大黄及其有效成分抗炎作用的研究进展 被引量：32

1

作者 韩思琪 哈伟 师彦平 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期303-316,共14页

大黄为廖科植物药用大黄Rheum officinale、掌叶大黄R. palmatu或唐古特大黄R. tanguticum的干燥根和根茎,具有泻下攻积、清热泻火、凉血解毒、逐瘀通经、利湿退黄等功效,是我国用药历史悠久的大宗中药材。现代药理学研究表明大黄药材... 大黄为廖科植物药用大黄Rheum officinale、掌叶大黄R. palmatu或唐古特大黄R. tanguticum的干燥根和根茎,具有泻下攻积、清热泻火、凉血解毒、逐瘀通经、利湿退黄等功效,是我国用药历史悠久的大宗中药材。现代药理学研究表明大黄药材、提取物和单体化合物具有优良的抗炎活性,可调节炎症小体的激活,其主要通过调控氧化应激、细胞凋亡、免疫应答等细胞过程,以及调控炎症相关蛋白和相关炎症通路等多种途径对心血管、胃肠道和中枢神经系统相关疾病表现出显著的药理活性,特别是具有较好的抗神经炎症效果。总结了大黄提取物和蒽醌类、鞣质类、二苯乙烯类成分在炎症相关疾病中的药理活性及作用机制的研究进展,并对其发展趋势进行了展望,为大黄的临床应用、进一步开发利用和新药研发提供理论支持。 展开更多

关键词 大黄 抗炎 大黄素 大黄酸 大黄素甲醚 芦荟大黄素 大黄酚 没食子酸 儿茶素 表儿茶素 表儿茶素没食子酸酯 白藜芦醇

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基于“生熟异用”何首乌的研究进展及其质量标志物(Q-Marker)的预测分析 被引量：27

2

作者 王卓 钟凌云 +3 位作者 解杨 宋金菊 李家晴 钟菁 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期882-897,共16页

何首乌Polygoni Multiflori Radix是我国传统的补益类中药材,生品具有解毒消痈、截疟、润肠通便之效,炮制后具有补肝肾、益精血、乌须发、强筋骨功效,主要含有二苯乙烯苷类、蒽醌类、黄酮类、磷脂类、鞣质类等成分,其中二苯乙烯苷、儿... 何首乌Polygoni Multiflori Radix是我国传统的补益类中药材,生品具有解毒消痈、截疟、润肠通便之效,炮制后具有补肝肾、益精血、乌须发、强筋骨功效,主要含有二苯乙烯苷类、蒽醌类、黄酮类、磷脂类、鞣质类等成分,其中二苯乙烯苷、儿茶素和没食子酸具有抗氧化、抗衰老、保肝等药理作用,糖类和卵磷脂类具有补益、调节免疫、抗肿瘤等药理作用,蒽醌类成分具有抑菌和泻下作用。目前,何首乌的质量评价方法较单一,故基于“生熟异用”理论,对何首乌炮制前后化学成分和药理作用的研究进展进行综述。从亲缘学与化学成分特有性、传统功效、传统药性、炮制相关、入血成分及药动学、调血脂、配伍等方面进行分析,二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、没食子酸、何首乌多糖、卵磷脂、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、白藜芦醇等可作为其质量标志物(quality marker,Q-Marker),以期为何首乌的质量控制研究、临床用药及后续研究与开发提供参考。 展开更多

关键词 何首乌 生熟异用 质量标志物 二苯乙烯苷 大黄素 大黄素甲醚 没食子酸 何首乌多糖 卵磷脂 大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷 白藜芦醇

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虎杖HPLC指纹图谱及抗痛风性关节炎活性谱效关系研究 被引量：16

3

作者 孔德暄 陈运中 +4 位作者 朱映睿 朱蔚然 傅敏 陶彩霞 王光忠 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期569-574,共6页

目的建立虎杖Polygonumcuspidatum的HPLC指纹图谱,研究虎杖醇提物的HPLC指纹图谱与抗痛风性关节炎活性之间的谱效关系,初步明确虎杖抗痛风性关节炎主要活性成分。方法采用HPLC法建立虎杖的指纹图谱;使用"中药色谱指纹图谱相似度指... 目的建立虎杖Polygonumcuspidatum的HPLC指纹图谱,研究虎杖醇提物的HPLC指纹图谱与抗痛风性关节炎活性之间的谱效关系,初步明确虎杖抗痛风性关节炎主要活性成分。方法采用HPLC法建立虎杖的指纹图谱;使用"中药色谱指纹图谱相似度指纹评价系统(2004 A版)"进行相似度评价;以小鼠足垫厚度、血清尿酸含量为虎杖抗痛风性关节炎作用药效指标,采用灰色关联度分析法分析其谱效关系。结果虎杖发挥抗痛风性关节炎作用是多种成分共同作用的结果,对抗痛风性关节炎作用贡献较大的特征峰有7号峰(虎杖苷)、9号峰(槲皮素)、11号峰(白藜芦醇)、12号峰(槲皮苷)、13号峰(大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷)、16号峰(大黄素)、18号峰(大黄素甲醚)。结论虎杖发挥抗痛风性关节炎作用的药效是多种成分共同作用的结果,可为该药材质量控制与应用开发提供参考。 展开更多

关键词 虎杖 指纹图谱 灰色关联度 痛风性关节炎 谱效关系 虎杖苷 槲皮素 白藜芦醇 槲皮苷 大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷 大黄素 大黄素甲醚

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HPLC法同时测定大黄叶中9种成分 被引量：16

4

作者 颜永刚 尹立敏 +3 位作者 王红艳 刘姣姣 王洁 邓翀 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第13期2360-2364,共5页

目的建立HPLC法同时检测大黄Rheum officinale叶中没食子酸、番泻苷B、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚9种成分,探索合理开发利用大黄叶的科学依据。方法采用武本C18色谱柱... 目的建立HPLC法同时检测大黄Rheum officinale叶中没食子酸、番泻苷B、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚9种成分,探索合理开发利用大黄叶的科学依据。方法采用武本C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-0.2%乙酸水作为流动相,梯度洗脱,体积流量1 m L/min,柱温30℃,检测波长260 nm。结果没食子酸、番泻苷B、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在20.2-606.0、79.3-2 379.0、10.1-301.8、14.8-443.7、0.7-2.2、0.13-3.9、12.4-372.0、38.8-1 164.0、6.2-185.4 ng与峰面积良好的线性关系（r〉0.999 6）;9种成分的平均回收率为95.76%-98.64%,RSD为1.46%-2.43%。结论该方法简便、准确,分离效果好,所测为大黄叶中化学成分结果真实、可靠,可为其合理开发利用提供参考依据。 展开更多

关键词 大黄叶 HPLC 没食子酸 番泻苷B 大黄酚-1-O-葡萄糖苷 大黄素-8-O-葡萄糖苷 芦荟大黄素 大黄酸 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚

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基于多成分同时定量和统计学分析的大黄利胆片质量评价研究 被引量：9

5

作者 位恒超 刘雅敏 +2 位作者 韩德恩 田萍 辛玉凤 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第17期4158-4163,共6页

目的建立用HPLC波长切换法同时测定大黄利胆片中10个活性成分没食子酸、5-羟甲基糠醛、柯里拉京、对羟基苯甲醛、鞣花酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法,并结合统计学分析对其质量进行评价。方法采用Phenom... 目的建立用HPLC波长切换法同时测定大黄利胆片中10个活性成分没食子酸、5-羟甲基糠醛、柯里拉京、对羟基苯甲醛、鞣花酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法,并结合统计学分析对其质量进行评价。方法采用PhenomenexKinetexC18色谱柱,柱温为30℃,以甲醇-0.15%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量为1m L/min,检测波长分别为265.0 nm(0~5.8 min,检测没食子酸)、283.9 nm(5.8~7 min,检测5-羟甲基糠醛)、222.2(7~18 min,检测柯里拉京、对羟基苯甲醛)、256.7 nm(18~74 min,检测鞣花酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚);用SPSS21软件对10批药中成分含量进行统计学分析。结果 10个成分在各自质量浓度范围内线性关系良好(r>0.9980),平均加样回收率98.45%~100.12%,RSD为0.80%~2.51%;含量分别为没食子酸8.371~11.438mg/片、5-羟甲基糠醛0.046~0.087mg/片、柯里拉京0.721~2.094mg/片、对羟基苯甲醛0.034~0.065mg/片、鞣花酸1.736~1.996mg/片、芦荟大黄素0.337~0.440mg/片、大黄酸1.636~2.562mg/片、大黄素0.602~0.846mg/片、大黄酚0.388~0.566mg/片、大黄素甲醚0.621~0.781 mg/片;10批样品质量基本一致。结论该方法简单准确,可用于大黄利胆片的质量控制。 展开更多

关键词 大黄利胆片 HPLC 活性成分 没食子酸 5-羟甲基糠醛 柯里拉京 对羟基苯甲醛 鞣花酸 芦荟大黄素 大黄酸 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚 聚类分析 主成分分析 质量控制

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基于毒理学软件和细菌回复突变试验的大黄素型蒽醌基因突变风险评价 被引量：3

6

作者 王亚楠 王雪 +1 位作者 汪祺 文海若 《药物评价研究》 CAS 2022年第7期1240-1247,共8页

目的使用毒理学软件和细菌回复突变(Ames)试验评价大黄素型蒽醌类化合物的致突变风险,分析不同取代基及所在位置对大黄素型蒽醌致突变风险的影响。方法使用Toxtree、Derek Nexus和Sarah Nexus毒性预测软件对大黄素、羟基大黄素、芦荟大... 目的使用毒理学软件和细菌回复突变(Ames)试验评价大黄素型蒽醌类化合物的致突变风险,分析不同取代基及所在位置对大黄素型蒽醌致突变风险的影响。方法使用Toxtree、Derek Nexus和Sarah Nexus毒性预测软件对大黄素、羟基大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚、大黄酸、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-1-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷的致突变风险进行预测,并使用鼠伤寒沙门氏菌TA97、TA98、TA100、TA102、TA1535和TA1537及大肠杆菌WP2 uvrA开展基于6孔板的Ames试验,评价10种大黄素型蒽醌的致突变性。结果基于蒽醌母核结构,Toxtree、Derek Nexus和Sarah Nexus毒性预测软件提示所有大黄素型蒽醌均存在致突变风险。在非S9代谢活化状态下,芦荟大黄素导致TA98和WP2 uvrA Ames菌落数增加,大黄酚、大黄酸导致WP2 uvrA Ames菌落数增加。在大鼠肝S9代谢活化状态下,大黄素和大黄酸导致TA98和TA1537 Ames菌落数增加,羟基大黄素导致TA97、TA98、TA1537和WP2 uvrA Ames菌落数增加,芦荟大黄素导致TA98、TA1537和WP2 uvrA Ames菌落数增加,大黄素甲醚导致TA1537 Ames菌落数增加,大黄酚导致TA1537和WP2 uvrA回复菌落突变数增加,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷可引起TA1537回复突变菌落数增加。结论大黄素型蒽醌类化合物在大黄素母核的基础引入羟基后其诱变能力显著升高,较大葡萄糖苷基团的引入反而使受试物诱变能力降低。 展开更多

关键词 大黄素型蒽醌 致突变性 构效分析 毒性预测 细菌回复突变试验 大黄素 羟基大黄素 芦荟大黄素 大黄素甲醚 大黄酚 大黄酸 大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷 芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷 大黄素-1-O-β-D-葡萄糖苷 大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷

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大黄提取物中五种蒽醌类活性成分的同步检测方法 被引量：2

7

作者 胡晓钰 刘霁 +5 位作者 吴琳 王祥艳 白鸿 郭怀兰 樊柏林 刘春霞 《湖北医药学院学报》 CAS 2023年第4期349-354,共6页

目的:建立高效液相色谱-紫外分析法(HPLC-UV)同步检测大黄提取物中五种蒽醌类活性成分。方法:优化蒽醌类活性成分同步检测方法的溶剂、色谱分离条件,并从标准曲线线性、精密度、准确度、回收率、稳定性及重现性等方面对方法进行了验证,... 目的:建立高效液相色谱-紫外分析法(HPLC-UV)同步检测大黄提取物中五种蒽醌类活性成分。方法:优化蒽醌类活性成分同步检测方法的溶剂、色谱分离条件,并从标准曲线线性、精密度、准确度、回收率、稳定性及重现性等方面对方法进行了验证,采用验证的方法检测了大黄提取物中五种蒽醌类成分的含量。结果:分别采用氯仿、二甲基亚砜、甲醇作为不同对照品储备液溶剂,采用甲醇∶水(50∶50,V∶V)作为对照品工作溶液溶剂,采用甲醇配制样品溶液。最佳色谱分离条件:采用Symmetry C_(18)(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,采用二元泵等度洗脱方式,流动相A为含0.2%甲酸的水溶液,流动相B为乙腈(A∶B体积比为15∶85),流速1.30mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm,进样体积20.0μL。方法曲线拟合度好,R2均大于0.9999;6份平行样品芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的RSD分别为1.10%、1.05%、0.74%、0.84%和0.82%,回收率为94.54%~98.70%;室温放置22 h以及4℃条件下储存20 d基本稳定,自动进样器温度下存储24 h重新进样重现性良好。采用建立的方法测得大黄冻干粉样品中芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的含量分别为0.900、0.639、3.506、0.780、0.304 mg/g。结论:本研究建立了可同步检测芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚等五种蒽醌类活性成分的高效液相色谱-紫外分析法(HPLC-UV),经验证其具有良好的线性关系、准确性、精密度、稳定性和重现性。 展开更多

关键词 芦荟大黄素 大黄素 大黄酸 大黄酚 大黄素甲醚 HPLC-UV

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基于液质联用结合网络药理学的复方伤痛胶囊中5种药效成分定量及作用机制研究 被引量：2

8

作者 高渐联 周霖 +2 位作者 王肖辉 聂兴国 朱超男 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期1793-1803,共11页

目的对复方伤痛胶囊中的5种药效成分进行定量,提升药物质量标准,并对药效成分在药物治疗中的作用机制进行研究。方法采用Acquity UPLC^(■)BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行成分初步分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相... 目的对复方伤痛胶囊中的5种药效成分进行定量,提升药物质量标准,并对药效成分在药物治疗中的作用机制进行研究。方法采用Acquity UPLC^(■)BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行成分初步分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱;采用UHPLC-Q-Orbitrap HRMS仪器,使用Full mass/dd MS2模式对药物中的关键成分进行快速、准确含量测定;基于网络药理学构建关键成分-重要靶点网络,并进一步进行京都基因和基因组百科全书(Kyoto encyclopedia of genes and genomes,KEGG)和基因本体(gene ontology,GO)分析,找到关键信号通路和作用靶点。结果建立的分析方法学较为稳定,能够满足分析的标准需要;5种药效成分(没食子酸、大黄素、大黄酸、大黄素甲醚和延胡索乙素)线性关系均良好,r≥0.9990;网络药理学结果显示,药物中的药效成分可能是通过基质金属蛋白酶9(matrix metallo protein 9,MMP9)、前列腺素内过氧化物合酶2(prostaglandin endoperoxide synthase 2,PTGS2)、MMP2、白细胞介素-2(interleukin-2,IL-2)、表皮生长因子受体(epidermal growth factor receptor,EGFR)等炎症、疼痛关键靶点,从而发挥缓解疼痛及炎症等作用。实验验证结果发现,没食子酸能够明显降低脂多糖诱导的小鼠单核巨噬细胞白血病RAW264.7细胞中的IL-2水平,大黄素能够明显降低RAW264.7细胞中的PTGS2水平,大黄酸能够明显降低RAW264.7细胞中的MMP9水平,大黄素甲醚能够明显降低RAW264.7细胞中的EGFR水平,延胡索乙素能够明显降低RAW264.7细胞中的MMP2水平。结论对复方伤痛胶囊的质量提升提供了重要的参考依据,同时为中医药相关药效成分研究提供了一种借鉴思路。 展开更多

关键词 网络药理学 复方伤痛胶囊 没食子酸 大黄素 大黄酸 大黄素甲醚 延胡索乙素 基质金属蛋白酶9 前列腺素内过氧化物合酶2 白细胞介素-2 表皮生长因子受体 核因子-κB 转化生长因子-β 肿瘤坏死因子

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肾衰宁片的HPLC特征图谱及9个成分的含量测定 被引量：1

9

作者 曹舒兴 宋永周 王进 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期1172-1182,共11页

目的:建立肾衰宁片的HPLC特征图谱并测定丹参素、橙皮苷、丹酚酸B、小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚这9个成分的含量。方法:采用Agilent Extend C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流... 目的:建立肾衰宁片的HPLC特征图谱并测定丹参素、橙皮苷、丹酚酸B、小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚这9个成分的含量。方法:采用Agilent Extend C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长为280 nm;通过相似度评价,结合主成分分析(PCA)和聚类分析(HCA),对10批肾衰宁片的指纹图谱进行分析评价,并对指认的9个成分进行定量测定。结果:建立了肾衰宁片特征指纹图谱,共标定了15个共有峰,各批次样品的相似度均﹥0.99,10批肾衰宁片样品质量存在一定的差异。9个成分分别在各自范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)为99.4%~101.1%(RSD在0.49%~1.2%)。10批样品中上述9个成分含量范围依次分别为4.128~4.896、2.684~2.780、8.382~9.806、1.948~2.279、0.327~0.383、0.391~0.457、0.983~1.150、1.191~1.394、0.523~0.612 mg·g^(-1)。结论:建立的肾衰宁片HPLC特征图谱方法及其9个成分含量测定的方法简便、准确、可靠,可用于肾衰宁片的质量评价。 展开更多

关键词 肾衰宁片 丹参素 橙皮苷 丹酚酸B 小檗碱 芦荟大黄素 大黄酸 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚 高效液相色谱 特征图谱 含量测定 质量评价

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不同变异类型药用大黄筛选及其产量和内在品质比较 被引量：4

10

作者 陈倩倩 史红专 +4 位作者 郭巧生 詹常森 温方方 戴玉叶 朱再标 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1862-1867,共6页

目的纯化药用大黄Rheum officinale种质,比较传统型和不同变异类型药用大黄产量和内在品质差异,为药用大黄栽培及种质选择提供依据。方法根据药用大黄外观形态制定不同变异类型标准,于采收期测定不同类型药用大黄产量,UPLC法测定游离蒽... 目的纯化药用大黄Rheum officinale种质,比较传统型和不同变异类型药用大黄产量和内在品质差异,为药用大黄栽培及种质选择提供依据。方法根据药用大黄外观形态制定不同变异类型标准,于采收期测定不同类型药用大黄产量,UPLC法测定游离蒽醌、结合蒽醌、鞣质和二蒽酮等14种功效成分含量。结果药用大黄分为传统型和3种变异型(掌状中裂型、褐茎褐叶脉型和褐茎绿叶脉型)。3种变异型药用大黄产量均显著低于传统型(P<0.05);不同类型药用大黄的水分和水溶性浸出物差异不显著;3种变异型的总蒽醌含量和总游离蒽醌含量显著低于传统型(P<0.05),而二蒽酮含量均显著高于传统型(P<0.05),褐茎褐叶脉型的鞣质含量显著高于传统型(P<0.05)。与传统型相比,3种变异型药用大黄"泻下攻积"功效可能较强,"清热解毒"功效较弱,褐茎褐叶脉型可能更偏于"逐瘀通经"。结论传统型药用大黄的产量和内在品质均优于3种变异型,药用大黄栽培过程中应注意种质筛选纯化;不同变异类型的功效偏性可为其"定向选育"提供参考。 展开更多

关键词 药用大黄 表型变异 良种选育 芦荟大黄素 大黄酸 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚 没食子酸 (+)-儿茶素 番泻苷A 番泻苷B UPLC

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流动注射化学发光分析法测定蒽醌类药物 被引量：3

11

作者 屈颖娟 段淑娥 王波 《光谱实验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期230-233,共4页

基于蒽醌类药物在碱性条件下对高碘酸钾-鲁米诺化学发光体系的化学发光信号有强烈的抑制作用这一现象,结合流动注射技术建立了一种直接测定蒽醌类药物的流动注射化学发光分析新方法。该方法测定大黄素的线性范围为1.0×10-8—3.0... 基于蒽醌类药物在碱性条件下对高碘酸钾-鲁米诺化学发光体系的化学发光信号有强烈的抑制作用这一现象,结合流动注射技术建立了一种直接测定蒽醌类药物的流动注射化学发光分析新方法。该方法测定大黄素的线性范围为1.0×10-8—3.0×10-7g/mL,检出限为2×10-9g/mL;测定大黄酸的线性范围为7.0×10-8—3.0×10-6g/mL,检出限为2×10-8g/mL;测定大黄素甲醚的线性范围为1.0×10-9—5.0×10-8g/mL,检出限为3×10-10g/mL。该方法操作简单快速、灵敏度高,可用于样品中蒽醌类药物含量的准确测定。 展开更多

关键词 化学发光 流动注射 大黄素 大黄酸 大黄素甲醚

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基于指纹图谱的复方伤痛胶囊质量分析研究及质控成分确认 被引量：1

12

作者 张海朋 金建文 武婧 《药物评价研究》 CAS 2023年第3期592-598,共7页

目的建立复方伤痛胶囊的指纹图谱,并结合多元变量统计方法发现潜在的关键质控成分。方法采用Waters超高效液相色谱(UPLC)仪,色谱柱为Acquity UPLC®HSS T3,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,采用梯度程序洗脱,检测器波长设置参数为280 nm,... 目的建立复方伤痛胶囊的指纹图谱,并结合多元变量统计方法发现潜在的关键质控成分。方法采用Waters超高效液相色谱(UPLC)仪,色谱柱为Acquity UPLC®HSS T3,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,采用梯度程序洗脱,检测器波长设置参数为280 nm,共建立20批复方伤痛胶囊的指纹图谱。采用聚类分析、主成分分析及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对图谱数据进行模式识别分析,筛选出关键质控成分,并经过化学指认。结果共有27个色谱峰被标定,20批药物的整体相似度大于0.88,显示药物质量总体相对稳定;但基于聚类分析及主成分分析初步发现不同批次药物也存在微小差异,能够区分成两大类;进一步基于OPLS-DA发现了导致药物质量微小差异的7种主要成分,即关键质控成分;通过对照品对以上成分进行确认,分别为没食子酸、绿原酸、延胡索乙素、柚皮苷、大黄酸、Z-藁本内酯和大黄素甲醚。结论建立的指纹图谱结合多元变量统计方法,可科学、系统地评价复方伤痛胶囊的药物批次质量,发现关键质控成分,同时能够为中药相关质控研究提供一定的研究思路。 展开更多

关键词 复方伤痛胶囊 指纹图谱 模式识别 质量评价研究 没食子酸 绿原酸 延胡索乙素 柚皮苷 大黄酸 Z-藁本内酯 大黄素甲醚

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HPLC波长切换法同时测定血脂灵片中7种成分的含量 被引量：3

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作者 王艳萍 李宏 李鹏 《中医药导报》 2022年第2期48-52,共5页

目的:建立血脂灵片中23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚7种成分的含量测定方法,为血脂灵片的质量评价提供实验参考。方法:采用HPLC波长切换法同时测定血脂灵片中23-乙酰泽泻醇B、23... 目的:建立血脂灵片中23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚7种成分的含量测定方法,为血脂灵片的质量评价提供实验参考。方法:采用HPLC波长切换法同时测定血脂灵片中23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚7种化学成分的含量,色谱柱为Waters XBridge^(TM) C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;柱温为30℃,进样量为10μL;检测波长分别为λ1=208 nm、λ2=246 nm、λ3=284 nm。结果:23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分离度良好;分别在0.755~15.090μg/mL(r=0.9998)、0.765~15.390μg/mL(r=0.9999)、1.269~25.370μg/mL(r=0.9998)、1.268~25.360μg/mL(r=0.9999)、1.465~29.300μg/mL(r=0.9997)、1.240~24.800μg/mL(r=0.9998)、1.038~20.760μg/mL(r=0.9999)的范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.98%(RSD=0.86%)、101.29%(RSD=0.92%)、100.88%(RSD=1.10%)、99.98%(RSD=0.92%)、101.50%(RSD=1.63%)、100.19%(RSD=0.55%)、99.95%(RSD=0.60%)(n=9)。结论:本研究同时定量分析了血脂灵片中7种指标性成分的含量,该法操作准确、重复性好,可客观、全面地对血脂灵片的内在质量进行有效评价。 展开更多

关键词 血脂灵片 HPLC波长切换法 23-乙酰泽泻醇B 23-乙酰泽泻醇C 橙黄决明素 芦荟大黄素 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚 含量测定

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黔产何首乌品质研究初探

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作者 蔡沙沙 曾裔腾 +4 位作者 邓向点 张兴钰 何银银 邹树良 张亚洲 《山东化工》 CAS 2023年第21期194-197,共4页

目的:鉴定铜仁产与贵州省内相关生何首乌与制何首乌的品质,从而确定本省何首乌药材的质量情况。方法:参照2020版《中国药典》一部何首乌、制首乌中方法。结果:铜仁产生何首乌二苯乙烯苷含量为3.04%~4.48%;铜仁产生何首乌结合蒽醌的含量... 目的:鉴定铜仁产与贵州省内相关生何首乌与制何首乌的品质,从而确定本省何首乌药材的质量情况。方法:参照2020版《中国药典》一部何首乌、制首乌中方法。结果:铜仁产生何首乌二苯乙烯苷含量为3.04%~4.48%;铜仁产生何首乌结合蒽醌的含量为0.031%~0.120%;铜仁产制何首乌二苯乙烯苷含量为2.79%~3.65%;铜仁产制何首乌游离蒽醌含量为0.023%~0.0383%。结论:确定了贵州铜仁产生何首乌的品质较好,而由于自身加工工艺的原因导致铜仁制何首乌的品质按药典标准评价则较差。 展开更多

关键词 何首乌 二苯乙烯苷 大黄素 大黄素甲醚 蒽醌

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商洛野生牛耳大黄中3种成分含量测定及影响因素研究 被引量：3

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作者 贾文江 李春 +2 位作者 曹望弟 刘喜玲 李宏 《中国药业》 CAS 2019年第22期13-15,共3页

目的建立测定牛耳大黄中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的高效液相色谱法,并考察生长年限及保存时间对各成分含量的影响。方法色谱柱为Kromasil 100-5 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(75∶25,V/V),流速为1.... 目的建立测定牛耳大黄中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的高效液相色谱法,并考察生长年限及保存时间对各成分含量的影响。方法色谱柱为Kromasil 100-5 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(75∶25,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量线性范围分别为0.11~1.08μg(r1=0.9999,n=5),0.08~0.76μg(r2=0.9995,n=5),0.04~0.44μg(r3=0.9983,n=5),平均加样回收率分别为98.62%,99.00%,100.28%,RSD分别为0.19%,0.10%,0.76%(n=6);精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2%。除1年生外,不同生长年限、不同保存时间的样品3种成分总含量无明显差异。结论该方法简便、快捷,结果准确、可靠,可用于商洛野生牛耳大黄药材中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的同时测定。 展开更多

关键词 牛耳大黄 高效液相色谱法 含量测定 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚

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痔瘘熏洗剂特征图谱和含量测定方法的研究 被引量：2

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作者 彭懿 倪昌荣 +1 位作者 姜誉弘 刘志辉 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期1376-1387,共12页

目的:建立高效液相色谱法同时测定痔瘘熏洗剂中没食子酸、咖啡酸、虎杖苷、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、高车前草苷、白藜芦醇、高车前草素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚14个成分的含量,并建立HPLC特征图谱。方法... 目的:建立高效液相色谱法同时测定痔瘘熏洗剂中没食子酸、咖啡酸、虎杖苷、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、高车前草苷、白藜芦醇、高车前草素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚14个成分的含量,并建立HPLC特征图谱。方法:采用Hedera-ODS-2 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%磷酸(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,进样量10μL,检测波长330 nm(0～30 min),256 nm(31～95 min),以虎杖苷为参照峰,用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004A版)对15批制剂进行相似度分析。结果:没食子酸、咖啡酸、虎杖苷、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、高车前草苷、白藜芦醇、高车前草素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为0.079 3～2.537 0、0.010 0～0.032 2、0.015 4～0.491 3、0.002 6～0.084 1、0.003 7～0.111 5、0.005 1～0.062 7、0.024 2～0.775 4、0.005 7～0.181 9、0.002 1～0.067 3、0.000 8～0.025 2、0.009 5～0.303 8、0.001 8～0.056 7、0.000 4～0.012 1、0.000 2～0.005 2 mg·mL^(-1),平均加样回收率分别为100.3%、111.7%、102.4%、118.7%、98.2%、104.2%、107.9%、120.1%、91.8%、84.1%、95.8%、102.4%、79.8%、117.6%,15批制剂中上述14个成分的含量范围分别为0.529 6～0.792 1、0.006 7～0.012 0、0.135 6～0.273 2、0.014 9～0.039 4、0.011 8～0.037 4、0.030 7～0.080 6、0.295 8～0.882 4、0.017 9～0.039 4、0.007 3～0.020 9、0.001 6～0.004 4、0.023 9～0.060 0、0.004 3～0.010 0、0.001 1～0.002 9、0.000 6～0.001 6 mg·mL^(-1)。15批制剂的相似度均在0.98以上。结论:本研究建立了痔瘘熏洗剂的特征图谱及多指标成分含量的测定方法,为制剂的质量控制及深入研究奠定了基础。 展开更多

关键词 痔瘘熏洗剂 没食子酸 咖啡酸 虎杖苷 金丝桃苷 异槲皮苷 槲皮苷 高车前草苷 白藜芦醇 高车前草素 芦荟大黄素 大黄酸 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚 特征图谱 含量测定 高效液相色谱法

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HPLC法测定炎可宁胶囊中盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚 被引量：2

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作者 古炳明 邬伟魁 +1 位作者 郑珊娜 宋伟 《现代药物与临床》 CAS 2021年第8期1590-1593,共4页

目的建立HPLC法同时测定炎可宁胶囊中盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。方法以Supelco Discovery C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇–0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为280 nm,柱温30℃... 目的建立HPLC法同时测定炎可宁胶囊中盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。方法以Supelco Discovery C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇–0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为280 nm,柱温30℃,体积流量为0.8 mL/min,进样量10μL。结果6种成分在各自线性范围内关系良好(r^(2)≥0.999),平均加样回收率99.0%~105.1%,RSD 1.41%~2.36%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于炎可宁胶囊的质量控制。 展开更多

关键词 炎可宁胶囊 盐酸小檗碱 黄芩苷 大黄酸 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚 高效液相色谱

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消定膏质量标准提高研究 被引量：2

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作者 韩静 靳子明 +2 位作者 窦霞 程芳 杨锡仓 《甘肃中医药大学学报》 2021年第4期23-30,共8页

目的提高消定膏的质量标准,有效控制制剂质量。方法采用薄层色谱(TLC)法对消定膏中大黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对儿茶中儿茶素、表儿茶素,大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行含量测定。以十八烷... 目的提高消定膏的质量标准,有效控制制剂质量。方法采用薄层色谱(TLC)法对消定膏中大黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对儿茶中儿茶素、表儿茶素,大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行含量测定。以十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm×250.0 mm,5μm)为填充剂,0.04 mol/L枸橼酸溶液-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(45∶8∶2)为流动相测定儿茶中儿茶素和表儿茶素的含量;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。结果TLC鉴别分离度高、专属性强、重现性好;儿茶素、表儿茶素的回归方程分别为Y=5.62987X+52.62137(r=0.9995),Y=6.52447X+4.95308(r=0.9995),线性范围分别为18.91~605.00,1.59~51.00μg,平均加样回收率分别为100.29%,98.74%,RSD分别为3.14%,3.04%;芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均加样回收率分别为95.36%,89.66%,93.22%,95.04%,91.41%,RSD分别为1.07%,2.17%,2.09%,2.48%,1.35%。结论本方法简单准确、专属性强,可为提高消定膏质量标准提供依据。 展开更多

关键词 消定膏 儿茶素 表儿茶素 芦荟大黄素 大黄酸 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚 薄层色谱法 高效液相色谱法

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UPLC-MS/MS法同时测定三黄片中5种成分的含量 被引量：2

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作者 岳磊 张丹 +1 位作者 黄丽杰 李晓静 《药品评价》 2021年第13期791-794,共4页

目的:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法对三黄片中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷及盐酸小檗碱进行含量测定。方法:使用CORTECS UPLC C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.6μm),流动相A:乙腈,B:水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;质... 目的:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法对三黄片中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷及盐酸小檗碱进行含量测定。方法:使用CORTECS UPLC C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.6μm),流动相A:乙腈,B:水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;质谱采用配有电喷雾离子源(ESI)的Sciex 4000 Qtrap质谱仪进行检测。结果:5种成分在各自的线性范围中线性关系良好,样品回收率在84.21%~95.83%,RSD为2.41%~3.31%。结论:该方法便于操作,结果准确,响应灵敏,可用于三黄片的含量测定。 展开更多

关键词 主成分分析 超高效液相色谱-串联质谱 三黄片 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚 黄芩苷 盐酸小檗碱

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四川不同产地何首乌中二苯乙烯苷和游离蒽醌含量的比较研究 被引量：1

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作者 姜建辉 夏清 +1 位作者 汤丹丹 张志强 《山西化工》 2022年第1期6-8,共3页

初步比较四川5个不同产地何首乌药材的质量。方法:采用HPLC法同时测定何首乌中二苯乙烯苷、游离蒽醌(以大黄素和大黄素甲醚的总含量计)的含量。色谱柱:ZPRBAX SB-C18(4.6mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱... 初步比较四川5个不同产地何首乌药材的质量。方法:采用HPLC法同时测定何首乌中二苯乙烯苷、游离蒽醌(以大黄素和大黄素甲醚的总含量计)的含量。色谱柱:ZPRBAX SB-C18(4.6mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长:254 nm;流速:1 mL/min;柱温:25℃。采用t检验对结果进行统计学分析。结果:不同产地何首乌中二苯乙烯苷含量有较大的差异:成都金堂显著高于遂宁和乐山(P<0.05),但与雅安和西昌没有显著性差异(P>0.05);雅安显著高于乐山和遂宁(P<0.05),与西昌没有显著性差异(P>0.05)。游离蒽醌的含量:成都金堂和遂宁显著高于西昌、乐山和雅安(P<0.05),且成都金堂和遂宁的游离蒽醌的含量没有显著性差异(P>0.05)。结论:成都金堂何首乌中二苯乙烯苷和游离蒽醌的含量均较高。 展开更多

关键词 HPLC 何首乌 二苯乙烯苷 大黄素 大黄素甲醚 游离蒽醌

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