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聚合-β环糊精作手性选择剂的毛细管电泳法分离4种光学活性农药中间体 被引量:32
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作者 史雪岩 梁沛 +2 位作者 宋敦伦 高希武 傅若农 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第11期1421-1425,共5页
以聚合 β 环糊精作为毛细管区带电泳手性选择剂 ,成功分离了 2 苯氧丙酸 (PPA)、顺式 功夫菊酸(cis PA)、1 苯基 2 (对甲苯基 )乙胺 (PTE)和 1 苯基 2 (对甲氧基苯基 )乙胺 (PME) 4种光学活性农药中间体的对映体。考察了不同手... 以聚合 β 环糊精作为毛细管区带电泳手性选择剂 ,成功分离了 2 苯氧丙酸 (PPA)、顺式 功夫菊酸(cis PA)、1 苯基 2 (对甲苯基 )乙胺 (PTE)和 1 苯基 2 (对甲氧基苯基 )乙胺 (PME) 4种光学活性农药中间体的对映体。考察了不同手性选择剂及其浓度、背景电解质的 pH等操作条件对分离的影响。结果表明 ,在 12kV操作电压下、30mmol/Ltris HCl背景电解质中 ,用 14g/L聚合 β CD作为手性选择剂 ,PPA和cis PA对映体在 pH 6 .0时 ,PTE和PME对映体分别在 pH 2 .5和 pH 3.0时可以被较好分离。在优化的分离条件下 ,用聚合 β CD作毛细管区带电泳手性选择剂分离PTE对映体的分离度为 1.5 13,成功测定了两种旋光性PTE的对映体过量值。 展开更多
关键词 聚合-β-环糊精 手性选择剂 毛细管电泳法 2-苯氧丙酸 顺式-功夫菊酸 1-苯基-2-(对甲苯基)乙胺 1-苯基-2-(对甲氧基苯基)乙胺 农药中间体 对映体分离
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以β-环糊精及其衍生物为手性选择剂毛细管电泳拆分几种药物的旋光对映体 被引量:17
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作者 李方 张莉萍 +3 位作者 靳慧 顾峻岭 傅若农 王小文 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第6期644-647,共4页
在毛细管电泳中,采用β-环糊精(β-CD)及其衍生物为手性选择剂对扑尔敏、异丙嗪、二氧异丙嗪和氧氟沙星对映体进行了分离。优化了分离条件;讨论了环糊精空腔边缘与溶.质分子作用的基团的种类和分离效果的联系,通过计算手性分... 在毛细管电泳中,采用β-环糊精(β-CD)及其衍生物为手性选择剂对扑尔敏、异丙嗪、二氧异丙嗪和氧氟沙星对映体进行了分离。优化了分离条件;讨论了环糊精空腔边缘与溶.质分子作用的基团的种类和分离效果的联系,通过计算手性分离的热力学常数比较了不同手性选择剂对扑尔敏对映体的分离能力。最后,讨论了乙腈在手性分离中的作用。 展开更多
关键词 药物 环糊精 对映体拆分 扑尔敏 毛细管电泳
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高效液相色谱手性固定相法分离酸性化合物对映体 被引量:15
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作者 蔡小军 徐秀珠 +2 位作者 张大同 何红梅 潘春秀 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期134-138,共5页
在自制的涂敷型纤维素三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)和Pirkle型 (S ,S) Whelk O1两种手性柱上 ,对 6种酸性化合物 (西替立嗪、外消旋萘普生、托品酸、布洛芬、酮洛芬以及 2 ,2 二苯环丙烷羧酸 )进行了对映体分离。考察了... 在自制的涂敷型纤维素三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)和Pirkle型 (S ,S) Whelk O1两种手性柱上 ,对 6种酸性化合物 (西替立嗪、外消旋萘普生、托品酸、布洛芬、酮洛芬以及 2 ,2 二苯环丙烷羧酸 )进行了对映体分离。考察了在流动相正己烷中 ,不同的醇类添加剂、酸性添加剂对手性分离的影响 ,研究了溶质的体积大小及空间立体结构因素对手性分离的影响 。 展开更多
关键词 酸性化合物 对映体 手性分离 高效液相色谱 手性固定相 手性识别机理
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农药甲霜灵对映体的高效液相色谱分离及手性拆分热力学研究 被引量:18
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作者 侯经国 孟晓荣 +4 位作者 何天稀 邓华陵 毛学峰 韩小茜 高锦章 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第3期307-310,共4页
以正己烷 异丙醇为流动相 ,在纤维素 三 (3 ,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)涂敷型手性固定相上 ,对农药甲霜灵外消旋体进行了拆分 ,考察了流动相组成、柱温等对甲霜灵对映体的保留和分离的影响 ;对甲霜灵R。
关键词 农药 甲霜灵 分离 手性拆分 热力学 高效液相色谱 手性固定相 对映体拆分 杀菌剂
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延胡索乙素在大鼠体内的立体选择性药代动力学 被引量:17
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作者 洪战英 范国荣 +3 位作者 柴逸峰 闻俊 殷学平 吴玉田 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第8期746-749,共4页
目的研究dl延胡索乙素在大鼠体内的立体选择性动力学过程。方法血浆样品经液液萃取后,用非手性手性HPLC联用法测定血浆中延胡索乙素对映体的浓度,配对t检验比较两对映体的血药浓度和药代动力学参数。结果大鼠血浆中l延胡索乙素的浓度均... 目的研究dl延胡索乙素在大鼠体内的立体选择性动力学过程。方法血浆样品经液液萃取后,用非手性手性HPLC联用法测定血浆中延胡索乙素对映体的浓度,配对t检验比较两对映体的血药浓度和药代动力学参数。结果大鼠血浆中l延胡索乙素的浓度均明显高于d延胡索乙素的浓度,两对映体的AUC,MRT和Cmax均有显著性差异。结论大鼠灌胃延胡索乙素消旋体后,两对映体在体内的药代动力学过程具有显著的立体选择性。 展开更多
关键词 dl-延胡索乙素 手性拆分 药代动力学 立体选择性
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两种β-环糊精单臂键合固定相液相色谱法拆分三唑类手性农药 被引量:17
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作者 程彪平 李来生 +2 位作者 周仁丹 李良 张宏福 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期872-880,共9页
以有序介孔材料SBA-15为基质,β-环糊精和氨基β-环糊精为配体,通过环糊精端口的羟基和氨基与3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷偶联剂上活泼的异氰酸酯基之间的加成反应,制备了2种不同单键合臂的β-环糊精修饰SBA-15手性固定相(CDSP和NCDSP)... 以有序介孔材料SBA-15为基质,β-环糊精和氨基β-环糊精为配体,通过环糊精端口的羟基和氨基与3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷偶联剂上活泼的异氰酸酯基之间的加成反应,制备了2种不同单键合臂的β-环糊精修饰SBA-15手性固定相(CDSP和NCDSP),它们分别含有稳定的氨基甲酸酯基和脲基键合臂.在反相高效液相色谱模式下,以灭菌唑、烯唑醇、己唑醇和戊唑醇等10种常见的三唑类手性农药为探针,考察了CDSP和NCDSP的基本手性色谱性能.研究结果表明,2种新固定相对三唑类农药对映体均有较好的快速拆分能力,所需分离时间较短(〈30 min),其中灭菌唑和烯唑醇的选择性因子(α)分别为1.29和1.28,分离度分别达到3.84和3.23.采用甲醇、乙腈和水组成的简单流动相,室温下在CDSP和NCDSP上分别拆分了9种和8种三唑类手性农药对映体.研究发现拥有适当大小和手性碳连接羟基的三唑类农药在上述2种新固定相上有较好的拆分效果,说明固定相上的环糊精配体对溶质的包结、氢键和空间位阻等协同作用对空间手性识别有重要贡献.不同批次CDSP和NCDSP的键合量分别为0.139~0.156和0.120~0.137μmol/m2,表明2种固定相的制备方法有较好的重现性.与涂覆型纤维素商品柱相比,新的脲基环糊精固定相性能更稳定,反相色谱实用性更强,且制备方法简便,成本较低,在三唑类手性农药对映体残留量检测中具有良好的应用前景. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 β-环糊精键合SBA-15固定相 三唑类手性农药 手性分离 分离机理
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新型键合纤维素手性固定相的制备及其拆分性能评价 被引量:16
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作者 涂鸿盛 范军 +3 位作者 谭艺 林纯 华江颖 章伟光 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期452-457,共6页
键合型多糖手性固定相因具有化学稳定性高和溶剂耐受性好的特点而受到研究者的极大关注。采用施陶丁格(Staudinger)反应将6-叠氮-6-脱氧纤维素-3,5-二氯苯基氨基甲酸酯键合到氨丙基硅胶上得到一种新的键合型手性固定相(ImCel),研究了其... 键合型多糖手性固定相因具有化学稳定性高和溶剂耐受性好的特点而受到研究者的极大关注。采用施陶丁格(Staudinger)反应将6-叠氮-6-脱氧纤维素-3,5-二氯苯基氨基甲酸酯键合到氨丙基硅胶上得到一种新的键合型手性固定相(ImCel),研究了其手性分离性能,并探讨了非常规流动相(如氯仿、四氢呋喃等)的影响。结果表明,在20对手性化合物中,17对在合适的流动相下得到基线分离。ImCel在正相条件下的分离性能优于反相条件,且在含氯仿的流动相中仍对手性化合物表现出良好的分离能力。在分离一系列芴甲氧羰基(fmoc)-氨基酸衍生物时,ImCel与键合6-叠氮-6-脱氧纤维素-3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯的手性固定相表现出互补性,出现了固定相改变引起的对映体洗脱反转现象。本研究丰富了键合型多糖手性固定相的种类和合成方法,为开发新的键合型手性固定相提供了参考。 展开更多
关键词 键合型手性固定相 纤维素 手性拆分 施陶丁格( Staudinger)反应 非常规流动相
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α-氨基酸在L-苯丙氨酸手性配体交换色谱固定相上的分离研究 被引量:12
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作者 祝馨怡 蔡迎春 +1 位作者 陈立仁 李永民 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期65-68,共4页
合成了L-苯丙氨酸硅胶键合手性配体交换色谱固定相,并用于α-氨基酸的直接光学分离。详细考察了流动相pH、金属离子浓度、流速、进样量以及柱温等因素对分离效果的影响,从而进一步优化了色谱分离条件。
关键词 Α-氨基酸 L-苯丙氨酸 手性配体 配体交换色谱 固定相 光学分离
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高效液相色谱的8种商品手性柱对52种手性化合物的拆分研究 被引量:14
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作者 施俊庆 段爱红 袁黎明 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期643-649,共7页
用8种手性柱纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型固定相(Chiralcel OD)、纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)键合型固定相(Chiralpak IB)、直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型固定相(Chiralpak AD)、直链淀粉-三(3,5... 用8种手性柱纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型固定相(Chiralcel OD)、纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)键合型固定相(Chiralpak IB)、直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型固定相(Chiralpak AD)、直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)键合型固定相(Chiralpak IA)、直链淀粉-三((S)-α-甲基苄基氨基甲酸酯)涂敷型固定相(Chiralpak AS)、Pirkle型固定相((S,S)-Whelk-O1)、弱阴离子交换剂固定相(Chiralpak QN-AX)和替考拉宁固定相(Chirobitotic T柱)对52种外消旋体化合物进行了拆分,并讨论拆分条件对一些手性柱分离情况的影响。结果表明,这8根手性柱对这些对映体具有良好的手性识别效果和互补性。它们对这些样品手性拆分实验结果比较可得出其手性识别能力为:Chirobitotic T>OD>AD>IA>AS>IB>(S,S)-Whelk-O1>Chiralpak QN-AX。 展开更多
关键词 外消旋体 手性柱 高效液相色谱 手性拆分
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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定茶叶中手性农药茚虫威对映体残留 被引量:14
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作者 张新忠 罗逢健 +1 位作者 陈宗懋 吕美玲 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期321-326,共6页
为了满足茶叶中手性农药茚虫威对映异构体残留检测的需要,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)分析茶叶中手性农药茚虫威对映异构体的残留。采用乙腈提取,Florisil和GCB混合柱净化,Lux 3μCellulose-1手性柱拆分,0.4... 为了满足茶叶中手性农药茚虫威对映异构体残留检测的需要,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)分析茶叶中手性农药茚虫威对映异构体的残留。采用乙腈提取,Florisil和GCB混合柱净化,Lux 3μCellulose-1手性柱拆分,0.40mL/min V(0.10%甲酸水溶液)∶V(甲醇)=15∶85的溶液作为流动相,UHPLC-Q-TOF/MS基质外标法定性定量分析。茚虫威两个对映体在0.002 5~0.600mg/L浓度范围内满足线性关系,相关系数r为0.997 3和0.993 1,仪器检测限为0.001mg/L;绿茶在0.01、0.10、1.00mg/kg 3个添加浓度水平下,平均添加回收率为80.75%~101.69%,相对标准偏差(RSD)小于15%,方法定量限为0.002 5mg/kg。该方法准确、可靠,能够满足茶叶中茚虫威手性对映体残留分析的需要。 展开更多
关键词 茶叶 茚虫威 手性农药 对映体拆分 残留分析 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF MS)
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高效液相色谱法在手性药物分析中的研究进展 被引量:13
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作者 王转 尹东东 +1 位作者 王杏林 詹璐璐 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期1127-1133,共7页
高效液相色谱(HPLC)是目前手性药物分析领域应用最为广泛的一种技术。基于国内外近20年来有关手性药物分析的数百篇文献,本文从样品处理、流动相和固定相以及检测器选择步骤结合手性分析目的,综述HPLC法在手性药物分析中最新的研究和应... 高效液相色谱(HPLC)是目前手性药物分析领域应用最为广泛的一种技术。基于国内外近20年来有关手性药物分析的数百篇文献,本文从样品处理、流动相和固定相以及检测器选择步骤结合手性分析目的,综述HPLC法在手性药物分析中最新的研究和应用情况,并对HPLC在手性药物分析中的发展前景和应用趋势进行了展望。 展开更多
关键词 对映体分离 手性分析 手性药物 手性衍生化试剂 手性流动相添加剂 手性固定相 环果聚糖 杯芳烃 高效液相色谱
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非衍生芳香族蛋白氨基酸对映体的毛细管电泳手性拆分 被引量:9
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作者 赵书林 林向成 +1 位作者 沈江珊 李舒婷 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期8-11,共4页
以羟丙基_α_环糊精为手性选择剂 ,对苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸3种非衍生芳香族蛋白氨基酸的毛细管电泳分离和对映体手性拆分进行了研究 ;结果表明 ,背景电解质的 pH值、手性选择剂的浓度和柱温对分离效果影响较大 ;经过一系列实验优化 ... 以羟丙基_α_环糊精为手性选择剂 ,对苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸3种非衍生芳香族蛋白氨基酸的毛细管电泳分离和对映体手性拆分进行了研究 ;结果表明 ,背景电解质的 pH值、手性选择剂的浓度和柱温对分离效果影响较大 ;经过一系列实验优化 ,在选定的条件下 ,3种未衍生氨基酸混合物 ,不仅达到了相互之间的完全分离 ,而且每种氨基酸对映体均达到了完全手性拆分。 展开更多
关键词 非衍生芳香族蛋白氨基酸 对映体 毛细管电泳 手性拆分 羟丙基-α-环糊精
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OJ手性柱分离芳基烷酸类非甾体解热镇痛药的色谱保留特性和拆分机理 被引量:12
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作者 余勤 南峰 +2 位作者 向瑾 梁茂植 秦永平 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1079-1085,共7页
使用纤维素类手性柱OJ柱,分离布洛芬、依托度酸、非诺洛芬钙、酮洛芬、洛索洛芬等5个芳基烷酸类非甾体解热镇痛药对映体,并通过溶质计量置换保留模型和热力学研究对OJ手性柱手性分离机理进行探讨.结果表明,OJ手性柱可在正相条件下分离... 使用纤维素类手性柱OJ柱,分离布洛芬、依托度酸、非诺洛芬钙、酮洛芬、洛索洛芬等5个芳基烷酸类非甾体解热镇痛药对映体,并通过溶质计量置换保留模型和热力学研究对OJ手性柱手性分离机理进行探讨.结果表明,OJ手性柱可在正相条件下分离系列芳基烷酸类非甾体解热镇痛药,对映体的色谱保留和分离度可以通过改变流动相中醇类置换剂和浓度、有机酸性改性剂和浓度、柱温等因素调节. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 手性固定相 对映体分离 非甾体解热镇痛药
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基于环糊精手性选择剂的几种手性药物对映体的毛细管电泳拆分 被引量:10
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作者 郑志侠 汪家权 +1 位作者 程红 肖莆 《化学研究》 CAS 2010年第1期76-79,共4页
以环糊精(-αCD、-βCD和-γCD)为手性选择剂,采用毛细管电泳对扑尔敏、异丙嗪和二氧异丙嗪对映体进行了分离,考察了手性选择剂的浓度、缓冲液pH值及有机添加剂对手性分离的影响,并就拆分机理进行了初步探讨.
关键词 手性药物对映体 扑尔敏 异丙嗪 二氧异丙嗪 环糊精 毛细管电泳 手性拆分
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α-氨基酸在L-脯氨酸手性配体交换色谱固定相上的分离 被引量:6
15
作者 祝馨怡 蔡迎春 +2 位作者 陈立仁 柳春辉 李永民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期17-20,共4页
合成了L_脯氨酸硅胶键合手性配体交换色谱固定相 ,并用于α_氨基酸的直接光学分离 ,详细考察了流动相pH值、金属离子浓度、流速、柱温以及进样量等因素对分离效果的影响 。
关键词 Α-氨基酸 L-脯氨酸 手性配体 配体交换色谱 手性固定相 分离 对映体
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手性药物异丙嗪对映体的毛细管电泳-方波安培法检测 被引量:6
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作者 谢天尧 唐亚军 +1 位作者 阮小林 蔡沛祥 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期1317-1320,共4页
以未涂层融硅石英毛细管 (5 0cm× 75 μm)为分离柱 ,5mmol/LNaOH +10mmol/LCitricacid +3mmol/LH3 BO3 +10mmol/L β 环糊精 (β CD) (pH =3.5 )为电泳介质 ,分离电压 12kV ,采用毛细管电泳 方波安培法对手性药物异丙嗪对映体实... 以未涂层融硅石英毛细管 (5 0cm× 75 μm)为分离柱 ,5mmol/LNaOH +10mmol/LCitricacid +3mmol/LH3 BO3 +10mmol/L β 环糊精 (β CD) (pH =3.5 )为电泳介质 ,分离电压 12kV ,采用毛细管电泳 方波安培法对手性药物异丙嗪对映体实现了分离检测。对影响手性对映体分离检测效果的缓冲溶液的种类、浓度和 pH等诸因素进行了研究。结果表明 :硼酸与手性选择剂 β CD分子中糖羟基发生键合配位作用 ,增加了β CD 的负电性的特性 ,在对映体拆分中起到关键性的作用。 展开更多
关键词 手性药物 异丙嗪 对映体 毛细管电泳 方波安培法 分离 检测 镇静药物
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手性流动相高效液相色谱法拆分D,L-色氨酸 被引量:10
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作者 杨座国 杨远明 许振良 《华东理工大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期1-4,共4页
在对称C18高效液相色谱柱上,采用手性配体流动相法对D,L-色氨酸对映体进行了拆分。实验结果表明:利用泵前预混的方式,以手性配体试剂与甲醇作为手性流动相,其配比为86.5∶13.5(V/V)时,可以得到D,L-色氨酸对映体的基线分离。该方法与手... 在对称C18高效液相色谱柱上,采用手性配体流动相法对D,L-色氨酸对映体进行了拆分。实验结果表明:利用泵前预混的方式,以手性配体试剂与甲醇作为手性流动相,其配比为86.5∶13.5(V/V)时,可以得到D,L-色氨酸对映体的基线分离。该方法与手性固定相拆分相比,具有低成本优势。同时研究了手性流动相的进样方式、组成、流速、柱温等因素对色氨酸拆分效果的影响,确定了手性配体流动相法拆分D,L-色氨酸对映体的如下热力学性质:ΔHD=-22.48kJ/mol、ΔSD=-0.0565kJ/(mol·K)、ΔG298.15D=-5.66kJ/mol及ΔHL=-22.26kJ/mol、ΔSL=-0.0526kJ/(mol·K)、ΔG298.15L=-6.58kJ/mol。 展开更多
关键词 手性配体 手性流动相 色氨酸 手性拆分 高效液相色谱
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卵类糖蛋白手性柱拆分钙离子拮抗剂尼卡地平对映体 被引量:11
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作者 傅强 贺浪冲 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1779-1782,共4页
研究了在卵类糖蛋白(OGCH I)手性柱上影响钙离子拮抗剂尼卡地平对映体拆分的主要因素,建立了尼卡地平对映体的拆分方法。氨丙基硅胶在0.2 mol/L磷酸钠缓冲液(pH 6.6)中与OGCH I反应,制备的固定相装填于10 cm不锈钢柱中,用高效液相色谱... 研究了在卵类糖蛋白(OGCH I)手性柱上影响钙离子拮抗剂尼卡地平对映体拆分的主要因素,建立了尼卡地平对映体的拆分方法。氨丙基硅胶在0.2 mol/L磷酸钠缓冲液(pH 6.6)中与OGCH I反应,制备的固定相装填于10 cm不锈钢柱中,用高效液相色谱法拆分尼卡地平对映体。优化的色谱条件为:0.05 mol/L磷酸钠缓冲液(pH 5.5)-甲醇(65∶35),流速0.2 mL/m in,紫外检测波长236 nm,柱温:25℃。在此条件下,尼卡地平对映体可得到良好分离。通过改变有机改性剂的种类和比例、流动相的pH值、缓冲溶液的浓度以及流速等色谱条件,确定了影响尼卡地平对映体拆分的主要因素。 展开更多
关键词 尼卡地平 手性分离 卵类糖蛋白 高效液相色谱
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高效毛细管电泳对克伦特罗对映体的分离及定量检测 被引量:10
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作者 黄可龙 胡卫国 +2 位作者 王蔚玲 刘素琴 焦飞鹏 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第1期9-12,共4页
以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性添加剂,采用毛细管区带电泳(CZE)成功分离了克伦特罗(Clenbuterol,Cle)对映体。研究了β-CD种类与浓度,缓冲液pH值及浓度,操作温度等对分离的影响。结果表明,以30 mmol/L的HP-β-CD为手性添加剂,50... 以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性添加剂,采用毛细管区带电泳(CZE)成功分离了克伦特罗(Clenbuterol,Cle)对映体。研究了β-CD种类与浓度,缓冲液pH值及浓度,操作温度等对分离的影响。结果表明,以30 mmol/L的HP-β-CD为手性添加剂,50 mmol/L的磷酸盐缓冲溶液(pH 2.5)为缓冲液,分离电压24 kV,操作温度20℃,可使Cle对映体实现基线分离,其分离度为6.78。对拆分机理也进行了探讨,测定了HP-β-CD与两对映体的结合常数及热力学参数;对CZE定量能力(线性,精度)进行了考察,R和S型的线性相关系数都大于0.998,两者的相对标准偏差(RSD)均低于2.2%。 展开更多
关键词 毛细管区带电泳 克伦特罗对映体 手性分离 拆分机理
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三唑类手性农药高效液相色谱分离的研究 被引量:10
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作者 武彤 李朝阳 +3 位作者 李巧玲 张炳烛 李景印 王未肖 《河北科技大学学报》 CAS 2008年第4期279-282,291,共5页
采用正相高效液相色谱研究了三唑酮、烯唑醇、腈菌唑、粉唑醇、多效唑和双苯三唑醇6种三唑类手性农药在Chiralcel OD-H和Chiralcel OJ-H手性柱上的对映体分离,通过优化分离条件,实现了几种手性农药对映体的拆分,并探讨了流动相极性对分... 采用正相高效液相色谱研究了三唑酮、烯唑醇、腈菌唑、粉唑醇、多效唑和双苯三唑醇6种三唑类手性农药在Chiralcel OD-H和Chiralcel OJ-H手性柱上的对映体分离,通过优化分离条件,实现了几种手性农药对映体的拆分,并探讨了流动相极性对分离的影响。在此基础上对比了2种纤维素手性固定相的手性拆分效果,探讨了相应的手性识别机理。 展开更多
关键词 高效液相色谱 对映体分离 手性识别机理 OD-H和OJ-H手性柱
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