1．23％（n=6）。结论此法灵敏、准确、可靠，可用于检测硫酸软骨素中的乙醇残留量。 展开更多

关键词 硫酸软骨素 乙醇 毛细管气相色谱法 残留溶剂

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顶空气相色谱法测定头孢氨苄颗粒中乙醇的残留量

17

作者 申琳 郝福 +1 位作者 张艳侠 侯金才 《海峡药学》 2019年第1期52-53,共2页

目的建立头孢氨苄颗粒中乙醇残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱,载气:氮气,FID检测器,等温程序:60℃保持10min,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为25min,进样口温度:150℃,检测器250℃。结果... 目的建立头孢氨苄颗粒中乙醇残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱,载气:氮气,FID检测器,等温程序:60℃保持10min,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为25min,进样口温度:150℃,检测器250℃。结果乙醇在43.1～247.8μg·mL^(-1)范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999),平均回收率均在100.5%,RSD为2.64%(n=9)。结论该方法专属性强、重复性好、结果可靠,适用于头孢氨苄颗粒中乙醇残留量的检测。 展开更多

关键词 头孢氨苄颗粒 乙醇残留量 顶空气相色谱法

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